CN104004255B - 一种相变微胶囊/uhmwpe耐磨材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法，耐磨材料的原料由重量占原料总重量百分比10~30%的微胶囊粉和70~90%未改性的UHMWPE粉组成，制备方法包括微胶囊粉的制备、相变微胶囊/UHMWPE复合料的制备以及相变微胶囊/UHMWPE复合料的热压成型。本发明采用微胶囊法将相变材料石蜡包覆起来，使不定形态的石蜡呈现稳定的固态，有利于与UHMWPE粉末的干混均匀，防止了复合材料在压制烧结过程中因石蜡受热而造成的填料流失；防止了石蜡吸收摩擦热发生相变后以液态形式泄露而导致的复合材料性能下降；而且在摩擦进程中，部分微胶囊的破裂会释放出石蜡物质填充于摩擦界面处，起到增进润滑的作用。

Description

一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合耐磨材料技术领域，具体的说是一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）具有抗冲击强度高，耐磨损性强，摩擦系数低，生物相容性好等诸多优点，在当今医学领域被用作人工关节臼假体首选材料，并且通常与金属或陶瓷关节头组合构成了目前临床应用的主要人工关节；在工程应用领域，UHMWPE及其复合材料越来越多被用以取代钢材来制作轴承、齿轮、轨道及滑块等滑动摩擦副零件。
随着超高分子量聚乙烯材料在摩擦领域的日益普遍使用，人们在受益于它的优良性能的同时，也受限于其自身存在的不足。一方面UHMWPE的表面硬度较低，抗磨粒磨损能力差，在应力作用下容易发生疲劳并遭受磨粒犁切，另一方面摩擦磨损过程通常伴随着摩擦热的产生，热量的积累对于热变形温度只有84℃的UHMWPE显然极为不利。以上方面将直接影响UHMWPE材料的使用效果和应用范围。目前关于UHMWPE材料的摩擦改性研究多集中在添加填料增强材料强度和加入阻隔介质或润滑剂，形成优先转移膜进行减摩降磨改性。专利号为201210418231.5的专利公开了一种UHMWPE/PA66注塑用耐磨合金及其制备方法和用途，动摩擦系数及磨耗均得到了较大降低，但专利中未涉及到对摩擦热的控制。专利号为201310312711.8的专利公开了一种掺入相变合金粉的树脂基摩擦材料，实现在100℃到350℃范围内抑制热衰退目的，但专利中未涉及100℃以下材料的摩擦性能测试，且制得的是低磨损率、高摩擦系数的树脂基摩擦材料。因此寻求一种在室温下使用，且具备低摩擦系数和低磨耗的UHMWPE基摩擦材料，对拓展UHMWPE材料的使用范围具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法，所制备的是可在室温下使用，且具备低摩擦系数和低磨耗的复合耐磨材料。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料，其原料由重量占原料总重量百分比10~30%的微胶囊粉和70~90%未改性的UHMWPE粉组成，其中，微胶囊粉的粒径为3~5微米，UHMWPE粉的粒径为190微米。
一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、微胶囊粉的制备
（1）取摩尔比为3.6：1的甲醛溶液与三聚氰胺混合，加入适量蒸馏水形成混合液，使该混合液在70℃恒温水浴条件下搅拌至体系透明，其中，甲醛溶液的质量百分比浓度为37%，然后加入质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH=10，水浴温度降至40℃继续搅拌30min，制得甲醛-三聚氰胺预聚体；
（2）按照步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体与石蜡为1.5:1的重量比称取石蜡，加入重量占所称取的石蜡重量百分比37.6%的乳化剂，于1000r/min转速下乳化10min，乳化的同时逐滴加入浓度为0.5%聚乙烯醇水溶液，所加聚乙烯醇水溶液的体积与石蜡总重量的比例为4mL：1g，然后在400r/min的转速下继续搅拌30min，制得O/W型石蜡乳状液；
（3）按2:5的体积比，分别称取步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体和步骤（2）制得的石蜡乳状液，混合后在70℃下搅拌5min，加入质量百分比浓度为10%的H2SO4溶液调节体系pH至3~4，在200r/min的转速下搅拌2h后，将混合物倒出降至室温，离心分离后，另取无水乙醇和去离子水分别洗涤混合物两次，烘干制得微胶囊粉；
步骤二、按照原料由重量占原料总重量百分比10~30%的微胶囊粉和70~90%未改性的UHMWPE粉组成的重量比，分别称取UHMWPE粉和步骤一制备的微胶囊粉，混合后加入适量无水乙醇，在46KHz的超声频率超声分散20min得分散液，然后在真空度为0.098MPa的真空条件下抽滤分散液，待不再有乙醇液滴滴落后停止抽滤，将滤出物干燥后即制得相变微胶囊/UHMWPE复合料；
步骤三、将步骤二制得的相变微胶囊/UHMWPE复合料置于40℃的烘箱中烘干6h，取出烘干料在50℃下预热20min，取出预热料并将其置于压力机中在2MPa压力下预压5min，然后再在5MPa、150±5℃条件下热压30min，自然冷却至室温后，制得相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料。
在实际应用中，可对热压制得的相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料，根据所需的形状进行切片，然后依次进行砂纸打磨和对偶件打磨。
本发明中的UHMWPE粉，为工业级市售的未改性的UHMWPE粉；本发明步骤一（2）中的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
本发明是一种吸热材料填充UHMWPE的制备方法，即将微胶囊粉作为吸热材料，用于吸收UHMWPE室温摩擦过程中产生的摩擦热，抑制材料温度上升对材料摩擦性能的削弱。由于石蜡是一种高热焓值的相变材料，升温时，石蜡由固相转变为液相，吸收热量；降温时，石蜡再由液相转变回固相，释放热量。如此循环往复，利用石蜡的高热焓值可大量吸收材料摩擦过程中产生的摩擦热，起到延缓材料温度上升的作用。石蜡受热时转化为液相，在UHMWPE的压制烧结过程中会发生泄露，影响复合材料的性能稳定，本发明采用将石蜡进行微胶囊化包覆，可防止石蜡受热液化泄漏，维持复合材料的固相形貌和性能稳定。
有益效果：
1、本发明采用微胶囊法将相变材料石蜡包覆起来，使不定形态的石蜡呈现稳定的固态，一方面，有利于与UHMWPE粉末的干混均匀，防止了复合材料在压制烧结过程中因石蜡受热而造成的填料流失；另一方面，防止了石蜡吸收摩擦热发生相变后以液态形式泄露而导致的复合材料性能下降；
2、本发明采用UHMWPE粉作为基体，掺杂填充石蜡相变微胶囊粉，当摩擦温度上升至石蜡相变温度时，石蜡利用自身高热焓起到吸收摩擦热、延缓材料温度上升的作用；
3、本发明采用石蜡相变微胶囊填充UHMWPE，摩擦进程中，部分微胶囊的破裂会释放出石蜡物质填充于摩擦界面处，起到增进润滑、减小摩擦系数的作用，这与微胶囊吸热延缓材料热变形、提高耐磨性的作用起到了“协同效应”；
4、本发明采用价低易得的未改性的UHMWPE基体，即可获得较好的摩擦磨损性能，与加入金属合金相比，本发明的复合材料维持了高聚物的连续性，保持了UHMWPE材料的减震和缓冲功能。
附图说明
图1为实施例1~实施例6，以及对比例1的测试结果。
具体实施方式
一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料，其原料由重量占原料总重量百分比10~30%的微胶囊粉和70~90%未改性的UHMWPE粉组成，其中，微胶囊粉的粒径为3~5微米，UHMWPE粉的粒径为190微米。
实施例1
一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、微胶囊粉的制备
（1）取摩尔比为3.6：1的甲醛溶液与三聚氰胺混合，加入适量蒸馏水形成混合液，使该混合液在70℃恒温水浴条件下搅拌至体系透明，其中，甲醛溶液的质量百分比浓度为37%，然后加入质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH=10，水浴温度降至40℃继续搅拌30min，制得甲醛-三聚氰胺预聚体；
（2）按照步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体与石蜡为1.5:1的重量比称取相变温度为48~50℃的石蜡，加入重量占所称取的石蜡重量百分比37.6%的乳化剂，于1000r/min的转速下乳化10min，乳化的同时逐滴加入浓度为0.5%聚乙烯醇水溶液，所加聚乙烯醇水溶液的体积与石蜡总重量的比例为4mL：1g，然后在400r/min的转速下继续搅拌30min，制得O/W型石蜡乳状液；
（3）按2:5的体积比，分别称取步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体和步骤（2）制得的石蜡乳状液，混合后在70℃下搅拌5min，加入质量百分比浓度为10%的H2SO4溶液调节体系pH至3~4，在200r/min的转速下搅拌2h后，将混合物倒出降至室温，离心分离后，另取无水乙醇和去离子水分别洗涤混合物两次，烘干制得微胶囊粉；
步骤二、按重量百分比，分别称取90%的UHMWPE粉和10%步骤一制备的微胶囊粉，混合后加入适量无水乙醇，在46KHz的超声频率下超声分散20min得分散液，然后在真空度为0.098MPa的真空条件下抽滤分散液，待不再有乙醇液滴滴落后停止抽滤，将滤出物干燥后即制得相变微胶囊/UHMWPE复合料；
步骤三、将步骤二制得的相变微胶囊/UHMWPE复合料置于40℃的烘箱中烘干6h，按照每次压制30mm*30mm*6mm的测试样块，称量5.5g步骤二制得的相变微胶囊/UHMWPE复合料，在50℃下预热20min，取出预热料并将其置于压力机中在2MPa压力下预压5min，然后再在5MPa、155℃条件下热压30min，自然冷却至室温，制得相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料；
步骤四、切片：切割为30mm*7mm*6mm的测试样条；
步骤五、样条打磨：砂纸打磨；对偶件打磨：对偶件钢环表面用1000#砂纸打磨至表面粗糙度Ra为0.18~0.45微米，用丙酮擦拭干净；
步骤六、测试：测量切片的硬度，然后在摩擦试验机上测试0.4m/s和0.8m/s两种不同转速下的切片的摩擦系数和磨痕宽度，所施加的载荷均为200N，采用热电偶测量切片在摩擦试验后的终点温度，其结果如图1所示。
实施例2
按照实施例1中步骤一的制备方法制备微胶囊粉，然后按重量百分比，分别称取80%的UHMWPE粉和20%步骤一制备的微胶囊粉，依次进行实施例1中步骤二至步骤六的步骤，其测试结果如图1所示。
实施例3
按照实施例1中步骤一的制备方法制备微胶囊粉，然后按重量百分比，分别称取70%的UHMWPE粉和30%步骤一制备的微胶囊粉，依次进行实施例1中步骤二至步骤六的步骤，其测试结果如图1所示。
实施例4
一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、微胶囊粉的制备
（1）取摩尔比为3.6：1的甲醛溶液与三聚氰胺混合，加入适量蒸馏水形成混合液，使该混合液在70℃恒温水浴条件下搅拌至体系透明，其中，甲醛溶液的质量百分比浓度为37%，然后加入质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH=10，水浴温度降至40℃继续搅拌30min，制得甲醛-三聚氰胺预聚体；
（2）按照步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体与石蜡为1.5:1的重量比称取相变温度为60~62℃的石蜡，加入重量占所称取的石蜡重量百分比37.6%的乳化剂，于1000r/min的转速下乳化10min，乳化的同时逐滴加入浓度为0.5%聚乙烯醇水溶液，所加聚乙烯醇水溶液的体积与石蜡总重量的比例为4mL：1g，然后在400r/min的转速下继续搅拌30min，制得O/W型石蜡乳状液；
（3）按2:5的体积比，分别称取步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体和步骤（2）制得的石蜡乳状液，混合后在70℃下搅拌5min，加入质量百分比浓度为10%的H2SO4溶液调节体系pH至3~4，在200r/min的转速下搅拌2h后，将混合物倒出降至室温，离心分离后，另取无水乙醇和去离子水分别洗涤混合物两次，烘干制得微胶囊粉；
步骤二、按重量百分比，分别称取90%的UHMWPE粉和10%步骤一制备的微胶囊粉，混合后加入适量无水乙醇，在46KHz的超声频率下超声分散20min得分散液，然后在真空度为0.098MPa的真空条件下抽滤分散液，待不再有乙醇液滴滴落后停止抽滤，将滤出物干燥后即制得相变微胶囊/UHMWPE复合料；
步骤三、将步骤二制得的相变微胶囊/UHMWPE复合料置于40℃的烘箱中烘干6h，按照每次压制30mm*30mm*6mm的测试样块，称量5.5g步骤二制得的相变微胶囊/UHMWPE复合料，在50℃下预热20min，取出预热料并将其置于压力机中在2MPa压力下预压5min，然后再在5MPa、145℃条件下热压30min，自然冷却至室温，制得相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料；
步骤四、切片：切割为30mm*7mm*6mm的测试样条；
步骤五、样条打磨：砂纸打磨；对偶件打磨：对偶件钢环表面用1000#砂纸打磨至表面粗糙度Ra为0.18~0.45微米，用丙酮擦拭干净；
步骤六、测试：测量切片的硬度，然后在摩擦试验机上测试0.4m/s和0.8m/s两种不同转速下的切片的摩擦系数和磨痕宽度，所施加的载荷均为200N，采用热电偶测量切片在摩擦试验后的终点温度，其结果如图1所示。
实施例5
按照实施例4中步骤一的制备方法制备微胶囊粉，然后按重量百分比，分别称取80%的UHMWPE粉和20%步骤一制备的微胶囊粉，依次进行实施例4中步骤二至步骤六的步骤，其测试结果如图1所示。
实施例6
按照实施例4中步骤一的制备方法制备微胶囊粉，然后按重量百分比，分别称取70%的UHMWPE粉和30%步骤一制备的微胶囊粉，依次进行实施例4中步骤二至步骤六的步骤，其测试结果如图1所示。
对比例1
称取5.5g工业级市售未改性的纯UHMWPE粉，在50℃下预热20min，取出预热料并将其置于压力机中在2MPa压力下预压5min，然后再在5MPa、145℃条件下热压30min，自然冷却至室温后，切割为30mm*7mm*6mm的测试样条；样条依次进行砂纸打磨和对偶件打磨，其中，对偶件钢环表面用1000#砂纸打磨至表面粗糙度Ra为0.18~0.45微米，用丙酮擦拭干净。然后进行测试，在摩擦试验机上测试0.4m/s和0.8m/s两种不同转速下的切片的摩擦系数和磨痕宽度，所施加的载荷均为200N，采用热电偶测量切片在摩擦试验后的终点温度，其结果如图1所示。
从图1可以看出，掺入相变微胶囊后的复合材料与纯UHMWPE相比，表面硬度均有所提高。掺入不同比例的相变微胶囊制得的相变微胶囊/UHMWPE复合耐磨材料，经过0.4m/s和0.8m/s条件下的摩擦试验后，材料的整体温度由于微胶囊的吸热作用均有所下降，摩擦材料的摩擦系数和磨耗均得到有效降低，尤其以实施例2和实施例5的提升作用较为明显。
实施例2适用于常温低速摩擦条件，要求低摩擦系数和低磨耗的场合，实施例5适用于常温高速摩擦条件，要求低摩擦系数和低磨耗的场合。
以上所述仅为本发明的几项实施例，不用于限制本发明，本发明也不限于上述举例。其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合等均应视为等效的置换方式，均应属于本发明的权利要求范围。

Claims (1)

1.一种相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、微胶囊粉的制备
（1）取摩尔比为3.6：1的甲醛溶液与三聚氰胺混合，加入适量蒸馏水形成混合液，使该混合液在70℃恒温水浴条件下搅拌至体系透明，其中，甲醛溶液的质量百分比浓度为37%，然后加入质量百分比浓度为10%的NaOH溶液调节体系pH=10，水浴温度降至40℃继续搅拌30min，制得甲醛-三聚氰胺预聚体；
（2）按照步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体与石蜡为1.5:1的重量比称取石蜡，加入重量占所称取的石蜡重量百分比37.6%的乳化剂，于1000r/min的转速下乳化10min，乳化的同时逐滴加入浓度为0.5%聚乙烯醇水溶液，所加聚乙烯醇水溶液的体积与石蜡总重量的比例为4mL：1g，然后在400r/min的转速下继续搅拌30min，制得O/W型石蜡乳状液；
（3）按2:5的体积比，分别称取步骤（1）制得的甲醛-三聚氰胺预聚体和步骤（2）制得的石蜡乳状液，混合后在70℃下搅拌5min，加入质量百分比浓度为10%的H2SO4溶液调节体系pH至3~4，在200r/min的转速下搅拌2h后，将混合物倒出降至室温，离心分离后，另取无水乙醇和去离子水分别洗涤混合物两次，烘干制得微胶囊粉；
步骤二、按照质量百分比，称取70~90%未改性的UHMWPE粉和10~30%步骤一制备的微胶囊粉，混合后加入适量无水乙醇，在46KHz的超声频率下超声分散20min得分散液，然后在真空度为0.098MPa的真空条件下抽滤分散液，待不再有乙醇液滴滴落后停止抽滤，将抽滤残余物干燥后即制得相变微胶囊/UHMWPE复合料；其中，微胶囊粉的粒径为3~5微米，未改性的UHMWPE粉的粒径为190微米；
步骤三、将步骤二制得的相变微胶囊/UHMWPE复合料置于40℃的烘箱中烘干6h，取出烘干料在50℃下预热20min，取出预热料并将其置于压力机中在2MPa压力下预压5min，然后再在5MPa、150±5℃条件下热压30min，自然冷却至室温，制得相变微胶囊/UHMWPE耐磨材料。
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