CN104064346A

CN104064346A - 一种钕铁硼磁体及其制备方法

Info

Publication number: CN104064346A
Application number: CN201410240539.4A
Authority: CN
Inventors: 赵红良; 范逢春; 张子祥
Original assignee: NINGBO TONGCHUANG STRONG MAGNET MATERIAL CO Ltd
Current assignee: NINGBO TONGCHUANG STRONG MAGNET MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2014-05-30
Filing date: 2014-05-30
Publication date: 2014-09-24
Anticipated expiration: 2034-05-30
Also published as: CN104064346B

Abstract

本发明涉及一种钕铁硼磁体，属于稀土磁材料技术领域。所述钕铁硼磁体是由主相合金粉末、重稀土合金粉末及超细粉粉末形成的混合料通过烧结工艺制备而成，所述主相合金粉末的粒度为2-5μm，重稀土合金粉末的粒度为1-2μm，超细粉粉末的粒度为0.1-1.5μm，所述主相合金粉末、重稀土合金粉末与超细粉粉末在混合料中的质量百分比分别为85-99.8％、0.1-10％、0.1-5％。所述重稀土合金为氢化镝及氢化镝铁化合物、氢化钬及氢化钬铁化合物、氢化铽及其化合物中的一种或多种。并提供了该钕铁硼的制备方法。本发明在实现降低10-40％重稀土使用量的同时较大地提高钕铁硼磁体内禀矫顽力且不降低剩磁的功效。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼磁体，属于稀土磁材料技术领域。

技术背景

烧结钕铁硼永磁材料自1983年被发现后，因具有良好的性价比，广泛应用于国际和国内的新兴发展产业和支柱产业，如计算机硬盘技术、核磁共振成像技术、电动汽车、风力发电机、工业永磁电机、电子产业、磁悬浮技术、磁传动等高科技领域。随着烧结钕铁硼不断的开发应用，1985年烧结钕铁硼的全球产量为69吨，到2012年已经增长到83000吨，随着产量的大幅增长，稀土资源尤其是重稀土资源也在急剧消耗。据不完全统计，中国的稀土资源在2005年到2010年的5年间我国稀土储量降幅达37％。其中重稀土因为对烧结钕铁硼耐温性能方面的特殊作用，在烧结钕铁硼中的使用量较大，但重稀土(镝、铽等)在稀土中的比重极低，此外，镝、铽等重稀土在开采分离过程中易出现一系列环保问题，导致镝、铽等重稀土的价格高涨。如何既能减少镝、铽等重稀土的使用量，在生产烧结钕铁硼过程中少使用甚至不使用镝、铽等稀缺资源，又不能保持产品的使用要求，是烧结钕铁硼产业紧迫的任务。

当前的烧结钕铁硼普遍采用氢碎+气流磨工艺，其优点是粉料颗粒均匀、粒度集中度较好，主相晶粒与富钕相元素相对独立存在。但目前制粉过程中，粒度小于1.5μm的超细粉一般会被分离出来，我们称之为超细粉。因其富稀土含量高，易氧化，行业一般对其进行烧毁处理，所占比例一般为0.5-1.5％。而超细粉中主要成分为富稀土特别是重稀土含量高的粉料中，析出的重稀土主要在超细粉中。被简单烧毁处理后批量粉料中的稀土总量会相应的下降。为此，我们需要在配方中多添加这一部分稀土损失，造成配方成本提升以及资源的浪费。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种高耐温性，低重稀土含量的钕铁硼磁体。

本发明的目的通过以下技术方案实现，一种钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体是由主相合金粉末、重稀土合金粉末及超细粉粉末形成的混合料通过烧结工艺制备而成，所述主相合金粉末的粒度为2-5μm，重稀土合金粉末的粒度为1-2μm，超细粉粉末的粒度为0.1-1.5μm，其中所述主相合金粉末、重稀土合金粉末与超细粉粉末在混合料中的质量百分比分别为85-99.8％、0.1-10％、0.1-5％。

本发明在不添加或少量添加重稀土的主相合金粉末中添加重稀土合金粉末以及超细粉粉末为突破口，通过选择特定粒度及合适质量百分比的主相合金粉末、重稀土合金粉末及超细粉粉末混合，通过烧结工艺即可得到高性能的钕铁硼磁体。所述钕铁硼磁体的主要性能均达到较高水平。且所述重稀土合金粉末及超细粉粉末在混合料中的质量比分别为0.1-10％和0.1-5％，大大提高了重稀土合金的利用率，在提高钕铁硼磁体的性能的同时降低生产成本。而烧结钕铁硼的主相合金的颗粒越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，但因为粉料越细，越容易氧化，因此主相合金的颗粒在2～5μm范围时，其内禀矫顽力提升明显，氧含量的控制相对较容易。重稀土合金主要的目的是在晶界中添加，如果太粗，则无法融入晶界，太细又容易与主相的Nd等元素发生替换，导致效能降低，超细粉是在气流磨过程中的特别细的颗粒分离出来后进行回用的部分。因其中含有大量的稀土元素，进行回用能节约资源，并提高富稀土相在晶界中的均匀分布，从而提高了产品的性能。

在上述的钕铁硼磁体，作为优选，所述主相合金包括：镨钕合金：20-33％，镝铁合金：0-10％，铽：0-10％，钬：0-10％，硼：0.9-1.2％，镓：0-0.5％，铝：0-0.8％，铜：0-0.5％，锆：0-0.5％，钛：0-0.5％，铌：0-0.5％，钴：0-5％，其余为铁及不可避免的杂质。本发明中所述的其他元素系指非稀土元素。

在上述的钕铁硼磁体，作为优选，所述重稀土合金为氢化镝及氢化镝铁化合物、氢化钬及氢化钬铁化合物、氢化铽及氢化铽铁化合物中的一种或多种。

进一步优选，所述的重稀土合金为氢化镝及其化合物。由于钕铁硼磁体添加了镝元素，该钕铁硼磁体的矫顽力Hc可得到显著提高。因为当镝原子进入主相，会形成(Nd_1-xDy_x)₂Fe₁₄B四方相，而(Nd_1-xDy_x)₂Fe₁₄B四方相中尤其是Dy₂Fe₁₄B四方相具有很高的各向异性，在室温下其各向异性场Hk比Nd₂Fe₁₄B强得多，因此提高了钕铁硼磁体的矫顽力。钕铁硼磁体的总磁矩、剩磁和最大磁能积随镝含量的增加而减小，故本发明将钕铁硼磁体中添加适量重稀土合金氢化镝及其化合物，一方面用以提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力、另一方面可改善钕铁硼磁体的温度稳定性。

另外，本发明通过选择具有合适质量百分比的钛、锆、镓、铽、钬等元素，这些元素在烧结时能通过扩散作用进入Nd-Fe-B主相的组织中，部分取代Nd或Fe，改善磁体的显微组织，从而较全面地改善磁体的耐磨蚀性能及温度稳定性。

在上述的钕铁硼磁体，所述超细粉粉末为制粉过程中因粒度较小被单独分离出来，其主要成分为镨钕及粉料中添加的其他稀土元素。

本发明的另一个目的在于提供一种上述钕铁硼磁体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

S1、将重稀土合金进行氢碎，使用气流磨制成粒度为1-2μm的粉末，待用；

S2、按主相合金的配方称取原料并进行熔炼，将熔炼完全后的主相合金浇注成甩片，将该甩片置于氢碎炉中进行氢碎制成平均粒度为2-5μm主相合金粉末；

S3、取85-99.8％主相合金粉末、0.1-10％重稀土合金粉末与0.1-10％超细粉粉末进行混配，在含量为99.99％以上的高纯氮气或惰性气体的保护下进行混合搅拌，搅拌时间2-10小时；

S4、将搅拌好的粉末在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机在100-250MPa下加压，保压形成坯件；

S5、将等静压后的坯件在氮气的保护下先剥油，再置于真空烧结炉中依次进行脱氢、高温烧结、回火，回火后采用氮气风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。

本发明将重稀土合金先直接进行氢碎，保证重稀土粉末的均匀细化，并通过气流磨将其进一步制成至1-2μm细粉，同时通过脱氢，将重稀土元素中的氧进行置换，降低氧含量，进一步发挥重稀土添加物的功效。将主相合金氢碎后制成2-5μm细粉后，通过高纯氮气或氩气保护搅拌机与气流磨后的重稀土合金粉末以及超细粉按照一定比例混合后在高磁场中成型压制，接着进行烧结与二级回火，出炉后的磁体晶界的富稀土相均匀分布、重稀土主要分布在晶界相中，而晶界相中重稀土含量的增加能大大提高产品的内禀矫顽力，同时产品的Br降低较小，并可在降低10-40％重稀土使用量的同时达到高性能高温度系数的要求。

通过上述的工艺后，重稀土合金均匀的扩散到主相合金的晶界相中，极大的提高钕铁硼磁体的矫顽力。同时该方法中重稀土元素在主相中含量较少，对剩磁的影响较少，从而提高了钕铁硼磁体的剩磁，而通过低温烧结工艺，超细粉中的稀土可均匀分布在主相晶粒中间，起着细化晶粒，改善边界结构等作用，实现少量重稀土合金与超细粉复合添加在晶界相中可较大提高钕铁硼磁体内禀矫顽力同时不降低剩磁的功效。

在上述钕铁硼磁体的制备方法中，所述的步骤S2进一步包括如下步骤：将主相合金在真空度为0.2-1.0Pa的真空速凝炉中在1350-1550℃的条件下熔炼，采用铸锭或甩带工艺将熔炼后的主相合金制成甩片，将该甩片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待甩片完全吸氢后升温至530-630℃脱氢5-8h，将脱氢后的甩片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为2-5μm。在该熔炼温度与真空度下，所述钕铁硼磁体能获得比较好的性能及较高的产率。而在氧含量小于200ppm的氮气保护下将钕铁硼粉料制成平均粒度为2-5μm的粉料，可使钕铁硼粉料与富稀土合金粉混合时接触面积增大，更容易混合均匀，从而提高钕铁硼粉料的综合利用率。

本发明利用金属间化合物的吸氢特性，将主相合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入钕铁硼粉料，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，从而使主相合金变为主相合金粗粉。并用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小，成为主相合金粉末。氢碎与气流磨结合使用可将制粉效率提高2-3倍，达到120-500KG/HR。

在上述钕铁硼磁体的制备方法中，步骤S3中所述混配时还添加0.1％的汽油和0.05％的保护剂进行搅拌，搅拌时间为5h。其中所述的保护剂为现有技术中市售的保护剂。

所述的超细粉粉末为制粉过程中被分离出来的粒度为0.1-1.5μm的粉料。

在上述钕铁硼磁体的制备方法中，所述的步骤S4进一步包括如下步骤：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于1000ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1-10T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在100-250Mpa下进行等静压处理，保压1-5分钟形成坯件，所述生坯密度为3.5-4.5g/cm³，坯件密度为4.0-5.0g/cm³。

在上述钕铁硼磁体的制备方法中，所述的步骤S5进一步包括如下步骤：将等静压后的生坯在氮气保护氧含量小于1000ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经480-600℃脱氢0.5-3h后升温至1030℃-1100℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10^-2帕，然后在850℃-950℃下进行一级回火，一级回火时间为1-3h，然后冷却至460-630℃进行二级回火2-5h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉。在1030℃-1100℃的烧结温度和真空度必须小于10^-2帕，所述钕铁硼磁体能获得比较好的性能及较高的产率。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过在不添加或少量添加重稀土的主相合金粉末中添加重稀土合金粉末以及超细粉粉末为突破口，并通过特定的制备方法，实现少量重稀土合金与超细粉复合添加在晶界相中降低10-40％重稀土使用量的同时较大地提高钕铁硼磁体内禀矫顽力且不降低剩磁的功效。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

生产48H产品：

主相合金的成分配比：

S1、将氢化镝铁放入氢碎炉中进行氢碎，待镝铁完全吸氢后升温至550-600℃进行脱氢6-9小时，将脱氢完全后的使用气流磨制成粒度为1-2μm的重稀土合金粉末，待用；

S2、按上述配方称取主相合金的原料，直接混合后装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升温至1450℃进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼10min后进行浇注，待甩片低于80℃时出炉，将主相合金甩片放置于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温至530-630℃脱氢5-8h，将脱氢后的甩片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为2-5μm；

S3、取99％主相合金粉末、0.8％重稀土合金粉末与0.2％制粉中分离出来的粒度为0.1-1.2μm的超细粉粉末进行混配，并添加0.1％汽油：0.05％保护剂，在含量为99.99％以上的高纯氮气或惰性气体的保护下进行混合搅拌，搅拌时间2-10小时；

S4、将所述搅拌均匀的粉末在氧含量为0-500ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，在40mm气隙2T磁场中进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯在180MPa下进行等静压处理，保压1-3分钟形成坯件，所述生坯密度为3.5-4.5g/cm³，坯件密度为4.0-5.0g/cm³。

S5、将等静压后的生坯在氮气保护氧含量为0-500ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经480-600℃脱氢0.5-3h后升温至1050℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10^-2帕，然后在900℃下进行一级回火，一级回火时间2h，然后冷却至500℃进行二级回火3h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。

将按以上制备方法制得的钕铁硼磁体表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法进行性能检测，测得的磁性能如下：

剩磁Br：13.91KGs

内禀矫顽力Hcj：17.85KOe

矫顽力Hcb：13.09KOe

磁能积BH(max)：46.59MGOe

方形度HK/Hcj：0.97。

从上述测试结果可知，本发明钕铁硼磁体的性能较为理想，但镝的添加重量比传统工艺少了30％，节约了镝的使用量，而且气流磨时的超细粉进行了回用，节约了资源，降低了生产成本。

实施例2

生产35UH产品：

主相合金的成分配比：

S1、将氢化镝铁及氢化钬铁放入氢碎炉中进行氢碎，待镝铁完全吸氢后升温至550-600℃进行脱氢6-9小时，将脱氢完全后的使用气流磨制成粒度为1-2μm的重稀土合金粉末，取含有0.5％的氢化镝铁及0.5％的氢化钬铁的重稀土合金粉末待用；

S2、按上述配方称取主相合金的原料，直接混合后装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升温至1450℃进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼10min后进行浇注，待甩片低于80℃时出炉，将主相合金甩片放置于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温至530-630℃脱氢5-8h，将脱氢后的甩片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为3-3.5μm；

S3、取98％主相合金粉末、1％重稀土合金粉末与1％制粉中分离出来的粒度为0.1-1.2μm的超细粉粉末进行混配，并添加0.1％汽油：0.05％保护剂，在含量为99.99％以上的高纯氮气或惰性气体的保护下进行混合搅拌，搅拌时间2-10小时；

S4、将所述搅拌均匀的粉末在氧含量为0-500ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，在40mm气隙2T磁场中进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯在200MPa下进行等静压处理，保压1-3分钟形成坯件，所述生坯密度为3.5-4.5g/cm3，坯件密度为4.0-5.0g/cm3。

S5、将等静压后的生坯在氮气保护氧含量为0-500ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经480-600℃脱氢0.5-3h后升温至1055℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在900℃下进行一级回火，一级回火时间2h，然后冷却至510℃进行二级回火3h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。

剩磁Br：12.04KGs

内禀矫顽力Hcj：25.79KOe

矫顽力Hcb：11.73KOe

磁能积BH(max)：35.87MGOe

方形度HK/Hcj：0.92。

从上述测试结果可知，本发明钕铁硼磁体的性能较为理想，但重稀土的添加量比传统工艺少了20％，节约了重稀土的使用量，而且气流磨时的超细粉进行了回用，节约了资源，降低了生产成本。

实施例3

生产33EH产品：

主相合金的成分配比：

S1、将氢化镝铁和氢化钬铁放入氢碎炉中进行氢碎，待镝铁完全吸氢后升温至550-600℃进行脱氢6-9小时，将脱氢完全后的使用气流磨制成粒度为1-2μm的重稀土合金粉末，取含有2.5％的氢化镝铁和0.5％的氢化钬铁的重稀土合金粉末待用；

S2、按上述配方称取主相合金的原料，直接混合后装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升温至1470℃进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼10min后进行浇注，待甩片低于80℃时出炉，将主相合金甩片放置于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温至530-630℃脱氢5-8h，将脱氢后的甩片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为3-3.5μm；

S3、取96％主相合金粉末、3％重稀土合金粉末与1％制粉中分离出来的粒度为0.1-1.5μm的超细粉粉末进行混配，并添加0.1％汽油：0.05％保护剂，在含量为99.99％以上的高纯氮气或惰性气体的保护下进行混合搅拌，搅拌时间2-10小时；

S4、将所述搅拌均匀的粉末在氧含量为0-800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，在40mm气隙2T磁场中进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯在200MPa下进行等静压处理，保压1-3分钟形成坯件，所述生坯密度为3.5-4.5g/cm³，坯件密度为4.0-5.0g/cm³。

S5、将等静压后的生坯在氮气保护氧含量为0-500ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经480-600℃脱氢0.5-3h后升温至1060℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10^-2帕，然后在900℃下进行一级回火，一级回火时间2h，然后冷却至520℃进行二级回火3h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。

剩磁Br：11.67KGs

内禀矫顽力Hcj：30.81KOe

矫顽力Hcb：11.13KOe

磁能积BH(max)：33.68MGOe

方形度HK/Hcj：0.93。

从上述测试结果可知，本发明钕铁硼磁体的性能较为理想，但重稀土的添加重量比传统工艺少了25％，重稀土的使用量下降较多，而且气流磨时的超细粉进行了回用，节约了资源，降低了生产成本。

实施例4

生产40SH产品：

主相合金的成分配比：

S1、将氢化镝铁和氢化钬铁放入氢碎炉中进行氢碎，待镝铁完全吸氢后升温至550-600℃进行脱氢6-9小时，将脱氢完全后的使用气流磨制成粒度为1-2μm的重稀土合金粉末，取含有1.2％的氢化镝铁和0.3％的氢化钬铁的重稀土合金粉末待用；

S2、按上述配方称取主相合金的原料，直接混合后装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升温至1470℃进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼10min后进行浇注，待甩片低于80℃时出炉，将主相合金甩片放置于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温至530-630℃脱氢5-8h，将脱氢后的甩片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为3-3.3μm；

S3、取98％主相合金粉末、1.5％重稀土合金粉末与0.5％制粉中分离出来的粒度为0.1-1.2μm的超细粉粉末进行混配，并添加0.1％汽油：0.05％保护剂，在含量为99.99％以上的高纯氮气或惰性气体的保护下进行混合搅拌，搅拌时间2-10小时；

S4、将所述搅拌均匀的粉末在氧含量为0-1000ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，在40mm气隙2T磁场中进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯在200MPa下进行等静压处理，保压1-3分钟形成坯件，所述生坯密度为3.5-4.5g/cm³，坯件密度为4.0-5.0g/cm³。

S5、将等静压后的生坯在氮气保护氧含量为0-1000ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经480-600℃脱氢0.5-3h后升温至1050℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10^-2帕，然后在900℃下进行一级回火，一级回火时间2h，然后冷却至515℃进行二级回火3h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。

剩磁Br：12.73KGs

内禀矫顽力Hcj：21.14KOe

矫顽力Hcb：12.26KOe

磁能积BH(max)：40.37MGOe

方形度HK/Hcj：0.98。

从上述测试结果可知，本发明钕铁硼磁体的性能较为理想，但重稀土的添加量比传统工艺少了30％，节约了重稀土的使用量，而且气流磨时的超细粉进行了回用，节约了资源，降低了生产成本。

综上所述，本发明通过在不添加或少量添加重稀土的主相合金粉末中添加重稀土合金粉末以及超细粉粉末为突破口，并通过特定的制备方法，提高了钕铁硼磁体的剩磁，实现少量重稀土合金与超细粉复合添加在晶界相中降低10-40％重稀土使用量的同时较大地提高钕铁硼磁体内禀矫顽力且不降低剩磁的功效。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims

1.一种钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体是由主相合金粉末、重稀土合金粉末及超细粉粉末形成的混合料通过烧结工艺制备而成，所述主相合金粉末的平均粒度为2-5μm，重稀土合金粉末的平均粒度为1-2μm，超细粉粉末的平均粒度为0.1-1.2μm，其中所述主相合金粉末、重稀土合金粉末与超细粉粉末在混合料中的质量百分比分别为85-99.8％、0.1-10％、0.1-5％。

2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述主相合金包括：镨钕合金：20-33％，镝铁合金：0-10％，铽：0-10％，钬：0-10％，硼：0.9-1.2％，镓：0-0.5％，铝：0-0.8％，铜：0-0.5％，锆：0-0.5％，钛：0-0.5％，铌：0-0.5％，钴：0-5％，其余为铁及不可避免的杂质。

3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述重稀土合金为氢化镝及氢化镝铁化合物、氢化钬及氢化钬铁化合物、氢化铽及氢化铽铁化合物中的一种或多种。

4.一种如权利要求1所述钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2进一步包括如下步骤：将主相合金在真空度为0.2-1.0Pa的真空速凝炉中在1350-1550℃的条件下熔炼，采用铸锭或甩带工艺将熔炼后的主相合金制成甩片，将该甩片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待甩片完全吸氢后升温至530-630℃脱氢5-8h，将脱氢后的甩片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为2-5μm。

6.根据权利要求4所述钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述混配时还添加0.1％的汽油和0.05％的保护剂进行搅拌，搅拌时间为5h。

7.根据权利要求4所述钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的步骤S4进一步包括如下步骤：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于1000ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1-10T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在100-250Mpa下进行等静压处理，保压1-5分钟形成坯件，所述生坯密度为3.5-4.5g/cm³，坯件密度为4.0-5.0g/cm³。

8.根据权利要求4所述钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的步骤S5进一步包括如下步骤：将等静压后的生坯在氮气保护氧含量小于1000ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经480-600℃脱氢0.5-3h后升温至1030℃-1100℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10^-2帕，然后在850℃-950℃下进行一级回火，一级回火时间为1-3h，然后冷却至460-630℃进行二级回火2-5h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉。