CN103980857B - 粘接型硅脂组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种粘接型硅脂组合物及其制备方法。所述粘接型硅脂按重量份数包括：聚有机硅氧烷100份、粘结性填料20～40份、表面处理剂5‑15份。本发明通过合适的粘结性填料，并对其进行表面处理，增强其与聚有机硅氧烷的相容性，使得硅脂的粘结性能大幅提高，具有黏度适中、触变性好和粘结牢固的特点，有效地避免了小型电子元件和电力器件在使用过程中随机器而产生振动。

Description

粘接型硅脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种粘接型硅脂组合物及其制备方法，特别有利地用于小型电子仪器、电力设备、非晶材料等的粘接固定，属于粘结材料技术领域。

背景技术

近几年，伴随着世界电子信息产业的快速发展，作为电子信息产业基础的电子元件产业发展也异常迅速。为满足社会发展的需要，电子装置变得越来越复杂，电子器件逐步趋于密集化和微型化，这对器件的稳定性和使用寿命提出了更高的要求。寻找到理想的保护材料也是电子信息产业发展过程中将要面临的重大问题，硅脂由于具有良好的防水密封性、防水、无毒、无味、对基材无腐蚀等特性，被广泛应用于电子电气行业。

硅脂主要分为导热硅脂和润滑硅脂，市场上现有的硅脂多为导热硅脂，俗称散热膏，是以聚二甲基硅氧烷为基胶，添加导热填料制成的膏状复合物。此类导热硅脂是一种导热绝缘的有机硅材料，不添加固化剂，可在-50～200℃长期保持膏状，广泛用于功率放大器、晶体管、电子管、CPU等电子器件的导热及散热，目的是为了保证电子仪器、仪表灯的电气性能的稳定。

现有专利涉及的硅脂制备方法，主要侧重于提高硅脂的导热性能，对硅脂粘结性能的改善并未提出可行性方案。专利CN173384、CN102924924、CN102558867、CN103333655、CN102732229等都涉及到了制备硅脂的方法，但是重点都放在导热填料的改善上。专利公布号为CN1733840提供了一种室温湿气增粘型导热性硅脂组合物的制备方法，该方法提供一种初期为低粘度，通过湿气使其增粘最终达到垂挂度(变形)减低的导热硅脂，但是该导热硅脂缺乏耐久性，依旧存在涂布后即刻垂挂的现象。以上专利均未提供有效的方案来改善硅脂的粘结性能。

针对现有难题，本发明的有益效果在于：通过选用高比表面积的白炭黑，在常温下对其进行适当的表面处理，增强了其与聚有机硅氧烷的相容性，提高了硅脂粘结性。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供一种具有高粘接性硅脂组合物，该组合物含有100份聚有机硅氧烷、表面处理剂5～15份、粘结性填料20～40份，其中所述粘结性填料为白炭黑，该硅脂组合物有优异的粘结性能，并采用以下方法制备：将聚有机硅氧烷与表面处理剂在常温下混合5～20分钟，优选为10分钟，使表面处理剂均匀分散，更好地发挥表面处理作用；在常温常压下，将粘结性填料分多次加入上一步骤所得的胶料中，捏合1～3小时，优选为2小时，并控制胶料温度始终不高于90℃；将上述步骤所得胶料在120～160℃下真空处理2～3小时，优选为2小时。

所述聚有机硅氧烷的结构式如下：

其中，R＝CH₃、C₂H₄或C₆H₅；m、n均为整数，m＝100～1000，n＝0～50。黏度为5000～50000mPa·S，优选10000～30000mPa·S；

所述表面处理剂包括八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅胺烷及甲基三氯硅烷中的一种或两种以上。

所述白炭黑包括沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的一种或两种，其比表面积为100～500m²/g，优选为200～400m²/g；

本发明操作简单，原料易得，对硅脂的粘结性能有明显改善。

本发明仅选用白炭黑作为粘结性填料，是因为高比表面积的白炭黑能发挥纳米材料的表面效应和小尺寸效应，增大接触面积产生更强的范德华力，从而形成较强的粘结力。

本发明采取先添加表面处理剂后加入粘结性填料，原因在于先加表面处理剂有助于处理剂在聚硅氧烷中的均匀分散，更好地发挥其表面处理作用；若在反应过程中先加白炭黑，体系的黏度会骤然升高，对生产设备有较大损伤，此时再加表面处理剂，很容易出现处理剂在体系中分散不均的情况，进而导致对白炭黑的表面处理程度下降，使得白炭黑的添加量减少，从而会影响胶料的质量。

具体实施方式

下面通过实施例对本方面做具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明做出非本质的改进和调整。

实施例1：

将1kg黏度为10000mPa·s甲基硅油和150g八甲基环四硅氧烷加入到捏合机中，常温常压下混合10分钟；再分批加入400g比表面积为200m²/g的沉淀法白炭黑，常温常压下捏合2小时；接着抽真空并升温至140℃保温2小时，最后降温出料即可，产品性能测试结果见表1。

实施例2：

将1kg黏度为30000mPa·s乙烯基硅油和100g甲基三氯硅烷加入到捏合机中，常温常压下混合10分钟；再分批加入200g比表面积为400m²/g的气相法白炭黑，常温常压下捏合2h；接着抽真空并升温至120℃保温2小时，最后降温出料即可，产品性能测

试结果见表1。

实施例3：

将1kg黏度为20000mPa·s甲基苯基硅油和100g六甲基二硅胺烷加入到捏合机中，常温常压下混合10分钟；再分批加入300g比表面积为300m²/g的气相法白炭黑，常温常压下捏合2小时；接着抽真空并升温至160℃保温2小时，最后降温出料即可，产品性能测试结果见表1。

对比例1：

将1kg黏度为10000mPa·s甲基硅油和150g八甲基环四硅氧烷加入到捏合机中，常温常压下混合10分钟；再加入400g粒径为0.5μm的高岭土，常温常压下捏合2小时；接着抽真空并升温至140℃保温2小时，最后降温出料即可，产品性能测试结果见表1。

对比例2：

将1kg黏度为30000mPa·s乙烯基硅油和100g甲基三氯硅烷加入到捏合机中，常温常压下混合10分钟；再加入200g粒径为2μm的氧化铝，常温常压下捏合2小时；接着抽真空并升温至120℃保温2小时，最后降温出料即可，产品性能测试结果见表1。对比例3：

将1kg黏度为20000mPa·s甲基苯基硅油和100g六甲基二硅胺烷加入到捏合机中，常温常压下混合10min；再加入300g粒径为5μm的氮化硼，常温常压下捏合2小时；接着抽真空并升温至160℃保温2小时，最后降温出料即可，产品性能测试结果见表1。

表1产品性能测试结果

测试方法：

(1)外观：肉眼观察硅脂的颜色和透明度；

(2)黏度：选用Brookfield旋转粘度计按照GB/T2794-1995进行测试；

(3)流平性：取50g硅脂置于塑料杯内，放置30min后观察表面是否平整；

(4)粘结性：取20g硅脂置于塑料杯内，把非晶铁芯摁入硅脂中，然后将塑料杯倒立放置，30分钟后观察非晶铁芯是否脱落。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的产品、方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种粘接型硅脂组合物，含有100份聚有机硅氧烷、表面处理剂5～15份、粘结性填料白炭黑20～40份，所述的白炭黑为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的一种或两种，其比表面积为200～400m²/g；该硅脂组合物有优异的粘结性能，并采用以下方法制备：

a)将聚有机硅氧烷与表面处理剂在常温下混合5～20分钟，使表面处理剂均匀分散；

b)在常温常压下，将白炭黑分批次加入所述步骤a)得到的胶料中，捏合1～3小时，并控制胶料温度始终不高于90℃；

c)将上述步骤所得胶料在120～160℃下真空处理2～3小时。

2.如权利要求1所述的一种粘接型硅脂组合物，其特征在于，所述聚有机硅氧烷的结构式如下：

其中，R＝CH₃或C₆H₅；m、n均为整数，m＝100～1000，n＝0～50。

3.如权利要求2所述的一种粘接型硅脂组合物，其特征在于，所述聚有机硅氧烷的黏度为5000～50000mPa·S。

4.如权利要求1所述的一种粘接型硅脂组合物，其特征在于，所述表面处理剂包括八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅胺烷及甲基三氯硅烷中的一种或两种以上。