CN104018202A - 一种微弧氧化陶瓷层与其铝质基体的分离方法 - Google Patents

一种微弧氧化陶瓷层与其铝质基体的分离方法 Download PDF

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Abstract

一种微弧氧化陶瓷层与其铝质基体的分离方法，主要是将带有微弧氧化陶瓷层的铝质薄板一面用砂纸磨掉，且使该表面相对于对面陶瓷层具有一定的倾斜度，然后在浓度为0.5～6.0wt％的NaCl或KCl电解溶液中进行铝的阳极溶解，得到完整的微弧氧化陶瓷层。本发明操作简单，有效，无污染，而且不破坏膜层，得到的陶瓷层纯净且完整，可以用于观察陶瓷层与基体界面形貌以及精确测定陶瓷层的成分和组织结构，对于微弧氧化机理的研究有更大的帮助。

Description

一种微弧氧化陶瓷层与其铝质基体的分离方法
技术领域
本发明属于材料表面改性领域，涉及一种微弧氧化陶瓷层与其铝质基体的分离方法。
背景技术
微弧氧化，也称等离子体电解氧化，是一种新型的表面改性处理技术，被誉为提高铝、镁、钛等阀金属及其合金耐磨性和耐蚀性最具成本和环保效益优势的表面改性技术之一。但是由于膜层与基体是冶金结合，虽然提高了膜层与基体的结合力，但是也限制了人们对膜层中各相含量以及基体与膜层界面处形貌的观察，而这些限制阻碍了我们对微弧氧化机理的进一步研究。因此，找到一种微弧氧化陶瓷层与其铝基体的分离方法，得到完全的陶瓷层能够完美地解决以上问题。文献(李东晓等。铝微弧氧化机理研究[D].西安：长安大学，(2012):14-15)将微弧氧化试样的铝基体浸入配制好的饱和氯化汞溶液中，这样虽然可以将铝全部去除而对氧化膜没有损伤，但是该方法中采用的试剂均有剧毒，操作过程中有一定的危险存在。文献(Shigang Xin等.Influence of cathodic current on composition,structure and properties of Al2O3coatings on aluminum alloy prepared by micro-arcoxidation process.Thin Solid Films515(2006)326–332)曾报道采用化学腐蚀的方法，使用溴-甲醇溶解铝基体，所采用的溴和甲醇都是有毒的物质，操作过程危险，不环保。文献(H.Kalkanci等.The effect of process parameters on mullite-basedplasma electrolytic oxide coatings.Surface&Coatings Technology,203(2008)15–22)曾报道使用NaOH溶解铝基体，但是膜层中的γ-Al2O3可以溶于强碱，因此采用该法会破坏膜层的组织及成分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单安全，效率高，无污染的微弧氧化陶瓷层与其铝质基体的分离方法。
本发明的分离方法如下：
1、分离前制备：
(1)将带有微弧氧化陶瓷层的铝质薄板一面陶瓷层用砂纸磨掉，使铝质基体暴露，同时使该被磨表面相对于对面陶瓷层具有不大于4°的倾斜角；
(2)配置电解液为浓度是0.5～6.0wt％的NaCl或KCl溶液；
(3)连接电路：将步骤(2)所配电解液倒入不锈钢电解槽中，将步骤(1)得到的薄板较厚的一端通过导线与电源正极连接并***电解液中，不锈钢槽通过导线与电源负极连接，组成分离所需电路；
2、接通电源，将电流升至0.5～5A，待薄板的铝基体全部被溶解后取出膜层，在溶解期间实时监测电解溶液的pH值，并用稀盐酸调节电解溶液pH值，使电解溶液保持中性。
采用阳极溶解的方法去除铝基体，发生的反应方程式是：
阳极：2Al-6e→2Al3+
阴极：6H2O+6e→3H2+6OH-
总反应式：2Al+6H2O＝2Al(OH)3+3H2
3、将步骤2获得的微弧氧化膜层用去离子水浸泡1～2分钟后取出，烘干以备后续使用。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、操作简单，有效，无污染。
2、采用阳极溶解的方法去除铝基体，溶液逐渐呈碱性，可以通过添加盐酸调节pH变化，从而维持溶液的pH在7，而不对膜层产生破坏，得到的陶瓷层纯净且完整，可以用于观察陶瓷层与基体界面形貌以及精确测定陶瓷层的成分和组织结构，对于微弧氧化机理的研究有更大的帮助。
3、打磨后的微弧氧化陶瓷片有一定的梯度，能保证铝基体全部溶解而无残留。
附图说明
图1为本发明实施例1未分离前膜层与基体的XRD衍射图。
图2为本发明实施例1膜层的XRD衍射图。
图3为本发明实施例1未分离的膜层在扫描电镜下得到的膜层表面的形貌图。
图4为本发明实施例1分离的膜层在扫描电镜下得到的膜层与基体界面处的形貌图。
具体实施方式
实施例1
将矩形(30×15×1.5mm)带有微弧氧化陶瓷层的铝质薄板一面陶瓷层用砂纸磨掉，使基体暴露，同时使该被磨表面相对于对面陶瓷层具有1°的倾斜角；在厚的一端打一个孔，使之与导线连接；将配制好的浓度为3.5wt％NaCl溶液倒入不锈钢电解槽中，将上述接好导线的薄板***电解液中并通过导线与电源正极连接，不锈钢槽与电源负极连接，组成分离所需电路；然后接通电源，将电流升至1A，待铝基体全部被溶解后取出膜层，在溶解期间测量实时监测电解溶液的pH值，并用稀盐酸调节电解溶液pH值，使电解溶液保持中性；最后将微弧氧化膜层用去离子水浸泡1分钟后取出，烘干以备后续使用。
如图1所示，由于膜层薄，会有基体衍射峰的存在，对膜层相的检测分析存在干扰，膜层中含量少的相由于衍射峰太小而与衍射噪声混在一起无法确定；如图2所示，不存在铝基体衍射峰，由于排除了铝基体对膜层相的干扰，可以发现图1中无法确定的含量很低的物相在这里得到明显的体现，因此能够更准确地得到膜层的相组成；如图3所示，为扫描电镜下看到膜层表面形貌；如图4所示，可以在扫描电镜下清晰的看到膜层与基体界面处的形貌，图3和图4的形貌存在巨大差异，说明分离膜层对于研究微弧氧化机理有重大意义。
实施例2
将矩形(15×15×1.5mm)带有微弧氧化陶瓷层的铝质薄板一面陶瓷层用砂纸磨掉，使基体暴露，同时使该被磨表面相对于对面陶瓷层具有3°的倾斜角；在厚的一端打一个孔，使之与导线连接；将配制好的浓度为0.5wt％NaCl溶液倒入不锈钢电解槽中，将上述接好导线的薄板***电解液中并通过导线与电源正极连接，不锈钢槽与电源负极连接，组成分离所需电路；然后接通电源，将电流升至3A，待铝基体全部被溶解后取出膜层，在溶解期间实时监测电解溶液的pH值，并用稀盐酸调节电解溶液pH值，使电解溶液保持中性；最后将微弧氧化膜层用去离子水浸泡2分钟后取出，烘干以备后续使用。
实施例3
将矩形(15×15×1mm)带有微弧氧化陶瓷层的铝质薄板一面陶瓷层用砂纸磨掉，使基体暴露，同时使该被磨表面相对于对面陶瓷层具有2°的倾斜角；在厚的一端打一个孔，使之与导线连接；将配制好的浓度为6.0wt％KCl溶液倒入不锈钢电解槽中，将上述接好导线的薄板***电解液中并通过导线与电源正极连接，不锈钢槽与电源负极连接，组成分离所需电路；然后接通电源，将电流升至5A，待铝基体全部被溶解后取出膜层，在溶解期间实时监测电解溶液的pH值，并用稀盐酸调节电解溶液pH值，使电解溶液保持中性；最后将微弧氧化膜层用去离子水浸泡1.5分钟后取出，烘干以备后续使用。

Claims (1)

1.一种微弧氧化陶瓷层与其铝质基体的分离方法，其特征在于：
(1)分离前制备
①将带有微弧氧化陶瓷层的铝质薄板一面陶瓷层用砂纸磨掉，使基体暴露，同时使该被磨表面相对于对面陶瓷层具有不大于4°的倾斜角；
②配置电解液为浓度是0.5～6.0wt％的NaCl或KCl溶液；
③连接电路：将步骤②所配电解液倒入不锈钢电解槽中，将步骤①得到的薄板较厚的一端通过导线与电源正极连接并将试样***电解液中，不锈钢槽通过导线与电源负极连接，组成分离所需电路；
(2)接通电源，将电流升至0.5～5A，待薄板的铝基体全部被溶解后取出膜层，在溶解期间实时监测电解溶液的pH值，并用稀盐酸调节电解溶液pH值，使电解溶液保持中性；
(3)将步骤(2)的微弧氧化膜层用去离子水浸泡1～2分钟后取出，烘干以备后续使用。
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