CN104004226A - 一种改性氢氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种表面改性的氢氧化铝及制备方法，所述表面改性的氢氧化铝按质量份数计算由30份氢氧化铝和0.3-1.2份改性剂组成，所述改性剂为司班、或司班与硬脂酸的复配、或司班与硬脂酸钠的复配；所述司班为司班40、司班60或司班85。其制备方法即首先配制质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，升温至80-85℃；然后配制质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；然后将改性剂的乙醇溶液加入到氢氧化铝水悬浮液中，得到悬浮液升温至70-90℃，保温0.5-1.5h后静置、抽滤、洗涤、干燥、研碎即得到更有利于在高分子基材中的均匀分散、提高了与基材的相容性的表面改性的氢氧化铝。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种改性氢氧化铝及其制备方法。
背景技术
氢氧化铝是一种常用的化工生产原料，其最重要的用途之一就是可用作各种高分子材料的阻燃添加剂，以提高材料的阻燃性能，但要求氢氧化铝必须在这些高分子基材中能分散均匀，从而不致影响基材本身的加工性能及基本力学性能。
由于氢氧化铝表面具有“亲水疏油”的特点，导致其与高分子材料的界面性质相差太大，结合力很差，再加上氢氧化铝在成型加工过程中易发生团聚现象，从而使氢氧化铝很难在高分子基材中分散均匀，进而影响到高分子材料的加工和使用性能。因此，为了提高氢氧化铝在基材中的分散性与相容性，需要对氢氧化铝粉体表面进行改性，使其颗粒表面由“亲水疏油”变为“疏水亲油”，以提高氢氧化铝颗粒本身的分散性，从而改善其与基体材料微观界面间的粘结力和亲和性，阻止材料力学性能的急剧下降。
目前，关于氢氧化铝改性的方法主要有如下两种：
（1）合成纳米级的氢氧化铝。
该法可以很好地改善氢氧化铝在基材的分散性和相容性，甚至可以提高某些材料的基本力学性能。但是实验室合成的纳米级氢氧化铝具有成本高，工艺复杂等特点，因此很难实现工业化；
（2）出于成本和工艺条件的考虑，许多研究者着手利用成本低廉、改性效果好、环保型的表面活性剂对氢氧化铝颗粒表面进行有机化改性，从而改善氢氧化铝与基材的相容性以及在基材中的分散性。氢氧化铝的表面处理技术主要包括两类：表面活性剂湿法处理和偶联剂干法处理。
①表面活性剂湿法处理通常选择阴离子、阳离子型表面活性剂以及少数非离子型表面活性剂作为改性剂。该法改性的原理为：表面活性剂分子的一端大多数为长链烷基，而另一端为羧基、氨基等一些极性基团。在搅拌过程中表面活性剂分子的“两亲性”使其极性基团通过化学吸附、物理吸附方式在颗粒的表面形成定向的排列的吸附层（单分子层或双分子层），从而改变了氢氧化铝颗粒的表面性质。
目前利用表面活性剂湿法处理无机粉体颗粒表面的报道较多，例如： “一种硅油表面改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法” （CN20101053724.8）专利中则采用了先将硅油以物理吸附于氢氧化铝表面，再喷催化剂使硅油的官能团与氢氧化铝的表面羟基发生反应的方法。许多文献在报道湿法改性氢氧化铝主要都集中在用“水包油”型的阴离子表面活性剂对纳米级的氢氧化铝表面改性，却很少有文献报道用“油包水”型的非离子表面活性对微米级的较大粒径的氢氧化铝进行表面改性。上述用阴离子型表面活性剂对纳米级氢氧化铝改性的成本较高，工艺较为复杂。因此，本发明选择司班系列非离子型表面活性剂对微米级的氢氧化铝表面改性。一是考察用新的表面活性剂表面改性效果如何，二是选用市售的微米级的氢氧化铝可以更好取材降低实验成本。
②偶联剂干法改性是利用偶联剂分子在氢氧化铝表面形成所谓的“分子桥”（范德华力、氢键外，可能还有其他的配位键、离子键和共价键），把性质不同的两种材料连接在一起。从而使氢氧化铝颗粒与有机高分子材料的相容性得以提高。例如：“一种表面改性的氢氧化铝阻燃剂及其制备方法”（CN200710069077.4）专利中报道了采用（亚）磷酸酷和硅烷偶联剂进行表面处理，从而提高氢氧化铝与聚合材料的分散性和相容性。常用的偶联剂主要有硅烷偶联剂和钛酸酷类偶联剂等。然而大多数偶联剂易水解、改性过后的后续工艺复杂、耗能高、不经济而且改性的效果不是很理想，不能完全把有机物包覆在氢氧化铝的表面上，不易实现工业化。因此，本发明选择湿法改性氢氧化铝，使之改性的更充分效果更好，实现低消耗、低成本、工艺简单、效果的目的。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的氢氧化铝添加剂分散性差，不易亲油和相容性差等技术问题而提供一种表面改性的氢氧化铝。该表面改性的氢氧化铝具有较好的亲油性、分散性、与高分子基材的相容性以及制备成本低廉等特点。
本发明的目的之二在于提供上述的一种改性氢氧化铝的制备方法。
本发明的技术原理
利用表面活性剂的亲水基团与氢氧化铝表面上的羟基发生脱水反应，从而使表面活性剂的亲油基团接枝到氢氧化铝粉体表面，同时改性过程中的物理、化学吸附作用还可形成一层外侧亲油的吸附层，可以提高了氢氧化铝的亲油性，从而进一步氢氧化铝与高分子基材的相容性。
本发明的技术方案
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.9-1.2份。
所述的改性剂为司班、或司班与硬脂酸复配、或司班与硬脂酸钠；优选司班与硬脂酸按质量比例为1:2的复配或司班与硬脂酸钠按质量比例为1: 2的复配；
所述的司班为司班40、司班60或司班80。上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将粒径1-30um的氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至70-90℃；
（2）、将改性剂加入到无水乙醇中超声处理10min，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至70-90℃，保温0.5-1.5h后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
本发明的有益效果
本发明的一种表面改性的氢氧化铝，由于选择的改性剂的主要组成为非离子型表面活性剂司班40、司班60或司班85，其不同于许多文献中的阴离子表面活性剂（HLB大于10，水包油型），其HLB值小于8，属于油包水型。并且实验表明，油包水型的非离子表面活性剂对氢氧化铝的表面改性的效果比阴离子表面活性剂的效果更好，可以降低氢氧化铝表面的极性，从而使氢氧化铝表面由“亲水疏油”变为“疏水亲油”，能很好的分散在模拟高分子体系的液体石蜡中。
进一步，本发明的一种表面改性的氢氧化铝，能有效地改善氢氧化铝粉体的粒径分布状况，从而更有利于其在高分子基材中的均匀分散，进而提高其与基材的相容性，减少对材料基本力学性能的影响。
进一步，本发明的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，所需的设备及工艺操作简单，成本低廉，易实现大批量的工业生产。
附图说明
图1.改性前、后氢氧化铝的粒径分布；
图2a.改性前氢氧化铝的扫描电镜图；
图2b.改性后氢氧化铝的扫描电镜图。
具体实施方式
以下的实施例是对本发明的进一步详细说明，但本发明并不局限于以下提出的实施例。
实施例1
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 1.2份。
所述的改性剂为司班；
所述的司班为司班40。
上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将30份氢氧化铝粉体加入到一定量的去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，升温至80℃；
（2）、将1.2份改性剂司班加入到一定量的无水乙醇中，超声处理10min，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至80℃，保温50min后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
图1是表面改性前、后氢氧化铝的粒径分布图，图1中的虚线表示的是上述所得的表面改性的氢氧化铝即改性后氢氧化铝的粒径分布图，图1中的实线是改性前的氢氧化铝或未改性的氢氧化铝，即所用的原料氢氧化铝粉体的粒径分布图。从图1可以看出，改性后的氢氧化铝的粒径分布曲线比改性前的氢氧化铝的粒径分布曲线略有变窄，而曲线峰值则有较明显的增加，说明经改性后的氢氧化铝的粒径分布均匀情况得到一定程度的改善。
图2a是改性前氢氧化铝即所用的原料氢氧化铝粉体的扫描电镜图，图2b是上述所得的表面改性的氢氧化铝即改性后氢氧化铝的扫描电镜图。从图2a、图2b的扫描电镜图可以看出氢氧化铝经表面改性后，其颗粒大小也差不多，但分散均匀度得到了提高。
实施例2
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.9份。
所述的改性剂为司班；所述的司班为司班60。
上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将30份氢氧化铝粉体加入到一定量的去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至85℃；
（2）、将0.9份司班加入到一定量的无水乙醇中超声处理10min，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至85℃，保温1h后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
实施例3
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.3份。
所述的改性剂为司班；所述的司班为司班85。
上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将30份氢氧化铝粉体加入到一定量的去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至80℃；
（2）、将0.3份司班加入到一定量的无水乙醇中超声处理10min，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至80℃，保温1h后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
实施例4
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.9份；
所述的改性剂为司班与硬脂酸按质量比例为1:2的复配；所述的司班为司班85。
上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将30份氢氧化铝粉体加入到一定量的去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至80℃；
（2）、将0.3份司班85和0.6份硬脂酸分别加入到有一定量无水乙醇的两个烧杯内，并分别放入到超声波仪器内处理10min，然后将处理后的司班85无水乙醇溶液和硬脂酸无水乙醇溶液进行混合，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至80℃，保温1h后静置直到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
实施例5
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.9份。
所述的改性剂为司班与硬脂酸钠按质量比例为1: 2的复配；所述的司班为司班85。上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将30份氢氧化铝粉体加入到一定量的去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至80℃；
（2）、将0.3份司班85和0.6份硬脂酸钠分别加入到有一定量无水乙醇的两个烧杯内，并分别放入到超声波仪器内处理10min，然后将处理后的司班85无水乙醇溶液和硬脂酸钠无水乙醇溶液进行混合，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至80℃，保温1h后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
对照实施例1（即实施例4的对照实施例）
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.9份。
所述的改性剂为硬脂酸。
上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将30份氢氧化铝粉体加入到一定量的去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至80℃；
（2）、将0.9份硬脂酸加入到一定量的无水乙醇中超声处理10min，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至80℃，保温1h后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次，然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
对照实施例2（实施例5的对照实施例）
一种表面改性的氢氧化铝，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.9份。
所述的改性剂为硬脂酸钠。
上述的一种表面改性的氢氧化铝的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将30份氢氧化铝粉体加入到一定量的去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至80℃；
（2）、将0.9份硬脂酸钠加入到一定量的无水乙醇中超声处理10min，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至80℃，保温1h后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却并沉降下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
表面改性的氢氧化铝的分散性能测试
将液体石蜡模拟为通用的高分子材料，将表面改性的氢氧化铝置于液体石蜡中，就像将氢氧化铝与高分子材料混合一样。考察氢氧化铝在液体石蜡中的悬浮体积的变化，就是间接考察表面改性的氢氧化铝的分散性的效果。在一定的时间内悬浮体积越大，说明氢氧化铝粉体在液体石蜡内分散的越均匀。
具体测试方法如下：分别称取1g实施例中所用的原料氢氧化铝粉体（即改性前氢氧化铝）、实施例1-5所得的表面改性的氢氧化铝以及对照实施例1、2所得的表面改性的氢氧化铝置于25ml的具塞量筒内，添加液体石蜡至刻度线，超声处理20min，摇匀后静置，沉降2h，分别在沉降10min、30min、60min、90min、2h记录实施例中所用的原料氢氧化铝粉体（即改性前氢氧化铝）、实施例1-5及对照实施例1、2中表面改性的氢氧化铝（即改性后的氢氧化铝）悬浮液体积，结果见表1。
表1 、改性前氢氧化铝、表面改性的氢氧化铝在液体石蜡中2h时的悬浮体积
从表1的结果可以看出，改性前的氢氧化铝粉末30min左右就已经沉降到量筒底部，悬浮液体积为2ml，特别是在沉降2h后，对照实施例1、2采用的阴离子表面活性剂改性的氢氧化铝悬浮体积分别为5ml、8ml，而实施例1-5中所得的表面改性的氢氧化铝的悬浮液体积为11.5-17.5ml不等，由此说明改性前的氢氧化铝的分散性很差，极性很大，而司班类非离子表面活性剂表面改性的氢氧化铝的分散性能比未改性的和阴离子表面活性剂改性的相
比较而言，分散性和表面极性有明显的改善。特别是对于实施例4、实施例5所得的改性的氢氧化铝的分散性能更好。
综上所述，本发明的一种表面改性的氢氧化铝。因为表面吸附了一层或者多层的有机物质使得其表面极性和自由能降低，所以在液体石蜡中的悬浮体积明显的变大，说明表面改性的氢氧化铝与石蜡的分散性和相容性有明显的改善，也间接地说明表面改性的氢氧化铝与高分子基材的相容性与分散性大有改善。从实施例1-3以及对照实施例1、2中可以看出：就单组份司班系列的非离子型表面活性剂改性而言，其改性效果比阴离子型表面活性剂改性的效果更好；许多文献报道并不是所有的复配型的改性效果都会比单组份的改性效果好，为了考察阴离子型表面活性硬脂酸或硬脂酸钠与司班系列的非离子型表面活性剂复配的改性效果是否存在比单组分改性效果更好的情况，所以本发明选择单组份司班系列的非离子表面活性剂分别与单组份阴离子表面活性剂硬脂酸或硬脂酸钠复配改性。而实验证明确实存在复配效果更好的复配组分，例如实施例4、5司班85分别与硬脂酸、硬脂酸钠复配改性，实验表明：复配型的改性效果比单组份的改性效果更好。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种表面改性的氢氧化铝，其特征在于所述的表面改性的氢氧化铝按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
氢氧化铝 30份
改性剂 0.3-1.2份；
所述的改性剂为司班、或司班与硬脂酸的复配、或司班与硬脂酸钠的复配；
所述的司班为司班40、司班60或司班85。
2.如权利要求1所述的一种表面改性的氢氧化铝，其特征在于所述的改性剂为司班与硬脂酸按质量比例为1:2的复配或司班与硬脂酸钠按质量比例为1:2的复配。
3.如权利要求2所述的一种表面改性的氢氧化铝，其特征在于所述的改性剂司班为司班85。
4.如权利要求1、2或3所述的一种改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于具 体包括如下步骤：
（1）、将氢氧化铝粉体加入到去离子水中进行分散，配成质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液，然后升温至70-90℃且将三口烧瓶固定在一定温度的水浴锅内；
（2）、将改性剂加入到无水乙醇中超声处理10min，得到质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液；
（3）、控制滴加速率为10ml/min将质量百分比浓度为1%的改性剂的乙醇溶液加入到质量百分比浓度为10%的氢氧化铝水悬浮液中，以500r/min的转速进行搅拌，得到悬浮液；
（4）、将悬浮液升温至70-90℃，保温0.5-1.5h后静置到悬浮液中的氢氧化铝冷却沉淀下来，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤3-4次， 然后于110℃干燥5h，研碎，即得到表面改性的氢氧化铝。
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