CN104021879B - 碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104021879B CN104021879B CN201310430911.3A CN201310430911A CN104021879B CN 104021879 B CN104021879 B CN 104021879B CN 201310430911 A CN201310430911 A CN 201310430911A CN 104021879 B CN104021879 B CN 104021879B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nano
- transparent conductive
- flexible transparent
- nano tube
- conductive film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,对对苯二甲酸乙二醇酯PET基底依次进行硝酸浸泡、水洗和晾干的预处理,并以此预处理后的PET为基底喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜FTCFs;所述喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜FTCFs的具体步骤为:将放有PET的加热板加热至60‑90℃预喷涂温度,低速喷涂10‑20次,随后升温至100‑130℃,高速喷涂30‑50次制得FTCFs。本发明可有效提高SWCNTs在PET上的附着力,而超声波共振法也为FTCFs附着力的检测提供了一种有效途径。此外,本发明操作过程简单,无污染,易于实施,效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备,属于纳米材料、显示材料、光电子器件、通讯技术领域。
背景技术
对苯二甲酸乙二醇酯(对苯二甲酸乙二醇酯)作为一种碳纳米管柔性透明导电薄膜优选的柔性基底,具有透光率高,耐形变,柔性好等优点,因而在电子发光器件中得到广泛应用。
碳纳米管具有良好的导电性能和柔韧性,由其制备的碳纳米管柔性透明导电薄膜在在电子发光器件,太阳能电池,液晶显示器等领域具有广泛应用。采用喷涂法以对苯二甲酸乙二醇酯为基底制备碳纳米管柔性透明导电薄膜,速度快,膜表面均匀,柔软耐形变,操作简便快捷。
然而,直接将碳纳米管溶液喷涂到对苯二甲酸乙二醇酯基底上,其内层碳纳米管在对苯二甲酸乙二醇酯基底上的均匀性不佳,附着力也比较低。同时,由于技术的限制碳纳米管在对苯二甲酸乙二醇酯基底上的附着力很难直接测试。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,该方法操作过程简单、无污染、易于实施、效果明显,可有效提高SWCNTs在对苯二甲酸乙二醇酯上的附着力。
本发明的另一目的是提供上述碳纳米管柔性透明导电薄膜SWCNTs附着力的检测方法。
为了解决上述问题,本发明的技术方案是:一种碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:对对苯二甲酸乙二醇酯基底依次进行硝酸浸泡、水洗和晾干的预处理,并以此预处理后的基底喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜;所述喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜的具体步骤为:将放有对苯二甲酸乙二醇酯的加热板加热至60-90℃预喷涂温度,低速喷涂10-20次,随后升温至100-130℃,高速喷涂30-50次制得碳纳米管柔性透明导电薄膜。
所述制得的碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力检测方法是:
①选取透光率在60%-90%的柔性碳纳米管薄膜作为超声检测样品,超声频率30-50KHz,超声功率40-60W,并用秒表计时;
②以预处理对苯二甲酸乙二醇酯为基底的柔性碳纳米管薄膜超声检测步骤:
(a)将烘干后的碳纳米管柔性透明导电薄膜垂直放入盛有去离子水的烧杯中;
(b)启动超声波清洗机,待超声稳定后,将烧杯放入超声波清洗机内;
(c)每超声3-10s取出观察碳管是否从对苯二甲酸乙二醇酯基底表面脱落,直至观察到有部分脱落为止;
(d)测量多组样品取时间平均值,实验过程计时并对样品拍照。
所述对苯二甲酸乙二醇酯对苯二甲酸乙二醇酯基底的预处理工艺具体依照下列步骤进行:
①将原始对苯二甲酸乙二醇酯基底放入到乙醇中,在30-50KHZ、50-200W功率下超声浸泡1-5h,然后放入到硝酸中静置浸泡1-5h;
②取出①中的对苯二甲酸乙二醇酯放入到去离子水中静置1-3h,除去对苯二甲酸乙二醇酯表面的硝酸,并使对苯二甲酸乙二醇酯表面在水中发生水解变化;
③将②中对苯二甲酸乙二醇酯放在通风橱中静置晾干10-15h。
所述碳纳米管溶液按质量百分比,由以下组分组成:
碳纳米管 0.005%-0.05%
十二烷基苯磺酸钠 0.5%-5%
去离子水 99.495%-94.95%
上述组分总量为100%。
所述碳纳米管溶液配制,包括以下步骤:
①以质量比0.005%-0.05%的比例称取碳纳米管粉末,0.5%-5%的十二烷基苯磺酸钠,溶于50-200ml去离子水中,在超声波清洗器里50-100W功率下超声1-3h,然后再在分散仪中100-150W功率下超声0.5-1h制得碳管分散液;
②将①步骤制备的碳管分散液1000-5000rpm转速下离心分离1-2h,取上层离心液于一小烧杯中用保鲜膜覆盖静置待用。
所述碳纳米管直径为0.8-3nm、长度为5-30μm、纯度为60-99%。
本发明具有如下的优点和积极效果:
1、本发明通过对对苯二甲酸乙二醇酯基底表面进行预处理可很好地提高其对碳纳米管溶液的亲和性能,使得喷涂过程中碳纳米管更加均匀的分布在对苯二甲酸乙二醇酯基底表面。
2、本发明通过对碳纳米管柔性透明导电薄膜进行附着力超声共振检测可间接表征对苯二甲酸乙二醇酯基底对碳纳米管的附着力大小。
3、本发明操作过程简单,易于实施,对环境无污染。
附图说明
图1为碳纳米管柔性透明导电薄膜的预处理及低高温喷涂过程示意图;
图2为强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力检测方法示意图;
图3为对不同基底及后处理方式得到的碳纳米管柔性透明导电薄膜进行附着力超声检测示意图,其中:图3-a是水洗对苯二甲酸乙二醇酯为基底水洗碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力超声测试示意图,图3-b是预处理对苯二甲酸乙二醇酯为基底酸洗碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力超声测试示意图;
图4为表征超声后碳纳米管柔性透明导电薄膜不同部位碳纳米管的拉曼光谱图。
具体实施方式
一、如图1所示:一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,包括如下步骤:
1、对苯二甲酸乙二醇酯对苯二甲酸乙二醇酯基底1的预处理:
①将原始对苯二甲酸乙二醇酯基底放入到乙醇中,在30-50KHZ、50-200W功率下超声浸泡1-5h,然后放入到2-12M硝酸中静置浸泡1-5h;
②取出①中的对苯二甲酸乙二醇酯放入到去离子水中静置1-3h,除去对苯二甲酸乙二醇酯表面的硝酸,并使对苯二甲酸乙二醇酯表面在水中发生水解变化;
③将②中对苯二甲酸乙二醇酯放在通风橱中静置晾干10-15h。
2、喷涂用碳纳米管溶液的制备:
①以质量比0.005%的比例称取碳纳米管(SWCNTs)2粉末,以质量比0.5%的比例称取十二烷基苯磺酸钠(SDBS)3,溶于100ml去离子水中,在超声波清洗器里100W功率下超声1.5h,然后再在分散仪中120W功率下超声1h。
②将①步骤制备的碳管分散液1000rpm转速下离心分离1h,取上层离心液于一小烧杯中用保鲜膜覆盖静置待用。
所述碳纳米管2直径为0.8-3nm、长度为5-30μm、纯度为60-99%。
3、制备碳纳米管柔性透明导电薄膜碳纳米管柔性透明导电薄膜:将放有对苯二甲酸乙二醇酯的加热板加热至80℃预喷涂温度,低速喷涂15次,随后升温至110℃,高速喷涂30次制得碳纳米管柔性透明导电薄膜。
将刚喷涂制备的碳纳米管柔性透明导电薄膜碳纳米管柔性透明导电薄膜需在去离子水中静置0.5-2h,部分除去SDBS,然后在60-100℃温度下干燥0.5-1.5h,最后在2-12M硝酸中酸洗1-5h,以除去对苯二甲酸乙二醇酯表面的结合水,制成碳纳米管柔性透明导电薄膜样品。
二、将喷涂用碳纳米管溶液均匀喷涂在原始对苯二甲酸乙二醇酯基底4和预处理对苯二甲酸乙二醇酯基底1上,制得相应碳纳米管柔性透明导电薄膜,分别对其进行水洗和酸洗后处理,并对以上两种碳纳米管柔性透明导电薄膜进行附着力超声共振检测。
选取透光率在80%的柔性碳纳米管薄膜作为超声检测样品,超声频率45KHz,超声功率60W,并用秒表计时。
1、以预处理对苯二甲酸乙二醇酯为基底制得的柔性碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力超声检测步骤如下:
①将烘干后的碳纳米管柔性透明导电薄膜垂直放入盛有去离子水的烧杯中。
②启动超声波清洗机,待超声稳定后,将烧杯放入超声波清洗机内。
③每超声5s取出观察碳管是否从对苯二甲酸乙二醇酯基底表面脱落,直至观察到有部分脱落为止。
④多次测量多组样品取时间值。实验过程计时并对样品拍照。
2、以水洗对苯二甲酸乙二醇酯为基底制得的碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力超声检测步骤重复上述①②③④步骤。
如图2、3所示:两者附着力超声表征:
对以水洗及预处理对苯二甲酸乙二醇酯为基底的碳纳米管柔性透明导电薄膜s进行碳纳米管SWCNTs超声脱落时间计时,通过比较各自脱落时间长短可间接比较附着力大小。通过Raman spectroscope对超声前后碳纳米管柔性透明导电薄膜不同位置处的碳纳米管做拉曼光谱,可检测随碳纳米管薄膜厚度的变化碳纳米管结构性能的变化。
Claims (6)
1.一种碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:对对苯二甲酸乙二醇酯基底依次进行硝酸浸泡、水洗和晾干的预处理,并以此预处理后的基底喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜;所述喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜的具体步骤为:将放有对苯二甲酸乙二醇酯的加热板加热至60-90℃预喷涂温度,低速喷涂10-20次,随后升温至100-130℃,高速喷涂30-50次制得碳纳米管柔性透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述制得的碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力检测方法是:
①选取透光率在60%-90%的柔性碳纳米管薄膜作为超声检测样品,超声频率30-50KHz,超声功率40-60W,并用秒表计时;
②以预处理对苯二甲酸乙二醇酯为基底的柔性碳纳米管薄膜超声检测步骤:
(a)将烘干后的碳纳米管柔性透明导电薄膜垂直放入盛有去离子水的烧杯中;
(b)启动超声波清洗机,待超声稳定后,将烧杯放入超声波清洗机内;
(c)每超声3-10s取出观察碳管是否从对苯二甲酸乙二醇酯基底表面脱落,直至观察到有部分脱落为止;
(d)测量多组样品取时间平均值,实验过程计时并对样品拍照。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述对苯二甲酸乙二醇酯基底的预处理工艺具体依照下列步骤进行:
①将原始对苯二甲酸乙二醇酯基底放入到乙醇中,在30-50KHZ、50-200W功率下超声浸泡1-5h,然后放入到硝酸中静置浸泡1-5h;
②取出①中的对苯二甲酸乙二醇酯放入到去离子水中静置1-3h,除去对苯二甲酸乙二醇酯表面的硝酸,并使对苯二甲酸乙二醇酯表面在水中发生水解变化;
③将②中对苯二甲酸乙二醇酯放在通风橱中静置晾干10-15h。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管溶液按质量百分比,由以下组分组成:
碳纳米管 0.005%-0.05%
十二烷基苯磺酸钠 0.5%-5%
去离子水 99.495%-94.95%
上述组分总量为100%。
5.根据权利要求1或4所述的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管溶液配制,包括以下步骤:
①以质量比0.005%-0.05%的比例称取碳纳米管粉末,0.5%-5%的十二烷基苯磺酸钠,溶于50-200ml去离子水中,在超声波清洗器里50-100W功率下超声1-3h,然后再在分散仪中100-150W功率下超声0.5-1h制得碳管分散液;
②将①步骤制备的碳管分散液1000-5000rpm转速下离心分离1-2h,取上层离心液于一小烧杯中用保鲜膜覆盖静置待用。
6.根据权利要求4所述的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管直径为0.8-3nm、长度为5-30μm、纯度为60-99%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310430911.3A CN104021879B (zh) | 2013-09-18 | 2013-09-18 | 碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310430911.3A CN104021879B (zh) | 2013-09-18 | 2013-09-18 | 碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104021879A CN104021879A (zh) | 2014-09-03 |
CN104021879B true CN104021879B (zh) | 2017-02-01 |
Family
ID=51438592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310430911.3A Active CN104021879B (zh) | 2013-09-18 | 2013-09-18 | 碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104021879B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106353404B (zh) * | 2016-08-10 | 2019-10-08 | 上海交通大学 | 适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样的测试方法 |
CN107197551A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-09-22 | 天津工业大学 | 一种薄膜加热器及其制备方法 |
CN109421081A (zh) * | 2017-09-01 | 2019-03-05 | 淮安信息职业技术学院 | 一种基于重载搬运的智能助力机器人***的研制方法 |
CN111044453A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-21 | 浙江锋源氢能科技有限公司 | 一种基材表面涂层结合力的测定方法 |
CN113458072B (zh) * | 2021-07-06 | 2022-01-18 | 广东固特超声股份有限公司 | 一种智能终端控制的眼镜超声波清洗方法及清洗机 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010091116A2 (en) * | 2009-02-03 | 2010-08-12 | The Florida International University Board Of Trustees | Method of forming an anode material for a lithium ion battery |
CN102067245A (zh) * | 2008-07-04 | 2011-05-18 | 户田工业株式会社 | 透明导电性转印版的制造方法、透明导电性转印版、利用透明导电性转印版的透明导电性基材的制造方法、透明导电性基材以及利用透明导电性基材的成型体 |
CN102110489A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-06-29 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 高强度透明高导电性自支持碳纳米管超薄膜及其制备方法 |
CN102543303A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-04 | 苏州汉纳材料科技有限公司 | 一种图案化透明电极的制备方法 |
US8304324B2 (en) * | 2008-05-16 | 2012-11-06 | Corporation For National Research Initiatives | Low-temperature wafer bonding of semiconductors to metals |
CN102774085A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-11-14 | 法国圣戈班玻璃公司 | 疏水基板及其制作方法 |
-
2013
- 2013-09-18 CN CN201310430911.3A patent/CN104021879B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8304324B2 (en) * | 2008-05-16 | 2012-11-06 | Corporation For National Research Initiatives | Low-temperature wafer bonding of semiconductors to metals |
CN102067245A (zh) * | 2008-07-04 | 2011-05-18 | 户田工业株式会社 | 透明导电性转印版的制造方法、透明导电性转印版、利用透明导电性转印版的透明导电性基材的制造方法、透明导电性基材以及利用透明导电性基材的成型体 |
WO2010091116A2 (en) * | 2009-02-03 | 2010-08-12 | The Florida International University Board Of Trustees | Method of forming an anode material for a lithium ion battery |
CN102110489A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-06-29 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 高强度透明高导电性自支持碳纳米管超薄膜及其制备方法 |
CN102543303A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-04 | 苏州汉纳材料科技有限公司 | 一种图案化透明电极的制备方法 |
CN102774085A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-11-14 | 法国圣戈班玻璃公司 | 疏水基板及其制作方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104021879A (zh) | 2014-09-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104021879B (zh) | 碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法 | |
CN105585728B (zh) | 一种碳纳米管包覆聚合物微球的方法 | |
CN103531304B (zh) | 一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法 | |
CN102649625A (zh) | 一种镀膜用玻璃衬底的清洗方法 | |
CN104014805B (zh) | 一种银纳米线的制备方法 | |
CN107655598A (zh) | 基于碳纳米管和银纳米线复合导电薄膜的柔性应力传感器 | |
CN105542641B (zh) | 一种强附着力、高透光度、低面电阻的碳纳米管抗静电薄膜及其制备工艺 | |
CN102764897B (zh) | 一种用于导电浆料的亚微米级银粉的制备方法 | |
CN106544655B (zh) | 一种聚酰亚胺表面图形化导电银薄膜的制备方法 | |
CN109115266A (zh) | 一种可穿戴多功能柔性传感器及其制备方法 | |
CN103342356A (zh) | 一种金属箔基底石墨烯的转移方法 | |
CN107481801B (zh) | 一种银纳米线网格透明电极的制备方法 | |
CN104485388A (zh) | 一种晶硅太阳能电池pecvd镀膜后不良片的返工方法 | |
CN108807687A (zh) | 一种氧化镍薄膜的制备方法 | |
CN108918634A (zh) | 一种石墨烯晶体管离子传感器及其制备方法和应用 | |
CN107910128B (zh) | 一种氧化石墨烯自组装复合银纳米线改善柔性器件机械性能的方法 | |
CN107402247A (zh) | 一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法 | |
CN105669046A (zh) | 一种荧光增强纳米薄膜及其制备方法 | |
CN103157619A (zh) | 清洗制造有机el器件的气相沉积掩模的方法及清洗液 | |
CN102507671B (zh) | 一种多孔硅生物芯片及其制备方法 | |
CN104575687B (zh) | 一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法 | |
CN110331427A (zh) | 一种多孔硅-银纳米枝晶结构及其制备方法 | |
CN107302040B (zh) | 基于湿法刻蚀硅表面镶嵌Ag纳米线陷光结构的制备方法 | |
CN108910870B (zh) | 一种cvd石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜及方法 | |
CN101728747B (zh) | 探针与芯片插座的清洁方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210129 Address after: 300382 A1-5, workshop D19, East District, No.1 Xuefu West Road, Xiqing Xuefu Industrial Zone, Xiqing District, Tianjin Patentee after: Carbon Star Technology (Tianjin) Co.,Ltd. Address before: No. 399 Bingshui Road, Xiqing District, Tianjin, Tianjin Patentee before: TIANJIN POLYTECHNIC University |