CN104014786A - 一种Au3Ni/Pt合金纳米粒子及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Au3Ni/Pt合金纳米粒子，所述纳米粒子具有核壳结构，其中，所述核为Au3Ni，所述壳为Pt。通过将Au3Ni纳米粒子与H2PtCl6溶液混合，然后加热至70-90℃，再加入抗坏血酸反应20-40min，即得到Au3Ni/Pt合金纳米粒子。该合金纳米粒子可明显提高Pt的催化活性，对甲酸具有优良的电化学催化氧化的作用。
Description
技术领域
本发明属于合金纳米材料领域，具体涉及一种Au3Ni/Pt合金纳米粒子及其制备方法和应用。
背景技术
Au、Pt、Pd等贵金属具有良好的催化活性，常用作有机合成、燃料电池的催化剂，由于贵金属的稀缺及价格的昂贵，如何提高贵金属的催化活性具有非常重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化效果好的Au3Ni/Pt合金纳米粒子，以及其制备方法和应用。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种Au3Ni/Pt合金纳米粒子，所述纳米粒子具有核壳结构，其中，所述核为Au3Ni，所述壳为Pt。
上述Au3Ni/Pt合金纳米粒子的制备方法，包括：将Au3Ni纳米粒子与H2PtCl6溶液混合，然后加热至70-90℃，再加入抗坏血酸反应20-40min，即得到Au3Ni/Pt合金纳米粒子。
进一步，所述Au3Ni纳米粒子与H2PtCl6的质量比为1:(2-3)。
进一步，所述抗坏血酸与H2PtCl6的摩尔比为1:(4-6)。
上述Au3Ni/Pt合金纳米粒子作为甲酸电化学氧化的催化剂。
附图说明
图1为本发明Au3Ni合金纳米粒子的X射线衍射谱图。
图2为Au3Ni合金纳米粒子的透射电子显微镜谱图。
图3为Au3Ni/Pt合金纳米粒子的透射电子显微镜及其选区电子衍射的谱图。
图4分别为Au3Ni/Pt(曲线1)、Pt(曲线2)和Au3Ni(曲线3)修饰电极在甲酸（0.5 mol/L）与硫酸（0.5 mol/L）的混合溶液中的循环伏安图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
将Au3Ni合金纳米粒子以3 mg/mL的浓度分散于水中，将0.5 mL Au3Ni分散液加入到10 mL 1mmol/L H2PtCl6溶液，搅拌，加热到80 ℃，再加入5 mL 10 mmol/L抗坏血酸溶液，在80 ℃下静置30 min，溶液变为棕黑色，溶液于6000 rpm/min离心5 min，所得固体再分散于水中，再于7000 rpm/min离心5 min，所得固体于60 ℃烘箱中干燥，即得到的Au3Ni/Pt合金纳米粒子。
实施例2
将Au3Ni合金纳米粒子以3 mg/mL的浓度分散于水中，将0.68 mL Au3Ni分散液加入到10 mL 1mmol/L H2PtCl6溶液，搅拌，加热到70 ℃，再加入6 mL 10 mmol/L抗坏血酸溶液，在70 ℃下静置40 min，溶液变为棕黑色，溶液于6000 rpm/min离心5 min，所得固体再分散于水中，再于7000 rpm/min离心5 min，所得固体于60 ℃烘箱中干燥，即得到的Au3Ni/Pt合金纳米粒子。
实施例3
将Au3Ni合金纳米粒子以3 mg/mL的浓度分散于水中，将0.45 mL Au3Ni分散液加入到10 mL 1mmol/L H2PtCl6溶液，搅拌，加热到90 ℃，再加入4mL 10 mmol/L抗坏血酸溶液，在90 ℃下静置20 min，溶液变为棕黑色，溶液于6000 rpm/min离心5 min，所得固体再分散于水中，再于7000 rpm/min离心5 min，所得固体于60 ℃烘箱中干燥，即得到的Au3Ni/Pt合金纳米粒子。
Au3Ni合金纳米粒子的具体制备过程参考：Low-Temperature Solution Synthesis of the Non-Equilibrium Ordered Intermetallic Compounds Au3Fe, Au3Co, and Au3Ni as Nanocrystals，Yolanda Vasquez, Zhiping Luo 和 Raymond E. Schaak，J. Am. Chem. Soc.，2008,130 (36), pp 11866–11867。
由图2可以看到Au3Ni合金纳米粒子的TEM谱图是光滑的表面，由图3可以看到，当Au3Ni合金纳米粒子表面因为有Pt的覆盖而变得凹凸不平，粒子直径10-30nm左右。对于粒子表面区域的选区电子衍射谱图呈现出圆环状的衍射，说明制备的合金表面区域是呈多晶态。
电化学催化
将玻碳电极依次用0.3μm、0.05 μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面，再依次经体积百分含量为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗，备用；
将本发明的Au3Ni/Pt合金纳米粒子、上述的Au3Ni合成纳米粒子以及Pt纳米粒子（粒径20nm左右）分别分散于乙醇中，分散液浓度为3mg/ml，取5μL分散液滴涂到玻碳电极表面，室温放置2小时并晾干，分别得到Au3Ni、Pt和Au3Ni/Pt合金纳米粒子修饰的玻碳电极。
分别以Au3Ni、Pt和Au3Ni/Pt纳米粒子修饰的玻碳电极为工作电极，铂为对电极、Ag/AgCl为参比电极，组成的三电极体系，将三电极体系***甲酸（0.5 mol/L）与硫酸（0.5 mol/L）的混合溶液中，在电位窗口-0.2 V到1.0 V的范围内进行循环伏安法扫描（Bio-Logic SA多通道电化学工作站），扫速为50 mv·s-1，得到甲酸催化曲线如图4所示，对甲酸的氧化峰电流分别为0.04 mA/cm2（Au3Ni修饰电极）、21.4 mA/cm2（Pt修饰电极）和25.6 mA/cm2（Au3Ni/Pt修饰电极），可以看出，与Pt纳米粒子相比，Au3Ni/Pt合金纳米粒子的峰电流提高20%左右，说明复合的Au3Ni/Pt合金可明显提高Pt的催化活性，对甲酸具有更优良的电化学催化氧化作用。
Claims (5)
1.一种Au3Ni/Pt合金纳米粒子，所述纳米粒子具有核壳结构，其中，所述核为Au3Ni，所述壳为Pt。
2.权利要求1所述Au3Ni/Pt合金纳米粒子的制备方法，包括：将Au3Ni纳米粒子与H2PtCl6溶液混合，然后加热至70-90℃，再加入抗坏血酸反应20-40min，即得到Au3Ni/Pt合金纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Au3Ni纳米粒子与H2PtCl6的质量比为1:(2-3)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸与H2PtCl6的摩尔比为1:(4-6)。
5.权利要求1所述Au3Ni/Pt合金纳米粒子作为甲酸电化学氧化的催化剂。
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2014
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