CN104003738B - 一种熔分炉炉衬材料及其制备方法 - Google Patents

一种熔分炉炉衬材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。其技术方案是：将48～60wt％的镁砂颗粒和10～22wt％的碳化硅颗粒混合，加入3～4wt％的酚醛树脂，混炼，再加入混合粉，混炼，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。所述混合粉是将10～15wt％的Ti(C,N)-SiC-C复合粉、4～7wt％的镁砂细粉、1～3wt％的碳化硅细粉、2～3wt％的鳞片石墨细粉、0.5～1wt％的炭黑、1～3wt％的α-Al2O3微粉、0.5～1.5wt％的沥青粉、2～4wt％的Si粉和0.5～1wt％的B4C粉混合即可。本发明具有耐高温、耐冲刷、抗(FeO)及(TiO2)的侵蚀能力强、抗氧化性好和抗热震性能优良的特点。

Description

一种熔分炉炉衬材料及其制备方法
技术领域
本发明属于炉衬材料技术领域。尤其涉及一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。
背景技术
我国攀西地区拥有丰富的钒钛资源，攀钢现有工艺主要采用高炉-转炉流程回收Fe和V，Ti则进入高炉渣。由于冶炼过程中造渣剂的引入，攀钢高炉渣中TiO2含量一般在20wt％左右，并主要以钛辉石、巴依石(富钛透辉石)、钙钛矿、镁黑钛石等形式存在，钛资源综合利用率一直不高。2010年，攀钢建成钒钛资源综合利用中试线，采用转底炉直接还原-熔分电炉深还原-含钒铁水提钒-含钛炉渣提钛工艺流程；该新工艺以钒钛铁精矿、普通煤粉、粘结剂为原料，通过冷固结压力成型机压制成内配碳球团，经过转底炉直接还原成金属化球团，送入电炉进行熔化分离成含钒铁水和钛渣。其中高钛金属化球团熔分用电炉(以下简称“熔分炉”)是整条线的主体设备，在此设备上熔化转底炉生产的金属化球团，对炉渣中的钒氧化物进行深还原，使钒元素进入铁水，实现含钛炉渣与含钒铁水的分离，同时含钛炉渣中TiO2含量有望达到40wt％以上，有利于钛资源的回收利用。
由于高钛金属化球团熔分炉的工作环境非常特殊，要求用于其炉衬耐火材料不仅要具备耐高温、耐冲刷、优良的热震稳定性和抗氧化性，而且要有很强的抗渣侵蚀能力，尤其要能抵抗渣中(FeO)及(TiO2)的侵蚀。目前，攀钢熔分炉工作衬采用镁碳砖。然而，熔分炉自运行以来一直存在工作衬蚀损速率过快的问题，特别是在渣线、三相电极背后及出铁口、出渣口等位置。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种耐高温、耐冲刷、抗(FeO)及(TiO2)的侵蚀能力强、抗氧化性好和抗热震性能优良的熔分炉炉衬材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案中，所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料；先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟。
所述Ti(C,N)-SiC-C复合粉的制备方法是：先将高钛熔分渣破碎，除铁，磨至粒径≤0.15mm，得到高钛熔分渣粉料，再将高钛熔分渣粉料与炭黑按质量比为4～6：1配料，共磨，得到共磨粉；然后将共磨粉在1350～1450℃和埋碳条件下热处理3～5小时，磨细至粒径≤0.088mm，制得Ti(C,N)-SiC-C复合粉。
所述镁砂颗粒中的MgO含量≥98wt％；其中：粒径为5～3mm的镁砂颗粒占36～45wt％，粒径为3～1mm的镁砂颗粒占30～40wt％，粒径为1～0.1mm的镁砂颗粒占15～28wt％。
所述碳化硅颗粒中的SiC含量≥97wt％；其中：粒径为3～1mm的碳化硅颗粒占30～40wt％，粒径为1～0.1mm的碳化硅颗粒占55～75wt％。
所述鳞片石墨细粉中的C含量≥97wt％，粒度＜0.075mm。
所述成型的压力为100～150MPa。
所述高钛熔分渣的成分是：TiO2为32～48wt％，SiO2为12～21wt％，MgO为10～18wt％，Al2O3为9～17wt％，CaO为3～5wt％，FeO为1～3wt％，其他组分为2～5wt％。
所述沥青粉的软化点为90～120℃，灰分含量＜0.5wt％，水分含量＜5wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
Ti(C,N)难以被熔分渣润湿，引入Ti(C,N)在理论上可以提高熔分炉炉衬材料的抗侵蚀能力。然而，纯的Ti(C,N)原料成本高，并且在使用过程中很容易氧化生成TiO2，TiO2会进一步与镁质材料中的MgO发生反应生成钛酸镁，在温度降至1200℃以下时钛酸镁的分解给材料的体积稳定性带来一定的负面影响。本发明采用碳热还原方法对高钛熔分渣进行处理，既利用了一部分高钛熔分渣，且可较为廉价地获得含Ti(C,N)复合粉体；由于本发明中的炭黑加入量较大，部分SiO2转化成SiC，同时生成的Ti(C,N)晶粒较小且被其他物相所包裹，大大减小了Ti(C,N)氧化的几率。即使该复合粉体中除Ti(C,N)、SiC及残存炭黑外，还存在其他杂质相，但它们的组成与熔分渣仍有一定的相似性，能起到延缓熔分渣向材料内部扩散的作用。
本发明采用的碳化硅导热系数高、抗(FeO)及(TiO2)的侵蚀能力强，且其抗氧化性明显优于碳素原料，尤其是大部分碳化硅以骨料的形式引入，在提高材料抗侵蚀能力的同时也提高了整体材料的抗氧化性及抗热震性能。通常镁碳材料中的碳以鳞片石墨形式引入，其加入量一般在12～18wt％，在200℃×24h时的常温耐压强度一般在35MPa左右。在本发明中，鳞片石墨细粉加入量仅为2～3wt％，材料的成型性能大幅改善，在200℃×24h时的常温耐压强度在50MPa以上，并且材料中还引入一定量活性更高的炭黑和沥青在材料使用过程中也会转变成高活性碳，这些高活性碳与Si粉反应，能进一步提升材料的强度，从而提高了材料的抗冲刷能力。
本发明所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为2.90～3.10g/cm3，显气孔率为6～8％，200℃×24h时的常温耐压强度为56～68MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
因此，本发明制备的熔分炉炉衬材料具有耐高温、耐冲刷、抗(FeO)及(TiO2)的侵蚀能力强、抗氧化性好和抗热震性能优良的特点。
具体实施方式
通过以下实施例说明本发明的构思及科学原理，但不应认为本发明仅限于下述实施例中所涉及的材料及组成。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的原料统一描述如下，实施例中不再赘述。
所述Ti(C,N)-SiC-C复合粉的制备方法是：先将高钛熔分渣破碎，除铁，磨至粒径≤0.15mm，得到高钛熔分渣粉料，再将高钛熔分渣粉料与炭黑按质量比为4～6：1配料，共磨，得到共磨粉；然后将共磨粉在1350～1450℃和埋碳条件下热处理3～5小时，磨细至粒径≤0.088mm，制得Ti(C,N)-SiC-C复合粉。
所述镁砂颗粒中的MgO含量≥98wt％；其中：粒径为5～3mm的镁砂颗粒占36～45wt％，粒径为3～1mm的镁砂颗粒占30～40wt％，粒径为1～0.1mm的镁砂颗粒占15～28wt％。
所述碳化硅颗粒中的SiC含量≥97wt％；其中：粒径为3～1mm的碳化硅颗粒占30～40wt％，粒径为1～0.1mm的碳化硅颗粒占55～75wt％。
所述鳞片石墨细粉中的C含量≥97wt％，粒度＜0.075mm。
所述成型的压力为100～150MPa。
所述高钛熔分渣的成分是：TiO2为32～48wt％，SiO2为12～21wt％，MgO为10～18wt％，Al2O3为9～17wt％，CaO为3～5wt％，FeO为1～3wt％，其他组分为2～5wt％。
所述沥青粉的软化点为90～120℃，灰分含量＜0.5wt％，水分含量＜5wt％。
实施例1
一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料；先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟。
本实施例1所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为2.90～2.95g/cm3，显气孔率为7～8％，200℃×24h时的常温耐压强度为56～60MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
实施例2
一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料；先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟。
本实施例2所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为2.95～3.00g/cm3，显气孔率为6～7％，200℃×24h时的常温耐压强度为60～64MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
实施例3
一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料；先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟。
本实施例3所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为3.00～3.05g/cm3，显气孔率为7～8％，200℃×24h时的常温耐压强度为60～64MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
实施例4
一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料；先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟。
本实施例4所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为3.05～3.10g/cm3，显气孔率为6～7％，200℃×24h时的常温耐压强度为64～68MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
实施例5
一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料；先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟。
本实施例5所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为2.90～3.00g/cm3，显气孔率为7～8％，200℃×24h时的常温耐压强度为56～60MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
实施例6
一种熔分炉炉衬材料及其制备方法。所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料；先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料。
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟。
本实施例6所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为3.00～3.10g/cm3，显气孔率为6～8％，200℃×24h时的常温耐压强度为64～68MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
Ti(C,N)难以被熔分渣润湿，引入Ti(C,N)在理论上可以提高熔分炉炉衬材料的抗侵蚀能力。然而，纯的Ti(C,N)原料成本高，并且在使用过程中很容易氧化生成TiO2，TiO2会进一步与镁质材料中的MgO发生反应生成钛酸镁，在温度降至1200℃以下时钛酸镁的分解给材料的体积稳定性带来一定的负面影响。本具体实施方式采用碳热还原方法对高钛熔分渣进行处理，既利用了一部分高钛熔分渣，且可较为廉价地获得含Ti(C,N)复合粉体；由于本具体实施方式中的炭黑加入量较大，部分SiO2转化成SiC，同时生成的Ti(C,N)晶粒较小且被其他物相所包裹，大大减小了Ti(C,N)氧化的几率。即使该复合粉体中除Ti(C,N)、SiC及残存炭黑外，还存在其他杂质相，但它们的组成与熔分渣仍有一定的相似性，能起到延缓熔分渣向材料内部扩散的作用。
本具体实施方式采用的碳化硅导热系数高、抗(FeO)及(TiO2)的侵蚀能力强，且其抗氧化性明显优于碳素原料，尤其是大部分碳化硅以骨料的形式引入，在提高材料抗侵蚀能力的同时也提高了整体材料的抗氧化性及抗热震性能。通常镁碳材料中的碳以鳞片石墨形式引入，其加入量一般在12～18wt％，在200℃×24h时的常温耐压强度一般在35MPa左右。在本具体实施方式中，鳞片石墨细粉加入量仅为2～3wt％，材料的成型性能大幅改善，在200℃×24h时的常温耐压强度在50MPa以上，并且材料中还引入一定量活性更高的炭黑和沥青在材料使用过程中也会转变成高活性碳，这些高活性碳与Si粉反应，能进一步提升材料的强度，从而提高了材料的抗冲刷能力。
本具体实施方式所制得的熔分炉炉衬材料在200℃×24h时的体积密度为2.90～3.10g/cm3，显气孔率为6～8％，200℃×24h时的常温耐压强度为56～68MPa；1600℃×0.5h空气气氛下进行渣侵蚀试验，无明显渗透和侵蚀；1000℃×3h空气气氛下进行抗氧化试验，抗氧化性能良好；1100℃下热震稳定性能良好。
因此，本具体实施方式制备的熔分炉炉衬材料具有耐高温、耐冲刷、抗(FeO)及(TiO2)的侵蚀能力强、抗氧化性好和抗热震性能优良的特点。

Claims (8)

1.一种熔分炉炉衬材料的制备方法，其特征在于所述熔分炉炉衬材料的原料及其含量是：
熔分炉炉衬材料的制备方法是：按上述原料及其含量进行配料，先将镁砂颗粒和碳化硅颗粒混合3～5分钟，加入酚醛树脂混炼4～7分钟，再加入混合粉，混炼12～18分钟，成型，然后在180～220℃条件下干燥24小时，即得熔分炉炉衬材料；
所述混合粉是将Ti(C,N)-SiC-C复合粉、镁砂细粉、碳化硅细粉、鳞片石墨细粉、炭黑、α-Al2O3微粉、沥青粉、Si粉和B4C粉混合，混合时间为3～5分钟；
所述Ti(C,N)-SiC-C复合粉的制备方法是：先将高钛熔分渣破碎，除铁，磨至粒径≤0.15mm，得到高钛熔分渣粉料，再将高钛熔分渣粉料与炭黑按质量比为4～6：1配料，共磨，得到共磨粉；然后将共磨粉在1350～1450℃和埋碳条件下热处理3～5小时，磨细至粒径≤0.088mm，制得Ti(C,N)-SiC-C复合粉。
2.根据权利要求1所述的熔分炉炉衬材料的制备方法，其特征在于所述镁砂颗粒中的MgO含量≥98wt％；其中：粒径为5～3mm的镁砂颗粒占36～45wt％，粒径为3～1mm的镁砂颗粒占30～40wt％，粒径为1～0.1mm的镁砂颗粒占15～28wt％。
3.根据权利要求1所述的熔分炉炉衬材料的制备方法，其特征在于所述碳化硅颗粒中的SiC含量≥97wt％；其中：粒径为3～1mm的碳化硅颗粒占30～40wt％，粒径为1～0.1mm的碳化硅颗粒占55～75wt％。
4.根据权利要求1所述的熔分炉炉衬材料的制备方法，其特征在于所述鳞片石墨细粉中的C含量≥97wt％，粒度＜0.075mm。
5.根据权利要求1所述的熔分炉炉衬材料的制备方法，其特征在于所述成型的压力为100～150MPa。
6.根据权利要求1所述的熔分炉炉衬材料的制备方法，其特征在于所述高钛熔分渣的成分是：TiO2为32～48wt％，SiO2为12～21wt％，MgO为10～18wt％，Al2O3为9～17wt％，CaO为3～5wt％，FeO为1～3wt％，其他组分为2～5wt％。
7.根据权利要求1所述的熔分炉炉衬材料的制备方法，其特征在于所述沥青粉的软化点为90～120℃，灰分含量＜0.5wt％，水分含量＜5wt％。
8.一种熔分炉炉衬材料，其特征在于所述熔分炉炉衬材料是根据权利要求1～7项中任一项所述的熔分炉炉衬材料的制备方法所制备的熔分炉炉衬材料。
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