CN103981467A - 一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，以聚二甲基硅烷和聚氯乙烯为原料，按聚二甲基硅烷为原料质量百分比92～95％，聚氯乙烯为原料质量百分比5～8％配料；先对复合纤维进行表面处理来有效改善复合纤维在金属熔体中的均匀分散和润湿性，通过液态金属搅拌工艺将碳/碳化硅复合纤维直接加入到基体金属熔体中，使复合纤维均匀地分散在金属熔体中并与之复合。通过添加金属钙、镁类的表面活性元素和稀土元素，调整了铝熔体的表面张力，使发泡过程中产生的气泡更加均匀稳定。提供了一种高强度、高韧性、高吸能及高阻尼特性的碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料。

Description

一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法。
背景技术
泡沫金属材料尤其是泡沫铝基材料是近几十年内发展起来的一种新型功能材料,由于其多孔结构和金属特征，具有相对密度小、比表面积大、比力学性能高、阻尼减震性能好等特点，在航空、航天、运输、建筑等领域有广泛地应用前景。碳纤维增强金属基复合材料与普通的金属材料相比，具有高的比强度和比模量；与树脂基复合材料相比，具有高的耐热性和尺寸稳定性；与陶瓷材料相比，具有高的韧性和耐冲击性能。但碳纤维与液态金属的润湿性都比较差，极易造成碳纤维在基体材料中润湿性差和分散不均匀等问题。碳化硅纤维具有高强度，高模量，良好的高温性能和化学稳定性。且与金属熔体的润湿性极好，这一特点大大降低了以碳化硅纤维为增强体的复合材料的制备难度，也一定程度上避免了一些制备方法的缺点，如高压力等对纤维的损伤和材料的应力积累等，是一种具有优秀制备性能的增强纤维。将碳/碳化硅纤维增强铝基复合材料经发泡制成铝基泡沫材料，不但会保持泡沫铝原有的功能，而且可进一步提高泡沫铝材料的强度和韧性，最终获得具有高吸能、阻尼特性的铝基泡沫材料。
利用碳/碳化硅纤维制备的金属基复合材料按增强物类型进行分类，可分为连续纤维增强金属基复合材料和非连续增强金属基复合材料(包括颗粒、短纤维、晶须等)。采用短纤维增强的金属基复合材料作为基体，不仅可以更好的发挥金属基体和增强物的各自优势，而且在材料的成分、组织和性能上具有很大的可设计性，可以有效降低成本，简化制备工艺，且更适合于用于泡沫金属的制备。
本发明采用高弹性模量和高机械强度的碳/碳化硅复合短纤维作为增强体制备泡沫铝材料，显著地提高了材料的抗压强度、抗冲击性能，将进一步拓宽泡沫铝材料的应用领域和应用范围。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术的缺点和不足，提供一种具有高强度、高韧性、高吸能和高阻尼特性的碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料。
本发明通过在使用前对复合纤维进行表面处理的方法来有效改善复合纤维在金属熔体中的均匀分散和润湿性问题，通过液态金属搅拌工艺将碳/碳化硅复合纤维直接加入到基体金属熔体中，使复合纤维均匀地分散在金属熔体中并与之复合。通过添加金属钙、镁类的表面活性元素和稀土元素，调整了铝熔体的表面张力，使发泡过程中产生的气泡更加均匀稳定。
本发明通过如下技术方案予以实现。
1.一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)制备碳/碳化硅复合纤维
以聚二甲基硅烷和聚氯乙烯为原料，按聚二甲基硅烷为原料质量百分比92～95％，聚氯乙烯为原料质量百分比5～8％配料，加入三口烧瓶中混合均匀，在高纯N2保护下进行共热解反应；当反应物熔融分解成均匀的液态物后于420～450℃保温反应2～10h，然后冷却至室温；
产物经甲苯溶解、过滤、蒸馏后得到棕色的聚碳硅烷固体；随后在N2保护下熔融后进行高速纺丝，再经过空气不熔化处理后，将处理后的聚碳硅烷纤维放入管式扩散炉中的有氮气保护的石英管内，以100～200℃/h的速率升温至1250℃，保温30min后冷至室温，得到碳/碳化硅复合纤维；
(2)碳/碳化硅复合纤维的表面处理
采用电镀法对碳/碳化硅复合纤维进行表面处理，将碳/碳化硅复合纤维置于350～450℃下的空气气氛中加热20～40分钟后用去离子水冲洗，在丙酮中浸泡30～40分钟后水洗，完成除胶处理后对碳/碳化硅复合纤维采用氨水进行处理改性，处理时间为24～36h；水洗后浸入质量浓度为20～40％的硝酸中加热10～30分钟，用去离子水冲洗至中性，然后通过电沉积在纤维表明镀覆一铜层；再使用质量浓度为1～2％的硼酸对镀铜复合纤维进行浸泡处理后将纤维长丝加工成1～10mm的短纤维，对短纤维的两个裸露端头进行二次镀覆，使其被金属铜所覆盖；
(3)制备碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料
将铝合金在加热炉中于700℃～780℃下熔化并保温0.5～1.5小时，向熔体中加入占铝合金熔体总质量1～10％的经过表面处理的碳/碳化硅复合纤维，搅拌均匀；待铝合金熔体降温至680℃～700℃时，加入0.5～2％的氯化钾并均匀搅拌2～5分钟，待发泡后取出并冷却得到碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料。
所述步骤(2)的电镀液成分为CuSO4·5H2O：80～180g/L，H2SO4：110～180g/L，添加剂：3～5ml/L，其余为水；镀液温度为10℃～20℃，电压为1V～2V，电镀时间为5～10min。
所述步骤(3)铝合金为6063铝合金、2024铝合金或A356铝合金。
所述步骤(3)采用倾斜的搅拌桨叶来加强熔体的搅拌效果，搅拌速度为2000～3000转/分。
所述步骤(3)中氯化钾的粒度为40～150pm。
所述步骤(3)的熔体中加入占总质量0.5～1％的钙或镁或稀土元素并搅拌混合均匀，进一步降低铝合金熔体的表面张力和改善其发泡性能。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过采用倾斜的搅拌桨叶来改善熔体的搅拌效果。作为增强体的碳/碳化硅复合纤维借助搅拌漩涡产生的压力，克服熔体的表面张力而进入到熔体中，加快了镀铜碳/碳化硅复合纤维进入到熔体中的速度，在一定程度上抑制了镀铜碳/碳化硅复合纤维在高温熔液表面的氧化。
(2)本发明采用高弹性模量和高机械强度的碳/碳化硅复合纤维作为增强体制备泡沫铝材料，显著地提高了材料的抗压强度、吸能和阻尼性能。制备得到的泡沫铝基材料的抗压强度比传统的未添加纤维的泡沫铝的抗压强度提高了30$，其抗冲击吸收能提高了近20％。
(3)本发明向铝合金中添加金属钙、镁类表面活性元素和稀土元素，调整了铝熔体的表面张力，使碳/碳化硅复合纤维在铝熔体中的分布更加均匀，使制备的泡沫铝材料结构更加均匀且密度可调。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)碳/碳化硅复合纤维的制备
以工业品聚二甲基硅烷和聚氯乙烯为原料，其中，聚二甲基硅烷占原料总质量92％，聚氯乙烯占原料总质量的8％，加入三口烧瓶中并混合均匀。在高纯N2保护下进行共热解反应。当反应物熔融分解成均匀的液态物后在420℃保温反应10h，然后冷却至室温。产物经甲苯溶解、过滤、蒸馏后得到棕色的聚碳硅烷固体。随后在N2保护下熔融后进行高速纺丝，经过空气不熔化处理后，将处理后的聚碳硅烷纤维放入管式扩散炉中有氮气保护的石英管内，以100℃/h的速率升温至1250℃，保温30min后冷至室温，得到碳/碳化硅复合纤维。
(2)碳/碳化硅复合纤维的表面处理
采用电镀法对碳/碳化硅复合纤维进行表面处理。在350℃下的空气气氛中，将碳/碳化硅复合纤维加热20分钟后用去离子水冲洗，在丙酮中浸泡30分钟后水洗，完成除胶处理后对碳/碳化硅复合纤维采用氨水进行处理改性，处理时间为24h，水洗后浸入质量浓度20％的硝酸中加热10分钟，用去离子水冲洗至中性，然后通过电沉积在纤维表明镀覆一层铜。电镀液成分为CuSO4·5H2O：80g/L，H2SO4：110g/L，添加剂：3ml/L，其余为水；镀液温度为10℃，电压为1V，电镀时间为5min，使用质量浓度1％的硼酸对镀铜复合纤维进行浸泡处理后将纤维长丝加工成2mm的短纤维，对短纤维的两个裸露端头进行二次镀覆，使其被金属铜所覆盖。
(3)复合纤维增强铝基泡沫材料的制备
在加热炉中将6063铝合金在700℃下熔化并保温0.5小时后，向熔体中加入1％的经过表面处理的碳/碳化硅复合纤维并搅拌均匀，采用倾斜的搅拌桨叶来加强熔体的搅拌效果。铝合金熔体降温至680℃时，加入0.5％的氯化钾、1％的金属钙和1％的CeO2并均匀搅拌5分钟，搅拌速度为2500转/分，氯化钾粒度为40pm，发泡后取出并冷却得到复合纤维增强的铝基泡沫材料。
对实施例1中所制备得到的复合纤维增强的铝基泡沫材料进行测试，其抗压强度达到了95.5MPa，比传统的未添加纤维的泡沫铝(普通的泡沫铝其抗压强度在70MPa左右)，其抗压强度提高了近30％。复合纤维增强的铝基泡沫铝材料其夏比冲击能量值为1.25J，比传统的未添加纤维的泡沫铝，其冲击能量提到了近25％(未添加纤维的普通泡沫铝材料，其夏比冲击能为1J左右)。
实施例2
(1)碳/碳化硅复合纤维的制备
以工业品聚二甲基硅烷和聚氯乙烯为原料，其中，聚二甲基硅烷占原料总质量95％，聚氯乙烯占原料总质量的5％，加入三口烧瓶中并混合均匀。在高纯N2保护下进行共热解反应。当反应物熔融分解成均匀的液态物后在450℃保温反应10h，然后冷却至室温。产物经甲苯溶解、过滤、蒸馏后得到棕色的聚碳硅烷固体。随后在N2保护下熔融后进行高速纺丝，经过空气不熔化处理后，将处理后的聚碳硅烷纤维放入管式扩散炉中有氮气保护的石英管内，以200℃/h的速率升温至1250℃，保温30min后冷至室温，得到碳/碳化硅复合纤维。
(2)碳/碳化硅复合纤维的表面处理
采用电镀法对碳/碳化硅复合纤维进行表面处理。在450℃下的空气气氛中，将碳/碳化硅复合纤维加热40分钟后用去离子水冲洗，在丙酮中浸泡40分钟后水洗，完成除胶处理后对碳/碳化硅复合纤维采用氨水进行处理改性，处理时间为36h，水洗后浸入质量浓度40％的硝酸中加热30分钟，用去离子水冲洗至中性，然后通过电沉积在纤维表明镀覆一层铜。电镀液成分为CuSO4·5H2O：180g/L，H2SO4：180g/L，添加剂：5ml/L，其余为水；镀液温度为20℃，电压为2V，电镀时间为10min，使用质量浓度1％的硼酸对镀铜复合纤维进行浸泡处理后将纤维长丝加工成10mm的短纤维，对短纤维的两个裸露端头进行二次镀覆，使其被金属铜所覆盖。
(3)复合纤维增强铝基泡沫材料的制备
在加热炉中将2024铝合金在780℃下熔化并保温1.5小时后，向熔体中加入10％的经过表面处理的碳/碳化硅复合纤维并搅拌均匀，采用倾斜的搅拌桨叶来加强熔体的搅拌效果。铝合金熔体降温至700℃时，加入2％的氯化钾、1％的金属钙和1％的CeO2并均匀搅拌5分钟，搅拌速度为3000转/分，氯化钾粒度为150pm，发泡后取出并冷却得到复合纤维增强的铝基泡沫材料。
对实施例2中所制备得到的复合纤维增强的铝基泡沫材料进行测试，其抗压强度达到了90.2MPa，比传统的未添加纤维的泡沫铝(普通的泡沫铝其抗压强度在70MPa左右)，其抗压强度提高了近28.8％。复合纤维增强的铝基泡沫铝材料其夏比冲击能量值为1.20J，比传统的未添加纤维的泡沫铝，其冲击能量提到了近20％(未添加纤维的普通泡沫铝材料，其夏比冲击能为1J左右)。
实施例3
(1)碳/碳化硅复合纤维的制备
以工业品聚二甲基硅烷和聚氯乙烯为原料，其中，聚二甲基硅烷占原料总质量93％，聚氯乙烯占原料总质量的7％，加入三口烧瓶中并混合均匀。在高纯N2保护下进行共热解反应。当反应物熔融分解成均匀的液态物后在440℃保温反应6h，然后冷却至室温。产物经甲苯溶解、过滤、蒸馏后得到棕色的聚碳硅烷固体。随后在N2保护下熔融后进行高速纺丝，经过空气不熔化处理后，将处理后的聚碳硅烷纤维放入管式扩散炉中有氮气保护的石英管内，以150℃/h的速率升温至1250℃，保温30min后冷至室温，得到碳/碳化硅复合纤维。
(2)碳/碳化硅复合纤维的表面处理
采用电镀法对碳/碳化硅复合纤维进行表面处理。在400℃下的空气气氛中，将碳/碳化硅复合纤维加热30分钟后用去离子水冲洗，在丙酮中浸泡35分钟后水洗，完成除胶处理后对碳/碳化硅复合纤维采用氨水进行处理改性，处理时间为30h，水洗后浸入质量浓度30％的硝酸中加热20分钟，用去离子水冲洗至中性，然后通过电沉积在纤维表明镀覆一层铜。电镀液成分为CuSO4·5H2O：130g/L，H2SO4：145g/L，添加剂：4ml/L，其余为水；镀液温度为15℃，电压为1.5V，电镀时间为7min，使用质量浓度1.5％的硼酸对镀铜复合纤维进行浸泡处理后将纤维长丝加工成5mm的短纤维，对短纤维的两个裸露端头进行二次镀覆，使其被金属铜所覆盖。
(3)复合纤维增强铝基泡沫材料的制备
在加热炉中将A356铝合金在740℃下熔化并保温1.0小时后，向熔体中加入5％的经过表面处理的碳/碳化硅复合纤维并搅拌均匀，采用倾斜的搅拌桨叶来加强熔体的搅拌效果。铝合金熔体降温至690℃时，加入1.5％的氯化钾、1％的金属钙和1％的CeO2并均匀搅拌5分钟，搅拌速度为2500转/分，氯化钾粒度为95pm，发泡后取出并冷却得到复合纤维增强的铝基泡沫材料。
对实施例3中所制备得到的复合纤维增强的铝基泡沫材料进行测试，其抗压强度达到了94.6MPa，比传统的未添加纤维的泡沫铝(普通的泡沫铝其抗压强度在70MPa左右)，其抗压强度提高了近35.2％。复合纤维增强的铝基泡沫铝材料其夏比冲击能量值为1.46J，比传统的未添加纤维的泡沫铝，其冲击能量提到了近24.6％(未添加纤维的普通泡沫铝材料，其夏比冲击能为1J左右)。

Claims (6)

1.一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)制备碳/碳化硅复合纤维
以聚二甲基硅烷和聚氯乙烯为原料，按聚二甲基硅烷为原料质量百分比92～95％，聚氯乙烯为原料质量百分比5～8％配料，加入三口烧瓶中混合均匀，在高纯N2保护下进行共热解反应；当反应物熔融分解成均匀的液态物后于420～450℃保温反应2～10h，然后冷却至室温；
产物经甲苯溶解、过滤、蒸馏后得到棕色的聚碳硅烷固体；随后在N2保护下熔融后进行高速纺丝，再经过空气不熔化处理后，将处理后的聚碳硅烷纤维放入管式扩散炉中的有氮气保护的石英管内，以100～200℃/h的速率升温至1250℃，保温30min后冷至室温，得到碳/碳化硅复合纤维；
(2)碳/碳化硅复合纤维的表面处理
采用电镀法对碳/碳化硅复合纤维进行表面处理，将碳/碳化硅复合纤维置于350～450℃下的空气气氛中加热20～40分钟后用去离子水冲洗，在丙酮中浸泡30～40分钟后水洗，完成除胶处理后对碳/碳化硅复合纤维采用氨水进行处理改性，处理时间为24～36h；水洗后浸入质量浓度为20～40％的硝酸中加热10～30分钟，用去离子水冲洗至中性，然后通过电沉积在纤维表明镀覆一铜层；再使用质量浓度为1～2％的硼酸对镀铜复合纤维进行浸泡处理后将纤维长丝加工成1～10mm的短纤维，对短纤维的两个裸露端头进行二次镀覆，使其被金属铜所覆盖；
(3)制备碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料
将铝合金在加热炉中于700℃～780℃下熔化并保温0.5～1.5小时，向熔体中加入占铝合金熔体总质量1～10％的经过表面处理的碳/碳化硅复合纤维，搅拌均匀；待铝合金熔体降温至680℃～700℃时，加入0.5～2％的氯化钾并均匀搅拌2～5分钟，待发泡后取出并冷却得到碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的电镀液成分为CuSO4·5H2O：80～180g/L，H2SO4：110～180g/L，添加剂：3～5ml/L，其余为水；镀液温度为10℃～20℃，电压为1V～2V，电镀时间为5～10min。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)铝合金为6063铝合金、2024铝合金或A356铝合金。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)采用倾斜的搅拌桨叶来加强熔体的搅拌效果，搅拌速度为2000～3000转/分。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氯化钾的粒度为40～150pm。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳化硅复合纤维增强铝基泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的熔体中加入占总质量0.5～1％的钙或镁或稀土元素并搅拌混合均匀，进一步降低铝合金熔体的表面张力和改善其发泡性能。
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