CN104002460A - 一种消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，它是将石墨粉、酚醛树脂、固化剂按75:21.5:3（质量比）的比例配制成石墨酚醛树脂胶泥，放入模具内经挤压成型后,用酚醛树脂进行浸渍，最后进行热处理。采用本发明制成的石墨管，与现有技术相比，能有效地消除挤压石墨管的内应力及微裂纹，防止裂纹扩展，从而大大提高挤压石墨管的抗压强度。另外，由于无微裂纹，挤压石墨管的抗冲击和抗渗漏性能也得到大大地提高，从而延长挤压石墨管的使用寿命，避免了因物料渗漏污染和它进行热交换的循环水***而造成安全环保事故。

Description

一种消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法
 
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法。 
背景技术
在化工生产中，现有的石墨列管换热器采用的石墨管常用规格有￠50*￠38*6200、￠37*￠25*6200、￠32*￠22*6200、￠26*￠15*6200。这些石墨管通常是由石墨粉、酚醛树脂以及固化剂搅拌均匀后通过液压机挤压而成，然后采用露天自然堆放6个月以上，以便消除内应力。这种方法的缺点有：1、堆放时间长，占用空间大，需要大量生产资金；2、消除内应力不彻底，使用时会产生石墨管断裂，生产的石墨列管换热器使用寿命短，给用户造成巨大的停车损失和增加维修费用；3、不能消除石墨管在挤压过程中产生的微裂纹，在使用过程中受液体介质的冲击震动会使微裂纹扩展，从而使石墨管渗漏或断裂，不能使用，给生产企业造成巨大的经济损失；4、在石墨管挤压固化过程中产生放热放气反应，使石墨管内有微小气孔，在使用过程中产生微渗漏，影响产品质量和设备使用寿命。由于物料的渗漏会污染和它进行热交换的循环水***，从而造成的安全环保事故；5、挤压树脂石墨管采用自然堆放，强度不高，只能承受0.4~0.8Mpa的压力，使其使用范围受到限制，严重制约我国石墨列管换热器的发展与使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：
提供一种消除挤压内应力及微裂纹缺陷的石墨管制造方法，以解决现有技术中石墨管生产时间长，占用空间大，生产成本高以及生产的石墨列管换热器使用寿命短、在使用过程中常产生微渗漏等技术问题。
本发明采用的技术方案是：
消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，将配制好的石墨酚醛树脂胶泥在模具内经挤压成型，得到管体,用酚醛树脂对管体进行浸渍，然后对管体进行热处理。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，所述的石墨酚醛树脂胶泥由石墨粉、酚醛树脂和固化剂组成,其配制质量组分为石墨粉70~80份、酚醛树脂20~25份和固化剂1~5份。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，所述配制质量组分为石墨粉72~78份、酚醛树脂20~23份和固化剂3~5份。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，所述的石墨粉粒度为80~120目，所述固化剂为苯磺酰氯、硫酸乙酯或对甲基苯磺酰氯。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，在石墨管进行浸渍过程中，先抽真空，真空度为-0.005~-0.03Mpa，然后放入酚醛树脂，淹没石墨管，然后加压，在0.6~1.0Mpa的空气压力下浸渍8~24小时。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，在浸渍过程中,先抽真空，真空度为-0.01~-0.02Mpa，然后放入酚醛树脂，淹没石墨管，然后加压，在0.7~0.9Mpa的空气压力下浸渍10~16小时。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，在进行热处理时，石墨管之间有间隙。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，在进行热处理时，空气压力为0.6~1.0Mpa，通电缓慢加热，在70~90℃以下时，每小时升温不超过20℃，当温度达到70~90℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到170~200℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，完成热处理。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，在进行热处理时，空气压力为0.7~0.9Mpa，通电缓慢加热，在75~85℃以下时，每小时升温不超过16℃，当温度达到75~85℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到180~190℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，完成热处理。
前述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，挤压成型过程中的温度控制在120~130℃。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、大大提高挤压石墨管的抗压强度。经测试，相同规格的挤压石墨管与以往的挤压石墨管相比，抗拉强度提高2倍，抗压强度提高3倍，抗径向压力强度提高2.5倍。
2、能有效地消除挤压石墨管的内应力及微裂纹，防止裂纹扩展。
3、由于无微裂纹，挤压石墨管的抗冲击和抗渗漏性能也得到大大地提高，从而延长挤压石墨管的使用寿命，避免了因物料渗漏污染和它进行热交换的循环水***而造成的安全环保事故。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
1、用石墨粉、酚醛树脂和固化剂配制石墨酚醛树脂胶泥, 其配制质量组分为石墨粉70~80份、酚醛树脂20~25份和固化剂1~5份。所述的石墨粉粒度为80~120目，固化剂为苯磺酰氯、硫酸乙酯或对甲基苯磺酰氯。
2、将配制好的石墨酚醛树脂胶泥料放入安装好模具的液压挤压机内，温度控制在120~130℃，启动挤压机挤压出石墨管管体。
3、把挤压成型的石墨管体切断，每根长度为6200mm。
4、将切好的石墨管放置于卧式浸渍釜内，关闭好卧式浸渍釜封头。然后抽真空，真空度为-0.005~-0.03Mpa，时间1.5~2.5小时，打开酚醛树脂阀门放酚醛树脂进入卧式浸渍釜内淹没石墨管，关闭树脂阀门，启动空气压缩机，在0.6~1.0Mpa的空气压力下浸渍8~24小时。打开树脂阀，把浸渍釜内的酚醛树脂压回树脂槽内存放。然后关闭树脂阀，打开浸渍釜封头，取出石墨管在通风干燥的室内放置5小时以上。
5、将浸渍好的石墨管放入卧式热处理釜内，每根石墨管必须隔开，不能靠在一起。关闭卧式热处理釜封头，通入0.6~1.0Mpa 空气压力，通电缓慢加热，在70~90℃以下时，每小时升温不超过20℃，当温度达到70~90℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到170~200℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，排掉热处理釜内的气体，打开热处理釜封头，取出热处理好的石墨管。
6、将上述4、5的工艺重复进行一次。
7、通过单管空气打压进行产品检测，无泄漏无断裂即为合格产品。
8、将产品堆放整齐待用或包装出厂。
实施例2：
在步骤1中，配制石墨酚醛树脂胶泥时，其配制质量组分为石墨粉72~78份、酚醛树脂20~23份和固化剂3~5份。所述的石墨粉粒度为80~120目，固化剂为苯磺酰氯。其余步骤与实施例1相同。
实施例3：
在步骤1中，配制石墨酚醛树脂胶泥时，配制质量组分为石墨粉75份、酚醛树脂21.5份、固化剂3份。所述的石墨粉粒度为80~120目，固化剂为硫酸乙酯。其余步骤与实施例1相同。
实施例4：
在步骤4中，将切好的石墨管放置于卧式浸渍釜内，关闭好卧式浸渍釜封头。然后抽真空，真空度为-0.05Mpa ，时间1.5~2.5小时，打开酚醛树脂阀门放酚醛树脂进入卧式浸渍釜内淹没石墨管，关闭树脂阀门，启动空气压缩机，在0.6~1.0Mpa的空气压力下浸渍8~24小时。打开树脂阀，把浸渍釜内的酚醛树脂压回树脂槽内存放。然后关闭树脂阀，打开浸渍釜封头，取出石墨管在通风干燥的室内放置5小时以上。其余步骤与实施例1相同。
实施例5：
在步骤4中，抽真空时，真空度为-0.02Mpa，其余步骤与实施例4相同。
实施例6：
在步骤4中，将切好的石墨管放置于卧式浸渍釜内，关闭好卧式浸渍釜封头。然后抽真空，真空度为-0.005~-0.03Mpa，时间1.5~2.5小时，打开酚醛树脂阀门放酚醛树脂进入卧式浸渍釜内淹没石墨管，关闭树脂阀门，启动空气压缩机，在0.7Mpa的空气压力下浸渍8~24小时。打开树脂阀，把浸渍釜内的酚醛树脂压回树脂槽内存放。然后关闭树脂阀，打开浸渍釜封头，取出石墨管在通风干燥的室内放置5小时以上。其余步骤与实施例1相同。
实施例7：
在步骤4中，采用0.9Mpa的空气压力压缩卧式浸渍釜内的酚醛树脂，其余步骤与实施例6相同。
实施例8：
在步骤4中，将切好的石墨管放置于卧式浸渍釜内，关闭好卧式浸渍釜封头。然后抽真空，真空度为-0.005~-0.03Mpa，时间1.5~2.5小时，打开酚醛树脂阀门放酚醛树脂进入卧式浸渍釜内淹没石墨管，关闭树脂阀门，启动空气压缩机，在0.6~1.0Mpa的空气压力下浸渍10小时。打开树脂阀，把浸渍釜内的酚醛树脂压回树脂槽内存放。然后关闭树脂阀，打开浸渍釜封头，取出石墨管在通风干燥的室内放置5小时以上，在步骤4中，酚醛树脂的压缩时间为14小时，其余步骤与实施例1相同。
实施例9：
在步骤4中，酚醛树脂的压缩时间为14小时，其余步骤与实施例8相同。
实施例10：
在步骤4中，酚醛树脂的压缩时间为18小时，其余步骤与实施例8相同。
实施例11：
在步骤4中，酚醛树脂的压缩时间为22小时，其余步骤与实施例8相同。
实施例12：
在步骤5中，将浸渍好的石墨管放入卧式热处理釜内，每根石墨管必须隔开，不能靠在一起。关闭卧式热处理釜封头，通入0.7Mpa空气压力，通电缓慢加热，在70℃以下时，每小时升温不超过20℃，当温度达到70~90℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到170~200℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，排掉热处理釜内的气体，打开热处理釜封头，取出热处理好的石墨管。其余步骤与实施例1相同。
实施例13：
在步骤5中，通入0.9Mpa的空气压力，其余步骤与实施例12相同。
实施例14：
在步骤5中，将浸渍好的石墨管放入卧式热处理釜内，每根石墨管必须隔开，不能靠在一起。关闭卧式热处理釜封头，通入0.7Mpa空气压力，通电缓慢加热，在70℃以下时，每小时升温不超过16℃，当温度达到75℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到180℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，排掉热处理釜内的气体，打开热处理釜封头，取出热处理好的石墨管。其余步骤与实施例1相同。
实施例15：
在步骤5中，关闭卧式热处理釜封头，通入0.7Mpa空气压力，通电缓慢加热，在90℃以下时，每小时升温不超过16℃，当温度达到90℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到180℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，排掉热处理釜内的气体，打开热处理釜封头，取出热处理好的石墨管。其余步骤与实施例14相同。
实施例16：
在步骤5中，关闭卧式热处理釜封头，通入0.7Mpa空气压力，通电缓慢加热，在80℃以下时，每小时升温不超过16℃，当温度达到80~90℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到180℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，排掉热处理釜内的气体，打开热处理釜封头，取出热处理好的石墨管。其余步骤与实施例14相同。
实施例17：
在步骤5中，将浸渍好的石墨管放入卧式热处理釜内，每根石墨管必须隔开，不能靠在一起。关闭卧式热处理釜封头，通入0.6~1.0Mpa 空气压力，通电缓慢加热，在70~90℃以下时，每小时升温不超过20℃，当温度达到70~90℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到190℃时停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，排掉热处理釜内的气体，打开热处理釜封头，取出热处理好的石墨管。其余步骤与实施例1相同。

Claims (10)

1.一种消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于: 将配制好的石墨酚醛树脂胶泥在模具内经挤压成型，得到管体,用酚醛树脂对管体进行浸渍，然后对管体进行热处理。
2.根据权利要求1所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：所述的石墨酚醛树脂胶泥由石墨粉、酚醛树脂和固化剂组成,其配制质量组分为石墨粉70~80份、酚醛树脂20~25份和固化剂1~5份。
3.根据权利要求2所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：所述配制质量组分为石墨粉72~78份、酚醛树脂20~23份和固化剂3~5份。
4.根据权利要求3所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：所述的石墨粉粒度为80~120目，所述固化剂为苯磺酰氯、硫酸乙酯或对甲基苯磺酰氯。
5.根据权利要求1所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：在石墨管进行浸渍过程中，先抽真空，真空度为-0.005~-0.03Mpa，然后放入酚醛树脂，淹没石墨管，然后加压，在0.6~1.0Mpa的空气压力下浸渍8~24小时。
6.根据权利要求5所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：在浸渍过程中,先抽真空，真空度为-0.01~-0.02Mpa，然后放入酚醛树脂，淹没石墨管，然后加压，在0.7~0.9Mpa的空气压力下浸渍10~16小时。
7.根据权利要求1所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：在进行热处理时，石墨管之间有间隙。
8.根据权利要求1或7所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：在进行热处理时，空气压力为0.6~1.0Mpa，通电缓慢加热，在70~90℃以下时，每小时升温不超过20℃，当温度达到70~90℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到170~200℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，完成热处理。
9.根据权利要求8所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：在进行热处理时，空气压力为0.7~0.9Mpa，通电缓慢加热，在75~85℃以下时，每小时升温不超过16℃，当温度达到75~85℃时，每小时升温控制到5~10℃，直到温度升到180~190℃停止升温，然后让其自然降温至40℃以下，完成热处理。
10.根据权利要求1所述的消除挤压内应力及微裂纹的石墨管制造方法，其特征在于：挤压成型过程中的温度控制在120~130℃。
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