CN104003445A - 一种生产高溶解度七钼酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高溶解度七钼酸铵的方法。该方法包括以下步骤：在密闭的反应釜内，将四钼酸铵或二钼酸铵溶于14－16%浓度的氨水，溶解时施加一定的气压；然后对溶液过滤后冷却，当冷却至18－20℃时进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体，最后烘干。相比于现有的生产技术，本发明密闭的反应釜内进行减少了环境污染，在溶解时，通过施加一定的气压提高了七钼酸铵的品质，使得生产得到的七钼酸铵具有80g以上的溶解度。同时，得到的七钼酸铵溶于水时透光率可达纯水的95％。最后本发明生产的七钼酸铵不需要进行粉碎的步骤，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及七钼酸铵的生产工艺。
背景技术
七钼酸铵（仲钼酸铵）是钼酸盐产品系列的一种，分子式(NH4)6MO7O24·4H2O，是一种白色或微带了绿色的结晶粉末。不溶于乙醇，常温下在水中的溶解度一般为40g以上。一般工艺生产的七钼酸铵作为试剂时，国家标准完全适用，但作为石化领域丙烯腈催化剂原料高解度指标无法满足产品要求。
七钼酸铵生产普遍采用的经典方法是通过一定浓度的氨水加入本发明铵，温度为75℃~85℃，PH值为5.0~6.0。经过过滤分离，澄清的钼酸铵溶液注入一定大小的结晶器皿中。用制冷机组进行降温，冷却结晶。抽取容器上层母液，得到块状七钼酸铵晶体，对块状晶体进行机械粉碎，烘干过筛包装成七钼酸铵成品。经分析上述过程生产的七钼酸铵符合GB657-79要求，但无法达到石化领域高溶解度（80g）的要求。经典工艺流程长，器皿敞口结晶，有一定程度的氨气污染，粉碎过程容易带入机械杂质，对物料污染，并造成七钼酸铵颗粒晶体破碎，影响产品使用性能。
发明内容
本发明所要解决的问题：1、解决七钼酸铵生产过程中氨气污染的问题；2、提高七钼酸铵的品质，使其达到石化领域高溶解度（80g）的要求。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：
一种生产高溶解度七钼酸铵的方法，包括以下步骤：
S1：在密闭的反应釜内，将四钼酸铵或二钼酸铵溶于14－16%浓度的氨水，溶解时，在温度为75－85℃，PH值为5.0－6.0，气压为1100－1500百帕，并以50－60rpm速度搅拌12－18min；
S2：对溶液进行过滤，过滤后的溶液放入另一密闭的反应釜内进行冷却；
S3：当过滤后的溶液冷却至18－20℃时进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体；
S4：对颗粒状七钼酸铵晶体放入烘房，40－60℃热风干燥1.5－2.5h。
进一步，所述步骤S1中控制溶液比重为1.4－1.54g/CM3。
优选的，所述步骤S1中气压为1200－1300百帕。
本发明的技术效果如下：
1. 本发明生产过程在密闭的反应釜内进行，避免了氨气挥发导致的环境污染。
2. 生产过程中在密闭的反应釜内并施加一定的气压，提高了四钼酸铵或二钼酸铵的溶解度，由此也提高了过滤后溶液本身的品质，使得冷却结晶出来的七钼酸铵具有更好的品质，溶解度在80g以上，且溶于水后透明度可达到纯水的95％。
3. 结晶时，通过高速离心方式透析出七钼酸铵，得到的七钼酸铵为颗粒状，避免了粉碎过程，减少了工艺步骤，节约了成本，同时避免了粉碎过程混入杂质，保证了产品的品质。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
在密闭的反应釜内，放入15%氨水10L，四钼酸铵8Kg，用加热炉加热至80℃，气压为1300百帕，溶解四钼酸铵，通过加入氨水和/或纯水，控制PH值为6，在搅拌速度为50rpm的条件下搅拌15min。然后过滤，将过滤后的滤液在20℃水浴锅中冷却，冷却至20℃后进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体，再将颗粒状七钼酸铵晶体放入烘房，40℃热风干燥2.5h，得到七钼酸铵6473g，综合结晶率81%。分析化学指标符合GB657-79，溶解度82g。溶于水后透明度可达到纯水的95％。
实施例2
在密闭的反应釜内，放入14%氨水10L，二钼酸铵8Kg，用加热炉加热至75℃，气压为1100百帕，溶解四钼酸铵，通过加入氨水和/或纯水，控制PH值为5，在搅拌速度为60rpm的条件下搅拌18min。然后过滤，将过滤后的滤液在18℃水浴锅中冷却，冷却至18℃后进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体，再将颗粒状七钼酸铵晶体放入烘房，60℃热风干燥1.5h，得到七钼酸铵6145g，综合结晶率76%。分析化学指标符合GB657-79，溶解度80g。溶于水后透明度可达到纯水的93％。
实施例3
在密闭的反应釜内，放入20%氨水8L，四钼酸铵8Kg，纯水2L，用加热炉加热至85℃，气压为1500百帕，溶解四钼酸铵，通过加入氨水和/或纯水，控制PH值为5.5，在搅拌速度为55rpm的条件下搅拌12min。然后过滤，将过滤后的滤液在19℃水浴锅中冷却，冷却至19℃后进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体，再将颗粒状七钼酸铵晶体放入烘房，50℃热风干燥2h，得到七钼酸铵6272g，综合结晶率77%。分析化学指标符合GB657-79，溶解度81g。溶于水后透明度可达到纯水的94％。
实施例4
在密闭的反应釜内，放入20%氨水5L，二钼酸铵4Kg，纯水2L，用加热炉加热至75℃，气压为1200百帕，溶解四钼酸铵，通过加入氨水和/或纯水，控制PH值为5.8，在搅拌速度为60rpm的条件下搅拌14min。然后过滤，将过滤后的滤液在18℃水浴锅中冷却，冷却至18℃后进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体，再将颗粒状七钼酸铵晶体放入烘房，55℃热风干燥1.8h，得到七钼酸铵3255g，综合结晶率78%。分析化学指标符合GB657-79，溶解度81g。溶于水后透明度可达到纯水的95％。
实施例5
在密闭的反应釜内，放入16%氨水10L，二钼酸铵4Kg，四钼酸铵4Kg，用加热炉加热至80℃，气压为1250百帕，溶解四钼酸铵，通过加入氨水和/或纯水，控制PH值为6，在搅拌速度为60rpm的条件下搅拌16min。然后过滤，将过滤后的滤液在18℃水浴锅中冷却，冷却至18℃后进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体，再将颗粒状七钼酸铵晶体放入烘房，45℃热风干燥2.5h，得到七钼酸铵6260g，综合结晶率78%。分析化学指标符合GB657-79，溶解度82g。溶于水后透明度可达到纯水的95％。
Claims (3)
1.一种生产高溶解度七钼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在密闭的反应釜内，将四钼酸铵或二钼酸铵溶于14－16%浓度的氨水，溶解时，在温度为75－85℃，PH值为5.0－6.0，气压为1100－1500百帕，并以50－60rpm速度搅拌12－18min；
S2：对溶液进行过滤，过滤后的溶液放入另一密闭的反应釜内进行冷却；
S3：当过滤后的溶液冷却至18－20℃时进行高速离心脱水分离得到颗粒状七钼酸铵晶体；
S4：对颗粒状七钼酸铵晶体放入烘房，40－60℃热风干燥1.5－2.5h。
2.如权利要求1所述的生产高溶解度七钼酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S1中控制溶液比重为1.4－1.54g/CM3。
3.如权利要求1所述的生产高溶解度七钼酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S1中气压为1200－1300百帕。
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