CN104034686A - 基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置。装置包括傅立叶调制与变换***、低温光学磁场***、调制光与探测光***、光路耦合与检测***。基于上述各***间光路和电路联系，提出基于步进扫描傅立叶变换红外光谱仪的磁光-光调制反射光谱方法，实现低温、变磁场实验条件的磁光-光调制反射谱测量，克服漫反射泵浦光和样品光致发光的不良影响，提升微弱信号检测和处理能力，可有效实施低温强磁场条件下半导体微弱光调制特性的检测。

Description

基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置

技术领域：

本发明涉及一种半导体材料磁光-光调制反射光谱测试方法及装置。具体地说，主要是基于傅立叶变换红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)光谱仪步进扫描功能和外加泵浦光调制，实现对置于低温光学磁体杜瓦中的光电材料进行光调制反射光谱测量的装置与测试方法，具有精确、充分且无损表征半导体电子能带结构及参数的功能。

背景技术：

低温强磁场极端条件对半导体材料和器件的研究一直发挥至关重要的作用。对半导体材料施加磁场，引起时间反演对称性破缺，可反映材料磁致能级移动、***等能态结构变化；也可获取载流子有效质量、库伦相互作用等参数信息。通常，磁场中材料光学特性的测试手段包括光致发光、透射及反射谱。光致发光谱(Photoluminescence,PL)所揭示的信息局限于带-带、带边浅能级发光过程；透射、反射谱可以在更宽的范围反映能带、能级信息，但较强的背景增加了信号指认、处理的难度。光调制反射(Photoreflectance,PR)光谱作为一种有效的非接触式检测方法，广泛应用于半导体材料及其微结构的光学性质研究。由于其物理微分特性，PR谱可有效抑制背景信号，提供丰富的光跃迁信息。如果进一步将PR测试技术与低温强磁场条件创新性地结合，就将能够为半导体材料和器件研究开辟新的有效路径。

传统PR测试技术在两个方面受到限制：(1)泵浦光漫反射信号和泵浦光诱致PL信号导致假信号和检测器灵敏度局限；(2)仅能工作在5微米以短波段。低温、强磁场下的PR光学测量将变得尤为困难：(1)磁体及其容器的较大体积导致无法便捷地调整和优化样品在光路中的位置；(2)磁体与光谱测试***之间必须保持足够距离以确保光谱仪中的机械、光电部件不受强磁场的干扰。这就使得现实情况是，磁光-PR极难、中远红外波段更是因机理局限而无法实施。

发明内容：

本发明旨在提供一种基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置，为研究半导体材料光电性质在磁场中的演化提供高效、精确、无损的技术手段。利用基于步进FTIR光谱仪的PR测试技术在信噪比、分辨率、灵敏度以及覆盖波段等方面显著优势，通过设计、优化泵浦/探测/检测光路，实现低温强磁场条件下的PR谱的有效测量是本发明核心内容。

本发明所利用的的核心设备是具有步进扫描功能的FTIR光谱仪和低温光学磁体杜瓦。此外，***还包括泵浦激光、激光功率控制器、光学斩波器、高速数据采集与处理***、锁相放大器、低通滤波器、外置检测器及配套低噪声高速前置放大器、泵浦/探测/检测光路、微调节减振隔震平台等组件。PR测试包括泵浦光和探测光两束光源。探测光引自光谱仪内置宽波段光源，通过干涉仪部件及探测光路后聚焦到样品表面，反射信号(R)经由检测光路送入检测器中转化为电信号，馈入低通滤波器；泵浦光引自激光器，通过泵浦光路聚焦到样品表面探测光相同位置，引起反射信号变化(ΔR)，经由检测器转化为电信号，馈入锁相放大器。两路信号由高速数据采集与处理***收集、变换为PR光谱。通过选择不同波长的激光器，切换光谱仪中检测器、分束器、宽波段光源以及光学磁体窗片，可以实现不同波段PR光谱的有效测量。例如但不仅限于，选择氩离子激光器，卤素灯或硅碳棒，氟化钙或溴化钾分束器，硅、铟镓砷或液氮制冷的碲镉汞检测器，能够实现0.5-20微米波段PR光谱的有效测量。综上所述，本发明的技术方案如下：

本发明的一种基于FTIR光谱仪的磁光-PR光谱装置，包括：

-傅立叶调制与变换***，其包括FTIR光谱仪和实施快速傅立叶变换操作的计算机；FTIR光谱仪内部位于干涉仪部件前端的宽波段光源输出探测光，通过干涉仪部件、探测光路后入射到样品上并反射。

-光调制与探测***，其包括锁相放大器、光学斩波器、泵浦激光器及检测器。斩波器周期性调制激光，检测器接收转化为电信号。

-低温光学磁场***，其主要用来提供测量中样品所需低温强磁场极端条件。-光路耦合***，包括微调节减振隔震平台和反射-透射镜组。用来确保FTIR光谱仪、低温光学磁体杜瓦、激光器的振动隔离以及高度调节；构建探测/泵浦/检测光路。

以上所述的锁相放大器、斩波器均可采用商用产品，如Standford SR830DSP锁相放大器、Standford SR540光学机械斩波器等，但不限于此。所述FTIR光谱仪需具有步进扫描功能，如Bruker IFS66/S，但不限于此。低温光学磁场***可选用但不限于Oxford SM4000-10光学磁体杜瓦。

根据本发明的构思，一种基于步进扫描的磁光调制反射光谱方法，具体步骤包括：

1.准备探测/检测光路：

1.1 将检测器外置于光学磁体的窗口旁，改善检测器的信号收集能力；

1.2 调校微调节减振隔震平台，使光路处于平面内；

1.3 调整光路至反射信号达到最优。

2.引入幅度及傅立叶调制：

2.1 保证激光光斑和宽波段光源的光斑在样品处交迭；

2.2 在激光光路上***光学机械斩波器，实现对样品的光调制；

2.3 将FTIR光谱仪设置于步进模式，消除傅立叶频率对泵浦光调制频率的限制；

2.4 接收检测器交流输出的信号，提取各步进点反射信号的交流分量，实现相敏检测；

2.5 将检测器的直流输出接入低通滤波器，获得各步进点处样品反射信号的直流分量。

3.信号采集和处理：

3.1 将获得的反射信号的交流和直流分量一并馈入控制计算机；

3.2 利用计算机实施快速傅立叶变化和除谱操作，获得一定磁场条件下的PR光谱。

利用本方法对半导体材料实施测试的优点在于：

1.利用FTIR光谱仪的多通道、高通量优势弥补红外波段检测器探测能力下降的局限，利用步进扫描消除傅立叶频率局限，从而实现极弱信号的磁光-PR检测。

2.相对于其他光谱表征方法如PL、传统反射/透射，磁光-PR所得的信息更加丰富。

3.磁光-PR测量可无损给出载流子有效质量、激子束缚能、g因子等的物理参数。

附图说明：

图1给出了基于FTIR光谱仪的磁光-PR光谱装置示意图。包括傅立叶调制与变换***1、低温光学磁场***2、光调制与探测***3、光路耦合***4。傅立叶调制与变换***1主体是FTIR光谱仪1011，其包括宽波段光源101、光阑102和干涉仪等功能部件；低温光学磁场杜瓦2包括低温光学磁体杜瓦201和样品托202；1和2均由计算机1010控制；光调制与探测***3由激光器303、锁相放大器301、机械斩波器302及探测器303构成；光路耦合***4包含探测光路单元401、检测光路单元402和激光反射镜403。

具体实施方式：

下面根据图1对本发明予以详细描述，目的是更好地说明本发明的技术特征和功能特点，而非限定本发明的应用范围。

从图1可见本发明所涉及的基于FTIR光谱仪的磁光-PR光谱装置，包括傅立叶调制与变换***1、低温光学磁场***2、光调制与探测***3和光路耦合***4。具体地说：

-实施PR测试的探测光引自FTIR光谱仪1011中的宽波段光源101；光源101可根据具体实验需求替换为卤灯或碳硅棒等；光源101发出的探测光通过光阑102依次入射到离轴抛物面镜103、分束器105；分束器将探测光分为两部分，一部分反射到定镜104上并由同一光路反射并透过分束器105，另一部分入射到动镜106上并由其从同一光路逆向反射到分束器105并由其反射，与定镜104的反射光汇成同一路出射光；出射光汇入光路耦合***4的探测光路单元401，由光路耦合***4聚焦到低温光学磁场***2中的样品托202，由样品托202上的样品反射回到光路耦合***4的检测光路单元402，光路耦合***4将信号光送入检测器304转化为电信号；经过检测器304配套的低通滤波器滤波后送入光谱仪控制***107。

-PR的泵浦光引自光调制与探测***3的激光器303，经斩波器302调制后送入光路耦合***4中的激光反射镜403，由其中的激光反射镜反射到样品托202上，与探测光光斑交迭，诱导反射信号产生变化量；反射信号变化量再经过检测光路单元402送入检测器304，检测器304将信号馈入锁相放大器301中，锁相放大器301的参考信号由斩波器302提供；锁相放大器301将解调制信号馈入光谱仪控制***107；光谱仪1011、光学低温磁体202与计算机1010相连，测试人员通过计算机1010与***交互，同时，计算机1010也承担光谱仪输出数据的快速傅立叶变换操作。整个装置由微调节减振隔震平台托承：平台具有的隔震功能可以确保实验时整个装置的机械稳定性，下述关于本发明测试方法的说明中将不再冗述。

基于FTIR光谱仪的磁光-PR测量方法叙述如下：

-在实施样品测量前，预调节光路，保证信号收集效率达到最高。具体地说，按照图1中的位形构架光路，打开宽波段光源101，调节光阑102到合适的大小，根据待测样品波段切换分束器105，通过计算机1010控制光谱仪1011中的动镜106进入连续扫描状态；通过计算机1010内置的控制程序实时观测反射信号强度，微调光路耦合***4中的各个组件，使计算机1010上观测到的信号达到最大值。

-打开激光器303、锁相放大器301、斩波器302，微调光路耦合***4中的激光反射镜403，使激光光斑与探测光斑交迭；通过计算机1010控制光谱仪1011中的动镜106进入步进状态；通过计算机1010控制光学磁体201的磁场/温度实验条件；达到指定实验条件时，根据样品信号调校锁相放大器301的敏感范围，确保输入信号无过载；完成上述步骤后即可开始实验。

下面从理论上简要分析本发明所涉基于FTIR光谱仪的PR光谱测试技术之可行性：

FTIR光谱仪提供探测光光源和最终信号的傅里叶变换处理。探测光照射到样品上产生反射光信号(R)，由检测器转换为电信号并馈入低通滤波器；泵浦光照射到样品上产生的反射光信号强度的变化(ΔR),同样经由检测器转换为电信号。在基于FTIR光谱仪的光谱测量中，光谱仪检测器记录的是干涉图I(δ)，经傅立叶变换即获得光谱B(σ)。两者满足关系

$I\left(\mathrm{\δ}\right)=\underset{-\∞}{\overset{+\∞}{\∫}}B\left(\mathrm{\σ}\right)\cos \left(2\mathrm{\π\σ\δ}\right)\mathrm{d\σ},B\left(\mathrm{\σ}\right)=\underset{-\∞}{\overset{+\∞}{\∫}}I\left(\mathrm{\δ}\right)\cos \left(2\mathrm{\π\σ\δ}\right)\mathrm{d\δ}.$

其中δ和σ表示动定镜光程差(单位为cm)和光谱能量(单位为cm^－1)。

对于附图所示的实验装置，检测器接受到的信号包括五个部分

$\begin{array}{c}{I}^d\left(\mathrm{\δ}\right)=I\left(\mathrm{\δ}\right)(R\left(\mathrm{\σ}\right)+\mathrm{\ΔR}\left(\mathrm{\σ}\right)\sin (\mathrm{\ωt}+{\mathrm{\θ}}_R))\\ +i_l^{\mathrm{intern}}\left(\mathrm{\δ}\right)+I_P\left(\mathrm{\Σ}\right)\sin (\mathrm{\ωt}+{\mathrm{\θ}}_P)+i_l\left({\mathrm{\σ}}_l\right)\sin (\mathrm{\ωt}+{\mathrm{\θ}}_l),\end{array}$

其中右边五项分别是来自样品反射、泵浦光导致反射变化、FTIR内部He-Ne激光信号、泵浦光产生PL信号、泵浦光漫反射信号等。后三项都和斩波器的调制频率ω有关。I(δ)、I_P(Σ)和i_l(σ_l)分别代表探测光、He-Ne激光、PL信号和漫反射光强度。

值得注意的是，这里I(δ)是所测量波段所有能量成分光强度的集体贡献，而对于基于单色仪的传统调制反射光谱方法，对应的信号强度仅是特定能量附近一个非常窄波段的贡献。两者相比，前者的强度至少比后者高100倍以上，这就显著增强微弱信号探测能力。

检测器输出信号经由锁相放大器相敏检测、输出到电路控制板的信号为

$I_{\mathrm{AC},x}^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\δ}\right)=\frac{u_{\mathrm{ref}}}{2}\{K_{\mathrm{AC}}I\left(\mathrm{\δ}\right)\mathrm{\ΔR}\left(\mathrm{\σ}\right)\cos {\mathrm{\θ}}_R+K_{\mathrm{AC}}^s[I_P\left(\mathrm{\Σ}\right)\cos {\mathrm{\θ}}_P+i_l\left({\mathrm{\σ}}_l\right)\cos {\mathrm{\θ}}_l\left)\right]\}.$

式中K_AC和分别为锁相放大器的交流和直流信号传递函数，分别由锁相放大器的灵敏度和直流补偿决定。在所考虑的光谱波段范围中，K_AC和均可视为常数。通过傅立叶变换得到的光谱为

$B_{\mathrm{AC},x}^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\σ}\right)\≤\frac{u_{\mathrm{ref}}}{2}\{K_{\mathrm{AC}}\mathrm{\ΔR}\left(\mathrm{\σ}\right)B\left(\mathrm{\σ}\right)\cos {\mathrm{\θ}}_R+\frac{K_{\mathrm{AC}}^s}{\mathrm{\π\σ}}(i_l\left({\mathrm{\σ}}_l\right)\cos {\mathrm{\θ}}_l+I_P\left(\mathrm{\Σ}\right)\cos {\mathrm{\θ}}_P)\}.$

式子右边三项分别和调制反射测量的真实信号、泵浦光的漫反射信号、泵浦光产生的PL信号相关。其中后两项是干扰信号，与基于单色仪的传统调制反射光谱方法相比较，这两项缩小了πσ倍。由于在近红外区域，σ～10⁴cm^-1，这实际上意味着，干扰信号将被衰减到传统调制反射方法的万分之一，因此具有很大的优越性。

由检测器的输出信号通过DC耦合进入低通滤波器，可以得到

$I_{\mathrm{DC}}\left(\mathrm{\δ}\right)=K_{\mathrm{DC}}[I\left(\mathrm{\δ}\right)R\left(\mathrm{\σ}\right)+i_l^{\mathrm{intern}}\left(\mathrm{\δ}\right)],B_{\mathrm{DC}}\left(\mathrm{\σ}\right)=K_{\mathrm{DC}}[R\left(\mathrm{\σ}\right)B\left(\mathrm{\σ}\right)+i_l^{\mathrm{intern}}\left(\mathrm{\σ}\right)],$

至此，就可以得到所要测量的调制反射信号

$\frac{\mathrm{\ΔR}}{R}=\frac{{2K}_{\mathrm{DC}}}{u_{\mathrm{ref}}{K}_{\mathrm{AC}}}\·\frac{B_{\mathrm{AC}}^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\σ}\right)}{B_{\mathrm{DC}}\left(\mathrm{\σ}\right)}+C,$

式中C是一个依赖于泵浦光和PL信号强度的常数，与σ相关项的最大值相比，它通常是一个很小的量。得益于FTIR光谱仪所引入的显著改善，这个常数大约仅为基于单色仪的传统调制反射方法相应数值的1/10⁶，因此完全可以忽略。

综上所述，本发明具有充分的可行性，相对于传统光学测试手段有明显优势，为半导体物理研究提供了新的技术思路。借助于PR光谱的微分谱特性和强磁场极端条件，可精确、充分且无损地表征半导体电子能带结构及提取载流子有效质量、g因子等参数，为半导体材料和器件研究开辟新的有效路径。

Claims (5)

1.一种基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置，它包括傅立叶调制与变换***(1)，低温光学磁场***(2)，光调制与探测***(3)，光路耦合***(4),其特征在于：

装置实施PR测试时，探测光引自FTIR光谱仪(1011)中的宽波段光源(101)；光源(101)根据具体实验需求为卤灯或碳硅棒；光源(101)发出的探测光通过光阑(102)依次入射到离轴抛物面镜(103)、分束器(105)；分束器将探测光分为两部分，一部分反射到定镜(104)上并由同一光路反射并透过分束器(105)，另一部分入射到动镜(106)上并由其从同一光路逆向反射到分束器(105)并由其反射，与定镜(104)的反射光汇成同一路出射光；出射光汇入光路耦合***(4)的探测光路单元(401)，由光路耦合***(4)聚焦到低温光学磁场***(2)中的样品托(202)，由样品托(202)上的样品反射回到光路耦合***(4)的检测光路单元(402)，光路耦合***(4)将信号光送入检测器(304)转化为电信号；经过检测器(304)配套的低通滤波器滤波后送入光谱仪控制***(107)；

PR的泵浦光引自光调制与探测***(3)的激光器(303)，经斩波器(302)调制后送入光路耦合***(4)中的激光反射镜(403)，由其中的激光反射镜反射到样品托(202)上，与探测光光斑交迭，诱导反射信号产生变化量；反射信号变化量再经过检测光路单元(402)送入检测器(304)，检测器(304)将信号馈入锁相放大器(301)中，锁相放大器(301)的参考信号由斩波器(302)提供；锁相放大器(301)将解调制信号馈入光谱仪控制***(107)；

FTIR光谱仪(1011)、光学低温磁体(202)与计算机(1010)相连，同时计算机(1010)对光谱仪输出的数据进行快速傅立叶变换而获得PR光谱信号。

2.根据权利要求1所述的一种基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置，其特征在于：所述的FTIR光谱仪(1011)为步进扫描FTIR光谱仪。

3.根据权利要求1所述的一种基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置，其特征在于：所述的激光器(303)所输出的光子能量高于待测样品的带隙能量。

4.根据权利要求1所述的一种基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置，其特征在于：所述的检测器(304)为同时输出直流和交流两个通道信号的高速低噪声前置放大器。

5.根据权利要求1所述的一种基于傅立叶变换红外光谱仪的磁光调制反射光谱装置，其特征在于：所述的激光器(303)、分束器(105)、检测器(304)和宽波段光源(101)采用氩离子激光器、卤素灯或硅碳棒、氟化钙或溴化钾分束器，硅、铟镓砷或液氮制冷碲镉汞检测器的不同组合,实现0.5-20微米波段光谱的有效测量。