CN104016334B - 石墨提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于物质提纯技术领域，所公开的石墨提纯方法，包括以下步骤：依次对固定碳含量为82％-95％(重量)的微晶石墨原矿实施破碎和粉磨，得到粉状石墨原矿；将所述粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层；用以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对所述粉状石墨原矿层加热以及对所述电子束炉抽真空，所述电子束炉的真空度至少为1×10-4毫米汞柱，单次加热时间为30min-120min，最高加热温度为3500℃-4500℃。本发明提供的石墨提纯方法得到的石墨纯度可达到99.99％，而且解决了目前的高温法提纯石墨存在的能耗比较大、成本比较高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及石墨提纯技术领域，更为具体地说，涉及一种石墨提纯方法。
背景技术
石墨是碳元素的结晶矿物之一，由于具有润滑性、化学稳定性、耐高温性、导电性、导热性、可塑性、涂覆性等优良性能而广泛应用于众多领域。石墨在冶金工业中主要用作耐火材料，在电气工业中用作生产碳素电极、电极碳棒和电池的材料。石墨制成的石墨乳可用作电视机显像管涂料，石墨制成的碳素制品可用于发电机、电动机、通讯器材等诸多方面。石墨在机械工业中可用作飞机、轮船、火车等高速运转机械的润滑剂；在化学工业中用于制造各种抗腐蚀器皿和设备；在工业中用作原子反应堆中的中子减速剂和防护材料等；在航天工业中可用作火箭发动机尾喷管喉衬，火箭、导弹的隔热、耐热材料以及人造卫星上的无线电连接信号和导电结构的材料。此外，石墨还是轻工业中玻璃和造纸的磨光剂和防锈剂，也是制造铅笔、墨汁、黑漆、油墨和人造金刚石的原料。随着现代科学技术和工业的发展，石墨的应用领域还在不断拓宽，已成为高科技领域中新型复合材料的重要原料，在国民经济中具有重要的作用。
在上述某些应用的过程中，石墨需要较高的纯度。但是，自然界不存在纯净的石墨。自然界存在的石墨往往含有SiO2、Al2O3、FeO、CaO、P2O5、MgO等杂质，而且这些杂质通常以石英、云母、长石、碳酸盐等矿物形态存在。此外，上述石墨还具有水、CO2、H2、CH4、N2等气体杂质。因此，对石墨提纯显得尤为必要。
目前，用于对石墨提纯的方法主要由浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。浮选法的优点在于能耗和试剂消耗最少、成本最低。使用浮选法提纯石墨时只能使石墨的品位达到有限的提高，对于鳞片状石墨，采用多段磨矿不但无法将其完全单体解离，而且不利于保护石墨的大鳞片。因此，采用浮选法提纯石墨既不经济也不科学，而且很难获得含碳量达到99％的高纯度石墨。
碱酸法、氢氟酸法和氯化焙烧法均为化学提纯石墨的方法。其中，碱酸法提纯石墨的缺点在于需要高温煅烧，能量消耗大，而且提纯的反应时间长。此方法对设备的腐蚀较为严重，而且通过此方法获得的石墨纯度达不到99.9％。
氢氟酸法是一种较好的提纯方法，在20世纪90年代已经实现工业化生产，欧美等国比我国使用更为普遍。但是此方法对设备腐蚀性大，而且毒性强，生产过程必须有严格的安全防护和废水处理***。
氯化焙烧法具有节能、提纯效率高(至少达到98％)、回收率高等优点。氯气的毒性、严重腐蚀性和严重污染环境等因素在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。当然该工艺也难以生产99.99％以上的高纯度石墨。
上述化学提纯石墨的方法均存在对设备腐蚀性大、毒性强等缺点，而且对石墨的提纯很难达到99.99％。高温法提取石墨可将石墨提纯到99.99％，而且没有对设备腐蚀性大、毒性强等缺点。但是目前的高温法提取石墨的过程中，通常将装有石墨的坩埚放置到纯化炉中，通过对纯化炉进行加热进而达到间接加热纯化炉内坩埚中石墨的目的。我们知道，石墨的沸点高于杂质的沸点这是高温法提取石墨的理论基础，但是目前高温法对纯化炉进行加热需要的加热量非常大，导致能耗比较大，成本比较高，而且这种间接加热的方式对设备的耐高温性能要求比较高，进一步增加了提纯成本。
发明内容
本发明提供一种石墨提纯方法，以保证提纯后的石墨纯度达到99.99％的前提下，解决目前的高温法提纯石墨存在的能耗比较大、成本比较高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
石墨提纯方法，包括以下步骤：
依次对固定碳含量为82％-95％(重量)的微晶石墨原矿实施破碎和粉磨，得到粉状石墨原矿；
将所述粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层；
以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对所述粉状石墨原矿层加热以及对所述电子束炉抽真空，所述电子束炉的真空度至少为1*10-4毫米汞柱，单次加热时间为30min-120min，最高加热温度为3500℃-4500℃。
优选的，上述石墨提纯方法中，所述单次加热时间与所述微晶石墨原矿中固定碳含量以及最高加热温度成反比，且所述粉状石墨原矿等厚度地摊铺在所述电子束炉内。
优选的，上述石墨提纯方法中，以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对所述粉状石墨原矿层加热，包括以下步骤：
将所述粉状石墨原矿层加热至第一设定温度，保持第一设定时间；
继续对所述粉状石墨原矿层升温加热至所述最高加热温度，保持第二设定时间，所述第一设定时间和第二设定时间之和为所述单次加热时间。
优选的，上述石墨提纯方法中，依次对固定碳含量为80％-95％(重量)的微晶石墨原矿实施破碎和粉磨之后还包括：
对所述粉状石墨原矿筛分，得到粒度为100-1000目的粉状石墨原矿。
优选的，上述石墨提纯方法中，将所述粉状石墨原料摊铺在电子束炉内之前还包括：
通过化学提纯法对所述粉状石墨原矿实施初步预提纯；
对经过初步预提纯的所述粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理。
优选的，上述石墨提纯方法中，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为82％，所述单次加热时间为120min，所述真空度为3*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为3500℃。
优选的，上述石墨提纯方法中，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为85.5％，所述单次加热时间为90min，所述真空度为2.5*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为3500℃。
优选的，上述石墨提纯方法中，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为89％，所述单次加热时间为60min，所述真空度为2*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为3800℃。
优选的，上述石墨提纯方法中，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为92.5％，所述单次加热时间为45min，所述真空度为1.5*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为4200℃。
优选的，上述石墨提纯方法中，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为95％，所述单次加热时间为30min，所述真空度为1*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为4500℃。
相比于背景技术而言，本发明提供的石墨提纯方法充分利用了石墨的高熔点、高沸点特点，采用电子束加热方式使得微晶石墨原矿中的杂质气化排出，进而得到高纯度的石墨。通过本发明提供的提纯方法得到的石墨纯度高达99.990％，而且采用的电子束加热方式能够以较小的面积对粉状石墨原矿层逐步加热，而不会对整个提纯炉加热，这能够降低石墨提纯的能耗和成本，而且电子束加热方式能够在较短的时间内达到高温，进而能够实现高效率地进行石墨提纯。同时，电子束加热方式的加热温度非常高，至少为3500℃，能够较快地实现杂质的气化去除，进一步提高石墨提纯效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例一提供的石墨提纯方法的流程示意图；
图2是本发明实施例二提供的石墨提纯方法的流程示意图；
图3是本发明实施例三提供的石墨提纯方法的流程示意图；
图4是本发明实施例四提供的石墨提纯方法的流程示意图；
图5是本发明实施例五提供的石墨提纯方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种石墨提纯方法，保证提纯后的石墨纯度达到99.99％的前提下，解决了目前的高温法提纯石墨存在的能耗比较大、成本比较高的问题。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明实施例的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明实施例中的技术方案作进一步详细的说明。
实施例一
请参考附图1，图1示出了本发明实施例一提供的石墨提纯方法的流程。
图1所示的流程，包括以下步骤：
S101、对固定碳含量为82％的微晶石墨原矿实施破碎。
本实施例一中，石墨提纯的原料为微晶石墨原矿。由于微晶石墨原矿的粒度较大，为了使得后续加热过程中微晶石墨原矿中的杂质更容易气化，进而提高石墨提纯效果，步骤S101对微晶石墨原矿实施破碎。破碎能够减小微晶石墨原矿的粒径，同时增大微晶石墨原矿的比表面积，进而有利于后续加热时杂质气体的析出。通常，步骤S101由破碎机实现。
本实施例一中固定碳含量为82％的微晶石墨原矿指的是固定碳重量比为82％的微晶石墨原矿。
另外，步骤S101中的微晶石墨原矿的固定碳含量为82％。这种高品位的微晶石墨原矿固定碳含量较高，相比于固定碳含量较低的微晶石墨原矿，能够减轻后续步骤S104的加热负荷和步骤S105的抽真空力度，进而减少提纯能耗。
S102、对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿。
为了进一步降低微晶石墨原矿的粒度，步骤S102中对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿，能够进一步降低微晶石墨原矿的粒度和增大微晶石墨原矿的比表面积，进而更有利于后续加热时气态杂质的析出，最终有利于提高石墨纯度。通常，步骤S102由球磨机实现。
更为优选的，在步骤S102之后还可以包括对粉状石墨原矿筛分，得到粒度为100-1000目的粉状石墨原矿。筛分的目的使得粉状石墨原矿的粒径更加均匀。粒度为100-1000目的粉状石墨原矿保证粉状石墨原矿具有较大的比表面积，同时又不至于粒度过细而使得步骤S105的抽真空操作将部分石墨带出电子束炉。
S103、将粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层。
步骤S103将步骤S102得到的粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层，以便于后续电子束炉内的电子束对粉状石墨原矿层加热。优选的，粉状石墨原矿等厚度地摊铺在电子束炉内。粉状石墨原矿层的各个部分厚度相等，能够提高步骤S104中电子束对粉状石墨原矿层的加热均匀性，进而能够得到纯度更加均衡的石墨。
电子束炉是利用高速电子动能转换的热能，对被加热物进行高温加热(加热温度至少为3500℃)的真空熔炼设备。电子束炉通常用于难熔金属的提纯，其电子枪能够将几十至数百千瓦的高能电子束聚焦在1cm2左右的焦点上，产生3500℃以及3500℃以上的高温，进而使得被熔炼金属中的杂质气化排出，最终达到提纯的目的。
S104、采用电子束对粉状石墨原矿层加热。
步骤S104中以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对粉状石墨原矿层加热，进而使得粉状石墨原矿中的杂质以气体的形式析出。本步骤中，加热的最高加热温度为3500℃，加热时间为120min。
通常情况下，微晶石墨原矿含有硅、铝、钙、镁、铁等低熔点杂质和易挥发的杂质。这些低熔点杂质的熔点各不相同，如果始终在同一高温下加热势必会增大提纯能耗。
为了解决此问题，步骤S104可以包括以下步骤：
A1、将粉状石墨原矿层加热至第一设定温度，保持第一设定时间。
A2、继续对粉状石墨原矿层升温加热至最高加热温度，即本实施例一中的3500℃，保持第二设定时间，第一设定时间和第二设定时间之和为单次加热时间。
在步骤S104之后，还可以包括逐步将粉状石墨原矿层自最高加热温度降至环境温度。
上述加热方式为逐级加热方式。采用低于最高加热温度的第一设定温度对粉状石墨原矿层加热，使得粉状石墨原矿层中低熔点的杂质率先气化排出。采用第一设定温度加热保持第一设定时间后，继续对粉状石墨原矿层升温加热，使其达到最高加热温度，并保持第二设定时间。本实施例中采用逐级加热方式达到相同效果的同时，能够避免自始至终采用最高加热温度对粉状石墨原矿层加热，进而降低石墨提纯的能耗。另外，步骤S104还可以采用更多级别的加热方式逐级对粉状石墨原矿层加热，进而达到更精细的温度加热调整，最终进一步达到降低能耗，提高提纯效率的目的。
采用逐步降温方式，即，使得加热后的粉状石墨原矿逐步降至环境温度，能够避免提纯后温度由最高加热温度直接降至环境温度这一温度突变对石墨力学或化学性能的影响。本实施例一中的环境温度指的是石墨提纯场所的大气环境温度。
需要说明的是，本实施例一中，第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间，均与微晶石墨原矿中所含的杂质种类和杂质含量有关，本领域技术人员可以通过实验的方式检测杂质种类和杂质含量后对第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间进行具体设定，本实施例一不对上述参数作具体限定。
S105、对电子束炉抽真空。
电子束炉是真空加热设备，步骤S104加热使得石墨中的杂质以气体的形式析出。对电子束炉抽真空，能够将这些气态的杂质排出电子束炉，进而达到提纯分离的目的。另外，电子束炉的真空度除了影响石墨的纯度外，还会影响电子束的发射，这是因为电子束炉的真空度低于10-4毫米汞柱时，则易发生辉光放电进而使得设备电流过载，影响对石墨的加热。为此，步骤S105中对电子束炉抽真空，使得电子束炉的真空度为3*10-4毫米汞柱。
需要说明的是，步骤S105可以在步骤S104之前发生，实现真空度环境的预先准备，当然也可以在步骤S104之后发生，也可以与步骤S104同时发生。
很显然，本实施例一提供的石墨提纯方法中，提纯的原料纯度越高越有利于得到更高纯度的石墨，而且能够缩短电子束炉的工作时间。电子束炉工作时间的缩短能够进一步减少能耗，同时提高提纯效率。为此，本实施例一提供的石墨提纯方法中，在步骤S103之前还可以包括以下步骤：
B1、通过化学提纯法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
步骤B1中可以通过碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等化学提纯方法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
B2、对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理。
步骤B2中对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理，以便为步骤S103中的摊铺作准备，干燥后的粉状石墨原矿更加便于摊铺，能够提高摊铺的操作效率。
本实施例一提供的石墨提纯方法充分利用了石墨的高熔点、高沸点特点，采用电子束加热方式使得微晶石墨原矿中的杂质气化排出，进而得到高纯度的石墨。相比于背景技术而言，本实施例一提供的提纯方法得到的石墨纯度高达99.990％。而且采用的电子束加热方式能够以较小的面积对粉状石墨原矿层逐步加热，而不会对整个提纯炉加热，这能够降低石墨提纯的能耗和成本，而且电子束加热方式能够在较短的时间内达到高温，进而能够实现高效率地石墨提纯。同时，电子束加热方式的加热温度非常高，至少为3500℃，能够较快地实现杂质的气化去除，进一步提高石墨提纯效率。
实施例二
请参考附图2，图2示出了本发明实施例二提供的石墨提纯方法的流程。
图2所示的流程，包括以下步骤：
S201、对固定碳含量为85.5％的微晶石墨原矿实施破碎。
本实施例二中，石墨提纯的原料为微晶石墨原矿。由于微晶石墨原矿的粒度较大，为了使得后续加热过程中微晶石墨原矿中的杂质更容易气化，进而提高石墨提纯效果，步骤S201对微晶石墨原矿实施破碎。破碎能够减小微晶石墨原矿的粒径，同时增大微晶石墨原矿的比表面积，进而有利于后续加热时杂质气体的析出。通常，步骤S201由破碎机实现。
本实施例二中固定碳含量为85.5％的微晶石墨原矿指的是固定碳重量比为85.5％的微晶石墨原矿。
另外，步骤S201中微晶石墨原矿的固定碳含量为85.5％。这种高品位的微晶石墨原矿固定碳含量较高，相比于固定碳含量较低的微晶石墨原矿，能够减轻后续步骤S204的加热负荷和步骤S205的抽真空力度，进而减少提纯能耗。
S202、对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿。
为了进一步降低微晶石墨原矿的粒度，步骤S202中对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿，能够进一步降低微晶石墨原矿的粒度和增大微晶石墨原矿的比表面积，进而更有利于后续加热时气态杂质的析出，最终有利于提高石墨纯度。通常，步骤S202由球磨机实现。
更为优选的，在步骤S202之后还可以包括对粉状石墨原矿筛分，得到粒度为100-1000目的粉状石墨原矿。筛分的目的使得粉状石墨原矿的粒径更加均匀。粒度为100-1000目的粉状石墨原矿保证粉状石墨原矿具有较大的比表面积，同时又不至于粒度过细而使得步骤S205的抽真空操作将部分石墨带出电子束炉。
S203、将粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层。
步骤S203将步骤S202得到的粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层，以便于后续电子束炉内的电子束对粉状石墨原矿层加热。优选的，粉状石墨原矿等厚度地摊铺在电子束炉内。粉状石墨原矿层的各个部分厚度相等，能够提高步骤S204中电子束对粉状石墨原矿层的加热均匀性，进而能够得到纯度更加均衡的石墨。
电子束炉是利用高速电子动能转换为的热能，对被加热物进行高温加热(加热温度至少为3500℃)的真空熔炼设备。电子束炉通常用于难熔金属的提纯，其电子枪能够将几十至数百千瓦的高能电子束聚焦在1cm2左右的焦点上，产生3500℃及以上的高温，进而使得被熔炼金属中的杂质气化排出，最终达到提纯的目的。
S204、采用电子束对粉状石墨原矿层加热。
步骤S204中以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对粉状石墨原矿层加热，进而使得粉状石墨原矿中的杂质以气体的形式析出。本步骤中，加热的最高加热温度为3500℃，加热时间为90min。
通常情况下，微晶石墨原矿含有硅、铝、钙、镁、铁等低熔点杂质和易挥发的杂质。这些低熔点杂质的熔点各不相同，如果始终在同一高温下加热势必会增大提纯能耗。
为了解决此问题，步骤S204可以包括以下步骤：
A1、将粉状石墨原矿层加热至第一设定温度，保持第一设定时间。
A2、继续对粉状石墨原矿层升温加热至最高加热温度，即本实施例二中的3500℃，保持第二设定时间，第一设定时间和第二设定时间之和为单次加热时间。
在步骤S204之后，还可以包括：
逐步将粉状石墨原矿层自最高加热温度降至环境温度。
上述加热方式为逐级加热方式。采用低于最高加热温度的第一设定温度对粉状石墨原矿层加热，使得粉状石墨原矿层中低熔点的杂质率先气化排出。采用第一设定温度加热保持第一设定时间后，继续对粉状石墨原矿层升温加热，使其达到最高加热温度，并保持第二设定时间。本实施例中采用逐级加热方式达到相同效果的同时，能够避免自始至终采用最高加热温度对粉状石墨原矿层加热，进而降低石墨提纯的能耗。另外，步骤S204还可以采用更多级别的加热方式逐级对粉状石墨原矿层加热，进而达到更精细的温度调整，最终进一步达到降低能耗，提高提纯效率的目的。
采用逐步降温方式，即，使得加热后的粉状石墨原矿逐步降至环境温度，能够避免提纯后温度由最高加热温度直接降至环境温度这一温度突变对石墨力学或化学性能的影响。本实施例二中的环境温度指的是石墨提纯场所的大气环境温度。
需要说明的是，本实施例二中，第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间，均与微晶石墨原矿中所含的杂质种类和杂质含量有关，本领域技术人员可以通过实验的方式检测杂质种类和杂质含量后对第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间进行具体设定，本实施例二不对上述参数作具体限定。
S205、对电子束炉抽真空。
电子束炉是真空加热设备，步骤S204加热使得石墨中的杂质以气体的形式析出。对电子束炉抽真空，能够将这些气态的杂质排出电子束炉，进而达到提纯分离的目的。另外，电子束炉的真空度除了影响石墨的纯度外，还会影响电子束的发射，这是因为电子束炉的真空度低于10-4毫米汞柱时，则易发生辉光放电进而使得设备电流过载，影响对石墨的加热。为此，步骤S205中对电子束炉抽真空，使得电子束炉的真空度为2.5*10-4毫米汞柱。
需要说明的是，步骤S205可以在步骤S204之前发生，实现真空度环境的预先准备，当然也可以在步骤S204之后发生，也可以与步骤S204同时发生。
很显然，本实施例二提供的石墨提纯方法中，提纯的原料纯度越高越有利于得到更高纯度的石墨，而且能够缩短电子束炉的工作时间。电子束炉工作时间的缩短能够进一步减少能耗，同时提高提纯效率。为此，本实施例二提供的石墨提纯方法中，在步骤S203之前还可以包括以下步骤：
B1、通过化学提纯法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
步骤B1中可以通过碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等化学提纯方法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
B2、对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理。
步骤B2中对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理，以便为步骤S203中的摊铺作准备，干燥后的粉状石墨原矿更加便于摊铺，能够提高摊铺的操作效率。
本实施例二提供的石墨提纯方法充分利用了石墨的高熔点、高沸点特点，采用电子束加热方式使得微晶石墨原矿中的杂质气化排出，进而得到高纯度的石墨。相比于背景技术而言，本实施例二提供的提纯方法得到的石墨纯度高达99.992％，而且采用电子束加热方式能够以较小的面积对粉状石墨原矿层逐步加热，而不会对整个提纯炉加热，这能够降低石墨提纯的能耗和成本，而且电子束加热方式能够在较短的时间内达到高温，进而能够实现高效率地石墨提纯。同时，电子束加热方式的加热温度非常高，至少为3500℃，能够较快地实现杂质的气化去除，进一步提高石墨提纯效率。
实施例三
请参考附图3，图3示出了本发明实施例三提供的石墨提纯方法的流程。
图3所示的流程，包括以下步骤：
S301、对固定碳含量为89％的微晶石墨原矿实施破碎。
本实施例三中，石墨提纯的原料为微晶石墨原矿。由于微晶石墨原矿的粒度较大，为了使得后续加热过程中微晶石墨原矿的杂质更容易气化，进而提高石墨提纯效果，步骤S301对微晶石墨原矿实施破碎。破碎能够减小微晶石墨原矿的粒径，同时增大微晶石墨原矿的比表面积，进而有利于后续加热时杂质气体的析出。通常，步骤S301由破碎机实现。
本实施例三中，固定碳含量为89％的微晶石墨原矿指的是固定碳重量比为89％的微晶石墨原矿。
另外，步骤S301中的微晶石墨原矿中固定碳含量为89％。这种高品位的微晶石墨原矿固定碳含量较高，相比于固定碳含量较低的微晶石墨原矿，能够减轻后续步骤S304的加热负荷和步骤S305的抽真空力度，进而减少提纯能耗。
S302、对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿。
为了进一步降低微晶石墨原矿的粒度，步骤S302中对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿，能够进一步降低微晶石墨原矿的粒度和增大微晶石墨原矿的比表面积，进而更有利于后续加热时杂质的气化析出，最终有利于提高石墨纯度。通常，步骤S302由球磨机实现。
更为优选的，在步骤S302之后还可以包括对粉状石墨原矿筛分，得到粒度为100-1000目的粉状石墨原矿。筛分的目的使得粉状石墨原矿的粒径更加均匀。粒度为100-1000目的粉状石墨原矿保证粉状石墨原矿具有较大的比表面积，同时又不至于粒度过细而使得步骤S305的抽真空操作将部分石墨带出电子束炉。
S303、将粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层。
步骤S303将步骤S302得到的粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层，以便于后续电子束炉内的电子束对粉状石墨原矿层加热。优选的，粉状石墨原矿等厚度地摊铺在电子束炉内。粉状石墨原矿层的各个部分厚度相等，能够提高步骤S304中电子束对粉状石墨原矿层的加热均匀性，进而能够得到纯度更加均衡的石墨。
电子束炉是利用高速电子动能转换的热能，对被加热物进行高温加热(加热温度至少为3500℃)的真空熔炼设备。电子束炉通常用于难熔金属的提纯，其电子枪能够将几十至数百千瓦的高能电子束聚焦在1cm2左右的焦点上，产生3500℃及以上的高温，进而使得被熔炼的金属中的杂质气化排出，最终达到提纯的目的。
S304、采用电子束对粉状石墨原矿层加热。
步骤S304中以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对粉状石墨原矿层加热，进而使得粉状石墨原矿中的杂质以气体的形式析出。本步骤中，加热的最高加热温度为3800℃，加热时间为60min。
通常情况下，微晶石墨原矿含有硅、铝、钙、镁、铁等低熔点杂质和易挥发的杂质。这些低熔点杂质的熔点各不相同，如果始终在同一高温下加热势必会增大提纯能耗。
为了解决此问题，步骤S304可以包括以下步骤：
A1、将粉状石墨原矿层加热至第一设定温度，保持第一设定时间。
A2、继续对粉状石墨原矿层升温加热至最高加热温度，即本实施例三中的3800℃，保持第二设定时间，第一设定时间和第二设定时间之和为单次加热时间。
在步骤S304之后，还可以包括逐步将粉状石墨原矿层自最高加热温度降至环境温度。
上述加热方式为逐级加热方式。采用低于最高加热温度的第一设定温度对粉状石墨原矿层加热，使得粉状石墨原矿层中低熔点的杂质率先气化排出。采用第一设定温度加热保持第一设定时间后，继续对粉状石墨原矿层升温加热，使其达到最高加热温度，并保持第二设定时间。本实施例中采用逐级加热方式达到相同效果的同时，能够避免自始至终采用最高加热温度对粉状石墨原矿层加热，进而降低石墨提纯的能耗。另外，步骤S304还可以采用更多级别的加热方式逐级对粉状石墨原矿层加热，进而达到更精细的温度加热调整，最终进一步达到降低能耗，提高提纯效率的目的。
采用逐步降温方式，即，使得加热后的粉状石墨原矿逐步降至环境温度，能够避免提纯后温度由最高加热温度降至环境温度这一温度突变对石墨力学或化学性能的影响。本实施例三中的环境温度指的是石墨提纯场所的大气环境温度。
需要说明的是，本实施例三中，第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间，均与微晶石墨原矿中所含的杂质种类和杂质含量有关，本领域技术人员可以通过实验的方式检测杂质种类和杂质含量后对第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间进行具体设定，本实施例三不对上述参数作具体限定。
S305、对电子束炉抽真空。
电子束炉是真空加热设备，步骤S304加热使得石墨中的杂质以气体的形式析出，对电子束炉抽真空，能够将这些气态的杂质排出电子束炉，进而达到提纯分离的目的。另外，电子束炉的真空度除了影响石墨的纯度外，还会影响电子束的发射，这是因为电子束炉的真空度低于10-4毫米汞柱时，则易发生辉光放电使得设备电流过载，影响对石墨的加热。为此，步骤S305中对电子束炉抽真空，使得电子束炉的真空度为2*10-4毫米汞柱。
需要说明的是，步骤S305可以在步骤S304之前发生，实现真空度环境的预先准备，当然也可以在步骤S304之后发生，也可以与步骤S304同时发生。
很显然，本实施例三提供的石墨提纯方法中，提纯的原料纯度越高越有利于得到更高纯度的石墨，而且能够缩短电子束炉的工作时间。电子束炉工作时间的缩短能够进一步减少能耗，同时提高提纯效率。为此，本实施例三提供的石墨提纯方法中，在步骤S303之前还可以包括以下步骤：
B1、通过化学提纯法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
步骤B1中可以通过碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等化学提纯方法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
B2、对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理。
步骤B2中对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理，以便为步骤S303中的摊铺作准备，干燥后的粉状石墨原矿更加便于摊铺，能够提高摊铺的操作效率。
本实施例三提供的石墨提纯方法充分利用了石墨的高熔点、高沸点特点，采用电子束加热方式使得微晶石墨原矿中的杂质气化排出，进而得到高纯度的石墨。相比于背景技术而言，本实施例三提供的提纯方法得到的石墨纯度高达99.993％。而且采用的电子束加热方式能够以较小的面积对粉状石墨原矿层逐步加热，而不会对整个提纯炉加热，这能够降低石墨提纯的能耗和成本，而且电子束加热方式能够在较短的时间内达到高温，进而能够实现高效率地石墨提纯。同时，电子束加热方式的加热温度非常高(至少为3500℃，最高温度为3800℃)，能够较快地实现杂质的气化去除，进一步提高石墨提纯效率。
实施例四
请参考附图4，图4示出了本发明实施例四提供的石墨提纯方法的流程。
图4所示的流程，包括以下步骤：
S401、对固定碳含量为92.5％的微晶石墨原矿实施破碎。
本实施例四中，石墨提纯的原料为微晶石墨原矿。由于微晶石墨原矿的粒度较大，为了使得后续加热过程中微晶石墨原矿中的杂质更容易气化，进而提高石墨提纯效果，步骤S401对微晶石墨原矿实施破碎。破碎能够减小微晶石墨原矿的粒径，同时增大微晶石墨原矿的比表面积增大，进而有利于后续加热时杂质气体的析出。通常，步骤S401由破碎机实现。
本实施例四中，固定碳含量为92.5％的微晶石墨原矿指的是固定碳重量比为92.5％的微晶石墨原矿。
另外，步骤S401中的微晶石墨原矿中固定碳含量为92.5％。这种高品位的微晶石墨原矿固定碳含量较高，相比于固定碳含量较低的微晶石墨原矿，能够减轻后续步骤S404的加热负荷和步骤S405的抽真空力度，进而减少提纯能耗。
S402、对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿。
为了进一步降低微晶石墨原矿的粒度，步骤S402中对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿，能够进一步降低微晶石墨原矿的粒度和增大微晶石墨原矿的比表面积，进而更有利于后续加热时气态杂质的析出，最终有利于提高石墨纯度。通常，步骤S402由球磨机实现。
更为优选的，在步骤S402之后还可以包括对粉状石墨原矿筛分，得到粒度为100-1000目的粉状石墨原矿。筛分的目的使得粉状石墨原矿的粒径更加均匀。粒度为100-1000目的粉状石墨原矿保证粉状石墨原矿具有较大的比表面积，同时又不至于粒度过细而使得步骤S405的抽真空操作将部分石墨带出电子束炉。
S403、将粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层。
步骤S403将步骤S402得到的粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层，以便于后续电子束炉内的电子束对粉状石墨原矿层加热。优选的，粉状石墨原矿等厚度地摊铺在电子束炉内。粉状石墨原矿层的各个部分厚度相等，能够提高步骤S404中电子束对粉状石墨原矿层的加热均匀性，进而能够得到纯度更加均衡的石墨。
电子束炉是利用高速电子动能转换的热能，对被加热物进行高温加热(加热温度至少为3500℃)的真空熔炼设备。电子束炉通常用于难熔金属的提纯，其电子枪能够将几十至数百千瓦的高能电子束聚焦在1cm2左右的焦点上，产生3500℃及以上的高温，进而使得被熔炼的金属中的杂质气化排出，最终达到提纯的目的。
S404、采用电子束对粉状石墨原矿层加热。
步骤S404中以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对粉状石墨原矿层加热，进而使得粉状石墨原矿的杂质以气体的形式析出。本步骤中，加热的最高加热温度为4200℃，加热时间为45min。
通常情况下，微晶石墨原矿含有硅、铝、钙、镁、铁等低熔点杂质和易挥发的杂质，通常情况下这些低熔点杂质的熔点各不相同，如果始终在同一高温下加热势必会增大提纯能耗。
为了解决此问题，步骤S404可以包括以下步骤：
A1、将粉状石墨原矿层加热至第一设定温度，保持第一设定时间。
A2、继续对粉状石墨原矿层升温加热至最高加热温度，即本实施例四中的4200℃，保持第二设定时间，第一设定时间和第二设定时间之和为单次加热时间。
在步骤S404之后，还可以包括逐步将粉状石墨原矿层自最高加热温度降至环境温度。
上述加热方式为逐级加热方式。采用低于最高加热温度的第一设定温度对粉状石墨原矿层加热，使得粉状石墨原矿层中低熔点的杂质率先气化排出。采用第一设定温度加热保持第一设定时间后，继续对粉状石墨原矿层升温加热，使其至最高加热温度，并保持第二设定时间。本实施例中采用逐级加热方式达到相同效果的同时，能够避免自始至终采用最高加热温度对粉状石墨原矿层加热，进而降低石墨提纯的能耗。另外，步骤S404还可以采用更多级别的加热方式逐级对粉状石墨原矿层加热，进而达到更精细的温度加热调整，最终进一步达到降低能耗，提高提纯效率的目的。
采用逐步降温方式，即，使得加热后的粉状石墨原矿逐步降至环境温度，能够避免提纯后温度由最高加热温度降至环境温度这一温度突变对石墨力学或化学性能的影响。本实施例四中的环境温度指的是石墨提纯场所的大气环境温度。
需要说明的是，本实施例四中，第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间，均与微晶石墨原矿所含的杂质种类和杂质含量有关，本领域技术人员可以通过实验的方式检测杂质种类和杂质含量后对第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间进行具体设定，本实施例四不对上述参数作具体限定。
S405、对电子束炉抽真空。
电子束炉是真空加热设备，步骤S404加热使得石墨中的杂质以气体的形式析出，对电子束炉抽真空，能够将这些气态的杂质排出电子束炉，进而达到提纯分离的目的。另外，电子束炉的真空度除了影响石墨的纯度外，还会影响电子束的发射，这是因为电子束炉的真空度低于10-4毫米汞柱时，则易发生辉光放电使得设备电流过载，影响对石墨的加热。为此，步骤S405中对电子束炉抽真空，使得电子束炉的真空度为1.5*10-4毫米汞柱。
需要说明的是，步骤S405可以在步骤S404之前发生，实现真空度环境的预先准备，当然也可以在步骤S404之后发生，也可以与步骤S404同时发生。
很显然，本实施例四提供的石墨提纯方法中，提纯的原料纯度越高越有利于得到更高纯度的石墨，而且能够缩短电子束炉的工作时间。电子束炉工作时间的缩短能够进一步减少能耗，同时提高提纯效率。为此，本实施例四提供的石墨提纯方法中，在步骤S403之前还可以包括以下步骤：
B1、通过化学提纯法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
步骤B1中可以通过碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等化学提纯方法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
B2、对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理。
步骤B2中对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理，以便为步骤S403中的摊铺作准备，干燥后的粉状石墨原矿更加便于摊铺，能够提高摊铺的操作效率。
本实施例四提供的石墨提纯方法充分利用了石墨的高熔点、高沸点特点，采用电子束加热方式使得微晶石墨原矿中的杂质气化排出，进而得到高纯度的石墨。相比于背景技术而言，本实施例四提供的提纯方法得到的石墨纯度高达99.994％。而且采用的电子束加热方式能够以较小的面积对粉状石墨原矿层逐步加热，而不会对整个提纯炉加热，这能够降低石墨提纯的能耗和成本，而且电子束加热方式能够在较短的时间内达到高温，进而能够实现高效率地石墨提纯。同时，电子束加热方式的加热温度非常高(至少为3500℃，最高温度为4200℃)，能够较快地实现杂质的气化去除，进一步提高石墨提纯效率。
实施例五
请参考附图5，图5示出了本发明实施例五提供的石墨提纯方法的流程。
图5所示的流程，包括以下步骤：
S501、对固定碳含量为95％的微晶石墨原矿实施破碎。
本实施例五中石墨提纯的原料为微晶石墨原矿，由于微晶石墨原矿的粒度较大，为了使得后续加热过程中微晶石墨原矿中的杂质更容易气化，进而提高石墨提纯效果，步骤S501对微晶石墨原矿实施破碎。破碎能够以减小微晶石墨原矿的粒径，同时增大微晶石墨原矿的比表面积增大，进而有利于后续加热时杂质气体的析出。通常，步骤S501由破碎机实现。
本实施例五中固定碳含量为92％的微晶石墨原矿指的是固定碳重量比为92％的微晶石墨原矿。
另外，步骤S501中的微晶石墨原矿中固定碳含量为95％。这种高品位的微晶石墨原矿固定碳含量较高，相比于固定碳含量较低的微晶石墨原矿，能够减轻后续步骤S504的加热负荷和步骤S505的抽真空力度，进而减少提纯能耗。
S502、对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿。
为了进一步降低微晶石墨原矿的粒度，步骤S502中对经过破碎后的微晶石墨原矿实施粉磨，得到粉状石墨原矿，能够进一步降低微晶石墨原矿的粒度和增大微晶石墨原矿的比表面积，进而更有利于后续加热时气态杂质的析出，最终有利于提高石墨纯度。通常，步骤S502由球磨机实现。
更为优选的，在步骤S502之后还可以包括对粉状石墨原矿筛分，得到粒度为100-1000目的粉状石墨原矿。筛分的目的使得粉状石墨原矿的粒径更加均匀。粒度为100-1000目的粉状石墨原矿保证粉状石墨原矿具有较大的比表面积，同时又不至于粒度过细而使得步骤S505的抽真空操作将部分石墨带出电子束炉。
S503、将粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层。
步骤S503将步骤S502得到的粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层，以便于后续电子束炉内的电子束对粉状石墨原矿层加热。优选的，粉状石墨原矿等厚度地摊铺在电子束炉内。粉状石墨原矿层的各个部分厚度相等，能够提高步骤S504中电子束对粉状石墨原矿层的加热均匀性，进而能够得到纯度更加均衡的石墨。
电子束炉是利用高速电子动能转换的热能，对被加热物进行高温加热(加热温度至少为3500℃)的真空熔炼设备。电子束炉通常用于难熔金属的提纯，其电子枪能够将几十至数百千瓦的高能电子束聚焦在1cm2左右的焦点上，产生3500℃及以上的高温，进而使得被熔炼金属中的杂质气化排出，最终达到提纯的目的。
S504、采用电子束对粉状石墨原矿层加热。
步骤S504中以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对粉状石墨原矿层加热，进而使得粉状石墨原矿中的杂质以气体的形式析出。本步骤中，加热的最高加热温度为4500℃，加热时间为30min。
通常情况下，微晶石墨原矿含有硅、铝、钙、镁、铁等低熔点杂质和易挥发的杂质，这些低熔点杂质的熔点各不相同，如果始终在同一高温下加热势必会增大提纯消耗。
为了解决此问题，步骤S504可以包括以下步骤：
A1、将粉状石墨原矿层加热至第一设定温度，保持第一设定时间。
A2、继续对粉状石墨原矿层升温加热至最高加热温度，即本实施例五中的4500℃，保持第二设定时间，第一设定时间和第二设定时间之和为单次加热时间。
在步骤S504之后，还可以包括逐步将粉状石墨原矿层自最高加热温度降至环境温度。
上述加热方式为逐级加热方式。采用低于最高加热温度的第一设定温度对粉状石墨原矿层加热，使得粉状石墨原矿层中低熔点的杂质率先气化排出。采用第一设定温度加热保持第一设定时间后，继续对粉状石墨原矿层升温加热，使其达到最高加热温度，并保持第二设定时间。本实施例中采用逐级加热方式达到相同效果的同时，能够避免自始至终采用最高加热温度对粉状石墨原矿层加热，进而降低石墨提纯的能耗。另外，步骤S504还可以采用更多级别的加热方式逐级对粉状石墨原矿层加热，进而达到更精细的温度加热调整，最终进一步达到降低能耗，提高提纯效率的目的。
采用逐步降温方式，即，使得加热后的粉状石墨原矿逐步降至环境温度，能够避免提纯后温度由最高加热温度降至环境温度这一温度突变对石墨力学或化学性能的影响。本实施例五中的环境温度指的是石墨提纯场所的大气环境温度。
需要说明的是，本实施例五中，第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间，均与微晶石墨原矿所含的杂质种类和杂质含量有关，本领域技术人员可以通过实验的方式检测杂质种类和杂质含量后对第一设定温度、第一设定时间和第二设定时间进行具体设定，本实施例五不对上述参数作具体限定。
S505、对电子束炉抽真空。
电子束炉是真空加热设备，步骤S504加热使得石墨中的杂质以气体的形式析出。对电子束炉抽真空，能够将这些气态的杂质排出电子束炉，进而达到提纯分离的目的。另外，电子束炉的真空度除了影响石墨的纯度外，还会影响电子束的发射，这是因为电子束炉的真空度低于10-4毫米汞柱时，则易发生辉光放电进而使得设备电流过载，影响对石墨的加热。为此，步骤S505中对电子束炉抽真空，使得电子束炉的真空度为1*10-4毫米汞柱。
需要说明的是，步骤S505可以在步骤S504之前发生，实现真空度环境的预先准备，当然也可以在步骤S504之后发生，也可以与步骤S504同时发生。
很显然，本实施例五提供的石墨提纯方法中，提纯的原料纯度越高越有利于得到更高纯度的石墨，而且能够缩短电子束炉的工作时间。电子束炉工作时间的缩短能够进一步减少能耗，同时提高提纯效率。为此，本实施例五提供的石墨提纯方法中，在步骤S503之前还可以包括以下步骤：
B1、通过化学提纯法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
步骤B1中可以通过碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等化学提纯方法对粉状石墨原矿实施初步预提纯。
B2、对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理。
步骤B2中对经过初步预提纯的粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理，以便为步骤S503中的摊铺作准备，干燥后的粉状石墨原矿更加便于摊铺，能够提高摊铺的操作效率。
本实施例五提供的石墨提纯方法充分利用了石墨的高熔点、高沸点特点，采用电子束加热方式使得微晶石墨原矿中的杂质气化排出，进而得到高纯度的石墨。相比于背景技术而言，本实施例五提供的提纯方法得到的石墨纯度高达99.996％。而且采用的电子束加热方式能够以较小的面积对粉状石墨原矿层逐步加热，而不会对整个提纯炉加热，这能够降低石墨提纯的能耗和成本，而且电子束加热方式能够在较短的时间内达到高温，进而能够实现高效率地进行石墨提纯。同时，电子束加热方式的加热温度非常高(至少为3500℃，最高加热温度为4500℃)，能够较快地实现杂质的气化去除，进一步提高石墨提纯效率。
上述实施例一-实施例五只是本发明公布的一些具体实施例，各个实施例不同的部分之间只要不矛盾，都可以任意组合形成新的实施例，而这些新的实施例均在本发明实施例公开的范畴内。
上述实施例一-实施例五中，单次加热时间与微晶石墨原矿中固定碳含量以及最高加热温度成反比，也就是说原料的纯度越高，温度越高，则需要加热的时间会相对少一些，即加热时间越少。
本发明实施例一-实施例五中，以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积对粉状石墨原矿层加热，能够使得每个部分都被加热到。优选的，逐步加热的过程中相邻的两个加热区之间应该有重合区，以保证粉状石墨原矿层全部被加热，而不会使得任意两个加热区之间存在遗漏。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.石墨提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
依次对固定碳含量为82％-95％(重量)的微晶石墨原矿实施破碎和粉磨，得到粉状石墨原矿；
将所述粉状石墨原矿摊铺在电子束炉内，形成粉状石墨原矿层；
以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对所述粉状石墨原矿层加热以及对所述电子束炉抽真空，所述电子束炉的真空度至少为1*10-4毫米汞柱，单次加热时间为30min-120min，最高加热温度为3500℃-4500℃；
以不大于电子束聚焦面积的单次加热面积利用电子束逐步对所述粉状石墨原矿层加热，包括以下步骤：
将所述粉状石墨原矿层加热至第一设定温度，保持第一设定时间；
继续对所述粉状石墨原矿层升温加热至所述最高加热温度，保持第二设定时间，所述第一设定时间和第二设定时间之和为所述单次加热时间。
2.根据权利要求1所述的石墨提纯方法，其特征在于，所述单次加热时间与所述微晶石墨原矿中固定碳含量以及最高加热温度成反比，且所述粉状石墨原矿等厚度地摊铺在所述电子束炉内。
3.根据权利要求1所述的石墨提纯方法，其特征在于，依次对固定碳含量为80％-95％(重量)的微晶石墨原矿实施破碎和粉磨之后还包括：
对所述粉状石墨原矿筛分，得到粒度为100-1000目的粉状石墨原矿。
4.根据权利要求1所述的石墨提纯方法，其特征在于，将所述粉状石墨原料摊铺在电子束炉内之前还包括：
通过化学提纯法对所述粉状石墨原矿实施初步预提纯；
对经过初步预提纯的所述粉状石墨原矿依次实施脱水和干燥处理。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的石墨提纯方法，其特征在于，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为82％，所述单次加热时间为120min，所述真空度为3*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为3500℃。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的石墨提纯方法，其特征在于，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为85.5％，所述单次加热时间为90min，所述真空度为2.5*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为3500℃。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的石墨提纯方法，其特征在于，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为89％，所述单次加热时间为60min，所述真空度为2*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为3800℃。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的石墨提纯方法，其特征在于，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为92.5％，所述单次加热时间为45min，所述真空度为1.5*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为4200℃。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的石墨提纯方法，其特征在于，所述微晶石墨原矿的固定碳含量为95％，所述单次加热时间为30min，所述真空度为1*10-4毫米汞柱，所述最高加热温度为4500℃。
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