CN104005015A - 一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法 - Google Patents

一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法 Download PDF

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一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，它涉及一种原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法。本发明的目的是要解决现有在铁片上制备α-Fe2O3纳米阵列存在的结合力差、形貌单一和操作流程复杂的问题。方法：一、依次对长方形铁片进行抛光处理、清洗和晾干，得到处理后长方形铁片；二、水热合成反应，得到反应后铁片；三、低温热处理，得到表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片。优点：一、克服了传统粉体合成方法负载困难、结合力差的缺点，铁片和碱性溶液基本可以回收利用；二、本发明获得的目标产物分布均匀，并且粒径可控，可以大规模自动化连续生产。本发明主要用于在铁片面原位生长α-Fe2O3纳米阵列。

Description

一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法
技术领域
本发明涉及一种原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法。
背景技术
近年来，Fe2O3纳米材料由于其价格低廉，来源广泛等特点在气敏传感器、有机物降解、磁性材料、涂装等方面得到了越来越广泛的应用。另外，由于其能带间隙为2.2eV，具有n型半导体的特性，也可以应用在光催化制氢等领域。
催化以及光分解水都需要负载型的α-Fe2O3纳米阵列作为电极和媒介。负载型的α-Fe2O3纳米阵列的制备主要采用热氧化法、阳极氧化、化学气相沉积以及原子层沉积等方法，普遍选择FTO、ITO导电玻璃等作为载体，使α-Fe2O3纳米阵列附着在其表面上。如XuRui等人通过热氧化法在铁箔上制备片状α-Fe2O3，随着处理温度和时间的改变，其厚度和宽度分别在10-60nm和200-800nm之间变化，该方法合成的Fe2O3存在能耗大、结合力差的问题，并且得到的目标产物形貌较为单一，产物纯度不高；Susanta K等人用阳极氧化法在铁片上成功制备α-Fe2O3纳米管，该方法使用了有机氟化物电解液，存在能耗相对较高、生长产物形貌单一、稳定性不高的缺点；另外化学气相沉积以及原子层沉积存在设备高昂、操作复杂、耗时的缺点。综上所述现有在铁片上制备α-Fe2O3纳米阵列主要存在能耗较高、操作复杂、结合力差、制备工艺有一定污染和产物形貌单一的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有在铁片上制备α-Fe2O3纳米阵列存在的结合力差、形貌单一和操作流程复杂的问题，提供了一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法。
一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：首先对长方形铁片进行抛光处理，然后以无水乙醇为清洗剂进行超声清洗10s～60s，再利用去离水进行冲洗，自然晾干后得到处理后长方形铁片；
二、水热合成反应：将处理后长方形铁片浸入装有碱性溶液的反应釜中，然后密封，再转移至鼓风干燥箱中，在温度为120～180℃下水热合成反应6h～24h，取出得到反应后铁片；
三、低温热处理：以无水乙醇或去离子水为清洗剂对反应后铁片进行清洗，晾干后放入马弗炉中，以升温速率为3℃/min～10℃/min从室温升温至250～350℃，并在温度为250～350℃下低温热处理1h～5h，得到表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片。
本发明优点：
一、本发明制备的α-Fe2O3纳米阵列为铁片原位生长而来，α-Fe2O3纳米阵列与铁片的结合力良好，宏观上α-Fe2O3纳米阵列呈现为红色或者灰红色膜层，加入表面活性剂的膜层会呈偏黑色，微观上α-Fe2O3纳米阵列表现为形貌各异的纳米晶体，粒径大小在50nm～800nm之间，克服了传统粉体合成方法负载困难、结合力差的缺点，并且易于回收，工艺简单，铁片和碱性溶液基本可以回收利用，消耗量极小；
二、本发明获得的目标产物分布均匀，并且粒径可控，可以大规模自动化连续生产，所有材料和试剂均十分廉价，操作也很简单；
三、本发明提供了一种负载型纳米材料合成的新工艺，采用合适的前处理工艺获取不同表面，在溶液中添加模版剂或者表面活性剂，改变铁片的成分或者采用其他材料作为基片等，为未来复合纳米材料的制备及其在光电催化等领域的应用拓展了新思路。
四、本发明实际上提供一种简便、廉价、易回收的水热法制备形貌丰富且稳定的负载型α-Fe2O3纳米阵列的方法：使用Fe片作为基体，使其提供铁源；采用水热法进行纳米阵列制备；本专利采用碱性溶液体系，这一点明显区别于文献报道的采用醇溶液体系；整个操作步骤只有简单三步，分别为前处理、水热反应和低温热处理，可全自动化操作，实现工业化大规模生产。
本发明主要用于在铁片面原位生长α-Fe2O3纳米阵列，得到表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片、所获得的产物形貌多样，分布均匀，并且粒径和大小可在一定范围内调控，铁片和溶剂均可回收利用，在光催化、水处理和气敏传感器等领域表现出广阔的应用前景。
附图说明
图1是试验一得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图；
图2是试验四得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图；
图3是试验五得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图；
图4是试验八得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图；
图5是试验一制备的α-Fe2O3纳米阵列XRD图；
图6是实验八得到的表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片光催化分解水的电流-电位曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：首先对长方形铁片进行抛光处理，然后以无水乙醇为清洗剂进行超声清洗10s～60s，再利用去离水进行冲洗，自然晾干后得到处理后长方形铁片；
二、水热合成反应：将处理后长方形铁片浸入装有碱性溶液的反应釜中，然后密封，再转移至鼓风干燥箱中，在温度为120～180℃下水热合成反应6h～24h，取出得到反应后铁片；
三、低温热处理：以无水乙醇或去离子水为清洗剂对反应后铁片进行清洗，晾干后放入马弗炉中，以升温速率为3℃/min～10℃/min从室温升温至250～350℃，并在温度为250～350℃下低温热处理1h～5h，得到表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的抛光处理为砂纸打磨、盐酸体系抛光、过氧化氢体系化学抛光、硝酸体系化学抛光或电化学抛光。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：所述的砂纸打磨具体操作如下：依次采用800#砂纸1500#砂纸和2000#砂纸对长方形铁片进行逐级打磨，即完成砂纸打磨抛光处理。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：所述的盐酸体系抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，然后置于质量分数为15％的盐酸水溶液中，并在超声频率为25KHz～40KHz下超声化学抛光30s～90s，即完成盐酸体系抛光处理。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：所述的过氧化氢体系化学抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，再用质量分数为5％～15％的盐酸水溶液进行除锈10s～60s，然后置于H2O2体系抛光液中，并在超声频率为25KHz～40KHz下超声化学抛光15s～45s，即完成过氧化氢体系化学抛光处理；所述的H2O2体系抛光液由质量分数为30％H2O2、H2C2O4、尿素、添加剂和去离子水组成，且所述的H2O2体系抛光液中质量分数为30％H2O2的体积浓度为100mL/L～150mL/L、H2C2O4的质量浓度为60g/L～80g/L、尿素的质量浓度为15g/L～25g/L、添加剂的体积浓度为5mL/L；其中所述的添加剂为由甘油和浓硫酸混合而成，且所述的甘油与浓硫酸的体积比为2:3。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：所述的硝酸体系化学抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，然后置于HNO3体系抛光液中，并在温度为85～120℃下抛光处理10s～20s，即完成硝酸体系化学抛光处理；所述的HNO3体系抛光液由浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸、CrO3、添加剂和去离子水组成，且所述的HNO3体系抛光液中浓硝酸的体积浓度为130mL/L～180mL/L、浓硫酸的体积浓度为300mL/L～350mL/L、浓磷酸的体积浓度为400mL/L～550mL/L、CrO3的质量浓度为8g/L～12g/L、添加剂的质量浓度为1g/L；其中所述的添加剂为尿素。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：所述的电化学抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，再用去离子水洗净后置于电解槽中，设置电流密度为8-30A/dm2，并在室温下抛光处理10min～20min，即完成电化学抛光处理；所述的电化学抛光液由浓硫酸、浓磷酸、草酸、添加剂和去离子水组成，且所述的电化学抛光液中浓硫酸的体积浓度为150mL/L～200mL/L、浓磷酸的体积浓度为500mL/L～650mL/L、草酸的质量浓度为10g/L～15g/L、添加剂的质量浓度为1～3g/L；其中所述的添加剂为明胶。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的碱性溶液为质量浓度为5g/L～50g/L的NaOH水溶液、质量浓度为5g/L～50g/L的KOH水溶液或质量分数为28％的浓氨水。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的碱性溶液中含有表面活性剂，所述表面活性剂的质量为碱性溶液中溶质质量的千分之一；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、过硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、磷酸铵、尿素、柠檬酸三纳、乙二胺或聚乙烯吡咯烷酮。其他与具体实施方式一至八相同。
采用下述试验验证本发明效果
试验一：一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：首先从厚度为1mm的Q235板材中剪取3cm×2cm长方形铁片，再依次采用800#砂纸1500#砂纸和2000#砂纸对3cm×2cm长方形铁片进行逐级打磨，将打磨后的3cm×2cm长方形铁片放入装有10mL无水乙醇的小烧杯中超声清洗15s，再利用去离水进行冲洗，自然晾干后得到处理后长方形铁片；
二、水热合成反应：将处理后长方形铁片浸入装有30mLNaOH水溶液的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后密封，再转移至鼓风干燥箱中，在温度为180℃下水热合成反应12h，取出得到反应后铁片；步骤二中所述的NaOH水溶液中NaOH的质量浓度为15g/L；
三、低温热处理：以去离子水为清洗剂对反应后铁片进行清洗，自然干燥后放入马弗炉中，以升温速率为5℃/min从室温升温至250℃，并在温度为250℃下低温热处理2h，得到表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片。
利用扫描电镜观察本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列，如图1所示，图1是试验一得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图，通过图1可知本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列(α型纳米Fe2O3)形貌为方块状，分散均匀，粒径大小为500nm左右，用剪刀剪取一小块，边缘膜层不脱落，铁片中央部分也不起皱证明结合力良好。
利用X射线衍射分析仪对本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列进行观察，如图5所示，图5是试验一制备的α-Fe2O3纳米阵列XRD图，通过图5可以明显的观察到在24°、33°、35.6°出现了α-Fe2O3的特征峰，其次在45°、65°、82°也出现了基底Fe的衍射特征峰。
试验二：本试验与试验一不同点是：步骤一中首先从厚度为1mm的Q235板材中剪取3cm×2cm长方形铁片，采用浓度为1mol/L的NaOH水溶液对3cm×2cm长方形铁片进行除油处理3min，然后置于质量分数为15％的盐酸水溶液中，并在超声频率为30KHz下超声化学抛光60s，将抛光后的3cm×2cm长方形铁片放入装有10mL无水乙醇的小烧杯中超声清洗15s，再利用去离水进行冲洗，自然晾干后得到处理后长方形铁片。其他与试验一相同。
试验三：本试验与试验一不同点是：步骤一中首先从厚度为1mm的Q235板材中剪取3cm×2cm长方形铁片，采用浓度为1mol/L的NaOH水溶液对3cm×2cm长方形铁片进行除油处理3min，再用质量分数为10％的盐酸水溶液进行除锈30s，然后置于H2O2体系抛光液中，并在超声频率为30KHz下超声化学抛光30s，将抛光后的3cm×2cm长方形铁片放入装有10mL无水乙醇的小烧杯中超声清洗15s，再利用去离水进行冲洗，自然晾干后得到处理后长方形铁片。其他与试验一相同。
试验四：本试验与试验一不同点是：步骤一中首先从厚度为1mm的Q235板材中剪取3cm×2cm长方形铁片，首先采用浓度为1mol/L的NaOH水溶液对3cm×2cm长方形铁片进行除油处理3min，然后置于HNO3体系抛光液中，并在温度为100℃下抛光处理15s，将抛光后的3cm×2cm长方形铁片放入装有10mL无水乙醇的小烧杯中超声清洗15s，再利用去离水进行冲洗，自然晾干后得到处理后长方形铁片。其他与试验一相同。
利用扫描电镜观察本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列，如图2所示，图2是试验四得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图，通过图2可知本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列(α型纳米Fe2O3)形貌为棒状，分布均匀，尺寸也较为均一，纳米棒直径在80nm～100nm之间，长度有数微米。
试验五：本试验与试验三不同点是：步骤二中所述的NaOH水溶液中NaOH的质量浓度为20g/L，且所述的NaOH水溶液中添加了5mg十六烷基三甲基溴化铵。其他与试验三相同。
利用扫描电镜观察本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列，如图3所示，图3是试验五得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图，通过图3可知本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列(α型纳米Fe2O3)形貌为五边形和六边形构成的多面体，平行于基底平面的为正六边形，边长为600nm左右。
试验六：本试验与试验一不同点是：步骤二中在温度为180℃下水热合成反应6h。其他与试验一相同。
试验七：本试验与试验一不同点是：步骤三中以升温速率为5℃/min从室温升温至300℃，并在温度为300℃下低温热处理4h。其他与试验一相同。
试验八：本试验与试验三不同点是：步骤二中所述的NaOH水溶液中NaOH的质量浓度为20g/L，且所述的NaOH水溶液中添加了5mg过硫酸铵。其他与试验三相同。
利用扫描电镜观察本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列，如图4所示，图4是试验八得到的α-Fe2O3纳米阵列扫描电镜图，通过图4可知本试验制备的α-Fe2O3纳米阵列(α型纳米Fe2O3)形貌为雨伞状，侧面有六个面，边长为400nm左右。
试验九：利用电化学工作站对试验八得到的表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片进行催化性能测试，以试验八得到的表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片作为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，辅助电极采用铂丝，光源为氙灯，电解液为1.0mol/LNaOH溶液，测试结果如图6所示，图6是试验八得到的表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片光催化分解水的电流-电位曲线，图中A表示100mW/cm2光照，图中B表示无光照，通过图6可知在中进行了光催化分解水的性能测试，测试结果表明，加光照后其催化分解水的电流密度约为0.60mA/cm2。

Claims (10)

1.一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法是按以下步骤完成的：
一、预处理：首先对长方形铁片进行抛光处理，然后以无水乙醇为清洗剂进行超声清洗10s～60s，再利用去离水进行冲洗，自然晾干后得到处理后长方形铁片；
二、水热合成反应：将处理后长方形铁片浸入装有碱性溶液的反应釜中，然后密封，再转移至鼓风干燥箱中，在温度为120～180℃下水热合成反应6h～24h，取出得到反应后铁片；
三、低温热处理：以无水乙醇或去离子水为清洗剂对反应后铁片进行清洗，晾干后放入马弗炉中，以升温速率为3℃/min～10℃/min从室温升温至250～350℃，并在温度为250～350℃下低温热处理1h～5h，得到表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的铁片。
2.根据权利要求1所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的长方形铁片的厚度为1mm。
3.根据权利要求1或2所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的抛光处理为砂纸打磨、盐酸体系抛光、过氧化氢体系化学抛光、硝酸体系化学抛光或电化学抛光。
4.根据权利要求3所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于所述的砂纸打磨具体操作如下：依次采用800#砂纸1500#砂纸和2000#砂纸对长方形铁片进行逐级打磨，即完成砂纸打磨抛光处理。
5.根据权利要求3所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于所述的盐酸体系抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，然后置于质量分数为15％的盐酸水溶液中，并在超声频率为25KHz～40KHz下超声化学抛光30s～90s，即完成盐酸体系抛光处理。
6.根据权利要求3所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于所述的过氧化氢体系化学抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，再用质量分数为5％～15％的盐酸水溶液进行除锈10s～60s，然后置于H2O2体系抛光液中，并在超声频率为25KHz～40KHz下超声化学抛光15s～45s，即完成过氧化氢体系化学抛光处理；所述的H2O2体系抛光液由质量分数为30％H2O2、H2C2O4、尿素、添加剂和去离子水组成，且所述的H2O2体系抛光液中质量分数为30％H2O2的体积浓度为100mL/L～150mL/L、H2C2O4的质量浓度为60g/L～80g/L、尿素的质量浓度为15g/L～25g/L、添加剂的体积浓度为5mL/L；其中所述的添加剂由甘油和浓硫酸混合而成，且所述的甘油与浓硫酸的体积比为2:3。
7.根据权利要求3所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于所述的硝酸体系化学抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，然后置于HNO3体系抛光液中，并在温度为85～120℃下抛光处理10s～20s，即完成硝酸体系化学抛光处理；所述的HNO3体系抛光液由浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸、CrO3、添加剂和去离子水组成，且所述的HNO3体系抛光液中浓硝酸的体积浓度为130mL/L～180mL/L、浓硫酸的体积浓度为300mL/L～350mL/L、浓磷酸的体积浓度为400mL/L～550mL/L、CrO3的质量浓度为8g/L～12g/L、添加剂的质量浓度为1g/L；其中所述的添加剂为尿素。
8.根据权利要求3所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于所述的电化学抛光具体操作如下：首先采用浓度为0.5mol/L～2mol/L的NaOH水溶液对长方形铁片进行除油处理1min～5min，再用去离子水洗净后置于电解槽中，设置电流密度为8-30A/dm2，并在室温下抛光处理10min～20min，即完成电化学抛光处理；所述的电化学抛光液由浓硫酸、浓磷酸、草酸、添加剂和去离子水组成，且所述的电化学抛光液中浓硫酸的体积浓度为150mL/L～200mL/L、浓磷酸的体积浓度为500mL/L～650mL/L、草酸的质量浓度为10g/L～15g/L、添加剂的质量浓度为1～3g/L；其中所述的添加剂为明胶。
9.根据权利要求1所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于步骤二中所述的碱性溶液为质量浓度为5g/L～50g/L的NaOH水溶液、质量浓度为5g/L～50g/L的KOH水溶液或质量分数为28％的浓氨水。
10.根据权利要求9所述一种钢铁表面原位生长α-Fe2O3纳米阵列的方法，其特征在于步骤二中所述的碱性溶液中含有表面活性剂，所述表面活性剂的质量为碱性溶液中溶质质量的千分之一；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、过硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、磷酸铵、尿素、柠檬酸三纳、乙二胺或聚乙烯吡咯烷酮。
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