CN104018354A - 一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超支化聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法,属于纺织化工技术领域。本发明采用一种超支化聚氨酯乳液与有机磷改性水性聚氨酯制备了共混乳液,利用水性超支化聚氨酯改善有机磷阻燃改性聚氨酯乳液流动性和力学性能,制备出的共混乳液作为织物涂层剂使织物具有良好的阻燃和耐静水压性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种超支化聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法,属于纺织化工技术领域。
背景技术
随着人们对纺织品阻燃要求的不断提高,阻燃改性水性聚氨酯已成为功能型水性聚氨酯的一个重要品种。反应型阻燃改性水性聚氨酯具有涂层透明、阻燃剂添加量小、耐水洗、不易迁移等优点。超支化聚合物是一类具有高度支化结构的大分子,由于其含有大量的外部官能团,并且无缠绕、非结晶性等特点,水性超支化聚氨酯能够改善水性聚氨酯乳液流动性和力学性能,将其应用在阻燃水性聚氨酯中是水性超支化聚氨酯发展方向之一,对水性超支化聚氨酯/阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备及各项性能研究就具有积极的现实意义。
专利CN103590254A公开了一种涤纶用有机磷阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法,该发明的有机磷阻燃改性多元醇两端含有活泼性氢的羟基,可以部分取代多元醇与异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯,在该聚氨酯中大分子链中引入有机磷阻燃中间体,形成了环保、无卤、低毒阻燃大分子,应用于涤纶织物上,对涤纶织物的服用性能影响较小,应用涂层剂后的涤纶织物具有较高的阻燃性能,高温下无卤素释放,无毒,低烟。专利CN102220700A公布了一种环保无卤有机磷阻燃改性水性聚氨酯织物涂层剂及其制备方法,具有环保、无毒、低烟,且阻燃效果显著的特点;采用该阻燃水性聚氨酯织物涂层剂对织物进行后整理后,涂层透明,织物色变小,不粘手,不影响织物手感,耐皂洗,同时可通过GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法中的B1级。但对水性聚氨酯的阻燃功能改性多数伴随着水性聚氨酯乳液和涂层性能的下降成为阻燃改性水性聚氨酯难以克服的问题之一。
专利CN102924689B公布了一种超支化水性聚氨酯(SWHBPU)乳液及其制备方法。该乳液具有稳定、粘度低、添加方式简单的优点,解决超支化水性聚氨酯乳液稳定性差,粘度大的问题,可用于制备高固含量水性聚氨酯乳液。该超支化水性聚氨酯涂层在拉伸强度提高的同时,断裂伸长率也获得提升,解决了超支化水性聚氨酯拉伸强度提高时断裂伸长率下降的问题,可用于制备高性能水性聚氨酯涂层。
专利CN102851987公布了一种端羟基封闭超支化水性聚氨酯(AWHBPU)乳液及其制备方法。从而避免端羟基带来的交联问题。该乳液具有稳定、粘度低、添加方式简单的优点,解决超支化水性聚氨酯乳液稳定性差,粘度大的问题,可用于制备高固含量水性聚氨酯乳液。
发明内容
本发明目的是为了提高现有有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的稳定性、降低粘度、提高固含量、改善力学性能,提供一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
本发明目的是通过下述技术方案实现的。
一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂,包括:
一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一、将阻燃剂、低聚物多元醇、二异氰酸酯及乳化剂放入容器中;通入惰性气体;在温度为70~100℃的条件下反应至产物之一的NCO的含量接近理论值时,停止反应;
步骤二、然后降温至30~45℃,再加入超支化水性聚氨酯;得到混合物A;
步骤三、在步骤三所得的混合物A中加入中和剂;反应完全后即得到FSPU的预聚体;
步骤四、向加有去离子水的容器内倒入步骤三所得的预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化3~15min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂(FWPU)。
步骤二中还能够加入溶剂以便调节混合物A的粘度。
所述步骤一中所述的阻燃剂为N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)
所述步骤一中所述的低聚物多元醇为聚酯多元醇,优选聚丙二醇。
所述步骤一中所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2,6一二异氰酸酯己酸甲酯LDI中的一种,优选为二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI。
所述步骤一中所述的乳化剂为二羟甲基丙酸(DMPA)。
所述步骤一中所述的反应温度是在70~100℃,优选85℃。
所述步骤二中所述的水性超支化聚氨酯为SWHBPU或AWHBPU的一种或者二种混合物。
所述步骤二中所述的温度为30~45℃,优选45℃。
所述步骤二中所述的溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的一个或一个以上的混合物,优选乙酸乙酯。
所述步骤三中所述的中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或一种以上的混合物,优选三乙胺。
所述步骤三中所述的中和反应时间为7~13min,优选10min。
有益效果
1、本发明的一种超支化聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂与其他阻燃水性聚氨酯相比,本发明制备的涂层剂具有良好的阻燃性能,氧指数可达32.4%;而且由于加入超支化聚氨酯乳液,使共混水性聚氨酯乳液粘度粘度降低,从而提高固含量,且涂层剂的拉伸强度最高可达到5.2MPa,断裂伸长率可高达788%。将该涂层剂应用于织物涂层剂,涂覆织物除了具有良好的阻燃性能外,同时还具有良好的耐静水压,耐静水压高达19.6KPa,在皂洗后也能保持良好的阻燃性能,皂洗前后,均达到垂直法中的B1级。
2、本发明的一种超支化聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的及其制备方法,利用水性超支化聚氨酯能够改善水性聚氨酯乳液流动性和力学性能等特点,将其与阻燃水性聚氨酯共混,制备出稳定性好、粘度低、固含量高、力学性能良好的水性聚氨酯涂层剂,用其涂覆织物后,除了具有良好的阻燃性能外,还具有耐静水压性能好,耐皂洗等优点。该制备方法简单、易实施。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
AWHBPU和SWHBPU的制备方法如下:
(1)WHBPU的合成
①将二羟甲基丙酸按质量比1∶4~5溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将该混合液滴加到50~80℃的异佛尔酮二异氰酸酯中,反应5~15h;
②将上述反应液温度降至-25~0℃,加入二乙醇胺(DEOA),反应2~6h;
③将上述反应液温度升到80~110℃,并将二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡按照占总质量为0.1~5%的比例关系滴加到该反应体系中,继续反应1~5h,得到WHBPU溶液,减压蒸馏脱去溶剂、干燥后得所需WHBPU。
(2)AWHBPU的合成
将(1)得到的WHBPU与封端剂混合,WHBPU和封端剂的摩尔比为1:0.8~2,然后将催化剂滴加到反应体系中,催化剂占加入后总质量的0.5~5%,再将上述混合液加入到4~5倍于混合液质量的吡啶中,在50~120℃下反应0.5~5h,得到AWHBPU粗品,减压蒸馏脱去溶剂、干燥后得所需AWHBPU。
其中所述封端剂为甲酸、乙酸、乙酸酐中的一种;
其中所述催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。
(3)SWHBPU的合成
将(1)得到的WHBPU与封端剂混合,WHBPU中的羟基和封端剂的摩尔比为1:1~2,然后将催化剂A滴加到反应体系中,催化剂A占加入后总质量的0.5~5%,再将上述混合液加入到4~5倍于混合液质量的吡啶中,在80~120℃下反应2~6h,得到SWHBPU粗品,减压蒸馏脱去溶剂、干燥后得所需SWHBPU;
其中所述封端剂为硬脂酸、棕榈酸、豆蔻酸、月桂酸、油酸、亚油酸中的一种;
其中所述催化剂A为浓硫酸或对甲苯磺酸。
实施例1
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入30gFyrol6,20g聚乙二醇,30gHDI及1gDMPA,于70℃在N2保护下反应4h;反应至NCO含量接近理论值降温至45℃,加入10gSWHBPU和5gAWHBPU,用10ml丙酮调节体系粘度;然后加入4g三乙胺中和反应10min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化10min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
实施例2
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入16gFyrol6,35g聚丙二醇,40gMDI及2gDMPA,于90℃在N2保护下反应2h;反应至NCO含量接近理论值降温至30℃,加入5g的SWHBPU,用10ml甲苯调节体系粘度;然后加入2g氢氧化钠中和反应15min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化15min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
实施例3
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入10gFyrol6,40g聚1、4丁二醇,35gIPDI及2gDMPA,于100℃在N2保护下反应1h;反应至NCO含量接近理论值降温至35℃,加入10g的SWHBPU,用30ml四氢呋喃调节体系粘度;然后加入3g三正丁胺中和反应7min,即得到FSPU的预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化3min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
实施例4
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入5gFyrol6,50g聚丙二醇,32gLDI及1gDMPA,于80℃在N2保护下反应3h;反应至NCO含量接近理论值降温至40℃,加入11g的SWHBPU,用5ml丁酮调节体系粘度;然后加入2g氢氧化钙中和反应15min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化7min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
实施例5
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入15gFyrol6,16g聚乙二醇,45gTDI及4gDMPA,于85℃在N2保护下反应3h;反应至NCO含量接近理论值降温至45℃,加入18g的SWHBPU,用20ml乙酸乙调节体系粘度;然后加入2g三乙胺中和反应10min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化8min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
实施例6
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入20gFyrol6,15g聚1、4丁二醇,35gIPDI及3gDMPA,于90℃在N2保护下反应4h;反应至NCO含量接近理论值降温至45℃,加入13g的SWHBPU和13gAWHBPU;然后加入2g氢氧化钾中和反应12min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化10min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
实施例7
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入30gFyrol6,20g聚1、4丁二醇,30gHDI及1gDMPA,于80℃在N2保护下反应4h;反应至NCO含量接近理论值降温至45℃,加入15g的AWHBPU,用10ml丙酮调节体系粘度;然后加入4g三乙胺中和反应10min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化10min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
实施例8
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入15gFyrol6,32g聚乙二醇,38gMDI及2gDMPA,于90℃在N2保护下反应2h;反应至NCO含量接近理论值降温至30℃,加入10g的AWHBPU,用丙酮和丁酮各10ml调节体系粘度;然后加入氢氧化钠和氢氧化钾各1g中和反应15min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化15min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到AFWPU。
实施例9
在装有搅拌器,回流冷凝管,温度计的容器中加入15gFyrol6,16g聚乙二醇,45gTDI及4gDMPA,于85℃在N2保护下反应3h;反应至NCO含量接近理论值降温至45℃,加入18g的AWHBPU,用20ml乙酸乙调节体系粘度;然后加入2g三乙胺中和反应10min,即得到预聚体;在容器中加入去离子水,然后缓慢加入预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化8min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到FWPU。
将实施例1至实施例9所得的FWPU制备成膜、涂层织物;
膜样品的制备:将FWPU乳液在模具内流延成膜,膜厚约0.5mm,自然干燥一周,置于真空烘箱内于60℃真空干燥至恒重,取出置于干燥器内备用。
涂层织物样品的制备:乳液加入增稠剂TF-601增稠,使用涂层机涂布,涂烘温度为170℃,涂烘时间为45s,两涂两烘,最终布面增重为16~23g/m2,涂膜厚度为80~100μm。
涂覆织物阻燃性能测试:按GB/T5455-1997垂直燃烧法测量续燃时间、阴燃时间、损毁长度。
耐皂洗性阻燃测试:首先按AATCC135modify标准执行,重复洗涤5次后取出布样,烘干,再按GB/T-5455-1997垂直燃烧法测垂直燃烧法测量续燃时间、阴燃时间、损毁长度。
静水压测试:按GB/T4744-1997标准执行。
表1胶膜性能测试结果
表2涂覆织物性能测试结果
Claims (7)
1.一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂,其特征在于:包括:
2.一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
步骤一、将阻燃剂、低聚物多元醇、二异氰酸酯及乳化剂放入容器中;通入惰性气体;在温度为70~100℃的条件下反应至产物之一的NCO的含量接近理论值时,停止反应;
步骤二、然后降温至30~45℃,再加入超支化水性聚氨酯;得到混合物A;
步骤三、在步骤三所得的混合物A中加入中和剂;反应完全后即得到FSPU的预聚体;
步骤四、向加有去离子水的容器内倒入步骤三所得的预聚体,同时用高速剪切分散乳化机乳化3~15min,乳化完毕后,旋蒸除去溶剂,得到超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂。
3.如权利要求2所述的一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法,其特征在于:步骤二中还能够加入溶剂以便调节混合物A的粘度。
4.如权利要求3所述的一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中所述的溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的一个或一个以上的混合物,优选乙酸乙酯。
5.如权利要求1或2所述的一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述的阻燃剂为N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6);所述步骤一中所述的低聚物多元醇为聚酯多元醇,优选聚丙二醇;所述步骤一中所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2,6一二异氰酸酯己酸甲酯LDI中的一种,优选为二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI;所述步骤一中所述的乳化剂为二羟甲基丙酸(DMPA)。
6.如权利要求1或2所述的一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中所述的超支化水性聚氨酯为SWHBPU或AWHBPU的一种或者二种混合物。
7.如权利要求1或2所述的一种超支化水性聚氨酯/有机磷硬段阻燃改性水性聚氨酯涂层剂的制备方法,其特征在于:所述步骤三中所述的中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或一种以上的混合物,优选三乙胺。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140903 |