CN103980096B - 加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法 - Google Patents

加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法，甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料以及复合萃取剂加入到萃取精馏塔中；萃取精馏分离后塔顶得到二氯甲烷，塔釜内为甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物；甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物采用溶剂回收塔处理，在溶剂回收塔中，微量的二氯甲烷脱除，并从塔顶馏出，送至萃取精馏塔再次循环分离；溶剂回收塔上部侧线采出甲基叔丁基醚；塔釜采出复合萃取剂送至萃取精馏塔循环使用。本发明能有效的分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷，分离后分别得到质量含量≥99.88%的二氯甲烷和质量含量≥99.50%甲基叔丁基醚。

Description

加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法
技术领域
本发明涉及一种化工分离技术，具体涉及一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法。
背景技术
甲基叔丁基醚英文缩写为MTBE，在化工及生物领域具有广泛用途。甲基叔丁基醚的辛烷值较高，能与汽油很好的互溶，是生产无铅汽油、高辛烷值、含氧汽油的理想调合组分，作为汽油添加剂已经在全世界范围内普遍使用。它不仅能有效提高汽油辛烷值和汽油燃烧效率，使汽车尾气中不含铅，而且还能改善汽车性能，减少CO排放量，同时减少其他有害物质（如臭氧、苯、丁二烯等）的排放，降低汽油的成本。同时，它也是一种重要化工原料，通过裂解可制备高纯异丁烯，还可用于甲基丙烯醛与甲基丙烯酸的生产。但也有研究发现，它易于与水融合，可渗入土壤，破坏地下水质，认为它是一种可能的污染物。
二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点。在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、聚氨酯等泡沫塑料生产用发泡剂和金属清洗剂等。
在药物生产过程中，甲基叔丁基醚和二氯甲烷是其中常用的两种溶剂，由于生产过程的特点，往往会产生大量含有甲基叔丁基醚与二氯甲烷的废弃溶媒，如果将这些溶媒进行生化处理后直接排放，不仅会污染环境，还会造成甲基叔丁基醚和二氯甲烷这些宝贵资源的浪费。若将这两种溶剂回收并精制成高纯度产品实现循环使用，将会实现废物资源化与环境保护的双重效果。然而，由于甲基叔丁基醚与二氯甲烷在常压下二者的沸点差较小，属于高度的非理想性体系，采用普通精馏法难以实现二者的分离精制。因此，针对这二者开发高效的分离技术实现其资源化与环境保护的双重任务势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，分离效率高，适合工业化生产的一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法。
本发明的技术方案如下：
一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法，它基本上由以下步骤组成：
步骤1.将甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料以及由无机盐与聚乙二醇组成的复合萃取剂，以一定的比例分别在不同位置处加入到萃取精馏塔中。所述萃取精馏塔的理论板数为40-60块塔板，复合萃取剂中无机盐选自卤化盐或硝酸盐或硫酸盐中的至少一种，优选氯化钠或硝酸钠或硫酸钠中的至少一种，无机盐占萃取剂总质量的1～5%，原料与复合萃取剂的配比范围为1：0.5～2，原料进塔位置在萃取精馏塔中部20～30块理论塔板数处（从上往下数，下同），复合萃取剂进塔位置在萃取精馏塔上部5～10块理论塔板数处，塔顶温度为36～41℃，塔釜温度为55～58℃，塔顶回流比为2～5。萃取精馏分离后塔顶得到质量含量≥99.88以上的二氯甲烷，塔釜内为甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物。
步骤2.将步骤1从塔釜得到的甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物采用溶剂回收塔处理，在溶剂回收塔中，微量的二氯甲烷等低沸物基本上得到脱除，并从塔顶馏出，由于其中含有甲基叔丁基醚，故将其送至萃取精馏塔再次循环分离；溶剂回收塔上部侧线则可采出高纯度的甲基叔丁基醚；塔釜采出复合萃取剂送至萃取精馏塔循环使用。所述溶剂回收塔的理论板数为40～50塔板，甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物进塔位置在溶剂回收塔中下部30～40塔板，顶温度为49～52℃，塔釜温度为191～193℃，塔顶回流比为20～50，优选为25～40；
溶剂回收塔上部侧线采出甲基叔丁基醚时，采出方式可以是汽相，也可以是液相，优选液相采出，侧线采出位置距离塔顶的理论板数为5～15塔板。
上述加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法，所述萃取精馏塔和溶剂回收塔可以是板式塔或填料塔，抑或是板式塔与填料塔的复合塔。
本发明能有效的分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷，分离后分别得到质量含量≥99.88%的二氯甲烷和质量含量≥99.50%甲基叔丁基醚。所用复合萃取剂可循环再生利用，损耗低；整个流程操作简单灵活，投资小，能耗低，环境友好，特别适合制药过程废弃的甲基叔丁基醚与二氯甲烷的回收处理。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明一个实施例的工艺流程示意图；
图中标号：1、甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料；2、复合萃取剂；3、二氯甲烷；4、甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物；5（6）、二氯甲烷与少量甲基叔丁基醚混合物；7、甲基叔丁基醚；8、回收的复合萃取剂；9、萃取精馏塔原料进料位置；10、萃取剂进料位置；11、溶剂回收塔原料进料位置；12、侧线采位置；T1—萃取精馏塔T2—溶剂回收塔；
图2是本发明的萃取精馏塔示意图；
图中标号：21、塔釜；22塔釜加料口；23、原料进料口；24、萃取剂进料口；25、冷凝器；26、回流罐；27、回流口；28、填料或塔板；29、加热盘管；30、塔釜出料口。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
以甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料(流股1)处理量为1000kg／h，其组成为71.2wt%甲基叔丁基醚，28.8wt%二氯甲烷，处理工艺流程如图1所示，萃取精馏塔实验装置如图2所示。
复合萃取剂由无机盐与聚乙二醇组成，复合萃取剂（流股2）中氯化钾的质量含量为3%；原料与复合萃取剂质量比为1：1.5。
萃取精馏塔内件采用3×3θ环不锈钢填料，理论塔板数为50块，塔径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料与复合萃取剂进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度37.1～41.1℃，塔釜温度56.3～57.5，塔顶回流比3～4；原料在第25块理论塔板处进塔，复合萃取剂在第6块塔板处进塔，萃取精馏塔顶馏分（流股3）采出量为280kg／h，其中二氯甲烷的质量含量≥99.76%；塔釜内的甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物进入溶剂回收塔。
溶剂回收塔内件采用玻璃弹簧丝填料，理论板数为40块，内径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度51.5～52.1℃，塔釜温度191.5～192.8℃，塔顶回流比30；原料在第30块理论塔板处进塔，侧线采出口距离塔顶理论板数为7块，采出量为244.8kg／h，可得质量含量≥99.50%以上的甲基叔丁基醚，塔顶馏分一部分（流股5）采出，另一部分（流股6）送至萃取精馏塔循环分离，塔釜采出复合萃取剂（流股8）送至萃取精馏塔循环使用。
实施例2
以甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料(流股1)处理量为1000kg／h，其组成为68.7wt%甲基叔丁基醚，31.3wt%二氯甲烷，处理工艺流程如图1所示，萃取精馏塔实验装置如图2所示。
复合萃取剂由无机盐与聚乙二醇组成，复合萃取剂（流股2）中氯化钠的质量含量为2.5%；原料与复合萃取剂质量比为1：1。
萃取精馏塔内件采用3×3θ环不锈钢填料，理论塔板数为40块，塔径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料与复合萃取剂进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度37.1～38.4℃，塔釜温度56.7～58.1，塔顶回流比2～3；原料在第20块理论塔板处进塔，复合萃取剂约在第5块塔板处进塔，萃取精馏塔顶馏分（流股3）采出量为310kg／h，其中二氯甲烷的质量含量≥99.88%；塔釜内的甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物进入溶剂回收塔。
溶剂回收塔内件采用玻璃弹簧丝填料，理论板数为45块，内径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度50.1～51.89℃，塔釜温度192.3～192.8℃，塔顶回流比35；原料在第35块理论塔板处进塔，侧线采出口距离塔顶理论板数为15块，采出量为234.6kg／h，可得质量含量≥99.67%以上的甲基叔丁基醚，塔顶馏分一部分（流股5）采出，另一部分（流股6）送至萃取精馏塔循环分离，塔釜采出复合萃取剂（流股8）送至萃取精馏塔循环使用。
实施例3
以甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料(流股1)处理量为1000kg／h，其组成为74.8wt%甲基叔丁基醚，25.2wt%二氯甲烷，处理工艺流程如图1所示，萃取精馏塔实验装置如图2所示。
复合萃取剂由无机盐与聚乙二醇组成，复合萃取剂（流股2）中硝酸钠的质量含量为4%；原料与复合萃取剂质量比为1：1.2。
萃取精馏塔内件采用3×3θ环不锈钢填料，理论塔板数为55块，塔径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料与复合萃取剂进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度36.8～37.6℃，塔釜温度56.7～58.1，塔顶回流比2～3；原料在第25块理论塔板处进塔，复合萃取剂在第8块塔板处进塔，萃取精馏塔顶馏分（流股3）采出量为250kg／h，其中二氯甲烷的质量含量≥99.79%；塔釜内的甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物进入溶剂回收塔。
溶剂回收塔内件采用玻璃弹簧丝填料，理论板数为50块，内径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度51.5～52.3℃，塔釜温度192.5～192.9℃，塔顶回流比30；原料在第40块理论塔板处进塔，侧线采出口距离塔顶理论板数为10块，采出量为255kg／h，可得质量含量≥99.53%以上的甲基叔丁基醚，塔顶馏分一部分（流股5）采出，另一部分（流股6）送至萃取精馏塔循环分离，塔釜采出复合萃取剂（流股8）送至萃取精馏塔循环使用。
实施例4
以甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料(流股1)处理量为1000kg／h，其组成为74.8wt%甲基叔丁基醚，25.2wt%二氯甲烷，处理工艺流程如图1所示，萃取精馏塔实验装置如图2所示。
复合萃取剂由无机盐与聚乙二醇组成，复合萃取剂（流股2）中硝酸钠的质量含量为1%，硫酸钠为2%；原料与复合萃取剂质量比为1：2。
萃取精馏塔内件采用3×3θ环不锈钢填料，理论塔板数为55块，塔径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料与复合萃取剂进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度36.7～38.3℃，塔釜温度57,2～58.1，塔顶回流比2～3；原料在第25块理论塔板处进塔，复合萃取剂在第5块塔板处进塔，萃取精馏塔顶馏分（流股3）采出量为250kg／h，其中二氯甲烷的质量含量≥99.68%；塔釜内的甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物进入溶剂回收塔。
溶剂回收塔内件采用玻璃弹簧丝填料，理论板数为40块，内径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料进料量采用高压微量泵控制。塔顶操作压力为常压，塔顶温度50.9～52.1℃，塔釜温度191.8～192.6℃，塔顶回流比35；原料在第30块理论塔板处进塔，侧线采出口距离塔顶理论板数为15块，采出量为255kg／h，可得质量含量≥99.61%以上的甲基叔丁基醚，塔顶馏分一部分（流股5）采出，另一部分（流股6）送至萃取精馏塔循环分离，塔釜采出复合萃取剂（流股8）送至萃取精馏塔循环使用。
本发明方法并不受上述具体装置和工艺参数的限制，本领域技术人员根据工艺条件，可在本发明范围内对有关参数进行调整或实施相应的变换，也可根据原料液处理量的大小，按比例进行相应的放大。

Claims (1)

1.一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法，其特征是：包括下列步骤：
以甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料处理量为1000kg/h，其组成为71.2wt％甲基叔丁基醚，28.8wt％二氯甲烷；
复合萃取剂由无机盐与聚乙二醇组成，复合萃取剂中氯化钾的质量含量为3％；原料与复合萃取剂质量比为1：1.5；
萃取精馏塔内件采用3×3θ环不锈钢填料，理论塔板数为50块，塔径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料与复合萃取剂进料量采用高压微量泵控制；塔顶操作压力为常压，塔顶温度37.1～41.1℃，塔釜温度56.3～57.5，塔顶回流比3～4；原料在第25块理论塔板处进塔，复合萃取剂在第6块塔板处进塔，萃取精馏塔顶馏分采出量为280kg/h，其中二氯甲烷的质量含量≥99.76％；塔釜内的甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物进入溶剂回收塔；
溶剂回收塔内件采用玻璃弹簧丝填料，理论板数为40块，内径为50mm，塔釜采用盘管加热，原料进料量采用高压微量泵控制；塔顶操作压力为常压，塔顶温度51.5～52.1℃，塔釜温度191.5～192.8℃，塔顶回流比30；原料在第30块理论塔板处进塔，侧线采出口距离塔顶理论板数为7块，采出量为244.8kg/h，可得质量含量≥99.50％的甲基叔丁基醚，塔顶馏分一部分采出，另一部分送至萃取精馏塔循环分离，塔釜采出复合萃取剂送至萃取精馏塔循环使用。
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