CN104032252A - 一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法 - Google Patents
一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104032252A CN104032252A CN201410259978.XA CN201410259978A CN104032252A CN 104032252 A CN104032252 A CN 104032252A CN 201410259978 A CN201410259978 A CN 201410259978A CN 104032252 A CN104032252 A CN 104032252A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- coating
- raw material
- simple substance
- induction furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,Al85Ni10La5非晶合金涂层的成分和原子百分比为:85%Al,10%Ni,5%La,其制备方法包括:1配料;2母合金熔炼;3合金电极的制备;4基体;5涂层的制备。本发明系一种电火花沉积的高比强度、良好韧性、超塑性、耐磨性和耐蚀性涂层的制备方法,该涂层可应用于磨具的表面沉积,在磨具表面形成具有高硬度、高结合强度、耐磨和耐蚀性的沉积层,或者用于被磨损工件的表面修复,属于表面强化或表面改性领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金涂层的制备方法,具体涉及一种Al85Ni10La5非晶合金涂层及制备方法。
背景技术
涂层是表面工程科学的重要组成部分,它能赋予零件表面耐磨性、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、抗疲劳、防辐射、导电、导磁、绝缘、装饰等多种特殊功能,是提高产品质量、节约能源和资源、获得显著经济效益的一种表面强化方法,在许多工业部门获得越来越多的广泛的应用。
Al基非晶合金材料不仅具有高的比强度,还具有良好的韧性、超塑性、耐磨性和耐蚀性等优点,是一种具有广阔应用前景的新型结构材料,已经得到了国内外科研工作者的密切关注。但是由于铝合金体系的非晶形成能力有限,需要较大的热冷却速度,一般加工工艺难以满足,使其大规模工业化应用遇到了瓶颈。但Al基非晶合金涂层却被认为是最有可能率先获得广泛应用的领域之一。
综上所述,为了能够拓展了Al基非晶合金材料的应用领域,我们必须开发新的Al基非晶合金涂层及制备方法。因此本发明利用电火花沉积***,制备Al基非晶合金涂层,为生产线连续作业提供了可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,该方法系一种电火花沉积的高比强度、良好韧性、超塑性、耐磨性和耐蚀性涂层的制备方法,该涂层可应用于磨具的表面沉积,在磨具表面形成具有高硬度、高结合强度、耐磨和耐蚀性的沉积层,或者用于被磨损工件的表面修复,属于表面强化或表面改性领域。
本发明的技术方案是:一种Al85Ni10La5非晶合金涂层,其成分和原子百分比为:85% Al,10% Ni,5%La。
本发明提供了上述Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,具体步骤如下:
(1)配料:所用单质原料均采用质量百分比不低于99.9 %的Al、Ni和La,利用精密电子天平按上述成分和原子百分比称出单质原料的质量,上述单质原料的总质量为120克;然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗,最后把上述单质原料混合一起放入石墨坩埚里面。
(2)母合金熔炼:将装有单质原料Al、Ni和La的石墨坩埚放入真空中频感应炉内,关好真空中频感应炉炉门,将真空中频感应炉工作腔抽真空至 2×10-4 帕,再通入质量百分比为 99.99%的氩气,以控制单质原料在熔炼过程中的挥发量;开始熔炼上述单质原料,使其成为母合金铸锭;熔炼过程包括加热和保温两个步骤;为保证母合金铸锭的成分均匀,加热和保温过程交替进行5次,共需要15分钟;熔炼完成后,母合金铸锭随真空中频感应炉冷却至室温,然后打开真空中频感应炉取出母合金铸锭。
(3)合金电极的制备:本方案所用的直径为5毫米圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金,选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 毫米小孔的石英管内,再把装有小块合金的石英管放进感应炉里,然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 帕,进行感应熔炼;待小块合金由固体变成合金熔体,立即用质量百分比为 99.99%的氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内,喷射气压控制在 0.025 兆帕,冷却速度103开/秒。喷铸所得5毫米圆棒状合金即为Al85Ni10La5合金电极。
(4)基体:选铝合金作为基体,将钢材用线切割切出长50毫米,宽50毫米,厚5毫米的薄片,表面经砂纸研磨抛光后,分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
(5)涂层的制备:涂层设备选用电火花沉积***;将基体合金薄片固定在能导电的夹具上,Al85Ni10La5合金电极夹持在焊枪前端,焊枪与自动进给***相连接,可在三维方向运动;调节焊枪前端Al85Ni10La5合金电极与基体合金薄片间的距离至适当距离;打开高频电源,设定工艺参数,包括电压30伏、60伏、90伏,电容10-500微法,放电频率60-2000赫兹;打开放电开关,Al85Ni10La5合金电极与基体间产生火花放电,Al85Ni10La5合金电极被熔化、溅射到基体表面,通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为Al85Ni10La5非晶合金涂层。
本发明的优点与效果是:本方法为一种高比强度、良好的韧性、超塑性、耐磨性和耐蚀性的Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,采用电火花沉积***,不需要在真空条件进行操作,从而使该方法工艺成本低且简便易行,提高了生产效率,为生产线作业提供可能。
具体实施方式
以下通过实施例详述本发明。
实施例1
一种Al85Ni10La5非晶合金涂层成分,其成分和原子百分比为:85% Al,10% Ni,5%La。
所述的Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,具体步骤如下:
(1)配料:试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 %(质量百分比)的Al、Ni和La。利用精密电子天平按上述成分和原子百分比称出单质原料的质量,上述单质原料的总质量为120克。然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗,最后把上述单质原料混合一起放入石墨坩埚里面。
(2)母合金熔炼:将装有单质原料Al、Ni和La的石墨坩埚放入真空中频感应炉内,关好真空中频感应炉炉门。将真空中频感应炉工作腔抽真空至 2×10-4 帕,再通入纯度为 99.99% (质量百分比)的氩气,以控制单质原料在熔炼过程中的挥发量。开始熔炼上述单质原料,使其成为母合金铸锭。熔炼过程包括加热和保温两个步骤。为保证母合金铸锭的成分均匀,加热和保温过程交替进行5次,共需要15分钟。熔炼完成后,母合金铸锭随真空中频感应炉冷却至室温,然后打开真空中频感应炉取出母合金铸锭。
(3)合金电极的制备:本方案所用的直径为5毫米圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金,选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 毫米小孔的石英管内,再把装有小块合金的石英管放进感应炉里。然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 帕,进行感应熔炼。待小块合金由固体变成合金熔体,立即用质量百分比为 99.99%的氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内,喷射气压控制在 0.025 兆帕,冷却速度103开/秒。喷铸所得5毫米圆棒状合金即为Al85Ni10La5合金电极。
(4)基体:选铝合金作为基体,将钢材用线切割切出长50毫米,宽50毫米,厚5毫米的薄片,表面经砂纸研磨抛光后,分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
(5)涂层的制备:涂层设备选用电火花沉积***。将基体合金薄片固定在能导电的夹具上,Al85Ni10La5合金电极夹持在焊枪前端,焊枪与自动进给***相连接,可在三维方向运动;调节焊枪前端Al85Ni10La5合金电极与基体合金薄片间的距离为2厘米;打开高频电源,设定工艺参数,包括电压30伏,电容100微法,放电频率500赫兹;打开放电开关,Al85Ni10La5合金电极与基体间产生火花放电,Al85Ni10La5合金电极被熔化、溅射到基体表面,通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为Al85Ni10La5非晶合金涂层。
实施例2
一种Al85Ni10La5合金成分,其成分和原子百分比为:85% Al,10% Ni,5%La。
所述的Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,具体步骤如下:
(1)配料:试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 %(质量百分比)的Al、Ni和La。利用精密电子天平按上述成分和原子百分比称出单质原料的质量,上述单质原料的总质量为120克。然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗,最后把上述单质原料混合一起放入石墨坩埚里面。
(2)母合金熔炼:将装有单质原料Al、Ni和La的石墨坩埚放入真空中频感应炉内,关好真空中频感应炉炉门。将真空中频感应炉工作腔抽真空至 2×10-4 帕,再通入纯度为 99.99%(质量百分比)的氩气,以控制单质原料在熔炼过程中的挥发量。开始熔炼上述单质原料,使其成为母合金铸锭。熔炼过程包括加热和保温两个步骤。为保证母合金铸锭的成分均匀,加热和保温过程交替进行5次,共需要15分钟。熔炼完成后,母合金铸锭随真空中频感应炉冷却至室温,然后打开真空中频感应炉取出母合金铸锭。
(3)合金电极的制备:本方案所用的直径为5毫米圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金,选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 毫米小孔的石英管内,再把装有小块合金的石英管放进感应炉里。然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 帕,进行感应熔炼。待小块合金由固体变成合金熔体,立即用质量百分比为 99.99%的氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内,喷射气压控制在 0.025 兆帕,冷却速度103开/秒。喷铸所得5mm圆棒状合金即为Al85Ni10La5合金电极。
(4)基体:选铝合金作为基体,将钢材用线切割切出长50毫米,宽50毫米,厚5毫米的薄片,表面经砂纸研磨抛光后,分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
(5)Al基非晶合金涂层的制备:涂层设备选用电火花沉积***。将基体合金薄片固定在能导电的夹具上,Al85Ni10La5合金电极夹持在焊枪前端,焊枪与自动进给***相连接,可在三维方向运动;调节焊枪前端Al85Ni10La5合金电极与基体合金薄片间的距离为2厘米;打开高频电源,设定工艺参数,包括电压30伏,电容250微法,放电频率1000赫兹;打开放电开关,Al85Ni10La5合金电极与基体间产生火花放电,Al85Ni10La5合金电极被熔化、溅射到基体表面,通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为Al85Ni10La5非晶合金涂层。
实施例3
一种Al85Ni10La5非晶合金涂层成分,其成分和原子百分比为:85% Al,10% Ni,5%La。
所述的Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,具体步骤如下:
(1)配料:试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 %(质量百分比)的Al、Ni和La。利用精密电子天平按上述成分和原子百分比称出单质原料的质量,上述单质原料的总质量为120克。然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗,最后把上述单质原料混合一起放入石墨坩埚里面。
(2)母合金熔炼:将装有单质原料Al、Ni和La的石墨坩埚放入真空中频感应炉内,关好真空中频感应炉炉门。将真空中频感应炉工作腔抽真空至 2×10-4 帕,再通入纯度为 99.99%(质量百分比) 的氩气,以控制单质原料在熔炼过程中的挥发量。开始熔炼上述单质原料,使其成为母合金铸锭。熔炼过程包括加热和保温两个步骤。为保证母合金铸锭的成分均匀,加热和保温过程交替进行5次,共需要15分钟。熔炼完成后,母合金铸锭随真空中频感应炉冷却至室温,然后打开真空中频感应炉取出母合金铸锭。
(3)合金电极的制备:本方案所用的直径为5毫米圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金,选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 毫米小孔的石英管内,再把装有小块合金的石英管放进感应炉里。然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 帕,进行感应熔炼。待小块合金由固体变成合金熔体,立即用质量百分比为 99.99%的氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内,喷射气压控制在 0.025 兆帕,冷却速度103开/秒。喷铸所得5毫米圆棒状合金即为Al85Ni10La5合金电极。
(4)基体:选铝合金作为基体,将钢材用线切割切出长50毫米,宽50毫米,厚5毫米的薄片,表面经砂纸研磨抛光后,分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
(5)涂层的制备:涂层设备选用电火花沉积***。将基体合金薄片固定在能导电的夹具上,Al85Ni10La5合金电极夹持在焊枪前端,焊枪与自动进给***相连接,可在三维方向运动;调节焊枪前端Al85Ni10La5合金电极与基体合金薄片间的距离为2厘米;打开高频电源,设定工艺参数,包括电压90伏,电容500微法,放电频率2000赫兹;打开放电开关,Al85Ni10La5合金电极与基体间产生火花放电,Al85Ni10La5合金电极被熔化、溅射到基体表面,通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为Al85Ni10La5非晶合金涂层。
Claims (1)
1.一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法,Al85Ni10La5非晶合金涂层的成分和原子百分比为:85% Al,10% Ni,5%La,其特征是:上述Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法包括以下步骤:(1)配料:所用单质原料均采用质量百分比不低于99.9 %的Al、Ni和La,利用精密电子天平按上述成分和原子百分比称出单质原料的质量,上述单质原料的总质量为120克;然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗,最后把上述单质原料混合一起放入石墨坩埚里面;(2)母合金熔炼:将装有单质原料Al、Ni和La的石墨坩埚放入真空中频感应炉内,关好真空中频感应炉炉门,将真空中频感应炉工作腔抽真空至 2×10-4 帕,再通入质量百分比为 99.99%的氩气,以控制单质原料在熔炼过程中的挥发量;开始熔炼上述单质原料,使其成为母合金铸锭;熔炼过程包括加热和保温两个步骤;为保证母合金铸锭的成分均匀,加热和保温过程交替进行5次,共需要15分钟;熔炼完成后,母合金铸锭随真空中频感应炉冷却至室温,然后打开真空中频感应炉取出母合金铸锭;(3)合金电极的制备:本方案所用的直径为5毫米圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得;将上述母合金铸锭压碎成小块合金,选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 毫米小孔的石英管内,再把装有小块合金的石英管放进感应炉里,然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 帕,进行感应熔炼;待小块合金由固体变成合金熔体,立即用质量百分比为 99.99%的氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内,喷射气压控制在 0.025 兆帕,冷却速度103开/秒;喷铸所得5毫米圆棒状合金即为Al85Ni10La5合金电极;(4)基体:选铝合金作为基体,将钢材用线切割切出长50毫米,宽50毫米,厚5毫米的薄片,表面经砂纸研磨抛光后,分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用;(5)涂层的制备:涂层设备选用电火花沉积***;将基体合金薄片固定在能导电的夹具上,Al85Ni10La5合金电极夹持在焊枪前端,焊枪与自动进给***相连接,可在三维方向运动;调节焊枪前端Al85Ni10La5合金电极与基体合金薄片间的距离至适当距离;打开高频电源,设定工艺参数,包括电压30伏、60伏、90伏,电容10-500微法,放电频率60-2000赫兹;打开放电开关,Al85Ni10La5合金电极与基体间产生火花放电,Al85Ni10La5合金电极被熔化、溅射到基体表面,通过连接、叠加而形成连续的涂层;所得涂层即为Al85Ni10La5非晶合金涂层。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410259978.XA CN104032252B (zh) | 2014-06-12 | 2014-06-12 | 一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410259978.XA CN104032252B (zh) | 2014-06-12 | 2014-06-12 | 一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104032252A true CN104032252A (zh) | 2014-09-10 |
CN104032252B CN104032252B (zh) | 2016-05-25 |
Family
ID=51463243
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410259978.XA Expired - Fee Related CN104032252B (zh) | 2014-06-12 | 2014-06-12 | 一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104032252B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105297010A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-02-03 | 国家电网公司 | 一种利用电火花沉积工艺制备金属玻璃涂层的方法 |
CN107815628A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-20 | 烟台南山学院 | 一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法 |
CN111534819A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-08-14 | 兰州理工大学 | 一种Al-Ga合金的电火花沉积修复方法和电极 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11140616A (ja) * | 1997-11-12 | 1999-05-25 | Tocalo Co Ltd | 耐高温溶射被覆部材およびその製造方法 |
CN1431333A (zh) * | 2003-01-20 | 2003-07-23 | 山东大学 | 一种铝基非晶合金及其制备方法 |
CN101838780A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-09-22 | 中南大学 | 一种Al-Ni-Ce-La系铝基非晶态合金及其制备方法 |
-
2014
- 2014-06-12 CN CN201410259978.XA patent/CN104032252B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11140616A (ja) * | 1997-11-12 | 1999-05-25 | Tocalo Co Ltd | 耐高温溶射被覆部材およびその製造方法 |
CN1431333A (zh) * | 2003-01-20 | 2003-07-23 | 山东大学 | 一种铝基非晶合金及其制备方法 |
CN101838780A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-09-22 | 中南大学 | 一种Al-Ni-Ce-La系铝基非晶态合金及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
刘超三等: "Al-La-Y—Ni非晶合金的晶化行为及其对力学性能的影响", 《金属学报》, vol. 29, no. 11, 30 November 1993 (1993-11-30), pages 509 - 514 * |
张维平等: "Fe基非晶合金涂层电火花加工及其性能研究", 《大连理工大学学报》, vol. 47, no. 6, 30 November 2007 (2007-11-30), pages 809 - 813 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105297010A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-02-03 | 国家电网公司 | 一种利用电火花沉积工艺制备金属玻璃涂层的方法 |
CN105297010B (zh) * | 2015-11-06 | 2017-12-15 | 国家电网公司 | 一种利用电火花沉积工艺制备金属玻璃涂层的方法 |
CN107815628A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-20 | 烟台南山学院 | 一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法 |
CN111534819A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-08-14 | 兰州理工大学 | 一种Al-Ga合金的电火花沉积修复方法和电极 |
CN111534819B (zh) * | 2020-06-23 | 2021-05-18 | 兰州理工大学 | 一种Al-Ga合金的电火花沉积修复方法和电极 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104032252B (zh) | 2016-05-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103757631A (zh) | 高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层制备方法 | |
CN102465294B (zh) | 一种大面积激光熔覆高硬度镍基合金材料的方法 | |
CN102240860B (zh) | 梯度材料模具制造方法及设备 | |
CN101994114A (zh) | 热轧无缝钢管轧机限动芯棒激光熔覆耐磨、抗热疲劳合金涂层工艺 | |
CN102618870B (zh) | 耐磨和耐腐蚀模具及在该模具基体工作表面形成防护涂层的制备工艺 | |
CN103614687B (zh) | 一种连铸结晶器铜板表面金属陶瓷涂层的制备工艺 | |
CN104439219A (zh) | 一种基于铸辗复合成形的钢环坯的铸造工艺 | |
CN1932082A (zh) | 在结晶器表面激光快速熔覆制备耐磨抗热复合涂层工艺 | |
CN103071793A (zh) | 钼溅射靶材热等静压生产方法 | |
CN101994015A (zh) | 大规格高性能钛及钛合金锭的熔铸方法 | |
CN106048380A (zh) | 一种高熵合金基复合涂层及其制备方法 | |
CN103540931A (zh) | 一种机械振动辅助感应加热激光表面合金化复合加工方法及装置 | |
CN103014770A (zh) | 一种铝电解槽用打壳锤头的制造方法 | |
CN103993309A (zh) | 一种用于轧辊的激光再制造的方法 | |
CN108559988A (zh) | 一种采用超高速率激光熔覆方法制造的抽油杆 | |
CN103614724A (zh) | 一种连铸结晶器铜板表面金属陶瓷涂层的制备工艺 | |
CN104032252B (zh) | 一种Al85Ni10La5非晶合金涂层的制备方法 | |
CN104532131A (zh) | 一种提升轧机切分轮使用寿命的方法 | |
CN104805450B (zh) | 三相铝钛铜微米颗粒增强型铝合金防护涂层及制备方法 | |
CN101492799B (zh) | 一种耐磨铸铁涂层及制备方法 | |
CN107313044A (zh) | 一种防盗窗用耐腐蚀抗蠕变涂层及其制备方法 | |
CN102899510A (zh) | 一种高纯金属钒的生产方法 | |
CN102230176B (zh) | 一种金属水轮机转轮表面等离子熔覆方法 | |
CN110760841B (zh) | 一种铝合金表面非晶纳米晶涂层的制备方法 | |
CN102218615B (zh) | 一种制备加厚耐磨层复合板的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160525 Termination date: 20170612 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |