CN104015236B - 一种显齿蛇葡萄提取物天然竹材防腐剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显齿蛇葡萄提取物天然竹材防腐剂及其制备方法，该竹材防腐剂由以下原料按质量百分比制成：显齿蛇葡萄提取物：2.5％～10％，乙醇30%～50%，余量为蒸馏水，原料的质量百分比之和为100％。该竹材防腐剂的制备方法是：将乙醇与蒸馏水按一定的质量比混合成30%～50%质量百分比的乙醇水溶液，加入显齿蛇葡萄提取物，显齿蛇葡萄提取物的质量与乙醇和蒸馏水的总质量比为0.25～1：10，在真空减压密闭罐体中20～60℃下搅拌20～60min，冷却至常温，即得含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂溶液。本发明的一种显齿蛇葡萄提取物天然竹材防腐剂具有抗菌、防虫作用，对竹材腐朽真菌褐腐菌（密粘褶菌）和白腐菌（彩绒革盖菌）具有很好的抑制作用，且完全是绿色环保材料，配制工艺简单，可以节约能耗，与化学防腐剂相比对环境的安全性很高。
Description
技术领域
本发明涉及一种竹材防腐剂及其制备，具体涉及一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂及其制备方法。
背景技术
竹材及竹制品的防护方法主要分为两大类：一为物理法，如红外加热法、汽蒸法、烘烤法、微波法、超声波法等；二为化学法，是用化学药剂以有效地杀死竹材中已经有的害虫和已感染的木腐菌，而且还可以保护竹材不再被菌虫侵蚀。物理法的主要优点是毒性低，环境污染小，但杀菌虫效果差；化学法为最常用的防止竹材腐朽的方法，用化学药剂防腐效果好，有效期长，不损害竹材的物理化学特性，但缺点是防腐剂在生产和使用过程中的泄漏和渗出，化学药剂易产生毒性和对环境造成不利影响，并危害人类的健康。由于环境问题越来越受到人们的关注，也成为选择防腐剂的关键。
由于传统防腐剂存在诸多不足，迫使人们研究和寻找对人畜无害、对环境无污染、仅对微生物有毒的新型防腐剂。近些来年，世界各国都在致力于新的高效、低毒、绿色环保型防腐剂的研究。如美国密执安州立大学Kamdem等用刺槐、北美红杉等的甲醇提取物处理杨木，处理后的杨木暴露在褐腐菌下木材失重率下降95%；于文喜等发现马丁香、山槐等的石油醚提取物对木腐菌有良好的抑制作用。从天然植物中提取的防腐剂除了可以对竹材腐朽菌有毒性，本身具有天然可降解性，对周围的环境和人畜不造成污染和毒害，开发无毒、高效、具有天然防腐性能的植物化学成分，用于竹材防腐研究，可降低环境污染，对保护人类生态环境和充分利用现有资源意义深远。
显齿蛇葡萄为葡萄科蛇葡萄属植物显齿蛇葡萄的叶，俗称藤茶、藤婆茶、茅岩霉茶。其主要活性成分为黄酮类化合物，此类物质具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗肿瘤、消炎等多种奇特功效；而二氢杨梅素是显齿蛇葡萄中较为特殊的一种黄酮类化合物，在解除醇中毒、预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率、抗高血压、抑制体外血小板聚集和体内血栓的形成、降低血脂和血糖水平，提高SOD活性以及保肝护肝等方面具有特殊功效。我们通过研究发现，显齿蛇葡萄所含的黄酮类活性成分，可长期有效抑制竹材腐朽真菌褐腐菌（密粘褶菌）和白腐菌（彩绒革盖菌）的生长，用于竹材防腐处理。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂及其制备方法，该竹材防腐剂具有无毒、易被降解、对环境无污染的优良特性，是高效、绿色、环保的理想天然竹材防腐剂。
为了实现上述任务，本发明采用如下的技术解决方案：
一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂，其特征在于，该竹材防腐剂由以下原料按质量百分比制成：
显齿蛇葡萄提取物：2.5％～10％，乙醇30%～50%，余量为蒸馏水，原料的质量百分比之和为100％。
所述显齿蛇葡萄提取物中，二氢杨梅素质量百分含量：70%～80%，且总多酚质量百分含量：5%～10%。
本发明中竹材防腐剂的制备方法是按下述步骤进行的：
将乙醇与蒸馏水按一定的质量比混合成30%～50%质量百分比的乙醇水溶液，加入显齿蛇葡萄提取物，显齿蛇葡萄提取物的质量与乙醇和蒸馏水的总质量比为0.25～1：10，在真空减压密闭罐体中20～60℃下搅拌20～60min，冷却至常温，得到含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂溶液。
优选的显齿蛇葡萄提取物中二氢杨梅素质量百分含量：80%，且总多酚质量百分含量：5%。
采用上述优选的显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂在制备抑制褐腐菌（密粘褶菌）和白腐菌（彩绒革盖菌）的制剂中的应用，当竹材防腐剂制剂中显齿蛇葡萄提取物质量百分比为5%时，显齿蛇葡萄提取物对褐腐菌（密粘褶菌）和白腐菌（彩绒革盖菌）抑制效果较好，当竹材防腐剂制剂中显齿蛇葡萄提取物质量百分比逐步增加至15%，抑菌效果增加显著。
采用上述优选的显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂在竹材防腐处理使用时，竹材防腐剂制剂中显齿蛇葡萄提取物质量百分比为15%时，达到了最佳防腐效果。
本发明的优点在于：采用显齿蛇葡萄提取物作为竹材防腐剂是具有抗菌、防虫作用，对竹材腐朽真菌褐腐菌（密粘褶菌）和白腐菌（彩绒革盖菌）具有很好的抑制作用，且完全是绿色环保材料，配制工艺简单，可以节约能耗，与化学防腐剂相比对环境的安全性很高。
具体实施方式
实施例1：含显齿蛇葡萄提取物5%的竹材防腐剂溶液的配制。
一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂，其特征在于，该竹材防腐剂由以下原料按质量百分比制成：
显齿蛇葡萄提取物：5％，乙醇50%，余量为蒸馏水，原料的质量百分比之和为100％。
所述显齿蛇葡萄提取物中，二氢杨梅素质量百分含量：80%，且总多酚质量百分含量：5%。
本发明中竹材防腐剂的制备方法如下：
将乙醇与蒸馏水按一定的质量比混合成50%质量百分比的乙醇水溶液，加入显齿蛇葡萄提取物，显齿蛇葡萄提取物的质量与乙醇和蒸馏水的总质量比为0.5：10，在真空减压密闭罐体中45℃下搅拌60min，冷却至常温，得到含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂溶液。
实施例2：含显齿蛇葡萄提取物10%的竹材防腐剂溶液的配制。
一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂，其特征在于，该竹材防腐剂由以下原料按质量百分比制成：
显齿蛇葡萄提取物：10％，乙醇50%，余量为蒸馏水，原料的质量百分比之和为100％。
所述显齿蛇葡萄提取物中，二氢杨梅素质量百分含量：80%，且总多酚质量百分含量：5%。
本发明中竹材防腐剂的制备方法如下：
将乙醇与蒸馏水按一定的质量比混合成50%质量百分比的乙醇水溶液，加入显齿蛇葡萄提取物，显齿蛇葡萄提取物的质量与乙醇和蒸馏水的总质量比为1：10，在真空减压密闭罐体中45℃下搅拌60min，冷却至常温，得到含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂溶液。
实施例3：含显齿蛇葡萄提取物15%的竹材防腐剂溶液的配制。
一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂，其特征在于，该竹材防腐剂由以下原料按质量百分比制成：
显齿蛇葡萄提取物：15％，乙醇50%，余量为蒸馏水，原料的质量百分比之和为100％。
所述显齿蛇葡萄提取物中，二氢杨梅素质量百分含量：80%，且总多酚质量百分含量：5%。
本发明中竹材防腐剂的制备方法如下：
将乙醇与蒸馏水按一定的质量比混合成50%质量百分比的乙醇水溶液，加入显齿蛇葡萄提取物，显齿蛇葡萄提取物的质量与乙醇和蒸馏水的总质量比为1.5：10，在真空减压密闭罐体中45℃下搅拌60min，冷却至常温，得到含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂溶液。
实施例4：含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂抑菌性能试验。
PDA培养基的制备：把马铃薯洗净去皮后，切成小块。称取马铃薯小块200g，加水1000ml，煮沸20分钟后，过滤（4层纱布常压过滤）。在滤汁中补足水分到1000ml,在马铃薯煮汁中加入19g琼脂和20g蔗糖，煮沸，使它溶解后，补足水分到1000ml，高压（表压0.1MPa,温度121℃，时间25min）灭菌后，分装在已灭菌的平皿中，置于工作台内。
滤纸片的处理：用打孔器制成直径为5mm的小纸片，放入平面皿中，高压（表压0.103MPa,温度121℃，时间25min）灭菌，取出放凉，得无菌小纸片。
抑菌药液的制备：含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂经过无菌处理后备用。
彩绒革盖菌、密粘褶菌悬液的制备：将彩绒革盖菌、密粘褶菌接种于灭菌后的马铃薯培养基，室温下培养2至3天，活化3次，取生长良好的第三代菌于灭菌的10ml生理盐水中配制成菌悬液备用。
抑菌的测定方法：在超净工作台上，打开培养皿，迅速用1mL移液管移取菌悬液1mL于培养基表面，并用无菌涂布棒将其涂均匀。同时将已灭菌的滤纸在抑菌药液中浸泡30min，取出置于超净工作台上打开鼓风机吹干，冷却后用灼烧过的镊子取浸泡过药液的滤纸片放于培养皿，轻压，使纸片与培养基紧密接触（每个培养贴6块含同样提取物滤纸片，左右各3片）。将培养皿放入培养箱内培养2至3天，测量抑菌圈的直径大小，计算平均值，比较抑菌圈的大小，测定抑菌效果。
实验结果：采用滤纸片法研究含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂对白腐菌彩绒革盖菌和褐腐菌密粘褶菌的抑菌性能。结果为：（1）药液浓度为5%时，显齿蛇葡萄提取物对白腐菌彩绒革盖菌抑制效果较好，药液浓度逐步增加至15%，抑菌效果增加显著；（2）药液浓度为5%时，显齿蛇葡萄提取物对褐腐菌密粘褶菌抑制效果较好，药液浓度逐步增加至15%，抑菌效果增加显著。
实施例5：含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂的竹材防腐性能研究。
在含显齿蛇葡萄提取物竹材防腐剂抑菌性能试验的基础上，为了进一步得出含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂对竹材的防腐效果，按照《中华人民共和国林业行业标准──木材防腐剂对腐朽菌毒性试验室试验方法》（LY/T1283-1998），进行显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐性能试验。
试样浸泡药液：行注前，先将每一块竹材试样（尺寸20mm*20mm*5mm）放在100℃的鼓风干燥箱中烘至恒重，准确到0.01g。将恒重后的竹材试样分别放入不同显齿蛇葡萄提取物浓度的竹材防腐剂药液中，在真空干燥箱中真空（0.01MPa）浸注到预定的吸药量，取出后用滤纸吸收每块试样表面的浮液，立即称重，准确到0.01g，得到浸注后的试样重量。将浸泡后的试样风干，恒重。
河砂锯屑培养基的配制：红糖、玉米粉、大青杨边材锯屑（0.4~0.75mm）、干河砂（0.4~0.75mm）按1:8.5:15:150（重量）的比例拌匀，倒入培养瓶中，每瓶为160g。铺平表面，在其表面放入饲木，向瓶内徐徐加入90ml麦芽糖液，塞棉塞并包防水纸，在蒸汽灭菌锅中灭菌1h后，取出，置于超净工作台上冷却后备用。
河砂锯屑培养基的接种和培养：在无菌操作台上，取菌丝块放在与饲木相接的河砂锯屑培养基上，塞棉塞并包防水纸，放到培养箱中，29℃培养。直到饲木表面完全被菌丝覆盖。
将浸泡后的竹材试样用多层纱布包好，放入蒸汽灭菌锅中，在100℃下蒸汽灭菌30min。冷却后，在无菌的条件下，将试样放在培养瓶中北菌丝覆盖的饲木上，每块饲木上放一块试样。塞好棉塞包防水纸，放入培养箱中29℃培养12周。
经12周腐朽后，将竹材试样从培养瓶中取出，仔细刮除试样表面的菌丝和杂质。将试样放入鼓风干燥箱中，在100℃下干燥至恒重，逐个称重，准确到0.01g，计算试样腐朽后的重量损失，从而得到该防腐剂的毒性极限值。
实验结果：竹材对白腐菌彩绒革盖菌和褐腐菌密粘褶菌天然耐腐等级为Ⅲ级。采用含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂对白腐菌彩绒革盖菌和褐腐菌密粘褶菌的抑制，随着药液浓度和防腐剂保持量的增加，重量损失率均逐渐降低但没有呈现明显的梯度趋势，浓度12%以上即可达到I级耐腐等级，浓度为18%时达到了最佳防腐效果。
Claims (3)
1.一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂，其特征在于，该竹材防腐剂由以下原料按质量百分比制成：显齿蛇葡萄提取物：2.5％～10％，乙醇30%～50%，余量为蒸馏水，原料的质量百分比之和为100％；所述显齿蛇葡萄提取物中，二氢杨梅素质量百分含量：70%～80%，且总多酚质量百分含量：5%～10%。
2.权利要求1所述的一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：将乙醇与蒸馏水按一定的质量比混合成30%～50%质量百分比的乙醇水溶液，加入显齿蛇葡萄提取物，显齿蛇葡萄提取物的质量与乙醇和蒸馏水的总质量比为0.25～1：10，在真空减压密闭罐体中20～60℃下搅拌20～60min，冷却至常温，得到含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂溶液。
3.权利要求1所述的一种含显齿蛇葡萄提取物的竹材防腐剂，其特征在于，所述的显齿蛇葡萄提取物中，二氢杨梅素质量百分含量：80%，且总多酚质量百分含量：5%。
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