CN104012526A - 一种低熔点化合物可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种低熔点化合物可分散油悬浮剂及其制备方法，其特征在于，由下列质量百分比的物质组成：低熔点化合物5%-25%、乳化剂10%-20%、分散剂2%-5%、触变剂2%-5%、余量为溶剂；所述的低熔点化合物是指熔点为25℃-70℃的化合物；本发明的产品稳定性好，不会出现分层和沉淀现象，在低温下不会有固体析出或结冻，流动性好，同时，能耗低、生产效率高，产品理化性质稳定，使得大量低熔点化合物制备可分散油悬浮剂成为可能。

Description

一种低熔点化合物可分散油悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种低熔点化合物可分散油悬浮剂及其制备方法。 

背景技术

可分散油悬浮剂是一种新型的农药剂型，它的显著特点就是剂型环保，在使用的过程中不会像可湿性粉剂那样产生大量的粉尘，也不会像生产乳油那样浪费大量的有机溶剂，它还可以使那些在水中容易分解的原药有一个稳定的环境体系。可分散油悬浮剂在兑水喷雾的时候会增加药液在靶标上粘附量，并具有保湿的作用，从而大大的增加了对有害生物防治效果。 

由于可分散油悬浮剂在我国发展时间较短，在生产的过程中还存在着很多难以解决的问题。首先，市场上常见的可分散油悬浮剂，包括国外可分散油悬浮剂，无论是常温贮藏还是54℃热贮，制剂分层明显，有的甚至分层50%以上。农民在使用的过程中，如果没有完全摇匀很容易产生药害。其次，当前市场上很多可分散油悬浮剂在低温时容易析出固体或者完全结冻，这给冬季生产或者在北方寒冷地区使用带来很大的麻烦。第三，当前可分散油悬浮剂所选取的有效成分，通常是熔点较高的化合物，这对当今大量的低熔点化合物产生了很大的限制。第四，当前生产可分散油悬浮剂需要经过砂磨机研磨，由于砂磨温度升高而膏化，很难得到稳定的制剂体系，而且砂磨机价格高、能耗高、生产效率低，这给大生产带来了很大的局限。第五，由于目前的生产方法需经过砂磨机研磨，所得到的产品粒径分布很难保证，通常粒径分布较宽，长时间放置很容出现分层现象。第六，目前所用溶剂大多数为碳链较长的油酸甲酯，低温下会有固体析出或结冻，流动性差。 

发明内容

为了解决现有技术所存在的不足，本发明的目的在于提供了一种低熔点化合物可分散油悬浮剂及其制备方法，所得产品稳定性好，不会出现分层和沉淀现象，在低温下不会有固体析出或结冻，流动性好，同时，能耗低、生产效率高，所得产品理化性质稳定，使得大量低熔点化合物制备可分散油悬浮剂成为可能。 

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，一种低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，由下列质量百分比的物质组成：低熔点化合物5%-25%、乳化剂10%-20%、分散剂2%-5%、触变剂2%-5%、余量为溶剂；所述的低熔点化合物是指熔点为25℃-70℃的化合物。 

所述的低熔点化合物为炔草酯、氰氟草酯、茚草酮、氟咯草酮或喔草酯。 

所述的乳化剂选自下述至少两种复配：蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、EO-PO嵌段共聚物、脂肪醇乙氧基化合物。 

所述的分散剂为高分子羧酸类聚合物分散剂或者是由高分子羧酸类聚合物分散剂与萘磺酸盐分散剂或木质素磺酸钠复配。 

所述的触变剂选自下列至少一种：硅酸镁铝、有机膨润土、气相法白炭黑、硅藻土。 

所述的溶剂是由辛癸酸甲酯与甲酯化大豆油或甲酯化玉米油复配。 

所述高分子羧酸类聚合物分散剂为TERSPERSE 2500，TERSPERSE 2700，Sokalan CP35，Geropon T/36，PICO-WG5或PICO-WG7。 

制备上述低熔点化合物可分散油悬浮剂的方法，包括以下步骤： 

1）将低熔点化合物与溶剂混合，加热至完全融化；

2）向步骤1）中加入乳化剂，搅拌均匀，使其完全乳化；

3）向步骤2）中加入分散剂与触变剂，搅拌均匀，得到低熔点化合物可分散油悬浮剂。

有益效果：（1）本发明直接将原药与溶剂混合，通过加热使其融化，并辅以相应的乳化剂、分散剂、触变剂等，省去现有砂磨机研磨环节，生产工艺简单，节约生产成本，减少设备投入，可以连续化大生产，生产效率显著提高，且所得产品理化性质稳定，使得大量低熔点化合物制备可分散油悬浮剂成为可能；（2）选用高分子羧酸类聚合物分散剂与乳化剂复配使用，乳化剂将低熔点化合物充分乳化，同时高分子聚羧酸类聚合物分子量大，会将乳化后的低熔点化合物充分包裹，使得彼此在极端的高温或者低温时不会聚集而析出晶体，所以得到的体系物理稳定性良好，不会出现分层和沉淀现象；（3）本发明选取辛癸酸甲酯与植物油酸甲酯复配作为溶剂，辛癸酸甲酯炭链较短，凝固点较低，溶解性好，辛癸酸甲酯会先将原药溶解，便于乳化剂将低熔点化合物乳化，充分的分散到整个体系，经过聚羧酸类聚合物分散剂将低熔点化合物充分分散，所得体系在低温和高温贮藏时不会出现析出晶体、结冻或分层现象，流动性良好。 

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不局限于此。 

实施例1：制备5%炔草酯可分散油悬浮剂 

各组分的质量百分比如下：

炔草酯原药（折百计算）                  5%

蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-140）              4%

十二烷基苯磺酸钙 （农乳500#）           6%

木质素磺酸钠（Reax 82p)                1.5%

高分子羧酸类聚合物 TERSPERSE 2700      1.5%

气相法白炭黑                            1%

有机膨润土                             2%

辛癸酸甲酯                             20%

甲酯化大豆油                           余量

制备方法：

将炔草酯原药与辛癸酸甲酯、甲酯化大豆油混合，通过电加热的方式使其升温至70℃，边加热边搅拌，待完全融化后，加入乳化剂BY-140和农乳500#，搅拌均匀。然后向其中加入TERSPERSE 2700、Reax 82p、气相法白炭黑、有机膨润土，再次搅拌均匀，得到5%炔草酯可分散油悬浮剂。

实施例2：制备15%氰氟草酯可分散油悬浮剂 

氰氟草酯原药（折百计算）                  15%

蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-140）                7%

十二烷基苯磺酸钙 （农乳500#）             8%

木质素磺酸钠（Reax 82p)                   1.5%

高分子羧酸类聚合物（Tersperse 2500)        3.5%

有机膨润土                                3%

辛癸酸甲酯                                18%

甲酯化玉米油                             余量

制备方法：

将氰氟草酯原药与辛癸酸甲酯、甲酯化玉米油混合，通过电加热的方式使其升温至50℃，边加热边搅拌，待完全融化后，加入BY-140和农乳500#，搅拌均匀。然后向其中加入Reax 82p、Tersperse 2500、有机膨润土再次搅拌均匀，得到15%氰氟草酯可分散油悬浮剂。

实施例3：制备25%氟咯草酮可分散油悬浮剂 

氟咯草酮原药（折百计算）            25%

EO-PO嵌段共聚物 （Pluronic F108）   10%

脂肪醇乙氧基化合物（Emulan AF）     10%

萘磺酸盐分散剂（NNO)                3%

高分子羧酸类聚合物TERSPERSE 2700    1%

气相法白炭黑                        1%

硅酸镁铝                           1.5%

辛癸酸甲酯                         15%

甲酯化大豆油                       余量      

将唑草酮原药与辛癸酸甲酯、甲酯大豆油混合，通过电加热的方式使其升温至50℃，边加热边搅拌，待完全融化后，加入Pluronic F108和Emulan AF，搅拌均匀。然后向其中加入TERSPERSE 2700、硅酸镁铝、气相法白炭黑再次搅拌均匀，得到25%氟咯草酮可分散油悬浮剂。    

实施例4 制备20%茚草酮可分散油悬浮

茚草酮原药（折百计算）                 20%

蓖麻油乙氧基化合物 Emulan EL           10%

十二烷基苯磺酸钙 农乳500#              5%

高分子羧酸类聚合物TERSPERSE 2700        2%

气相法白炭黑                            1%

有机膨润土                             2%

辛癸酸甲酯                             18%

甲酯化玉米油                           余量

将茚草酮原药与辛癸酸甲酯、甲酯大豆油混合，通过电加热的方式使其升温至70℃，边加热边搅拌，待完全融化后，加入农乳500#和Emulan EL ，搅拌均匀。然后向其中加入TERSPERSE 2700、有机膨润土、气相法白炭黑再次搅拌均匀，得到20%茚草酮可分散油悬浮剂。

 实施例5 

喔草酯原药（折百计算）                  20%

蓖麻油聚氧乙烯醚 Emulan EL              8%

十二烷基苯磺酸钙 农乳500#              10%

高分子羧酸类聚合物TERSPERSE 2700        3%

气相法白炭黑                            2%

有机膨润土                             1%

辛癸酸甲酯                             20%

甲酯化玉米油                          余量

将喔草酯原药与辛癸酸甲酯、甲酯大豆油混合，通过电加热的方式使其升温至70℃，边加热边搅拌，待完全融化后，加入农乳500#和Emulan EL ，搅拌均匀；然后向其中加入TERSPERSE 2700、有机膨润土、气相法白炭黑再次搅拌均匀，得到20%喔草酯可分散油悬浮剂。

将实施例1-5制备得到的样品分别装入100mL带刻度安瓿瓶中，并密封，放置于54℃恒温箱中贮藏14天，观察析油沉淀情况，并测定粒度，见表一。 

将实施例1-5制备得到的样品分别装入100mL低温离心管中，放置于0℃低温仪中贮藏7天，观察析油沉淀情况，并测定粒度，见表一。 

将实施例1-5制备得到的样品分别装入100mL离心管中，置于离心机中，在转速为3500 

转/分钟，离心10分钟，观察样品的沉淀量，见表一。

按照常规制备方法制备以上五种可分散油悬浮剂，如表二。与本方法制备的可分散油悬浮剂进行比较，可以看出常规方法制备低熔点化合物可分散油悬浮剂所得样品无论是低温、高温还是离心稳定性均较差，不能达到可分散油悬浮剂检测标准，且由于原药熔点较低，在砂磨过程中很容易出现膏化现象，影响生产，效率低下。 

表一 

注：“良”表示无析油、无分层、无固体析出。“好”表示有少于5%的析油现象，没有固体析出，轻轻摇晃可以恢复到原状。

表二 

“可”表示没有固体析出，析油小于10%而大于5%，用力摇晃可以恢复原状。

“差”表示有固体析出，或者析油大于10%，用力摇晃任不能恢复原状。 

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。 

Claims (8)

1.一种低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，由下列质量百分比的物质组成：低熔点化合物5%-25%、乳化剂10%-20%、分散剂2%-5%、触变剂2%-5%、余量为溶剂,所述的低熔点化合物是指熔点为25℃-70℃的化合物。

2.根据权利要求1所述的一种低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的低熔点化合物为炔草酯、氰氟草酯、茚草酮、氟咯草酮或喔草酯。

3.根据权利要求1所述的一种低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的乳化剂选自下述至少两种复配：蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、EO-PO嵌段共聚物、脂肪醇乙氧基化合物。

4.根据权利要求1所述的一种低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的分散剂为高分子羧酸类聚合物分散剂或者是由高分子羧酸类聚合物分散剂与萘磺酸盐分散剂或木质素磺酸钠复配。

5.根据权利要求1所述的一种低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的触变剂选自下列至少一种：硅酸镁铝、有机膨润土、气相法白炭黑、硅藻土。

6.根据权利要求1所述的低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的溶剂是由辛癸酸甲酯与甲酯化大豆油或甲酯化玉米油复配。

7.根据权利要求4所述的一种低熔点化合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述高分子羧酸类聚合物分散剂为TERSPERSE 2500，TERSPERSE 2700，Sokalan CP35，Geropon T/36，PICO-WG5或PICO-WG7。

8.制备权利要求1-7任一所述低熔点化合物可分散油悬浮剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将低熔点化合物与溶剂混合，加热至完全融化；

2）向步骤1）中加入乳化剂，搅拌均匀，使其完全乳化；

3）向步骤2）中加入分散剂与触变剂，搅拌均匀，得到低熔点化合物可分散油悬浮剂。