CN104059317A - 聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料及其生产方法，主要解决现有技术中聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜白色母料颜料浓度较低、分散性较差、遮盖力较弱和高浓度颜料配比条件下流动性、成膜性较差的问题。本发明通过采用一种聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料，包括重量分数为30～80％的白色颜料、5～35％的分散剂、0.1～5％的颜料有机包覆剂和5-52％的聚偏氟乙烯树脂及其生产方法的技术方案较好地解决了上述问题，可用于聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料的生产中。

Description

聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料及其生产方法。
背景技术
由于含氟塑料聚偏氟乙烯(PVDF)材料自身的憎水特性，钛白粉等无机颜料很难与之良好地相容和在其中分散，故市场仅有少数几家国外公司有制售聚偏氟乙烯(PVDF)白色母粒，白色颜料浓度一般都在30％以内，且价格昂贵。但在新能源产业太阳能电池复合背板膜领域使用的25微米单层聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜需要添加超过15％的白色颜料才能保证薄膜的有效遮盖性；更有甚者，在新型高品质多层共挤聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜制造中，在10-15微米厚度的有效功能层内更是需要添加超过30％白色颜料。这就对薄膜用聚偏氟乙烯(PVDF)高浓度白色母料产品和产品中高浓度颜料与树脂的相容性、分散性及良好的成膜性等质量特性提出了更高要求。
在专利CN102010554中报道了一种制备PVDF薄膜专用料的方法，该方法中无机纳米填料的添加量只能到总量的10％。在专利CN102516691中也报道了一种制造太阳能背板膜专用的白色的方法，其通过添加聚甲基丙烯酸甲酯或者低分子量的聚乙烯蜡/含氟活性分散剂，增加了无机钛白粉的添加量到40％，但是由于添加了大量低分子量聚乙烯蜡使PVDF母粒的热分解温度大幅降低，这提高了流延成膜的难度，膜易出现缺陷。
本发明有针对性的解决了上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜白色母料颜料浓度较低、分散性较差、遮盖力较弱和高浓度颜料配比条件下流动性、成膜性较差的问题，提供一种新的聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料。该母料具有颜料浓度高、分散性好、遮盖力强和高浓度颜料配比条件下流动性、成膜性极佳的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料的生产方法。
为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料，包括重量分数为30～80％的白色颜料、5～35％的分散剂、0.1～5％的颜料有机包覆剂和5-52％的聚偏氟乙烯树脂。
上述技术方案中，优选地，所述白色颜料为金红石型钛白粉、锐钛型钛白粉、氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、立德粉、滑石粉中的至少一种，重量分数为30～60％。
上述技术方案中，优选地，所述分散剂为多元酸与多元醇的缩聚物类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、脂肪酸酯类、分子量为1～100万的酯类热塑性高分子聚合物、聚乙烯蜡中的至少一种，重量分数为10～25％。
上述技术方案中，优选地，所述颜料有机包覆剂为十二烷基磺酸钠、十八碳烷酸、硬脂酸甘油酯、钛酸酯、硅烷、铝酸酯、聚乙二醇、聚乙二醇酯中的至少一种，重量分数为1～4％。
上述技术方案中，优选地，所述聚偏氟乙烯树脂为分子量在10～200万之间的聚偏氟乙烯均聚树脂或共聚改性的聚偏氟乙烯树脂中的至少一种，重量分数为10～45％。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料的生产方法，将包括所述白色颜料、分散剂、颜料有机包覆剂和聚偏氟乙烯树脂的材料按照所述比例加入混合器中或者通过喂料机直接喂入双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机机筒温度为60～220℃，螺杆转速为50～200r/min，真空表以表压计为-0.09～0MPa，通过螺杆剪切、混炼作用使颜料在双螺杆挤出机中完成表面的气溶有机包覆，并与高分子分散剂均匀分散于聚偏氟乙烯树脂中，然后进行造粒、干燥制得聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料。
上述技术方案中，优选地，所述双螺杆挤出机具有真空排气功能。
本发明通过添加颜料有机包覆剂，生产的聚偏氟乙烯(PVDF)白色母料与现有技术相比，具有颜料浓度高、分散性好、遮盖力强和高浓度颜料配比条件下流动性、成膜性极佳的特点。特别适用于要求高遮盖性和超薄厚度要求的太阳能电池背板膜用聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜制造用的专用母料，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合15分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.05MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得可应用于直接成膜的30％色浓度，1％热失重大于330℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料直接投入1300mm幅宽的三层共挤PVDF流延薄膜生产线的芯层挤出机中进行流延膜制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯三层共挤流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 芯层厚度 透光率 薄膜色差 不分散色点
三层结构 23μm 13μm 24％ 肉眼未见 肉眼未见
【实施例2】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
先将颜料包覆剂与高分子分散剂加入搅拌混合机中混合均匀，再将其投入带计量秤的自动喂料机中，另将颜料钛白粉、颜料氧化锌和硫酸钡混合物和PVDF树脂分别放入各自的带计量秤的自动喂料机中，按上诉配方重量比例设定自动给料联动速率，并喂入带真空排气功能的双螺杆挤出造粒机中，在挤出机螺杆转速200r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.05MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得75％色浓度、1％热失重大于330℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.制膜特性验证
将实施例2所制造的聚偏氟乙烯(PVDF)高浓度白色母料与市售的纯聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粒料以1：4的重量比例配混加入到幅宽1600mm的单层PVDF挤出流延薄膜生产线挤出机中进行制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯单层流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜厚度 透光率 薄膜色差 不分散色点
单层结构 25μm 21％ 肉眼未见 肉眼未见
【实施例3】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
先将颜料包覆剂与高分子分散剂加入搅拌混合机中混合均匀，再将其投入带计量秤的自动喂料机中，另将颜料钛白粉、颜料氧化锌和硫酸钡混合物和PVDF树脂分别放入各自的带计量秤的自动喂料机中，按上诉配方重量比例设定自动给料联动速率，并喂入带真空排气功能的双螺杆挤出造粒机中，在挤出机螺杆转速50r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压0MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得80％色浓度、1％热失重大于330℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.制膜特性验证
将实施例3所制造的聚偏氟乙烯(PVDF)高浓度白色母料与市售的纯聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粒料以1：5的重量比例配混加入到幅宽1300mm的单层PVDF挤出流延薄膜生产线挤出机中进行制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯单层流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 透光率 薄膜色差 不分散色点
单层结构 25μm 21％ 肉眼未见 肉眼未见
【实施例4】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合10分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.09MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得可应用于直接成膜的40％色浓度1％热失重大于330℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料直接投入1300mm幅宽的三层共挤PVDF流延薄膜生产线的芯层挤出机中进行流延膜制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯三层共挤流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 芯层厚度 透光率 薄膜色差 不分散色点
三层结构 23μm 13μm 20％ 肉眼未见 肉眼未见
【实施例5】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合10分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.07MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得60％色浓度1％热失重大于300℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料与市售的纯聚偏氟乙烯树脂1:1配混后投入1300mm幅宽的三层共挤PVDF流延薄膜生产线的芯层挤出机中进行流延膜制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯三层共挤流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 芯层厚度 透光率 薄膜色差 不分散色点
三层结构 26μm 15μm 22％ 肉眼未见 肉眼未见
【实施例6】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合10分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.07MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得可应用于直接成膜的50％色浓度1％热失重大于330℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料与市售聚偏氟乙烯树脂1:1配混后投入1300mm幅宽的单层PVDF流延薄膜生产线挤出机中进行流延膜制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 透光率 薄膜色差 不分散色点
单层结构 25μm 20μm 肉眼未见 肉眼未见
【实施例7】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合10分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.07MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得可50％色浓度1％热失重大于330℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料与市售聚偏氟乙烯树脂1:2配混后投入1300mm幅宽的单层PVDF流延薄膜生产线挤出机中进行流延膜制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯单层流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 透光率 薄膜色差 不分散色点
单层结构 25μm 21％ 肉眼未见 肉眼未见
【实施例8】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合10分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.07MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得可应用于直接成膜的30％色浓度1％热失重大于320℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料直接投入1300mm幅宽的三层共挤PVDF流延薄膜生产线的芯层挤出机中进行流延膜制膜生产，获得工业化的聚偏氟乙烯三层共挤流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 芯层厚度 透光率 薄膜色差 不分散色点
三层 24μm 14μm 21％ 肉眼未见 肉眼未见
【实施例9】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合10分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.07MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得可应用于直接成膜的40％色浓度1％热失重大于320℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料直接投入500mm幅宽的三层共挤PVDF流延薄膜生产线的芯层挤出机中进行流延膜制膜生产，获得的聚偏氟乙烯三层共挤流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 芯层厚度 透光率 薄膜色差 不分散色点
三层 26μm 15μm 14％ 肉眼未见 肉眼未见
【比较例】
制备100千克聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓度白色母料
1.各组分重量为：
2.制备方法
将上述各组分材料一次性加入到多维运动混合机中，混合10分钟，再将混合好的物料送入带有真空排气功能的双螺杆挤出机中，在挤出机螺杆转速90r/min，机筒及口模温度60～220℃，真空排气真空表压-0.09MPa条件下塑炼挤出、冷却、烘干和切粒即获得可应用于直接成膜的40％色浓度1％热失重大于320℃的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料。
3.成膜性验证
将上述制备的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜用高浓白色母料直接投入500mm幅宽的三层共挤PVDF流延薄膜生产线的芯层挤出机中进行流延膜制膜生产，获得的聚偏氟乙烯三层共挤流延薄膜特性如下：
薄膜结构 薄膜总厚 芯层厚度 透光率 薄膜色差 不分散色点
三层结构 25μm 13μm 17％ 肉眼未见 偶尔可见

Claims (7)

1.一种聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料，包括重量分数为30～80％的白色颜料、5～35％的分散剂、0.1～5％的颜料有机包覆剂和5-52％的聚偏氟乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料，其特征在于所述白色颜料为金红石型钛白粉、锐钛型钛白粉、氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、立德粉、滑石粉中的至少一种，重量分数为30～60％。
3.根据权利要求1所述聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料，其特征在于所述分散剂为多元酸与多元醇的缩聚物类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、脂肪酸酯类、分子量为1～100万的酯类热塑性高分子聚合物、聚乙烯蜡中的至少一种，重量分数为10～25％。
4.根据权利要求1所述聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料，其特征在于所述颜料有机包覆剂为十二烷基磺酸钠、十八碳烷酸、硬脂酸甘油酯、钛酸酯、硅烷、铝酸酯、聚乙二醇、聚乙二醇酯中的至少一种，重量分数为1～4％。
5.根据权利要求1所述聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料，其特征在于所述聚偏氟乙烯树脂为分子量在10～200万之间的聚偏氟乙烯均聚树脂或共聚改性的聚偏氟乙烯树脂中的至少一种，重量分数为10-45％。
6.权利要求1所述聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料的生产方法，将包括所述白色颜料、分散剂、颜料有机包覆剂和聚偏氟乙烯树脂的材料按照所述比例加入混合器中或者通过喂料机直接喂入双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机机筒温度为60～220℃，螺杆转速为50～200r/min，真空表以表压计为-0.09～0MPa，通过螺杆剪切、混炼作用使颜料在双螺杆挤出机中完成表面的气溶有机包覆，并与高分子分散剂均匀分散于聚偏氟乙烯树脂中，然后进行造粒、干燥制得聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料。
7.根据权利要求6所述聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料的生产方法，其特征在于所述双螺杆挤出机具有真空排气功能。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104403240A (zh) * 2014-11-13 2015-03-11 无锡中洁能源技术有限公司 高遮光性太阳能电池背膜材料及其制备方法
CN108410140A (zh) * 2017-09-22 2018-08-17 浙江中迪纺织新材料科技有限公司 一种基于纳米氢氧化铝的高分子聚合物白色母料及其制备方法
CN109219506A (zh) * 2016-05-31 2019-01-15 Ａｇｃ株式会社 氟树脂的制造方法

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