CN104004429B - 基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料及其制备方法，该涂料按质量百分比由：107硅橡胶为35～50％wt，二甲苯为15～20％wt,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为2～10％wt，正硅酸乙酯为5～25％wt，苯乙烯为5～10％wt，甲基丙烯酸甲酯为5～10％wt，气相二氧化硅为1～5％wt，偶氮二异丁氰为0.4～5％wt，二月桂酸二丁基锡为0.05～0.1％wt组成。制备方法是先将丙烯酸树脂接枝聚合于107硅橡胶链段，然后体系加入气相二氧化硅及正硅酸乙酯，在二月桂酸二丁基锡催化剂的作用下，复合涂料固化成膜。本发明的复合涂料可常温固化成膜，适用于不同金属底材的防护与装饰。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，涉及一种特种高性能涂料，更具体是涉及一种基于改性107硅橡胶可常温固化的复合涂料及其制备方法。
背景技术
据大量的研究统计，全世界每年生产的钢铁仍有30％遭受腐蚀，其中10％的钢铁将变成废铁。如金属腐蚀在英国每年达几亿英磅，在美国约占国民生产总值的4.2％，在我国约占国民生产总值的4％，超过了火灾、风灾和地震造成损失的总和。随着钢铁、冶金、机械制造业的不断发展，防锈、降耗问题一直是科研人员关注和研究的重点。
传统的有机聚合物树脂，由于具有良好的成膜性、柔韧性、基材附着力及较低的成本，所以一直是涂料的主要成膜物。但传统的涂料树脂主要以丙烯酸树脂，环氧树脂，聚氨酯树脂为主，链段的耐候性、耐老化性性能较差，长期室外或高温环境中使用，易发生分子链断裂，漆膜粉化破坏。而107硅橡胶由于Si-O键的键能高于C-C键及C-O键，其具有较好的耐热性及耐候性，但由于Si-O-Si键的键长、键角大，分子链柔性好，107硅橡胶成膜力学性能不佳，硬度较差，同时成膜温度较高，固化困难。这也是进一步局限了商业化应用的缺陷之一。将107硅橡胶进行化学接枝改性，通过硅烷偶联剂的化学键桥接作用，使甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯混合单体接枝聚合到107硅橡胶链段上，然后将气相二氧化硅均匀分散于复合树脂中，以正硅酸乙酯作为固化剂，经催化剂催化交联固化得到具有优异性能的复合涂层，制备的复合涂料在金属防护领域具有商业应用可行性。
发明内容
本发明的目的主要是针对目前技术存在的缺陷，提供一种基于改性硅橡胶可常温固化的复合涂料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明实现目的所采用的技术方案是：
一种基于改性107硅橡胶可常温固化的复合涂料，按质量百分比含量由组分107硅橡胶为35～50％wt，二甲苯为15～20％wt,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为2～10％wt，正硅酸乙酯为5～25％wt，苯乙烯为5～10％wt，甲基丙烯酸甲酯为5～10％wt，气相二氧化硅为1～5％wt，偶氮二异丁腈为0.4～5％wt，二月桂酸二丁基锡为0.05～0.1％wt组成。
上述所述的107硅橡胶是以羟基二甲基甲硅氧基端基的聚二甲基硅氧烷，在25℃下的粘度范围为80000～500000cs。
上述所述的气相二氧化硅为德固赛公司产品，其型号为：A200,A300和A380中的任一种。
为了达到上述目的，本发明实现目的所采用的另一技术方案是：
本发明的一种基于改性107硅橡胶可常温固化的复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将107硅橡胶溶解分散于二甲苯溶剂中，搅拌5～10分钟溶解分散均匀后，滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡总含量的20％wt，反应体系在50～70℃，边搅拌边加热，反应2～4小时得反应产物；
(2)将偶氮二异丁腈搅拌分散于甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯的混合单体中，待搅拌均匀后，逐步滴加入步骤(1)所得的反应产物中；滴加时，体系保持搅拌状态且反应温度控制在60～80℃，滴加的时间控制在10～60分钟，待滴加完毕后，反应体系的温度控制在70～100℃，边搅拌边加热，反应时间为8～12小时得反应产物；
(3)在室温下，在步骤(2)所得的产物中逐步加入气相二氧化硅，以2000～5000转/分的转速搅拌25～60分钟，然后再超声分散10～30分钟，最后加入的正硅酸乙酯及剩余80％wt的二月桂酸二丁基锡混合物，搅拌均匀，即得到基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料。
本发明的涂料可采用刷涂，滚涂等方法涂刷于底材表面，在室温下挥发溶剂并交联固化成膜。
本发明的一种基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料及其制备方法相比现有技术的主要优点和有益效果在于：
1、通过硅烷偶联剂的化学链接作用，具有极性低、表面张力低的107硅橡胶与具有机械性能强度的丙烯酸树脂接枝共聚，使得基于该改性树脂的复合涂层在具有一定的力学强度的同时，膜表面张力低、耐温耐候性好。
2、由于纳米二氧化硅的加入，粉料与改性树脂的氢键作用，有利于提高漆膜的力学性能，正硅酸乙酯固化剂的存在，可使得复合树脂在室温下即干燥成膜，易于涂刷固化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1
一、原料及质量百分比含量为：
二、制备方法
(1)将107硅橡胶溶解分散于二甲苯溶剂中，搅拌5分钟溶解分散均匀后，滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡总含量的20％wt，反应体系在50℃温度下，边搅拌边加热，反应2小时。
(2)将偶氮二异丁腈搅拌分散于甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯的混合单体中，待搅拌均匀后，逐步滴加入步骤(1)的反应产物中。滴加时，体系保持搅拌状态且反应温度控制在75℃，滴加的时间控制在10分钟，待滴加完毕后，反应体系的温度控制在80℃，边搅拌边加热，反应时间为8小时。
(3)在室温下，在步骤(2)产物中逐步加入气相二氧化硅，以4000转/分的转速搅拌25分钟，然后再超声分散10分钟，最后加入正硅酸乙酯及剩余80％的二月桂酸二丁基锡混合物，搅拌均匀，即得到基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料。
实施例2
一、原料及质量百分比含量为：
二、制备方法
(1)将107硅橡胶溶解分散于二甲苯溶剂中，搅拌10分钟溶解分散均匀后，滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡总含量的20％wt，反应体系在70℃温度下，边搅拌边加热，反应4小时。
(2)将偶氮二异丁腈搅拌分散于甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯的混合单体中，待搅拌均匀后，逐步滴加入步骤(1)的反应产物中。滴加时，体系保持搅拌状态且反应温度控制在60℃，滴加的时间控制在60分钟，待滴加完毕后，反应体系的温度控制在100℃，边搅拌边加热，反应时间为12小时。
(3)在室温下，在步骤(2)产物中逐步加入气相二氧化硅，以2500转/分的转速搅拌60分钟，然后再超声分散30分钟，最后加入正硅酸乙酯及剩余80％的二月桂酸二丁基锡混合物，搅拌均匀，即得到基于改性硅橡胶的可常温固化的复合涂料。
实施例3
一、原料及质量百分比含量为：
二、制备方法
(1)将107硅橡胶溶解分散于二甲苯溶剂中，搅拌7分钟溶解分散均匀后，滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡总含量的20％wt，反应体系在60℃温度下，边搅拌边加热，反应3小时。
(2)将偶氮二异丁腈搅拌分散于甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯的混合单体中，待搅拌均匀后，逐步滴加入步骤(1)的反应产物中。滴加时，体系保持搅拌状态且反应温度控制在70℃，滴加的时间控制在30分钟，待滴加完毕后，反应体系的温度控制在90℃，边搅拌边加热，反应时间为9小时。
(3)在室温下，在步骤(2)产物中逐步加入气相二氧化硅，以2000转/分的转速搅拌45分钟，然后再超声分散20分钟，最后加入正硅酸乙酯及剩余80％的二月桂酸二丁基锡混合物，搅拌均匀，即得到基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料。
实施例4
一、原料及质量百分比含量为：
二、制备方法
(1)将107硅橡胶溶解分散于二甲苯溶剂中，搅拌9分钟溶解分散均匀后，滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡总含量的20％wt，反应体系在65℃温度下，边搅拌边加热，反应4小时；
(2)将偶氮二异丁腈搅拌分散于甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯的混合单体中，待搅拌均匀后，逐步滴加入步骤(1)的反应产物中。滴加时，体系保持搅拌状态且反应温度控制在80℃，滴加的时间控制在45分钟，待滴加完毕后，反应体系的温度控制在80℃，边搅拌边加热，反应时间为10小时
(3)在室温下，在步骤(2)产物中逐步加入气相二氧化硅，以5000转/分的转速搅拌45分钟，然后再超声分散25分钟，最后加入正硅酸乙酯及剩余80％的二月桂酸二丁基锡混合物，搅拌均匀，即得到基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料。
漆膜固化及其性能比较
按照实施例1～4，合成与配制基于改性107硅橡胶可常温固化的复合涂料，将其通过喷涂或刷涂方式，涂覆于马口铁版上，室温静置4～8小时固化成膜，力学性能与耐候测试性能见表一。
表一.常温固化耐候力学性能优异涂料漆膜的性能
Claims (4)
1.一种基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料，其特征在于，按质量百分比由以下组分及含量组成：
通过先将107硅橡胶溶解分散于二甲苯溶剂中，搅拌5～10分钟溶解分散均匀后，滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡总含量的20％wt，反应体系在50～70℃，边搅拌边加热，反应2～4小时得反应产物；然后将偶氮二异丁腈搅拌分散于甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯的混合单体中，搅拌均匀后，逐步滴加入到上述所得的反应产物中，滴加时，体系保持搅拌状态且反应温度控制在60～80℃，滴加的时间控制在10～60分钟，待滴加完毕后，反应体系的温度控制在70～100℃，边搅拌边加热，反应时间为8～12小时得反应产物；在室温下，再将所得的产物中逐步加入气相二氧化硅，以2000～5000转/分的转速搅拌25～60分钟，然后再超声分散10～30分钟，最后加入正硅酸乙酯及剩余80％wt的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，得到基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料。
2.按权利要求1所述的一种基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料，其特征在于，所述的107硅橡胶是以羟基二甲基甲硅氧基端基的聚二甲基硅氧烷，在25℃下的粘度范围为80000～500000cs。
3.按权利要求1所述的一种基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料，其特征在于，所述的气相二氧化硅为德固赛公司生产的产品：A200、A300和A380中的任一种。
4.一种如权利要求1～3任一所述的基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将107硅橡胶溶解分散于二甲苯溶剂中，搅拌5～10分钟溶解分散均匀后，滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡总含量的20％wt，反应体系在50～70℃，边搅拌边加热，反应2～4小时得反应产物；
(2)将偶氮二异丁腈搅拌分散于甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯的混合单体中，待搅拌均匀后，逐步滴加入到步骤(1)所得的反应产物中，滴加时，体系保持搅拌状态且反应温度控制在60～80℃，滴加的时间控制在10～60分钟，待滴加完毕后，反应体系的温度控制在70～100℃，边搅拌边加热，反应时间为8～12小时得反应产物；
(3)室温下，在步骤(2)所得的产物中逐步加入气相二氧化硅，以2000～5000转/分的转速搅拌25～60分钟，然后再超声分散10～30分钟，最后加入正硅酸乙酯及剩余80％wt的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，即得到基于改性107硅橡胶的可常温固化的复合涂料。
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