CN104051583A - 一种用于提高外延质量的图形化衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种用于提高外延质量的图形化衬底的制备方法。该方法主要包括以下步骤：1)在抛光后的Al2O3衬底表面使用磁控溅射手段沉积一层AlN薄膜，作为后续GaN生长的籽晶层；2)在AlN薄膜层上采用PECVD技术生长一层Si02薄膜；3)光刻得到柱型光刻胶掩膜；4)对Si02薄膜进行湿法腐蚀形成图形阵列，直至腐蚀部位露出AlN表层；5)剥除光刻胶，最终得到AlN籽晶层上具有Si02图形阵列的Al2O3衬底；6)清洗样片后直接生长GaN外延层。这样，一方面通过异质外延使GaN生长时产生横向生长，另一方面通过AlN籽晶层为GaN外延生长提供良好的磊晶基础，从而减少缺陷,提高外延晶体质量。
Description
技术领域
本发明属于LED衬底材料的制备技术领域，主要涉及一种图形化衬底的制备方法。
背景技术
GaN半导体由于其在高效率固体照明中的应用受到了业界的广泛关注。GaN通常是在异质衬底上通过MOCVD技术生长而成。由于Al2O3与GaN存在较大的晶格失配，常规的解决方案是先在Al2O3衬底上生长一层低温GaN缓冲层，后经高温退火后再继续生长高温GaN外延层，从而减小晶格间的不匹配程度。因此，Al2O3仍然成为目前生长GaN的最佳衬底。
低温缓冲层的GaN晶体质量很大程度上决定了随后高温外延层的晶体质量；为了获得更好的外延质量，通常会通过湿法腐蚀或干法刻蚀手段在Al2O3衬底表面制备微米级或纳米级的三维图形阵列，从而提高外延层晶体质量，同时提高出光效率，这种图形化Al2O3衬底已被广泛用于GaN基LED生产。如图1所示，传统的图形化Al2O3衬底制备流程，采用匀胶、曝光、显影以及ICP等工艺，可制备出具有特定形状、尺寸的图形化Al2O3衬底。
不过，在制备PSS阶段和生长外延阶段仍存在种种挑战：由于Al2O3材料硬度高，化学稳定性好，因此不论是湿法刻蚀还是干法刻蚀，图形化过程都非常困难；此外，GaN外延在PSS衬底上比在光滑衬底表面生长更加困难，且最初的低温GaN缓冲层只会在PSS衬底的平面部分生长，而非整个表面，生长完GaN缓冲层后还需要一步高温退火工艺才能消除位错，因此外延生长窗口很窄。
本发明针对以上问题提出一种新型图形化衬底制备过程：在长有AlN籽晶层的Al2O3衬底上制备图形化的Si02。本技术可以大幅度的简化干法刻蚀制备图形化Al2O3衬底，提供较宽的外延生长窗口，并且返工操作简单、成本低，满足了当前大规模生产的需要。
发明内容
本发明提出一种长有AlN籽晶层形成图形化Si02的衬底结构及其制备方法，一方面通过异质外延使GaN生长时产生横向生长，另一方面通过AlN籽晶层为GaN外延生长提供良好的磊晶基础，从而减少缺陷,提高外延晶体质量。
该图形化衬底的制备方法，主要包括以下步骤：
1)在抛光后的Al2O3衬底表面使用磁控溅射手段沉积一层AlN薄膜，作为后续GaN生长的籽晶层；
2)在AlN薄膜层上采用PECVD技术生长一层Si02薄膜；
3)在Si02薄膜上旋涂一层正性光刻胶(PR)，通过步进式光刻机对其曝光，显影后得到柱型光刻胶掩膜；
4)对Si02薄膜进行湿法腐蚀，腐蚀速率控制在200-300nm/min之间，Si02薄膜在光刻胶掩膜的保护下被腐蚀形成图形阵列，直至腐蚀部位露出AlN表层；
5)剥除光刻胶，最终得到AlN籽晶层上具有Si02图形阵列的Al2O3衬底；
6)清洗样片后直接生长GaN外延层。
基于上述方案，本发明还进一步作如下优化限定和改进：
步骤1)沉积AlN薄膜的厚度为20-100nm，步骤2)生长Si02薄膜的厚度为1.0-2.0μm。
步骤2)旋涂正性光刻胶的厚度为1.5-3.0μm；显影后得到柱型光刻胶掩膜，底径为1.0-5.0μm，图形间距为0.3-2.0μm。
步骤4)进行湿法腐蚀所采用的用缓冲氧化物刻蚀液(BOE)的主要成分为HF和NH4F，两者配比(体积比)HF:NH4F＝1:6。
步骤5)剥除光刻胶所采用的剥离液为硫酸、双氧水混合溶液(SPM)，两者配比(体积比)H2SO4(质量分数浓度98％):H2O2(质量分数浓度30％)为3:1-4:1。
本发明的这种图形化Al2O3衬底结构，其特点是：在Al2O3衬底表面覆盖有一层AlN薄膜，作为后续GaN生长的籽晶层；在所述籽晶层表面生长并经湿法腐蚀形成的图形化Si02阵列。
上述AlN薄膜的厚度为20-100nm，Si02薄膜的厚度为1.0-2.0μm；所述图形化Si02薄膜的表面为图形阵列，图形底径为1.0-5.0μm，图形单元间距为0.3-2.0μm。
进一步的优化，上述AlN薄膜的厚度为30nm，Si02薄膜的厚度为1.5μm；图形底径为2μm，图形单元间距为1μm。
本发明可以使GaN材料的晶体质量大幅度提高，生长窗口增加。使用本发明制备图形化SiO2衬底生长GaN外延，(102)(002)晶面半高宽均可降低到300arcses以下，且外延层表面光滑平整无缺陷。具体有以下有益效果：
1.获得图形化Si02比获得图形化蓝宝石操作更容易，可以节约成本。
2.可以根据光刻胶掩膜的形貌自由调整图形化Si02的形貌，操作简便。
3.在外延生长过程中，由于Si02与GaN晶格失配较大，因此GaN只会在裸露的AlN籽晶层上生长，而晶格不匹配的Si02阻碍GaN在其表面生长，外延继续时，AlN籽晶上的GaN会横向生长将Si02图形覆盖掉。此结构增加了横向外延的几率，最终获得一个平整的外延表面，提高了外延晶体质量，扩大了生长窗口。
4.由于Al2O3硬度高、化学性质稳定，因此传统方案图形化Al2O3衬底返工工艺困难且成本较高，而本发明图形化Si02用BOE溶液腐蚀就可返工，操作简单、成本低。
附图说明
图1为传统图形化Al2O3衬底制备流程图。
图2为本发明的一个实施例的流程图。
具体实施方式
以下结合图2以及一个具体的实施例进一步对本发明做详细说明。
首先，在抛光后的Al2O3衬底表面使用磁控溅射手段沉积一层厚度为30nm的AlN薄膜，这层AlN薄膜可作为后续GaN生长的籽晶层。
然后，在AlN薄膜层上采用PECVD技术生长一层厚度为1.5μm的Si02薄膜，通过控制沉积时间来控制Si02薄膜的厚度。
接着，再在Si02薄膜上旋涂一层厚度为2.15μm的正性光刻胶，通过步进式光刻机对其曝光(采用6mm*6mm的5寸铬版，曝光能量：160ms，焦距：0.5)，显影后得到柱型光刻胶掩膜(图形底径为2μm，图形间距为1μm)，135℃下烘烤30min。
再用BOE(缓冲氧化物刻蚀液，体积比HF:NH4F＝1:6)缓冲液对Si02薄膜进行湿法腐蚀，腐蚀速率控制在200-300nm/min，Si02会在光刻胶掩膜的保护下被腐蚀出特定的图形阵列，直至腐蚀部位露出AlN表层，通过控制腐蚀时间得到不同尺寸的Si02图形阵列。
最后用SPM(硫酸、双氧水混合溶液，体积比H2SO4(98％):H2O2(30％)＝4:1)剥除光刻胶，就得到AlN籽晶层上具有Si02图形阵列的Al2O3衬底。
清洗样片后可直接生长GaN外延层。
以上实施例根据实际需要给出了能够达到最佳技术效果的具体参数，但这些温度、厚度、压力等具体参数不应视为对本发明权利要求保护范围的限制。说明书中阐述了本发明技术改进的原理，本领域技术人员应当能够认识到在基本方案下对各具体参数做适度的调整仍然能够基本实现本发明的目的。
Claims (8)
1.一种用于提高外延质量的图形化衬底的制备方法，主要包括以下步骤：
1)在抛光后的Al2O3衬底表面使用磁控溅射手段沉积一层AlN薄膜，作为后续GaN生长的籽晶层；
2)在AlN薄膜层上采用PECVD技术生长一层Si02薄膜；
3)在Si02薄膜上旋涂一层正性光刻胶(PR)，通过步进式光刻机对其曝光，显影后得到柱型光刻胶掩膜；
4)对Si02薄膜进行湿法腐蚀，腐蚀速率控制在200-300nm/min之间，Si02薄膜在光刻胶掩膜的保护下被腐蚀形成图形阵列，直至腐蚀部位露出AlN表层；
5)剥除光刻胶，最终得到AlN籽晶层上具有Si02图形阵列的Al2O3衬底；
6)清洗样片后直接生长GaN外延层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)沉积AlN薄膜的厚度为20-100nm，步骤2)生长Si02薄膜的厚度为1.0-2.0μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)旋涂正性光刻胶的厚度为1.5-3.0μm；显影后得到柱型光刻胶掩膜，底径为1.0-5.0μm，图形间距为0.3-2.0μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)进行湿法腐蚀所采用的用缓冲氧化物刻蚀液(BOE)的主要成分为HF和NH4F，两者配比(体积比)HF:NH4F＝1:6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)剥除光刻胶所采用的剥离液为硫酸、双氧水混合溶液(SPM)，两者配比(体积比)H2SO4(质量分数浓度98％):H2O2(质量分数浓度30％)为3:1-4:1。
6.一种图形化Al2O3衬底结构，其特征在于：在Al2O3衬底表面覆盖有一层AlN薄膜，作为后续GaN生长的籽晶层；在所述籽晶层表面生长并经湿法腐蚀形成的图形化Si02阵列。
7.根据权利要求6所述的图形化衬底结构，其特征在于：所述AlN薄膜的厚度为20-100nm，Si02薄膜的厚度为1.0-2.0μm；所述图形化Si02薄膜的表面为图形阵列，图形底径为1.0-5.0μm，图形单元间距为0.3-2.0μm。
8.根据权利要求7所述的图形化衬底结构，其特征在于：所述AlN薄膜的厚度为30nm，Si02薄膜的厚度为1.5μm；图形底径为2μm，图形单元间距为1μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140917 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |