CN104069810B - 一种利用造纸污泥与松木共热解制备活性生物炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计到一种利用造纸污泥与松木共热解制备活性生物炭的方法，其特征在于包括下述步骤：(1)对造纸污泥进行预处理，(2)松木屑风干、粉粹；(3)原料污泥和松木屑充分混合；(4)置于热解炉加料斗中，在惰性氛围下恒温热解；(5)恒温至反应无气体产生时，停止加热，自然冷却至室温后即得到生物炭；(6)放入浓度为2.5-3.5mol/L的硫酸溶液中，通入氮气，在500-600℃下，恒温20-40min；然后自然冷却至室温，即得到活性生物炭。本发明采用造纸污泥和松木屑共热解工艺制备活性生物炭，不仅无需污泥干燥过程，还改善了吸附剂的化学组分，并能够利用污泥中的水分在高温下形成的蒸汽对生物炭起到一定的活化作用，从而提高生物炭的吸附能力，获得了理想的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染治理和农林废弃物资源化利用领域，具体指一种利用造纸污泥与松木共热解制备活性生物炭的方法。
背景技术
造纸污泥是造纸过程中因废水处理而生成的终端产物，据统计，每生产1吨再生纸，大约会产生含水量为75％～85％的污泥700吨，其成分主要含半纤维素、纤维素和木质素等高分子的有机物以及凝聚剂、填料等，且不含重金属物质，是一种生物质资源。然而造纸污泥因其含水率较高、成分复杂、处理难度比较大，其处理费用大约占水处理运行装置费用的50％以上，因此，污泥的处置问题已成为束缚造纸厂发展的瓶颈，产生的污泥不仅占用大量的土地，而其中的有毒有害成分对环境和人类将产生严重的影响。造纸污泥中因含有丰富的碳而使其成为制备生物炭的有利条件，污泥热解制备生物炭吸附剂作为一种理想的污泥资源化利用方法被广泛研究。然而因污泥含水率较高，传统的热解工艺需要将污泥进行干燥，这样不仅增加了污泥处理的工序，更是大大提高了污泥的处理费用。此外，污泥干基中大量的灰分也会残留在生物炭中，从而严重影响生物炭吸附剂的性能和吸附效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种吸附性能好的利用造纸污泥与松木共热解制备活性生物炭的方法，从而使制备的生物炭具有理想的吸附效果。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该利用造纸污泥与松木共热解制备活性生物炭的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过筛，得到松木屑；
(3)将所述的原料污泥和所述松木屑按9:1-1:9的质量比进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为600-900℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)保持600-900℃的恒温至反应无气体产生时，停止加热，自然冷却至室温后即得到生物炭；
(6)将步骤(5)中所得生物炭放入浓度为2.5-3.5mol/L的硫酸溶液中，通入氮气，在500-600℃下，恒温20-40min；然后自然冷却至室温，即得到活性生物炭；
所述生物炭与所述硫酸溶液的用量比为1：10-1:50，其中生物炭的质量的单位为克，硫酸溶液的体积单位为毫升。
较好的，步骤(2)中所述的松木屑过30-50目筛。
与现有技术相比，本发明采用造纸污泥和松木屑共热解工艺制备活性生物炭，不仅无需污泥干燥过程，还改善了吸附剂的化学组分，并能够利用污泥中的水分在高温下形成的蒸汽对生物炭起到一定的活化作用，从而提高生物炭的吸附能力，获得了理想的吸附效果。
附图说明
图1为实施例1中制备的生物炭的电子扫描电镜照片。
图2为对比例1中制备的生物炭的电子扫描电镜照片。
图3为对比例2中制备的生物炭的电子扫描电镜照片。
图4为对比例3中制备的生物炭的电子扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得造纸污泥和松木屑按质量比为2:3进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为850℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)在设定反应温度为850℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(6)取步骤(5)中生物炭放入浓度为3mol/L的硫酸溶液中，生物炭与硫酸溶液的比例为1克：30毫升；通入氮气，在550℃下，恒温30min；然后自然冷却至室温，即得到活性生物炭。
(7)待活化时间结束后，停止加热，自然冷却，取出物料，即可得到活性生物炭。
(8)取0.01g步骤(7)中所得活性生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温下，以125rpm的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
本实施例制备的活性生物炭产率为15.8％，其电子扫描电镜照片如图1所示。由图可知，活化后的生物炭纤维结构得到进一步破碎，孔道分布变得更加无序，结构变得更加疏松，表面粗糙程度明显增加，从而提高了其吸附性能。制备的活性生物炭比表面积为338.9m2/g，吸附容量为976.7mg/g。
所述生物炭产率的计算公式为：
η＝W1/W0×100％
式中：W0为热解反应前所用原料的质量(g)；W1为热解反应后所得生物炭的质量(g)；η为生物炭的产率。
所述生物炭比表面积的测定采用JW-BK122W型比表面及孔径分析仪测定。
所述生物炭吸附容量的计算公式为：
Q＝V×(C0-C)/W
式中：V为Pb(Ⅱ)溶液的体积(mL)；C0为吸附前溶液中Pb(Ⅱ)的浓度(mg/L)；C为吸附后溶液中Pb(Ⅱ)的浓度(mg/L)；W为生物炭的质量(g)；Q为吸附容量(mg/g)。
所述吸附后溶液中Pb(Ⅱ)的浓度的测定采用二甲酚橙分光光度法。
下述各实施例和对比例的计算和检测方法与上述相同。
实施例2
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得造纸污泥和松木屑按质量比为1:9进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为600℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)在设定反应温度为600℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(6)取步骤(5)中的生物炭经浓度为3mol/L的硫酸溶液活化后，放入热解炉加料斗中，通入氮气，调节活化温度为550℃，活化时间为30min。生物炭与硫酸溶液的用量比为1克：12毫升。
(7)待活化时间结束后，停止加热，自然冷却，取出物料，即可得到活性生物炭。
(8)取0.01g步骤(7)中所得活性生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温，以125r/min的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
实施例3
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得造纸污泥和松木屑按质量比为1:5进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为750℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)在设定反应温度为750℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(6)取步骤(5)中的生物炭经浓度为3mol/L的硫酸溶液活化后，放入热解炉加料斗中，通入氮气，调节活化温度为550℃，活化时间为30min。生物炭与硫酸溶液的用量比为1克：20毫升。
(7)待活化时间结束后，停止加热，自然冷却，取出物料，即可得到活性生物炭。
(8)取0.01g步骤(7)中所得活性生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温，以125r/min的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
实施例4
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得造纸污泥和松木屑按质量比为1:1进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为900℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)在设定反应温度为900℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(6)取步骤(5)中的生物炭经浓度为3mol/L的硫酸溶液活化后，放入热解炉加料斗中，通入氮气，调节活化温度为550℃，活化时间为30min。生物炭与硫酸溶液的用量比为1克：40毫升。
(7)待活化时间结束后，停止加热，自然冷却，取出物料，即可得到活性生物炭。
(8)取0.01g步骤(7)中所得活性生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温，以125r/min的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
实施例5
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得造纸污泥和松木屑按质量比为5:1进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为900℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)在设定反应温度为900℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(6)取步骤(5)中的生物炭经浓度为3mol/L的硫酸溶液活化后，放入热解炉加料斗中，通入氮气，调节活化温度为550℃，活化时间为30min。生物炭与硫酸溶液的用量比为1克：50毫升。
(7)待活化时间结束后，停止加热，自然冷却，取出物料，即可得到活性生物炭。
(8)取0.01g步骤(7)中所得活性生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温，以125r/min的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
实施例6
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得造纸污泥和松木屑按质量比为9:1进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为850℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)在设定反应温度为850℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(6)取步骤(5)中的生物炭经浓度为3mol/L的硫酸溶液活化后，放入热解炉加料斗中，通入氮气，调节活化温度为550℃，活化时间为30min。生物炭与硫酸溶液的用量比为1克：30毫升。
(7)待活化时间结束后，停止加热，自然冷却，取出物料，即可得到活性生物炭。
(8)取0.01g步骤(7)中所得活性生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温，以125r/min的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
实施例2至实施例6中活性生物炭的产率在12-21％之间，比表面积在300-350m2/g之间，吸附容量在950-1000mg/g之间，电镜扫描结构与实施例1的相类似。
对比例1
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得原料污泥和松木屑按质量比为2:3混合均匀；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为850℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)在设定反应温度为850℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(6)取0.01g步骤(3)中所得生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温下以125rpm的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
本实施例制备的生物炭产率为15.8％，其电子扫描电镜照片如图2所示。由图可知，由污泥和松木屑热解得到的生物炭规则的纤维状空隙结构被破坏，形成了不规则的突起，呈现不规则的多孔结构。制备的生物炭比表面积为186.3m2/g，吸附容量为536.5mg/g。
对比例2
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)取步骤(1)中一定质量的纯污泥置于热解炉加料斗中，设定反应温度为750℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(3)在设定反应温度为750℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装袋备用。
(4)取0.01g步骤(3)中所得生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温，以125r/min的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
本对比例制备的生物炭产率为10.2％，其电子扫描电镜照片如图3所示。由图可知，由污泥热解得到的生物炭表面较为密实，有较明显的结团现象，空隙分布不均匀，表层空隙结构不是很丰富。制备生物炭比表面积为45.1m2/g，吸附容量为129.8mg/g。
对比例3
(1)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过40目筛；
(2)取步骤(1)中一定质量的松木屑置于热解炉加料斗中，设定反应温度为750℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(3)在设定反应温度为750℃的条件下持续加热至反应无气体产生，停止加热，待生成的生物炭自然冷却至室温后，取出称重，装备备用。
(4)取0.01g步骤(3)中所得生物炭于100mL锥形瓶中，加入50mL浓度为90mg/L的含Pb(Ⅱ)溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中，室温，以125rpm的转速振荡吸附，吸附平衡后测定溶液中Pb(Ⅱ)的残留量，并计算平衡吸附容量。
本实施例制备的生物炭产率为23.7％，其电子扫描电镜照片如图4所示，由图可知，由松木屑热解得到的生物炭表面的孔道比较平整、规则，呈现纤维状空隙结构，但部分微孔孔壁烧蚀坍塌，堵塞空隙和裂缝。制备的生物炭比表面积为26.5m2/g，吸附容量为75.8mg/g。
Claims (2)
1.一种利用造纸污泥与松木共热解制备活性生物炭的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)取经机械脱水后的造纸污泥进行预处理，用去离子水将污泥表面杂质洗净，得到原料污泥；
(2)将收集的松木屑经自然风干后，粉粹过筛，得到松木屑；
(3)将所述的原料污泥和所述松木屑按9:1-1:9的质量比进行充分混合；
(4)将步骤(3)所得的混合物置于热解炉加料斗中，设定反应温度为600-900℃，待温度达到设定值并保持稳定后，通入氮气，将原料均匀送入热解炉中，保证在无氧条件下生成生物炭；
(5)保持600-900℃的恒温至反应无气体产生时，停止加热，自然冷却至室温后即得到生物炭；
(6)将步骤(5)中所得生物炭放入浓度为2.5-3.5mol/L的硫酸溶液中，通入氮气，在500-600℃下，恒温20-40min；然后自然冷却至室温，即得到活性生物炭；
所述生物炭与所述硫酸溶液的用量比为1：10-1:50，其中生物炭的质量的单位为克，硫酸溶液的体积单位为毫升。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的松木屑过30-50目筛。
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Granted publication date: 20151202 Termination date: 20160703 |