CN104067367B - 放射线靶及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种放射线发射靶和放射线产生设备，其通过保持层状放射线靶的稳定粘合降低了由于操作和温度历史导致的输出变化，并且实现了稳定放射线发射特性。放射线靶包括支撑基板、当被电子束照射时发射放射线的靶层以及位于支撑基板和靶层之间的中间层。中间层具有1μm或更小的厚度，并且包含钛作为主要成分。钛的至少一部分在400℃或更低显现β相。

Description

放射线靶及其生产方法
技术领域
本发明涉及适合于医疗和工业设备领域中的诊断应用、非破坏性放射线照相等的透射型放射线靶，以及透射型放射线靶的生产方法。
背景技术
放射线靶的公知示例是透射型靶。由于透射性靶具有电子发射源、靶和放射线提取窗口可排成一行对齐的优点，因此期望透射型靶应用于最小化的、高分辨率的放射线产生设备中。
PTL1公开了一种阳极，包含钨设置在其上的铍基板。PTL1还公开了如下一种方法，该方法通过在钨与铍基板之间设置由铜、铬、铁、钛等构成的中间层来防止由于钨与铍基板之间的线性膨胀量的差产生的应力而导致钨与铍基板分离。PTL2公开了如下一种方法，该方法通过在由铜合金或者银合金构成的金属基材与由诸如钼、铬、钨、金、银、铜或者铁的金属材料构成的靶层之间设置作为热扩散层的中间层，提高用于发散在靶层中产生的热的冷却效率。中间层由铜或银与金刚石粉末或钛的混合物构成。
PTL1：日本专利特开No.2000-306533
PTL2:日本专利特开No.2002-93355
发明内容
技术问题
现有的具有中间层的透射型靶在测试运行中有时显现输出放射线强度逐渐减小。尽管导致输出变化的机理还未被清楚确定，但是推测起来其与中间层的粘合性的改变有关。
本发明的一个目的是通过在延长的时间段上保持靶层粘合性来减小输出放射线强度变化，并且获得在强度方面稳定的输出放射线。
根据本发明的放射线靶包括支撑基板、在被电子束照射时发射放射线的靶层、以及位于支撑基板和靶层之间的中间层。中间层的厚度为1μm或更小，并且包含钛作为主要成分。钛的至少一部分在400℃或更小显现β相。
根据本发明的放射线靶的生产方法包括以下步骤：在基板上形成包含钛和选自V、Nb和Ta中的至少一种金属的第一层；在第一层上形成包含靶金属的第二层；以及执行β相稳定化处理，在该处理中第一层被保持为600℃或更大且1600℃或更小。
发明的有利效果
根据本发明，即使在延长的操作时间段上仍可保持支撑基板和靶层之间的稳定的粘合，这导致由靶层的温度升高导致的输出放射线强度的变化减小。因此，可提供具有高度可靠的放射线发射特性的放射线靶。
附图说明
图1是示出根据本发明的放射线靶的截面图。
图2是示出根据本发明的放射线产生设备的截面图。
图3A是示出根据本发明的另一放射线靶的截面图。
图3B是示出根据本发明的另一放射线靶的截面图。
图3C是示出根据本发明的另一放射线靶的截面图。
图3D是示出根据本发明的另一放射线靶的截面图。
图4A是示出根据本发明的放射线产生管的截面图。
图4B是示出根据本发明的放射线产生管的截面图。
图5是用于测量放射线产生管的输出放射线强度的测量***的框图。
图6是Ti-V***的平衡状态图。
图7A是示出本发明的放射线靶的制造过程的框图。
图7B是示出本发明的放射线靶的制造过程的框图。
图7C是示出本发明的放射线靶的制造过程的框图。
图7D是示出本发明的放射线靶的制造过程的框图。
图7E是示出本发明的放射线靶的制造过程的框图。
图8是根据本发明的放射线照相***的框图。
具体实施方式
现在将描述放射线产生管1。图4A和4B是示出根据本发明的放射线产生管1的截面图，该放射线产生管1包括放射线靶(下文被简称为靶)8。放射线产生管1至少包括具有被保持真空的内部空间12的外封壳(envelope)6、设置在外封壳6内的电子发射源3、以及靶8。靶8设置在外封壳6中并且被布置成面对电子发射源3，以便被从电子发射源3发射的电子束5照射。
内部空间12中的真空度可以是任何这样的真空度，通过该真空度可保持平均自由程以使得电子可至少在电子发射源3和靶8之间飞行。可应用的真空度是1E-4Pa或更小。内部空间12中的真空度可在考虑了使用的电子发射源3的类型的情况下被相应地选择。在使用冷阴极电子发射源等的情况下，真空度更优选地为1E-6Pa或更小。可选地，为了在内部空间12中保持该真空度，可在内部空间12中或者在与内部空间12连通的额外空间中安装吸气器。
设置在外封壳6内电子发射源3可以是任何电子发射源，只要电子发射量从外封壳6的外部可控即可。热阴极电子发射源或冷阴极电子发射源可相应地被使用。电子发射源3可与安装在外封壳6外部的驱动电路14电气连接，使得电子发射量与电子发射的通断状态可经由穿透外封壳6的电流引入端子4被控制。电子发射源3包括电子发射部2。电子发射部2可被设置在任何位置，只要从电子发射部2发射的电子撞击下面描述的靶8即可。如图4A和4B所示，电子发射部2可布置为面对靶8。电子发射部2相对于靶8被保持为-10到-200kV的负电位。这使得从电子发射部2发射的电子束5加速至预定动能并且撞击靶8。可选地，连接到校正电路(未示出)的校正电极可被设置以便校正靶8上的被电子束照射的位置或像散像差。
现在将描述放射线产生设备13。图2是示出容纳放射线产生管1的放射线产生设备13的截面图。放射线产生设备13包括封装(package)11、设置在封装11内的放射线产生管1以及驱动放射线产生管1的驱动电路14。可选地，封装11可包括从靶8发射的放射线通过的由玻璃、铍等构成的放射线提取窗口10。当放射线提取窗口10被设置时，从放射线产生管1发射的放射线通过放射线提取窗口10发射到外部。为了促进从放射线产生管1散热，放射线产生管13可通过用绝缘液体18(诸如硅油)填充封装11的内部空间17而被提供。
现在将描述靶8。如图1所示，靶8具有层状结构，包括至少三个层，即包含靶物质的靶层82、中间层81以及支撑基板80，它们依此顺序一个堆叠在另一个之上。
靶层82位于靶8的一个表面上，该表面位于被电子照射的一侧。靶层82包含重金属作为靶物质。原子数为39或更大的金属(诸如钼和金)可被用作靶物质。靶层82的厚度是在考虑了目标放射线能量、靶层82的密度以及入射电子的加速电压的情况下被确定的。靶层82的厚度可以是例如1到20μm。
支撑基板80在结构上支撑作为薄膜的靶层82。为了保持层状体部的强度，支撑基板优选地具有100μm或更大的厚度(基板厚度)。更优选地，支撑基板80具有500μm或更大的厚度，这是由于在靶层82中局部产生的热可被高效地释放到靶8的外部。当支撑基板80包含轻元素(诸如铍、石墨或金刚石)作为主要成分时，用作放射线透射部件的包含支撑基板80的透射型靶8可被形成。透射型靶8允许前向放射线(其从靶8的位于被电子束5照射的一侧(下文被称为后向)的相对侧(下文被称为前向)的表面发射)从放射线产生管1或者放射线产生设备13离开。当靶8被制成为透射型时，支撑基板80的最大厚度在考虑了支撑基板的放射线透射率的情况下被确定。例如，当透射型靶8包括由金刚石构成的支撑基板80时，从放射线透射率的观点看，支撑基板优选地具有2mm或更小的厚度。由于金刚石具有高熔点、低密度和高导热性，金刚石是可用于透射型靶8的支撑基板80的尤其优选的材料。用于支撑基板80的金刚石可具有任何晶体结构(诸如多晶体或单晶体结构)，并且从导热性的角度看，优选地为单晶金刚石。
现在将描述中间层81。如图1所示，中间层81作为提高靶层82和支撑基板80之间的粘合性的粘合层被设置。中间层81具有分别连接到靶层82和支撑基板80的两个连接界面。
当中间层81具有过小的厚度时，支撑基板80和靶层82之间的锚定力(anchoring force)变得不足，并且不能维持它们之间的粘合性。因此，中间层81优选地具有至少1nm或更大的厚度，或者为约10个原子层或更多。作为对比，当中间层81具有过大的厚度时，在靶8的放射线输出期间的温度改变由于支撑基板80与靶层82之间的线性膨胀性的差别而在构成靶8的层的界面中的每一个处导致应力。这可能导致在微观尺度上的弱粘合。因此，中间层81优选地具有1μm或更小的厚度。中间层81还用作将在靶8的放射线输出期间在靶层中产生的热高效地传递至支撑基板80的热传递层。因此，靶81的过大厚度导致弱的导热性，这使得靶8在放射线输出期间过热。这可导致输出放射线强度变化。因此，中间层81更优选地具有0.1μm或更小的厚度。应指出，“在放射线输出期间”指的是如下状态，即靶层82被从电子发射源3发射的电子束5照射并且发射具有预定强度的放射线。
中间层81的材料需要是如下材料，通过该材料，可在与靶层82的连接界面以及与支撑基板80的连接界面处实现足够的粘合。另外，为了与要被加热直至约1000℃的靶层82保持层状结构，中间层81的材料需要具有耐热性从而在靶8的操作期间不熔化。中间层81的特征在于中间层81包含钛作为主要成分，并且钛的至少一部分显现β相作为400℃或更低的低温相。具有这样的特性的中间层81满足上述耐热性需求，并且即使当靶8经受在操作和休息之间的循环温度历史时，仍可保持靶8的粘合性以及良好散热性。结果，靶8显现在延长的时间段上保持高输出稳定性的效果。
纯钛以两种相存在，该两种相在其的1670℃或更低的熔点的温度范围中具有882℃的转变温度。一种相是被称为α相的低温相，其在882℃或更低的低温区域中被显现并且具有六方密堆积晶体结构。另一种相是被称为β相的高位相，其在882℃或更高的高温区域中被显现并且具有体心立方晶体结构。在本发明中，纯钛指的是纯度为100％的钛，其组成中不包含与钛形成合金的金属元素。根据在操作期间靶层82被加热直至约1000℃的温度历史，中间层中包含的钛重复地经受在加热过程中从α相到β相的相变以及在冷却过程中从β相到α相的相变。
本发明的发明人已经确定经历多个操作历史的中间层的特性，并且获取如下知识：已经经历了多个操作历史的靶显现放射线输出逐渐减小，中间层为包含多个晶粒的多晶体，以及已经经历了多个操作历史的靶的中间层具有与在冷却过程中从β相到α相的相变有关的粗晶粒大小。
基于这些知识，本发明的发明人发现通过将包含钛作为主要成分的中间层81配置为显现作为低温相的β相，可防止中间层81的晶粒为粗晶粒，由此即使靶已经经历了多个操作历史，仍可保持靶8的粘合性。
显现作为低温相的β相的中间层81包括如下中间层，其中不必须所有的钛都显现β相，而部分的钛显现β相。部分钛显现β相的形式包括α相和β相作为共析体共存的形式。应指出，在本发明中，低温相指的是在400℃或更低的温度范围中的相，但是不是钛的特定相(α相或β相)。400℃的温度是与靶8的操作温度和休息温度之间的边界温度相关联的基准温度。
为了显现作为低温相的β相，包含钛的中间层81可具有包含作为微量组分的β相稳定化金属以及作为主要组分的钛的组成。另外，中间层81可由钛和β相稳定化金属的合金构成。β相稳定化金属是在被添加到纯钛时具有如下效果的金属，即将钛从处于仅包含α相的状态改变为包含β相的状态的钛的相变温度降低为低于纯钛的相变温度。参照图6，现在将以钒为例详细描述β相稳定化金属。图6是钛-钒***的平衡状态图。液相线从钒含量为0原子百分比(纯钛)的1670℃处的点开始，通过钒含量为31原子百分比的1608℃处的点，并且连接到钒含量为100原子百分比(纯钒)的1914℃处的点。当在液相线之下的温度范围中操作时，靶8保持层之间的粘合性，这是因为它们的中间层没有融化。在图6所示的纯钛(钒含量：0原子百分比)中，两个分支曲线在更高钒含量的方向上从882℃的α-β相变点延伸出。根据分支曲线中的位于较低温度侧的一个分支曲线(被称为第一变换曲线)，在钒含量小于位于第一变换曲线上的任何组成的钒含量时，钛仅显现α相。作为对比，当钒含量大于位于第一变换曲线上的任何组成的钒含量时，钛显现α相和β相两者以基于钒含量的比率作为共析体共存的相。根据位于较高温度侧的另一分支曲线(被称为第二变换曲线)，当钒含量小于位于第二变换曲线上的任何组成的钒含量时，钛显现α相和β相两者以基于钒含量的比率作为共析体共存的相。作为对比，当钒含量大于位于第二变换曲线上的任何组成的钒含量时，钛仅显现β相。
如上所示，向纯钛添加钒在降低α-β相变温度(相变点)以低于纯钛的相变温度(即882℃)方面改变了相变温度特性。因此，钒是用于钛的β相稳定化金属。
图6仅示出400℃或更大的温度区域。在小于400℃的低温区域中，与在大于400℃的温度区域中第一变换曲线的温度相关性相比，没有观察到明显改变。另外，为了确定中间层81的组成，在400℃或更大的第一变换曲线的行为可足够应用。因此，平衡状态图中的小于400℃的温度区域被省略。
中间层81中的β相稳定化金属的最大含量优选地为50原子百分比或更小，这意味着中间层81包含钛作为主要成分以及包含β相稳定化金属作为微量元素。中间层81需要包含钛作为主要成分以及包含β相稳定化金属作为微量元素，从而中间层81实现与靶层82以及与支撑基板80的静态粘合。静态粘合指的是与温度历史无关、但是主要受各层中分别包含的材料之间的相容性支配的层之间的粘合。
中间层81中的β相稳定化金属的最小含量可被从第一变换曲线确定。具体而言，为了获得动态粘合，优选地，中间层81包含的β相稳定化金属的量为使得在400℃α相和β相作为共析体共存的最小β相稳定化金属的量的1.5倍或更多。动态粘合指的是在发生相变时随着温度历史而改变的层之间的粘合。
用于钛的β相稳定化金属不限于上述的钒(V)，并且其的其它示例包括铌(Nb)和钽(Ta)。换句话说，靶8的中间层81中包含的β相稳定化金属是选自V、Nb和Ta中的至少一种金属。中间层可包含其它元素，至少降低纯钛的β-α相变温度的效果不被削弱即可。
使得在400℃α相钛和β相钛作为共析体共存的最小钒、铌和钽含量分别为2.2原子百分比、1.8原子百分比和2.0原子百分比，它们为大致相同的含量。因此，通过包含3.3原子百分比或更多且50原子百分比或更少的β相稳定化金属，中间层81可稳定地显现作为低温相的β相，而不管β相稳定化金属的类型如何。
当中间层81由在中间层81的面内方向上平均晶粒大小为0.1μm或更小的多晶体构成时，即使在中间层81具有长的操作和温度历史的情况下，仍可较高程度地防止钛的晶粒的粗糙化。
现在将参照图7A至7E描述靶8的生产方法。如图7A中所示，准备基板(支撑基板)80。然后，如图7B所示，在基板80上形成第一层(中间层)81。作为用于形成第一层的方法，诸如溅射、真空沉积和CVD的干式沉积技术、以及包括执行诸如旋转喷涂以及喷墨打印的湿式沉积技术并随后烘焙所得到的层的方法可被应用。在准备基板80的步骤中，在沉积之前，优选地，至少清洁要在其上形成第一层81的表面以去除有机物。然后，如图7C所示，在第一层上形成第二层(靶层)72。作为用于形成第二层的方法，溅射方法、真空沉积、CVD方法等可被相应地应用。
现在将描述在根据本发明的靶的生产方法中在形成第一层的步骤中向基板80添加的各种金属成分的量。中间层81中的优选的β相稳定化金属浓度Cβ＝[Mβ]/([Mβ]+[MTi])由以下通式(1)表示：
0.033≤[Mβ]/([Mβ]+[MTi])≤0.5 通式(1)
其中，[Mβ]是上文提及的中间层81中的β相稳定化金属浓度，并且[MTi]是中间层81中的钛含量。
通过将通式(1)变换成用于浓度比[Mβ]/[MTi]的式子，通式(2)可被唯一地获得。
0.035≤[Mβ]/[MTi]≤1 通式(2)
因此，根据本发明的靶的生产方法包括在形成第一层的步骤中，以相对于添加到基板80的钛的量(对应于[MTi])的原子比表示，将添加到基板80的选自钒、铌和钽的至少任何金属的量设定为0.035或更大且1或更小。
根据本发明的靶的生产方法包括至少对于第一层81执行下文所述的β相稳定化处理。β相稳定化处理步骤包括加热第一层81，由此使得第一层具有稳定地保持显现作为低温相的β相的包含钛的组成的效果。β相稳定化处理步骤包括使第一层81保持处于600℃或更大且1600℃或更小的温度范围中预定时间。更具体而言，加热处理包括以下处理中的至少一个：熔体化处理以及时效硬化(age hardening)处理，在熔体化处理中，第一层81被保持处于900℃或更大且1600℃或更小的温度范围中预定时间，然后被快速冷却；在时效硬化处理中，第一层被保持处于600℃或更大且880℃或更小的温度范围中预定时间。可在考虑了放射线产生管1的靶8或其他部件的耐热性的情况下来选择熔体化处理以及时效硬化处理。
β相稳定化处理步骤可在形成第一层81的步骤中执行，即，在靶8的制造过程中在形成第二层的步骤之前执行。这是因为由此促进了支撑基板80与中间层81之间的界面处的扩散，这选择性地改进了支撑基板80与中间层81之间的粘合。
β相稳定化处理步骤可在靶8的生产过程中在形成第二层82的步骤中执行。这是因为由此促进了在第二层的沉积过程中在第一层上的靶材料的迁移，这改进了中间层81与靶层82之间的粘合。
β相稳定化处理步骤可在靶8的生产过程中在形成第二层82的步骤之后执行。这是因为由此减少了由于靶8的堆叠层之间的线性膨胀性之间的差别而在层之间产生的残余应力，这降低了层状靶的畸变和分离。
熔体化处理的加热时间可在考虑了基板、第一层和第二层的材料的类型或者厚度的情况下被确定。例如，熔体化处理的加热时间可在10分钟到10小时的范围内。时效硬化处理的加热时间可在20分钟到20小时的范围内。
在支撑基板80上堆叠中间层81和靶层82的方式不局限于支撑基板80的一个表面的全部如图1中所示地那样被覆盖的情况，而可以是如图3B到3D所示的覆盖技术中的任一种。关于中间层81和靶层82的覆盖区，优选地，为了防止支撑基板变得带电，通过中间层81覆盖支撑基板80以使得被覆盖区至少包含如图3A中所示靶8上的被电子束35照射的区域。就粘合性而言，优选地将靶层82的覆盖区形成为与中间层81的覆盖区相同或者被包含在中间层81的覆盖区中。可选地，根据本发明，在考虑了与屏蔽件7或者阳极部件21的电气连接的情况下，屏蔽件7和靶层通过导电连接部件(未示出)相互电气连接的部分可在中间层81的覆盖(沉积)区中形成。
用于将靶8固定到屏蔽件7的可用方法的示例包括使用诸如银焊料的导电连接部件(未示出)的方法和压力结合方法。
放射线产生设备13和放射线产生管1不仅可如图2中所示包括电子发射源3和靶各一个，还可包括电子发射源3和靶各多个。在后一情况中，多个放射线束可被相互独立地或者相互协同地发射。
图8是示出根据本发明的放射线照相***的框图。***控制器102执行放射线产生设备13和放射线检测器101的协同控制。在通过***控制器102执行的控制的情况下，控制单元105向放射线管1输出各种控制信号，控制信号控制从放射线产生设备13发射的放射线的状态。从放射线产生设备13发射的放射线通过被检体104，并且通过检测器108被检测到。检测器108将检测到的放射线转换成图片信号并且将图片信号输出至信号处理单元107。在***控制器102的控制下，信号处理单元107对图片信号执行预定信号处理，并且将处理后的图片信号输出至***控制器102。基于处理后的图片信号，控制器102输出用于在显示器103上显示图片的显示信号。显示器103在屏幕上将基于显示信号的图片显示为被检体104的捕获图片。
示例
(第一示例)
将Sumitomo Electric Industries,Ltd生产的高压人造金刚石准备为如图7A所示的支撑基板80。支撑基板80具有盘状(圆筒状)形状，直径为5mm并且厚度为1mm。预先在支撑基板80上执行UV臭氧灰化器处理以便除去其表面存在的有机物。
然后，如图7B所示，通过溅射方法在支撑基板80的直径为1mm的两个圆形表面之一上形成由钛和铌构成的中间层81，厚度为100nm。通过溅射方法沉积中间层81是使用由钛和铌构成的溅射靶以及作为载运气体的Ar来执行的。在此沉积期间，支撑基板80被放置在沉积设备(未示出)内部的台架上，并且被在此台架中内置的加热器进行高达260℃的基板加热。中间层81的沉积速率被控制为使得每单位时间添加到支撑基板80的铌的量相对于每单位时间添加到支撑基板80的钛的量为0.821(以原子比表示)。通过控制各溅射靶的输入功率来执行沉积速率的控制。
然后，如图7C所示，通过溅射在中间层81上形成由钨构成的靶层82，厚度为7μm。通过溅射方法沉积靶层82是通过使用Ar作为载运气体在沉积装置中在没有进行气氛通风的情况下连续执行的。在靶层82的沉积期间，基板80如在中间层81的沉积中那样被进行高达260℃的基板加热。
接下来，包括依此顺序一个堆叠在另一个之上的支撑基板80、中间层81和靶层82的层状体被放入被抽空至1E-5Pa的真空度的聚焦炉(未示出)。层状体然后在聚焦炉中被保持在700℃1小时。在加热步骤之后，聚焦炉经过两个小时被冷却至室温，并且被抽空。然后，取出层状体。在形成靶层82的步骤和执行β相稳定化处理步骤之间，将层状体放入聚焦炉而不引入空气。
如上所述，制造包含依此顺序一个堆叠在另一个之上的支撑基板80、中间层81和靶层82的靶8。
通过根据基于当每个层被形成为单个层时的厚度和沉积时间之间的关系的预定校准曲线数据控制沉积时间，中间层81和靶层82被以多层方式形成，以便分别具有预定厚度。用于确定校准曲线数据的厚度的测量是使用通过HORIBA，Ltd生产的光谱式椭圆偏光仪UVISEL ER。
冲切得到的靶9以形成中间样本(未示出)。中间样本被进行机械抛光和FIB处理以被处理为使得靶层82、中间层81以及中间层和支撑基板80之间的界面被包含在其中的大小。因此，制备截面样品S1。如在制备截面样品S1的情况中那样，中间样本通过组合地使用FIB处理和SIMS检测器被处理以便被处理为使得堆叠在支撑基板80上的中间层81被暴露。由此，制备膜表面样品S2。
通过使用组合的透射型电子显微镜(TEM)以及电子束光谱法(能量分散X射线光谱法：EDX)，截面样品S1中的各层的结合和组成的分布在图上被可视化。由此确认对应于支撑基板80的碳主导区域、对应于中间层81的钛主导区域以及对应于靶层82的钨主导区域被堆叠。通过使用组合的透射型电子显微镜(TEM)以及电子束光谱法(能量分散X射线光谱法：EDX)，膜表面样品S2中的中间层81的组成的分布在图上被可视化。由此确认，在截面样品S1的和膜表面样品S2的中间层两者中钛和铌分布在彼此相同的区域中。
在截面样品S1中中间层81的厚度通过使用透射型电子显微镜(TEM)被测量并且被发现为100nm。
然后，通过使用透射型电子显微镜的亮视场观察和暗视场观察、电子衍射(ED)以及电子束光谱法(能量分散X射线光谱法：EDX)的组合，评估截面样品S1和膜表面样品S2的结晶性、晶粒大小和组成分布。结果，在中间层81中观察到多个晶粒。它们的平均晶粒大小为85nm。确认每个晶粒包含钛和铌。中间层81的钛和铌含量分别为54.9原子百分比和45.1原子百分比。
通过使用透射型电子显微镜的亮视场观察和暗视场观察以及电子束光谱法(能量分散X射线光谱法：EDX)的组合，评估截面样品S1和膜表面样品S2中的晶粒的晶体形式。样本在评估期间被保持为400℃。从电子衍射的结果，确认在中间层81中包含钛中体心立方晶体结构为主导。换句话说，确认此示例的中间层81在400℃显现β相。还确认，即使在样本被保持在室温25℃时，与400℃的加热条件下的结果类似地，中间层81仍显现β相。
然后，如图7D和7E中所示，通过银焊料(未示出)将靶8固定在由钨构成的圆筒状屏蔽件7的圆筒内。应指出，图7E是示出沿虚拟平面Q-Q’取得的示出图7D的纵向截面图中示出的包含靶8和屏蔽件7的单元的截面图。
接下来，如图4A和4B所示，包含靶8和屏蔽件7的单元以及包含电子发射部2的电子发射源3连接到外封壳6，从而靶层82(未示出)和电子发射部2彼此相对。外封壳6是通过利用银焊料(未示出)将由铜构成的阴极19、由铜构成的阳极20以及具有圆筒形状并且由陶瓷构成的绝缘管21相互接合而形成的。在形成外封壳6之前，电子发射源3通过电流引入端子4连接到阴极19。在形成外封壳6之前，靶8通过屏蔽件7连接到阳极20。浸渍热离子发射枪被用作电子发射源3。外封壳6通过排气管和抽空器(未示出)被抽空至1E-5Pa的真空度，然后排气管被密封。因此，制造了放射线产生管1。应指出，图4B是沿虚拟平面P-P’取得的示出图4A中的纵向截面中示出的放射线产生管1的截面图。
如图2所示，放射线产生管1与驱动电路14一起被容纳在由青铜构成的封装11中。驱动电路14和放射线产生管1相互电气连接。封装11被填充具有相对介电常数2.8(在室温、1MHz的情况下)的硅油，并且被钎焊盖密封。由此，制造了放射线产生设备13。另外，此示例的放射线产生设备包括厚度为300μm的金刚石基板，该基板设置在屏蔽件7的面对支撑基板80的开口中并且用作放射线提取窗口10。
如图2所示，用于确定从制造的放射性产生设备13发射的放射线的强度的测量***被如下地构造。介电探测器与在驱动电路14和放射线产生管1之间的各个连接线耦接。介电探测器连接到安装在封装11外部的放电计数器25。剂量计26设置在连接电子发射部2的中心与靶8的延伸部上、距支撑基板80的面对空气侧与空气接触的表面距离为100cm处。剂量计26被包含在离子化室中，并且被设置以便测量时间积分剂量。放电计数器25、驱动电路14和封装11通过接地端子16被保持为地电位。
在放射线产生设备13的稳定性评估期间的驱动条件如下：相对于电子发射部2施加到靶8的加速电压为+90kV，被照射的靶层82上的电子的电流密度为4mA/mm2，以及每隔10秒的脉冲驱动断续电子照射。在输出放射线强度的稳定性评估期间，检测从靶层82到接地电极的电流，并且使用负反馈电路(未示出)将被照射的靶层上的电子电流密度控制为具有1％或者更小的变化系数。在放射线产生设备13的运行评估期间，使用运行放电计数器25来确认不具有放电的稳定运行。
放射线产生设备3的输出放射线强度的稳定性评估被如下地执行：电子发射源3在上述条件下被进行脉冲驱动。每隔100小时，放射线产生设备被暂时停止2小时，直到整个放射线产生管1达到等于室温的温度并且输出放射线强度通过放射量剂量计26被确定。输出放射线强度是通过放射量剂量计26检测的信号在1秒上的平均强度。使用通过利用初始输出放射线强度来规格化在每个时间步长中观察的输出放射线强度而获得的变化系数，执行稳定性评估。这些评估结果在表1中被示出。
表1
累积操作时间 0h(初始) 100h 200h 300h
输出放射线强度的变化率 1 0.98 0.97 0.96
确认此示例的包括靶8的放射线产生设备13即使在存在长的驱动历史的情况下仍提供稳定的放射线输出强度。
(第二示例)
在此示例中，除了在形成中间层81的步骤中沉积速率被控制为使得相对于每单位时间添加到支撑基板80的钛的量每单位时间在支撑基板80上添加的铌的量为0.176(以原子比表示)之外，靶8如第一示例中那样被制造。
中间样本、截面样品S1和膜表面样品S2通过使用此示例中制造的靶8被如示例1中那样制造。
如在第一示例中那样，使用TEM和EDX的组合来对于准备的截面样品S1的各层执行结合以及组成的分布的绘图。由此确认对应于支撑基板80的碳主导区域、对应于中间层81的钛主导区域以及对应于靶层82的钨主导区域被堆叠。接下来，如第一示例中那样，通过使用TEM和EDX的组合来对膜表面样品S2中的中间层81的组成分布进行绘图。由此确认，在截面样品S1的和膜表面样品S2的中间层81两者中，钛和铌分布在彼此相同的区域中。
如在第一示例中那样，截面样品S1中的中间层81的厚度使用TEM被测量，并且被发现为99nm。
如在第一示例中那样，通过使用TEM的明视场观察和暗视场观察以及EDX的组合来评估截面样品S1和膜表面样品S2的组成分布、晶粒大小和结晶性。结果，在中间层81中观察到多个晶粒。它们的平均晶粒大小为103nm。确认每个晶粒包含钛和铌。中间层81的钛和铌含量分别为85.0原子百分比和15.0原子百分比。
如在第一示例中那样，通过使用TEM的明视场观察和暗视场观察、ED以及EDX组合地评估截面样品S1和膜表面样品S2的晶体形式。样本在评估期间被保持在400℃。从电子衍射的结果看，确认中间层81中包含的钛具有包含具有体心立方晶体结构的晶粒和具有六方密堆积晶体结构的晶粒两者的晶体形式。换句话说，确认此示例的中间层81在400℃处于α-β共析体相并且显现β相。还确认，即使在样本被保持在室温25℃时，与400℃的加热条件下的结果类似，中间层81处于α-β共析体相并且显现β相。
如在第一示例中那样，如图4A和4B所示，包含靶8的放射线产生管1被制造。然后，如图2所示，包括放射线产生管1的放射线产生设备13被制造。
如在第一示例中那样，在此示例中也使用在图2中所示的试验***执行输出放射线强度的稳定性评估。结果在表2中被示出。
表2
累积操作时间 0h(初始) 100h 200h 300h
输出放射线强度的变化率 1 0.97 0.96 0.95
确认，此示例的包括靶8的放射线产生设备13即使在存在长的驱动历史的情况下仍提供稳定的输出放射线强度。
(第三示例)
在此示例中，除了替代由铌构成的溅射靶使用由钒构成的溅射靶以及在形成中间层81的步骤中沉积速率被控制为使得相对于每单位时间在支撑基板80上添加的钛的量每单位时间在支撑基板80上添加的钒的量为0.25(以原子比表示)之外，靶8如第一示例中那样被制造。
中间样本、截面样品S1和膜表面样品S2通过使用此示例中制造的靶8被如示例1中那样准备。
如在第一示例中那样，使用TEM和EDX的组合来对于准备的截面样品S1的各层执行结合以及组成的分布的绘图。由此确认对应于支撑基板80的碳主导区域、对应于中间层81的钛主导区域以及对应于靶层82的钨主导区域被堆叠。接下来，如第一示例中那样，通过使用TEM和EDX的组合来对膜表面样品S2中的中间层81的组成分布进行绘图。由此确认，在截面样品S1和膜表面样品S2的中间层81两者中，钛和铌被分布在彼此相同的区域中。
如在第一示例中那样，截面样品S1中的中间层81的厚度使用TEM被测量，并且被发现为100nm。
如在第一示例中那样，通过使用TEM的明视场观察和暗视场观察以及EDX的组合来评估截面样品S1和膜表面样品S2的组成分布、晶粒大小和结晶性。结果，在中间层81中观察到多个晶粒。它们的平均晶粒大小为91nm。确认每个晶粒包含钛和钒。中间层81的钛和钒含量分别为80.2原子百分比和19.8原子百分比。
如在第一示例中那样，通过使用TEM的明视场观察和暗视场观察、ED以及EDX的组合来评估截面样品S1和膜表面样品S2的晶体形式。样本在评估期间被保持在400℃。从电子衍射的结果看，确认中间层81中包含的钛具有包含具有体心立方晶体结构的晶粒和具有六方密堆积晶体结构的晶粒两者的晶体形式。换句话说，确认此示例的中间层81在400℃处于α-β共析体相并且显现β相。还确认，即使在样本被保持在室温25℃时，与400℃的加热条件下的结果类似，中间层81仍处于α-β共析体相并且显现β相。
如在第一示例中那样，如图4A和4B所示，包含靶8的放射线产生管1被制造。然后，如图2所示，包括放射线产生管1的放射线产生设备13然后被制造。
如在第一示例中那样，在此示例中也使用在图2中所示的试验***执行输出放射线强度的稳定性评估。结果在表3中被示出。
表3
累积操作时间 0h(初始) 100h 200h 300h
输出放射线强度的变化率 1 0.97 0.97 0.96
确认，此示例的包括靶8的方放射线产生设备13即使在存在长的驱动历史的情况下仍提供稳定的输出放射线强度。
(第四示例)
除了来自放射线产生管1的输出放射线强度的稳定性评估被使用在第一示例中制造的放射线产生管1以及图5中所示的测量***执行之外，此示例采用与第一示例中的方法相同的方法。结果如表4所示。
表4
累积操作时间 0h(初始) 100h 200h 300h
输出放射线强度的变化率 1 0.97 0.97 0.96
确认，此示例的包括靶8的放射线产生设备1即使在存在长的驱动历史的情况下仍提供稳定的输出放射线强度。
(比较示例)
在此比较示例中，除了在形成中间层81的步骤中沉积速率被控制为使得相对于每单位时间添加到支撑基板80的钛的量每单位时间添加到支撑基板80的铌的量为0.010(以原子比表示)之外，靶48如第一示例中那样被制造。
中间样本、截面样品S1和膜表面样品S2通过使用此比较示例中制造的靶48被如示例1中那样制造。
如在第一示例中那样，使用TEM和EDX的组合来对于准备的截面样品S1的各层执行结合以及组成的分布的绘图。由此确认对应于支撑基板80的碳主导区域、对应于中间层81的钛主导区域以及对应于靶层82的钨主导区域被堆叠。接下来，如第一示例中那样，通过使用TEM和EDX的组合来对膜表面样品S2中的中间层81的组成分布进行绘图。由此确认，在截面样品S1和膜表面样品S2的中间层81两者中，钛和铌被分布在彼此相同的区域中。
如在第一示例中那样，截面样品S1中的中间层81的厚度使用TEM被测量，并且被发现为99nm。
如在第一示例中那样，通过使用TEM的明视场观察和暗视场观察以及EDX的组合评估截面样品S1和膜表面样品S2的组成分布、晶粒大小和结晶性。结果，在中间层81中观察到多个晶粒。它们的平均晶粒大小为139nm。确认每个晶粒包含钛和铌。中间层81的钛和铌含量分别为99.0原子百分比和1.0原子百分比。
如在第一示例中那样，通过使用TEM的明视场观察和暗视场观察、ED以及EDX的组合评估截面样品S1和膜表面样品S2的晶体形式。样本在评估期间被保持在400℃。从电子衍射的结果看，确认中间层81中包含的钛具有仅包含具有六方密堆积晶体结构的晶粒的晶体形式。换句话说，确认此比较示例的中间层81在400℃显现α相而没有显现β相。还确认，即使在样本被保持在室温25℃时，中间层81仍显现α相而没有显现β相，与400℃的加热条件下的结果类似。如在第一示例中那样，如图4A和4B所示，包含靶8的放射线产生管41被制造。然后，如图2所示，包括放射线产生管41的放射线产生设备43被制造。
如在第一示例中那样，在本比较示例中也使用在图2中所示的试验***执行输出放射线强度的稳定性评估。结果在表5中被示出。
表5
累积操作时间 0h(初始) 100h 200h 300h
输出放射线强度的变化率 1 0.95 0.91 0.88
确认，此比较示例的包括靶8的放射线产生设备13在存在长的驱动历史的情况下提供与示例1-4相比较不稳定的输出放射线强度。
本发明不限于上文描述的示例性实施例并且在不背离本发明的精神和范围的情况下可进行各种变型和修改。因此，所附的权利要求预期限定本发明的范围。
附图标记列表
8 靶
80 支撑基板(基板)
81 中间层(第一层)
82 靶层(第二层)

Claims (29)

1.一种放射线靶，包括支撑基板、当被电子束照射时发射放射线的靶层以及位于支撑基板和靶层之间的中间层，
其中，中间层具有1μm或更小的厚度，并且包含钛作为主要成分，并且其中，钛的至少一部分在400℃或更低显现β相，并且
其中，中间层包含β相稳定化金属作为微量成分，β相稳定化金属在被添加到纯钛时使得钛从处于仅包含α相的状态改变为处于包含β相的状态的钛的相变温度降低为小于纯钛的相变温度。
2.根据权利要求1所述的放射线靶，其中，中间层由钛和β相稳定化金属的合金构成。
3.根据权利要求1所述的放射线靶，其中，β相稳定化金属是选自V、Nb和Ta的至少一种金属。
4.根据权利要求1所述的放射线靶，其中，中间层包含的β相稳定化金属的量是使得α相钛和β相钛在400℃作为共析体共存的最小β相稳定化金属含量的1.5倍或更多。
5.根据权利要求1所述的放射线靶，其中，中间层包含3.3原子百分比或更大且50原子百分比或更小的β相稳定化金属。
6.根据权利要求1所述的放射线靶，其中，中间层由具有在中间层的面内方向上测量的0.1μm或更小的平均晶粒大小的多晶体构成。
7.根据权利要求1所述的放射线靶，其中，中间层具有1nm或更大的厚度。
8.根据权利要求1所述的放射线靶，其中，支撑基板用作透射从靶层发射的放射线的至少一部分的放射线透射部件。
9.一种放射线产生管，包括：外封壳；发射电子束的电子发射源，电子发射源位于外封壳内；以及在被电子束照射时发射放射线的放射线靶，其中，所述放射线靶是根据权利要求1-8中任一项所述的放射线靶。
10.一种放射线产生设备，包括：封装；设置在封装内的放射线产生管，以及驱动放射线产生管的驱动电路，其中，所述放射线产生管是根据权利要求9所述的放射线产生管。
11.一种放射线照相***，包括：根据权利要求10所述的放射线产生设备；检测从放射线产生设备发射的并且通过被检体的放射线的放射线检测器；以及执行放射线产生设备和放射线检测器的协同控制的控制器。
12.一种放射线靶，包括支撑基板、当被电子束照射时发射放射线的靶层以及位于支撑基板和靶层之间的中间层，
其中，中间层具有1μm或更小的厚度，并且包含钛作为主要成分，并且其中，钛的至少一部分在400℃或更低显现β相，并且
其中，中间层由具有在中间层的面内方向上测量的0.1μm或更小的平均晶粒大小的多晶体构成。
13.根据权利要求12所述的放射线靶，其中，中间层由钛和β相稳定化金属的合金构成。
14.根据权利要求13所述的放射线靶，其中，β相稳定化金属是选自V、Nb和Ta的至少一种金属。
15.根据权利要求13所述的放射线靶，其中，中间层包含的β相稳定化金属的量是使得α相钛和β相钛在400℃作为共析体共存的最小β相稳定化金属含量的1.5倍或更多。
16.根据权利要求13所述的放射线靶，其中，中间层包含3.3原子百分比或更大且50原子百分比或更小的β相稳定化金属。
17.根据权利要求12所述的放射线靶，其中，中间层具有1nm或更大的厚度。
18.根据权利要求12所述的放射线靶，其中，支撑基板用作透射从靶层发射的放射线的至少一部分的放射线透射部件。
19.一种放射线产生管，包括：外封壳；发射电子束的电子发射源，电子发射源位于外封壳内；以及在被电子束照射时发射放射线的放射线靶，其中，所述放射线靶是根据权利要求12-18中任一项所述的放射线靶。
20.一种放射线产生设备，包括：封装；设置在封装内的放射线产生管，以及驱动放射线产生管的驱动电路，其中，所述放射线产生管是根据权利要求19所述的放射线产生管。
21.一种放射线照相***，包括：根据权利要求20所述的放射线产生设备；检测从放射线产生设备发射的并且通过被检体的放射线的放射线检测器；以及执行放射线产生设备和放射线检测器的协同控制的控制器。
22.一种用于生产放射线靶的方法，所述方法包括以下步骤：
在基板上形成第一层，第一层包含钛以及选自V、Nb和Ta的至少一种金属；
在第一层上形成包含靶金属的第二层；以及
执行β相稳定化处理，在所述β相稳定化处理中第一层被保持在600℃或更高且1600℃或更低。
23.根据权利要求22所述的用于生产放射线靶的方法，其中，β相稳定化处理包括熔体化处理和时效硬化处理中的至少一个，在所述熔体化处理中，第一层被保持在900℃或更高且1600℃或更低，在所述时效硬化处理中，第一层被保持在600℃或更高且880℃或更低。
24.根据权利要求23所述的用于生产放射线靶的方法，其中，所述熔体化处理或所述时效硬化处理在形成第二层的步骤之前执行。
25.根据权利要求23所述的用于生产放射线靶的方法，其中，所述熔体化处理或所述时效硬化处理在形成第二层的步骤中执行。
26.根据权利要求23所述的用于生产放射线靶的方法，其中，所述熔体化处理或所述时效硬化处理在形成第二层的步骤之后执行。
27.根据权利要求22所述的用于生产放射线靶的方法，其中，在形成第一层的步骤中，添加到基板的选自V、Nb和Ta的所述至少一种金属的量相对于添加到基板的钛的量以原子比表示为0.035或更大且1或更小。
28.一种用于生产放射线产生管的方法，所述放射线产生管包括外封壳；发射电子束的电子发射源，电子发射源位于外封壳内；以及在被电子束照射时发射放射线的放射线靶，其中，所述放射线靶是通过根据权利要求22到27中任一项所述的用于生产放射线靶的方法而生产的。
29.一种用于生产放射线产生设备的方法，所述放射线产生设备包括封装，设置在封装内的放射线产生管，以及驱动放射线产生管的驱动电路，其中，所述放射线产生管是通过根据权利要求28所述的生产方法而生产的。
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