CN104034762A - 一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法 - Google Patents
一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104034762A CN104034762A CN201410225714.2A CN201410225714A CN104034762A CN 104034762 A CN104034762 A CN 104034762A CN 201410225714 A CN201410225714 A CN 201410225714A CN 104034762 A CN104034762 A CN 104034762A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogen
- sample
- anode
- pool
- hyperchannel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法,装置包括试样,参比电极、辅助电极、阴极池、阳极池和多通道恒电位仪,阴极池为上开口的桶形结构,阳极池为上下开口的筒形结构,并自下而上依次由阴极池、试样和阳极池竖直安置,其中参比电极和辅助电极上下布置在阴极池中,并分别通过穿入阴极池一侧面设置的密封参比电极固定孔和密封辅助电极固定孔中的导线与恒电位仪的相应通道相连接;阳极池均布于试样的上平面上,阳极池中设置有辅助电极和参比电极其导线分别与恒电位仪的相应通道相连接;试样通过导线与恒电位仪的相应通道相连接。本发明采用多通道电解池技术,可同时测量金属材料多个部位的氢渗透行为,操作简单,成本低,精确度高。
Description
技术领域
本发明属于测量技术领域,涉及一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法。本发明通过建立多通道Devnathan-Stachurski(D-S)电解池测量金属材料多个局部位置的氢渗透电流,同时结合金相法达到研究材料局部组织差异对氢渗透电流影响的目的。
背景技术
金属材料在腐蚀过程中会发生析氢反应,氢原子扩散到裂缝尖端的金属内部使这一区域变脆,在应力作用下发生脆性断裂进而影响金属材料的结构安全。针对该现状目前大多数研究者都沿袭了Devnathan-Stachurski采用的单通道D-S双电解池装置及方法来测量金属材料化学成分和热处理对氢渗透行为的影响,由于该装置一次测量过程中无法获得材料多个局部位置的氢渗透电流,进而导致对于组织差异对金属材料氢渗透行为影响的研究甚少。
本发明在前人的基础上加以改进,通过建立多通道D-S电解池测量相同环境中材料多个局部位置的氢渗透电流,并且结合金相法从而达到研究材料组织差异对氢渗透行为影响的目的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提供一种用于研究金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法。本发明是通过建立多通道Devnathan-Stachurski(D-S)电解池以达到一次能测量金属材料多个局部位置的氢渗透电流,同时结合金相法达到研究材料局部组织差异对氢渗透电流影响的目的。
为了达到上述目的,本发明实现目的所采用的技术方案是:
一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置,包括试样1,参比电极2、辅助电极3、阴极池5、阳极池6和多通道恒电位仪9,其中所述的阴极池5为上开口的桶形结构,所述的阳极池6为上下开口的筒形结构,并自下而上依次由阴极池5、试样1和若干个阳极池6竖直安置,其中所述的参比电极2和辅助电极3上下布置在所述的阴极池5中,并分别通过穿入所述的阴极池5一侧面设置的密封参比电极固定孔7和密封辅助电极固定孔8中的导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接;所述的若干个阳极池6均布于所述的试样1的上平面上,每个阳极池6设置有辅助电极和参比电极且其导线分别与所述的恒电位仪9的相应通道相连接;所述的试样1通过导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接。
上述所述的阴极池5还设置有进液口4。
上述所述的阳极池6的数量为4个。
上述所述的阴极池5和阳极池6的材质为聚四氟乙烯。
上述所述的阴极池5、试样1和阳极池6之间是通过氯仿固定且用硅橡胶进行密封。
为了达到上述目的,本发明实现目的所采用的另一个技术方案是:
本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法,其特征在于包括如下具体步骤:
1)将待测试样1制作成0.5mm厚的薄片,试样1两侧表面用金相砂纸逐级打磨至1000#砂纸,机械抛光,然后采用恒电流法将试样1一面进行表面镀镍,镀镍后的试样1在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭,冷风吹干,待用;
2)将步骤1)中制备好的试样1镀镍一面朝上安置在阴极池5和4个阳极池6之间,采用氯仿和硅橡胶将4个阳极池6和阴极池5分别与试样1固定连接和密封;
3)制备充氢溶液和扩氢溶液,所述充氢溶液为0.2mol/L NaOH与0.22g/L的硫脲的混合液,扩氢溶液为0.1mol/L NaOH溶液。
4)将步骤3)中制备好的充氢溶液和扩氢溶液分别注入阴极池5和4个阳极池6中;
5)在试样1上施加200mV电位保证从阴极池5渗透过来的氢原子立刻被氧化进而使试样1阳极面的氢浓度为零,试样1镀镍一面的电流密度降低到0.2μA/cm2时选用1.5mA/cm2电流进行阴极极化,通过多通道恒电位仪9测得并显示试样1各个局部位置在充氢溶液中释氢电流随时间的变化值。
上述所述的镀镍所采用的是硫酸镍溶液、氯化镍溶液及硼酸溶液的混合镀镍液,所述的硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4.6H2O,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2.6H2O,硼酸溶液为40g/L的H3BO3。所述的镀镍所采用的电流密度为10mA/cm2,时间为60s。
本发明的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法的优点与积极效果为:
1.本发明改变了以往采用单通道D-S电解池方法研究金属材料氢渗透的行为,而采用多通道D-S电解池技术,可以同时测量金属材料多个局部位置的氢渗透行为,进而便于研究材料局部组织差异对氢渗透行为的影响。
2.本发明操作简单灵活,可以根据实验的需求灵活的改变通道个数;
3.本发明研究方法所采用的装置成本较低,精确度高。
附图说明
图1为本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的结构示意图;
图中,1.试样;2.参比电极;3.辅助电极;4.进液口;5.阴极池;6.阳极池;7.密封参比电极固定孔;8.密封辅助电极固定孔;9.多通道恒电位仪
具体实施方式
下面结合附图对本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法作进一步详述。
本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置,包括试样1,参比电极2、辅助电极3、阴极池5、阳极池6和多通道恒电位仪9,其中所述的阴极池5为上开口的桶形结构,所述的阳极池6为上下开口的筒形结构,并自下而上依次由阴极池5、试样1和若干个阳极池6竖直安置,其中所述的参比电极2和辅助电极3上下布置在所述的阴极池5中,并分别通过穿入所述的阴极池5一侧面设置的密封参比电极固定孔7和密封辅助电极固定孔8中的导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接;所述的若干个阳极池6均布于所述的试样1的上平面上,每个阳极池6设置有参比电极和辅助电极且其导线分别与所述的恒电位仪9的相应通道相连接;所述的试样1通过导线与所述的恒电位仪9的相应通道相连接;所述的阴极池5、试样1和阳极池6之间是通过氯仿固定且用硅橡胶进行密封;所述装置中的进液口4便于向阴极池5中注入充氢溶液。
本发明的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法,包括如下步骤:
首先将待测试样制作成0.5mm厚的圆片薄膜试样,试样两侧表面用金相砂纸逐级打磨至1000#砂纸,机械抛光,然后采用恒电流法将试样一侧进行表面镀镍,所用的镀镍液为硫酸镍溶液、氯化镍溶液及硼酸溶液的混合液,所述的硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4.6H2O,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2.6H2O,硼酸溶液为40g/L的H3BO3,镀镍电流密度为:10mA/cm2,时间为:60s,镀镍后的试样在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭,冷风吹干,待用。
接着将制备好的试样镀镍一面朝上安置在阴极池5和4个阳极池6之间,采用氯仿和硅橡胶将4个阳极池6和阴极池5分别与试样1固定连接和密封;
然后制备充氢溶液和扩氢溶液,所述充氢溶液为0.2mol/L NaOH与0.22g/L的硫脲的混合液,扩氢溶液为0.1mol/L NaOH溶液,分别注入阴极池5和4个阳极池6中;
最后在试样1上施加200mV电位保证从阴极池5渗透过来的氢原子立刻被氧化进而使试样阳极侧氢浓度为零,等到试样1镀镍一侧的电流密度降低到0.2μA/cm2以下并达到稳定时选用1.5mA/cm2电流进行阴极极化;通过多通道恒电位仪9测得并显示试样1各个局部位置在充氢溶液中释氢电流随时间的变化值。
Claims (8)
1.一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置,包括试样(1),参比电极(2)、辅助电极(3)、阴极池(5)、阳极池(6)和多通道恒电位仪(9),其特征在于:所述的阴极池(5)为上开口的桶形结构,所述的阳极池(6)为上下开口的筒形结构,并自下而上依次由阴极池(5)、试样(1)和若干个阳极池(6)竖直安置,其中所述的参比电极(2)和辅助电极(3)上下布置在所述的阴极池(5)中,并分别通过穿入所述的阴极池(5)一侧面设置的密封参比电极固定孔(7)和密封辅助电极固定孔(8)中的导线与所述的恒电位仪(9)的相应通道相连接;所述的若干个阳极池(6)均布于所述的试样(1)的上平面上,每个阳极池(6)中设置有辅助电极和参比电极其导线分别与所述的恒电位仪(9)的相应通道相连接;所述的试样(1)通过导线与所述的恒电位仪(9)的相应通道相连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置,其特征在于:所述的阴极池(5)还设置有进液口(4)。
3.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置,其特征在于:所述的阳极池(6)的数量为4个。
4.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置,其特征在于:所述的阴极池(5)和阳极池(6)的材质为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置,其特征在于:所述的阴极池(5)、试样(1)和阳极池(6)之间是通过氯仿固定且用硅橡胶进行密封。
6.一种根据权利要求1所述的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法,其特征在于包括如下具体步骤:
1)将待测试样制作成0.5mm厚的薄片,试样两侧表面用金相砂纸逐级打磨至1000#砂纸,机械抛光,然后采用恒电流法将试样一面进行表面镀镍,镀镍后的试样在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭,冷风吹干,待用;
2)将步骤1)中制备好的试样(1)镀镍一面朝上安置在阴极池(5)和4个阳极池(6)之间,采用氯仿和硅橡胶将4个阳极池(6)和阴极池(5)分别与试样(1)固定连接和密封;
3)制备充氢溶液和扩氢溶液,所述充氢溶液为0.2mol/L NaOH与0.22g/L的硫脲的混合液,扩氢溶液为0.1mol/L NaOH溶液。
4)将步骤3)制备好的充氢溶液和扩氢溶液分别注入阴极池(5)和4个阳极池(6)中;
5)在试样(1)上施加200mV电位保证从阴极池(5)渗透过来的氢原子立刻被氧化进而使试样(1)阳极面的氢浓度为零,试样(1)镀镍一面的电流密度降低到0.2μA/cm2时选用1.5mA/cm2电流进行阴极极化,通过多通道恒电位仪(9)测得并显示试样(1)各个局部位置在充氢溶液中释氢电流随时间的变化值。
7.根据权利要求6所述的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法,其特征在于:所述的镀镍所采用的是硫酸镍溶液、氯化镍溶液及硼酸溶液的混合镀镍液,所述的硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4.6H2O,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2.6H2O,硼酸溶液为40g/L的H3BO3。
8.根据权利要求6或7所述的用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置的测试方法,其特征在于:所述的镀镍所采用的电流密度为10mA/cm2,时间为60s。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410225714.2A CN104034762B (zh) | 2014-05-26 | 2014-05-26 | 一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410225714.2A CN104034762B (zh) | 2014-05-26 | 2014-05-26 | 一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104034762A true CN104034762A (zh) | 2014-09-10 |
CN104034762B CN104034762B (zh) | 2016-08-17 |
Family
ID=51465611
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410225714.2A Expired - Fee Related CN104034762B (zh) | 2014-05-26 | 2014-05-26 | 一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104034762B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104515732A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-15 | 北京科技大学 | 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置 |
CN106226167A (zh) * | 2016-08-10 | 2016-12-14 | 江苏大学 | 一种测量变预应力条件下金属试样抗氢脆性能的试验装置 |
CN107796739A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-13 | 中石化炼化工程(集团)股份有限公司 | 湿气环境下金属氢渗透性能测试的装置及其方法 |
CN110095523A (zh) * | 2018-01-29 | 2019-08-06 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种预测搪瓷制品鳞爆发生几率大小的方法 |
CN110369391A (zh) * | 2019-07-13 | 2019-10-25 | 深圳市大柏光电子科技有限公司 | 一种清洗led封装载体有害元素的工艺 |
CN113049484A (zh) * | 2019-12-27 | 2021-06-29 | 中国科学院海洋研究所 | 一种测定金属材料氢渗透性能的装置及方法 |
CN113791028A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-12-14 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 一种直接检测金属材料土壤腐蚀速率的检测装置及方法 |
CN115372445A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-22 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 电极的强化寿命检测装置及方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2199951A (en) * | 1987-01-17 | 1988-07-20 | Morteza Shirkhanzadeh | Testing steel for hydrogen embrittlement |
CN1061849A (zh) * | 1990-11-29 | 1992-06-10 | 中国科学院金属腐蚀与防护研究所 | 原子氢渗透速率测量传感器 |
CN101832966A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-09-15 | 东北大学 | 金属氢渗透性能测定的装置及方法 |
JP2011153897A (ja) * | 2010-01-27 | 2011-08-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 水素透過試験システム |
CN102288654A (zh) * | 2011-05-11 | 2011-12-21 | 北京科技大学 | 一种研究金属在酸性大气介质中氢渗透行为的装置及方法 |
JP2012159485A (ja) * | 2011-02-03 | 2012-08-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 水素透過測定装置 |
CN103076376A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-05-01 | 苏州热工研究院有限公司 | 金属及涂覆涂层金属腐蚀状态测试阵列电极 |
-
2014
- 2014-05-26 CN CN201410225714.2A patent/CN104034762B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2199951A (en) * | 1987-01-17 | 1988-07-20 | Morteza Shirkhanzadeh | Testing steel for hydrogen embrittlement |
CN1061849A (zh) * | 1990-11-29 | 1992-06-10 | 中国科学院金属腐蚀与防护研究所 | 原子氢渗透速率测量传感器 |
JP2011153897A (ja) * | 2010-01-27 | 2011-08-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 水素透過試験システム |
CN101832966A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-09-15 | 东北大学 | 金属氢渗透性能测定的装置及方法 |
JP2012159485A (ja) * | 2011-02-03 | 2012-08-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 水素透過測定装置 |
CN102288654A (zh) * | 2011-05-11 | 2011-12-21 | 北京科技大学 | 一种研究金属在酸性大气介质中氢渗透行为的装置及方法 |
CN103076376A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-05-01 | 苏州热工研究院有限公司 | 金属及涂覆涂层金属腐蚀状态测试阵列电极 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JOSIAH J.M. JEBARAJ等: "Hydrogen diffusion coefficients through Inconel 718 in different metallurgical conditions", 《CORROSION SCIENCE》 * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104515732A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-15 | 北京科技大学 | 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置 |
CN104515732B (zh) * | 2014-12-19 | 2017-01-04 | 北京科技大学 | 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置 |
CN106226167A (zh) * | 2016-08-10 | 2016-12-14 | 江苏大学 | 一种测量变预应力条件下金属试样抗氢脆性能的试验装置 |
CN106226167B (zh) * | 2016-08-10 | 2020-01-24 | 江苏大学 | 一种测量变预应力条件下金属试样抗氢脆性能的试验装置 |
CN107796739A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-13 | 中石化炼化工程(集团)股份有限公司 | 湿气环境下金属氢渗透性能测试的装置及其方法 |
CN107796739B (zh) * | 2017-10-17 | 2020-06-12 | 中石化炼化工程(集团)股份有限公司 | 湿气环境下金属氢渗透性能测试的装置及其方法 |
CN110095523A (zh) * | 2018-01-29 | 2019-08-06 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种预测搪瓷制品鳞爆发生几率大小的方法 |
CN110095523B (zh) * | 2018-01-29 | 2021-05-14 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种预测搪瓷制品鳞爆发生几率大小的方法 |
CN110369391A (zh) * | 2019-07-13 | 2019-10-25 | 深圳市大柏光电子科技有限公司 | 一种清洗led封装载体有害元素的工艺 |
CN113049484A (zh) * | 2019-12-27 | 2021-06-29 | 中国科学院海洋研究所 | 一种测定金属材料氢渗透性能的装置及方法 |
CN113791028A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-12-14 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 一种直接检测金属材料土壤腐蚀速率的检测装置及方法 |
CN115372445A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-22 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 电极的强化寿命检测装置及方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104034762B (zh) | 2016-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104034762A (zh) | 一种用于金属材料氢渗透行为的多通道测氢装置及方法 | |
CN102323308B (zh) | 静载拉应力下金属在气态介质中氢渗透行为的装置及方法 | |
CN104515732B (zh) | 一种测试金属材料在液体高压下氢渗透性能的装置 | |
CN103398942B (zh) | 金属局部区域氢渗透行为实验装置 | |
CN101832966B (zh) | 金属氢渗透性能测定的装置及方法 | |
CN106226167B (zh) | 一种测量变预应力条件下金属试样抗氢脆性能的试验装置 | |
US20110018543A1 (en) | Electrochemical cell for eis | |
CN106525929A (zh) | 一种适用于电化学测试及表面分析试样的电解池及其应用 | |
CN103792182B (zh) | 一种模拟垢下腐蚀的双电解池及应用 | |
US20150371818A1 (en) | Characterization method for a reservoir micro pore structure and a system thereof | |
CN205826490U (zh) | 一种测量带锈层材料耐腐蚀性能的电化学实验装置 | |
CN102288654B (zh) | 一种研究金属在酸性大气介质中氢渗透行为的装置及方法 | |
CN105938085A (zh) | 一种测量带锈层材料耐腐蚀性能的电化学实验方法及装置 | |
CN104950024A (zh) | 测定氢扩散系数的装置及方法 | |
CN103808648A (zh) | 高含硫天然气净化厂大气环境腐蚀测试装置 | |
CN107796752A (zh) | 一种测量钢在硫化氢腐蚀环境中氢致开裂性能的方法 | |
CN202994715U (zh) | 金属氢渗透双电池实验装置 | |
CN104075986B (zh) | 一种浪花飞溅区腐蚀条件下氢渗透行为的装置 | |
CN101625327A (zh) | 电沉积层内应力的检量方法 | |
CN111141953A (zh) | 一种绝缘中空纤维膜的交流阻抗测试装置及方法 | |
CN106680180B (zh) | 一种氯离子跨混凝土迁移量的监测装置、方法及应用 | |
CN112114169A (zh) | 一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法 | |
JP6396860B2 (ja) | 試料作製方法 | |
CN117147382A (zh) | 一种利用skpfm监测氢原子横跨晶界扩散装置及测试方法 | |
CN109490398A (zh) | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160817 Termination date: 20190526 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |