CN104020223B - 一种s-烯虫酯质量分数的分析方法 - Google Patents
一种s-烯虫酯质量分数的分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,包括烯虫酯总酯(反式)含量的测定和S-烯虫酯S/R比例和S-烯虫酯质量分数的测定;即试样用甲苯溶解,使用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器,对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定,使用外标法计算得到烯虫酯总酯(反式)含量;试样用正己烷溶解,使用手性液相色谱柱和正相洗脱***,对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定,根据峰面积百分比定S-烯虫酯S/R比例。烯虫酯总酯(反式)含量与S-烯虫酯中S体比例的乘积为S-烯虫酯的质量分数。
Description
技术领域
本发明涉及分析领域,特别是涉及一种S-烯虫酯质量分数的分析方法。
背景技术
S-烯虫酯[CAS:65733-16-6],属于昆虫保幼激素类似物,结构式如下:
S-烯虫酯属于昆虫生长调节剂,它并不直接以毒性杀灭幼虫或成虫,而是以保幼激素作用于幼虫,幼虫将会停留在虫蛹阶段,不能成功地羽化变为成虫。鉴于上述作用机理,昆虫的生长过程被抑制,以达到灭虫目的。本品适用于蚊子,角蝇,跳蚤,虱子,储粮害虫的防治,并且已在国外有效使用了长达30年。
S-烯虫酯结构中,7位有1个手性中心,2位双键存在顺反异构体,4位双键以反式构型存在,2位顺反异构型极易发生反式转变成顺式的异构化。
S-烯虫酯的4个同分异构体具体如下表:
4个同分异构体中,只有S-烯虫酯(反式)为有效成份,也是本发明所指的S-烯虫酯。
发明内容
一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,其特征在于:包括如下测定:
1)烯虫酯总酯(反式)含量的测定
试样用甲苯溶解,使用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器,对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定,使用外标法计算得到烯虫酯总酯(反式)含量。
2)S-烯虫酯S/R比例和S-烯虫酯质量分数的测定
试样用正己烷溶解,使用手性液相色谱柱和正相洗脱***,对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定,根据峰面积百分比定S-烯虫酯S/R比例。烯虫酯总酯(反式)含量与S-烯虫酯中S体比例的乘积为S-烯虫酯的质量分数。
所述的1)中的,其仪器条件:
气相色谱仪:具有FID检测器:
色谱工作站:
色谱柱:30m×0.25mm(i.d)口径毛细管柱,涂以1.0um厚度的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液涂层:
超声波振荡器:
所述的气相色谱操作条件如下:
柱温:80℃/0分钟—6.5℃/分钟—300℃/6分钟;
进样温度:(气化室温度):280℃;
检测温度:(检测室温度):300℃;
载气:高纯氮;
载气压力:25psi;
分流比:10.2/1;
空气流量:300ml/min;
氢气流量:30ml/min;
进样体积:0.1ul;
相对保留时间:烯虫酯反式异构体:1.00;
烯虫酯顺式异构体:0.96。
所述的1)的测定步骤如下:
A、标样溶液的制备:
称取0.5gS-烯虫酯标准样品,用甲苯稀释并定容到10ml,超声震荡1min备用。
B、试样溶液的制备:
称取0.5gS-烯虫酯试样样品,用甲苯稀释并定容到10ml,超声震荡1min备用。
C、测定:
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相
连两针,烯虫酯(反式)峰面积相对变化小于5%,首先注入甲苯溶剂作为空白,然后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测试。
所述的1)烯虫酯总酯(反式)含量计算如下:
a、烯虫酯总酯(反式)含量C(总酯)(%),按式(1)计算:
式中:
A1:标准样品中烯虫酯总酯(反式)峰面积;
A2:测试样品中烯虫酯总酯(反式)峰面积;
M1:标准样品的称量重量;
M2:测试样品的称量重量;
T:标准样品的烯虫酯总酯(反式)含量,%,已知质量分数;
所述的2)中,其仪器条件为:
高效液相色谱仪:具有可变波长UV检测器;
色谱工作站;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装大赛璐chiralpakAD-Hsilica,5um填充物;
超声振荡器。
所述的液相色谱的操作条件:
流动相:按体积比计:正己烷/异丙醇=100/0.5;
流量:0.5ml/min;
检测波长:254nm;
柱温:25℃;
进样体积:10.0ul;
相对保留时间:S-烯虫酯:1.00;
R-烯虫酯:1.06;
所述的2)的测定步骤:
A、标样溶液的配制:
称取20mgS-烯虫酯标准样品,用流动相稀释定容到10ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流动相稀释定容到10ml,超声震荡1min,备用;
B、样品溶液的配制:
称取20mgS-烯虫酯待测样品,用流动相稀释定容到10ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流动相稀释定容到10ml,超声震荡1min,备用;
C、测定:
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相连两针,S-烯虫酯峰面积相对变化小于5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测试。
所述的2)中S-烯虫酯质量分数和烯虫酯S/R比例E的计算如下:
(1)S-烯虫酯质量分数C(S-烯虫酯)(%),按式(3)计算:
式中:
AS:S-烯虫酯峰面积;
AR:R-烯虫酯峰面积;
C(总酯):烯虫酯总酯(反式)含量;
(2)烯虫酯S/R比例E,按式(4)计算:
式中:
QS:S-烯虫酯峰面积比例,QS=AS/(AS+AR)×100%;
QR:R-烯虫酯峰面积比例,QR=AR/(AS+AR)×100%。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,该方法将S-烯虫酯的有效成分,杂质进行了透彻的剖析,具有世界首创的意义。同时,明确了S-烯虫酯的组成,对指导生产,制度产品标准提供了有力的依据。
附图说明
图1为烯虫酯气相色谱图;
图2为消旋烯虫酯手性分离液相色谱图;
图3为S-烯虫酯手性分离液相色谱图;
图4为S-烯虫酯气相分析线性图。
具体实施例
下面通过具体实施例,对本发明做详细的描述。
实施例1
一、仪器条件
1、仪器配置:
气相色谱仪:具有FID检测器;
色谱工作站;
色谱柱:30m×0.25mm(i.d)口径毛细管柱,涂以1.0um厚度的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液涂层;
超声波振荡器。
2、色谱条件:
柱温:80℃/0分钟—6.5℃/分钟—300℃/6分钟;
进样温度:(气化室温度):280℃;
检测温度:(检测室温度):300℃;
载气:高纯氮;
载气压力:25psi;
分流比:10.2/1;
空气流量:300ml/min;
氢气流量:30ml/min;
进样体积:0.1ul;
一、***适应性试验
1、样品配制:
准确称取500mg(准确到0.1mg)的S-烯虫酯标准样品,用甲苯稀释定容到10mL。
2、进样:
将配制好的标准样品溶液在规定的色谱条件下连续进样三次,记录每一次的S-烯虫酯出峰保留时间及峰面积,进行***适应性试验。
二、线性关系
1、样品配制:
称取下列重量的S-烯虫酯标准样品,用甲苯稀释定容到10mL,并将样品标记为X1~X6;
350mg,400mg,450mg,500mg,550mg,600mg;
2、进样:X1~X6六个样品分别进样,每个样品进样两次;
3、进样记录
4、结果分析
线性分析结果表明,S-烯虫酯样品浓度在35.12~59.93g/L之间具有良好的线性范围。线性回归方程为Y=581.68X-9582.5,相关系数R=0.9997。
三、准确度的确认
1、样品配制
在350~600mg范围内随机称取一定重量的S-烯虫酯标准样品,用甲苯稀释定容到10mL,并将样品标记为Z1~Z6;
选取X4溶液作为标准溶液;
2、进样:Z1~Z6六个样品分别进样,每个样品进样两次,按照一针标准溶液、两针样品溶液、一针标准溶液的顺序进样;
3、进样记录
4、结果分析
所得回收率在99.0%~101.0%之间,符合准确度确认要求;
四、***精密度的确认
1、样品配制
称取六个测试样品,样品重量为500mg,用甲苯稀释定容到10mL,并将样品标记为J1~J6;选取X4溶液作为标准溶液;
2、进样:J1~J6六个样品分别进样,每个样品进样两次,按照一针标准溶液、两针样品溶液、一针标准溶液的顺序进样,按照公式进行含量计算;
3、进样记录
4.结果分析
相对标准偏差为0.13%,表明***的精密度符合要求;
S-烯虫酯中S体的比例测定:
一、仪器条件
高效液相色谱仪:具有可变波长UV检测器;
色谱工作站;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装大赛璐chiralpakAD-Hsilica,5um填充物;
超声振荡器;
二、液相色谱的操作条件:
流动相:正己烷/异丙醇=100/0.5(体积比);
流量:0.5ml/min;
检测波长:254nm;
柱温:25℃;
进样体积:10.0ul;
相对保留时间:S-烯虫酯:1.00;
R-烯虫酯:1.06;
三、测定步骤:
1、样品配制
A、标样溶液的配制
称取20mgS-烯虫酯标准样品,用流动相稀释定容到10ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流动相稀释定容到10ml,超声震荡1min,备用;
B、测试溶液的配制
分别称取20mgJ1-J6所对应的S-烯虫酯测试样品,用流动相稀释定容到10ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流动相稀释定容到10ml,超声震荡1min,并将样品标记为S1~S6;
2、进样:
S1~S6六个样品分别进样,每个样品进样两次,按照一针标准溶液、两针样品溶液、一针标准溶液的顺序进样,直接计算面积百分比含量;
3.进样记录
S-烯虫酯质量分数(%)
Claims (5)
1.一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,其特征在于:包括如下测定:
1)反式烯虫酯总酯含量的测定
试样用甲苯溶解,使用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器,对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定,使用外标法计算得到反式烯虫酯总酯含量;
2)S-烯虫酯S/R比例和S-烯虫酯质量分数的测定
试样用正己烷溶解,使用手性液相色谱柱和正相洗脱***,对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定,根据峰面积百分比定S-烯虫酯S/R比例;
反式烯虫酯总酯含量与S-烯虫酯中S体比例的乘积为S-烯虫酯的质量分数;
所述的1)中的,其仪器条件:
气相色谱仪:具有FID检测器;
色谱工作站:
色谱柱:30m×0.25mm(i.d)口径毛细管柱,涂以1.0μm厚度的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液涂层;
超声波振荡器;
所述的气相色谱操作条件如下:
柱温:80℃/0分钟—6.5℃/分钟—300℃/6分钟;
进样温度:气化室温度:280℃;
检测温度:检测室温度:300℃;
载气:高纯氮;
载气压力:25psi;
分流比:10.2/1;
空气流量:300ml/min;
氢气流量:30ml/min;
进样体积:0.1μl;
相对保留时间:烯虫酯反式异构体:1.00;
烯虫酯顺式异构体:0.96;
所述的2)中,其仪器条件为:
高效液相色谱仪:具有可变波长UV检测器;
色谱工作站;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装大赛璐chiralpakAD-Hsilica,5μm填充物;
超声振荡器;
所述的液相色谱的操作条件:
流动相:按体积比计:正己烷/异丙醇=100/0.5;
流量:0.5ml/min;
检测波长:254nm;
柱温:25℃;
进样体积:10.0μl;
相对保留时间:S-烯虫酯:1.00;
R-烯虫酯:1.06。
2.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,其特征在于,所述的1)的测定步骤如下:
A、标样溶液的制备:
称取0.5gS-烯虫酯标准样品,用甲苯稀释并定容到10ml,超声震荡1min备用;
B、试样溶液的制备:
称取0.5gS-烯虫酯试样样品,用甲苯稀释并定容到10ml,超声震荡1min备用;
C、测定:
在气相色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相连两针,反式烯虫酯峰面积相对变化小于5%,首先注入甲苯溶剂作为空白,然后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测试。
3.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,其特征在于,所述的1)反式烯虫酯总酯含量计算如下:
a、反式烯虫酯总酯含量C(总酯)(%),按式(1)计算:
式中:
A1:标准样品中反式烯虫酯总酯峰面积;
A2:测试样品中反式烯虫酯总酯峰面积;
M1:标准样品的称量重量;
M2:测试样品的称量重量;
T:标准样品的反式烯虫酯总酯含量,%,已知质量分数。
4.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,其特征在于:所述的2)的测定步骤:
A、标样溶液的配制:
称取20mgS-烯虫酯标准样品,用流动相稀释定容到10ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流动相稀释定容到10ml,超声震荡1min,备用;
B、样品溶液的配制:
称取20mgS-烯虫酯待测样品,用流动相稀释定容到10ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流动相稀释定容到10ml,超声震荡1min,备用;
C、测定:
在液相色谱的操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相连两针,S-烯虫酯峰面积相对变化小于5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测试。
5.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,其特征在于:所述的2)中S-烯虫酯质量分数和烯虫酯S/R比例E的计算如下:
(1)S-烯虫酯质量分数C(S-烯虫酯)(%),按式(3)计算:
式中:
AS:S-烯虫酯峰面积;
AR:R-烯虫酯峰面积;
C(总酯):反式烯虫酯总酯含量;
(2)烯虫酯S/R比例E,按式(4)计算:
式中:
QS:S-烯虫酯峰面积比例,QS=AS/(AS+AR)×100%;
QR:R-烯虫酯峰面积比例,QR=AR/(AS+AR)×100%。
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