CN104005070A - 一种铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，属于纳米材料技术领域。用电化学方法制备孔径为80nm～90nm的氧化铝模板；在氧化铝模板中制备锌纳米线，得到在其孔径中载有锌纳米线的氧化铝模板；对载有锌纳米线的氧化铝模板在大气环境下进行低温退火，然后再进行高温退火，即得到铝酸锌纳米孔模板。制成的纳米铝酸锌模板孔径均匀，排列有序，具有比较高的比表面积，形状规则，制备工艺简单，加工过程对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
当今电子元件的发展趋势是小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等，这要求材料的尺寸越小越好。将纳米材料应用到电子学领域可以很好的提高电子元件的性能。因此，通过自组织方法制备纳米结构引起人们的广泛关注。
纳米铝酸锌（尖晶石）是一种宽禁带半导体材料（≈4.0eV），具有较高热稳定性、机械抗热性、亲水性、耐蚀、耐磨及化学稳定性，而且其绝缘性好、热膨胀系数小、硬度高，具有低的表面酸性和紫外线阻隔性等性能，被广泛应用于工业生产的许多领域。
利用物理和化学方法在这种纳米孔模板中沉积各种材料可以组装不同材料的低维纳米结构，具有制备简单，形貌统一等优点，有着潜在的应用价值。
同时铝酸锌纳米孔阵列模板具有耐酸、耐碱、抗腐蚀等特性，具有很好的催化作用，由于纳米孔阵列高的比表面积，其催化作用会更加优异。
目前铝酸锌纳米材料主要是纳米粉体，其它纳米结构的铝酸锌材料制备还比较困难。制备铝酸锌纳米粉方法主要有：高温煅烧、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。但是由于纳米铝酸锌传统的制备工艺复杂，而且在干燥及热处理过程中容易发生硬团聚，使其应用受到一定的限制。因此怎样更加简便的制备出纳米铝酸锌就显得尤为重要了。
发明内容
为克服现有技术的不足，提供一种制备铝酸锌纳米孔阵列模板的制备工艺，制成的纳米铝酸锌模板孔径均匀，排列有序，具有比较高的比表面积，形状规则，制备工艺简单，加工过程对环境无污染。
解决本发明的技术问题所采用的工艺步骤是：
（1）用电化学方法制备孔径为80nm～90nm的氧化铝模板；
（2）在氧化铝模板中制备锌纳米线，得到在其孔径中载有锌纳米线的氧化铝模板；
（3）对载有锌纳米线的氧化铝模板在大气环境下进行低温退火，使锌纳米线转化成为氧化锌纳米线，然后再进行高温退火，使氧化锌纳米线与外壁的氧化铝模板发生固态扩散反应形成铝酸锌纳米孔模板。
所述制备氧化铝模板是首先将经过表面预处理的高纯铝（≥99.999%）在真空度为 、温度为450°C下退火4～5小时（退火的目的是消除铝片内部的机械应力，同时是得到较大的晶粒），然后将石墨电极作为阴极，高纯铝作为阳极，将阳极和阴极置于在无水乙醇和浓度为2～3mol/L高氯酸的混合液中进行电化学抛光，混合液无水乙醇与高氯酸溶液的体积为3～6:1，电压为15～25V，时间为0.5～1.5分钟，电化学抛光完毕后用蒸馏水淋洗，然后放入蒸馏水中浸泡15～20分钟，即得到氧化铝模板。在抛光过程中会产生大量热，所以在抛光中将抛光溶液置于冰水浴装置。
所述80nm～90nm的氧化铝模板的制备是采用二步阳极氧化法制备氧化铝模板，电解液采用0.2～0.3M的草酸溶液，阳极电压50V，经扩孔后得到的氧化铝模板孔径为80nm～90nm。
所述步骤（2）中在氧化铝模板中制备锌纳米线是采用电沉积方法在孔径为80nm～90nm的氧化铝模板中制备锌纳米线，使用的电解液是80g/L的ZnSO4和20g/L的H3BO3，沉积电压是2V，沉积时间是25min～35min，得到的锌纳米线直径与氧化铝模板的孔径相同。
所述步骤（3）中低温退火是先在大气环境下将载有锌纳米线的氧化铝模板加热到300℃～350℃，保温30小时～40小时，然后进行高温退火，继续加热到650℃～700℃，保温15小时～20小时。
所述步骤（3）高温退火完毕后对退火后的样品进行腐蚀处理，采用2～3mol的氢氧化钠溶液浸泡退火后的样品，浸泡温度40～55℃，浸泡时间60～80分钟，处理后清洗得到铝酸锌纳米模板。
本发明的有益效果是：制成的纳米铝酸锌模板孔径均匀，排列有序，具有比较高的比表面积，形状规则，制备工艺简单，加工过程对环境无污染。铝酸锌纳米孔阵列模板具有耐酸、耐碱、抗腐蚀等特性，具有很好的催化作用，由于纳米孔阵列高的比表面积，其催化作用会更加优异。同时，利用物理和化学方法在这种纳米孔模板中沉积各种材料可以构建不同材料的低维纳米结构，具有制备简单，成本较低等优点，有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明氧化铝模板电沉积锌纳米线后的XRD图；
图2是本发明样品经低温退火后的XRD图；
图3是本发明低温退火的样品经高温退火后的XRD图；
图4是本发明制备的酸锌纳米孔阵列模板扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：如图1至4所示，本实施方式的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法为：
（1）原材料及退火：原材料选择高纯铝（99.999%），厚度0.25mm的冷轧板材，在阳极化前对铝片进行前期预处理，预处理包括去脂、退火、抛光三个过程。去脂是将高纯铝片依次在丙酮和乙醇中清洗，去除铝片表面的油污。退火则是将铝片在真空度为温度为450°C下退火4～5小时，退火的目的是消除铝片内部的机械应力，同时是得到较大的晶粒。电化学抛光过程是在无水乙醇和高氯酸的混合液中(C2H5OH ：HClO4 , 体积比5：1) 进行的。采用石墨电极作为阴极，高纯铝片作为阳极，电压在20V的条件下电解抛光1分钟，取出后用蒸馏水淋洗，然后放入蒸馏水中浸泡15分钟。在抛光过程中会产生大量热，所以在抛光中将抛光溶液置于冰水浴装置。
（2）制作氧化铝模板：利用二步阳极氧化法制备氧化铝模板，电解液采用0.3M的草酸溶液，阳极电压50V，经扩孔后得到的氧化铝模板孔径为80nm～90nm。
（3）电沉积纳米线：利用电沉积方法在氧化铝模板中制备锌纳米线。
（4）样品退火：对载有锌纳米线的氧化铝模板进行退火，退火工艺规范为：第一步低温退火，在大气环境下，将载有锌纳米线的氧化铝模板由室温经20分钟加热到320℃，保温40小时，使锌纳米线完全氧化转化为氧化锌纳米线；第二步对经过低温退火的样品进行高温退火，经20分钟由第一次退火的保温温度加热到700℃保温15小时，最后随炉冷到室温，使氧化锌与氧化铝发生固态扩散反应形成铝酸锌。
（5）腐蚀处理：对退火后的样品进行腐蚀处理，采用3mol的氢氧化钠溶液浸泡退火后的样品，浸泡温度50℃，浸泡时间60分钟。处理后清洗得到铝酸锌纳米模板。
实施方式二：本实施方式的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法为：按实施例1第一步、第二步、第三步制备氧化铝模板及电沉积锌纳米线，对载有锌纳米线的氧化铝模板样品进行退火处理，退火工艺规范为：在大气环境下，将载有锌纳米线的氧化铝模板由室温30分钟加热到350℃，保温40小时，再经30分钟由该温度加热到650℃保温20小时，最后随炉冷到室温。按实施例1第五步腐蚀处理得到铝酸锌纳米模板。
实施方式三：本实施方式的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法为：
（1）用电化学方法制备孔径为80nm～90nm的氧化铝模板：首先将经过表面预处理的高纯铝在真空度为、温度为450°C下退火5小时，然后将石墨电极作为阴极，高纯铝作为阳极，将阳极和阴极置于在无水乙醇和浓度为3mol/L高氯酸的混合液中进行电化学抛光，混合液无水乙醇与高氯酸溶液的体积为3:1，电压为15V，时间为1.2分钟，电化学抛光完毕后用蒸馏水淋洗，然后放入蒸馏水中浸泡15分钟，即得到氧化铝模板；
（2）在氧化铝模板中制备锌纳米线，得到在其孔径中载有锌纳米线的氧化铝模板：采用二步阳极氧化法制备氧化铝模板，电解液采用0.3M的草酸溶液，阳极电压50V，经扩孔后得到的氧化铝模板孔径为80nm～90nm，然后采用电沉积方法在80nm～90nm的氧化铝模板中制备锌纳米线，使用的电解液是80g/L的ZnSO4和20g/L的H3BO3，沉积电压是2V，沉积时间是30min，得到的锌纳米线直径与氧化铝模板的孔径相同；
（3）对载有锌纳米线的氧化铝模板先在大气环境下将载有锌纳米线的氧化铝模板加热到300℃，保温40小时，然后进行高温退火，继续加热到700℃，保温15小时。
实施方式四：本实施方式的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法为：
（1）用电化学方法制备孔径为80nm～90nm的氧化铝模板：首先将经过表面预处理的高纯铝在真空度为、温度为450°C下退火4小时，然后将石墨电极作为阴极，高纯铝作为阳极，将阳极和阴极置于在无水乙醇和浓度为2.5mol/L高氯酸的混合液中进行电化学抛光，混合液无水乙醇与高氯酸溶液的体积为5:1，电压为20V，时间为0.5分钟，电化学抛光完毕后用蒸馏水淋洗，然后放入蒸馏水中浸泡20分钟，即得到氧化铝模板；
（2）在氧化铝模板中制备锌纳米线，得到在其孔径中载有锌纳米线的氧化铝模板：采用二步阳极氧化法制备氧化铝模板，电解液采用0.2M的草酸溶液，阳极电压50V，经扩孔后得到的氧化铝模板孔径为80nm～90nm，然后采用电沉积方法在80nm～90nm的氧化铝模板中制备锌纳米线，使用的电解液是80g/L的ZnSO4和20g/L的H3BO3，沉积电压是2V，沉积时间是25min，得到的锌纳米线直径与氧化铝模板的孔径相同；
（3）对载有锌纳米线的氧化铝模板先在大气环境下将载有锌纳米线的氧化铝模板加热到350℃，保温30小时，然后进行高温退火，继续加热到680℃，保温20小时。
实施方式五：实施方式三：本实施方式的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法为：
（1）用电化学方法制备孔径为80nm～90nm的氧化铝模板：首先将经过表面预处理的高纯铝在真空度为、温度为450°C下退火4.5小时，然后将石墨电极作为阴极，高纯铝作为阳极，将阳极和阴极置于在无水乙醇和浓度为2 mol/L高氯酸的混合液中进行电化学抛光，混合液无水乙醇与高氯酸溶液的体积为6:1，电压为25V，时间为1.5分钟，电化学抛光完毕后用蒸馏水淋洗，然后放入蒸馏水中浸泡20分钟，即得到氧化铝模板；
（2）在氧化铝模板中制备锌纳米线，得到在其孔径中载有锌纳米线的氧化铝模板：采用二步阳极氧化法制备氧化铝模板，电解液采用0.3M的草酸溶液，阳极电压50V，经扩孔后得到的氧化铝模板孔径为80nm～90nm，然后采用电沉积方法在80nm～90nm的氧化铝模板中制备锌纳米线，使用的电解液是80g/L的ZnSO4和20g/L的H3BO3，沉积电压是2V，沉积时间是25min，得到的锌纳米线直径与氧化铝模板的孔径相同为20nm～180nm
（3）对载有锌纳米线的氧化铝模板先在大气环境下将载有锌纳米线的氧化铝模板加热到320℃，保温35小时，然后进行高温退火，继续加热到680℃，保温18小时。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）用电化学方法制备孔径为80nm～90nm的氧化铝模板；
（2）在氧化铝模板中制备锌纳米线，得到在其孔径中载有锌纳米线的氧化铝模板；
（3）对载有锌纳米线的氧化铝模板在大气环境下进行低温退火，然后再进行高温退火，即得到铝酸锌纳米孔模板。
2.根据权利要求1所述的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，其特征在于：所述制备氧化铝模板是首先将经过表面预处理的高纯铝在真空度为 、温度为450°C下退火4～5小时，然后将石墨电极作为阴极，高纯铝作为阳极，将阳极和阴极置于在无水乙醇和浓度为2～3mol/L高氯酸的混合液中进行电化学抛光，混合液无水乙醇与高氯酸溶液的体积为3～6:1，电压为15～25V，时间为0.5～1.5分钟，电化学抛光完毕后用蒸馏水淋洗，然后放入蒸馏水中浸泡15～20分钟，即得到氧化铝模板。
3.根据权利要求1所述的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，其特征在于：所述80nm～90nm的氧化铝模板的制备是采用二步阳极氧化法制备氧化铝模板，电解液采用0.2～0.3M的草酸溶液，阳极电压50V，经扩孔后得到的氧化铝模板孔径为80nm～90nm。
4.根据权利要求1所述的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中在氧化铝模板中制备锌纳米线是采用电沉积方法在80nm～90nm的氧化铝模板中制备锌纳米线，使用的电解液是80g/L的ZnSO4和20g/L的H3BO3，沉积电压是2V，沉积时间是25min～35min，得到的锌纳米线直径与氧化铝模板的孔径相同。
5.根据权利要求1所述的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中低温退火是先在大气环境下将载有锌纳米线的氧化铝模板加热到300℃～350℃，保温30小时～40小时，然后进行高温退火，继续加热到650℃～700℃，保温15小时～20小时。
6.根据权利要求1所述的铝酸锌纳米孔阵列模板的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）高温退火完毕后对退火后的样品进行腐蚀处理，采用2～3mol的氢氧化钠溶液浸泡退火后的样品，浸泡温度40～55℃，浸泡时间60～80分钟，处理后清洗得到铝酸锌纳米模板。
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