CN103975237A - 用于化合物探测的多模平台 - Google Patents

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CN103975237A CN201280056551.9A CN201280056551A CN103975237A CN 103975237 A CN103975237 A CN 103975237A CN 201280056551 A CN201280056551 A CN 201280056551A CN 103975237 A CN103975237 A CN 103975237A
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M·徐
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Abstract

多模气体传感器平台(100)可包括在衬底(102)上定向的电极对阵列(108)和多个探测区域(104)，其中，个体电极对(106)的至少部分可分别地寻址。每一个探测区域(104)可包括阵列内的至少一组个体电极对(106)，其中个体电极对(106)具有均匀地沉积在其上的有机纳米纤维(108)。有机纳米纤维(108)可响应于与相应目标材料的关联，和至少一个探测区域(104)可对相应目标材料电响应。

Description

用于化合物探测的多模平台
相关申请
本申请要求2011年9月19日提交的、共同未决的美国临时专利申请系列号61/626,011的权益，由此其全文通过引用并入。
政府利益
在美国国土***资助2009-ST-108-LR0005和美国国家科学基金会资助DGE0903715下，利用政府支持做出本发明。政府具有本发明中的某些权利。
技术领域
本发明一般地涉及材料、化学传感器和探测器设备。因此，本发明一般地涉及化学、材料科学、化学工程和电气工程领域。
背景技术
多种蒸汽传感设备已经被用于提供用于监视和控制有机化合物特别是违法的和安全威胁的试剂如毒品和***物的工具。这样的设备可包括化敏电阻器(chemiresistors)和半导体设备。与无机化敏电阻器相比，有机化敏电阻器提供容易的沉积步骤以及用于分析物分子的受体的多种选择和简易调谐。尽管有机场效应晶体管(FETs)也可用于探测化学种类，但是制作是相对复杂的和性能受很多因素如颗粒边界、表面形态学、分子结构等影响。因此，通过正在进行的开发和研究努力，继续搜寻新的传感器设备。
发明内容
已经认识到，开发并入用于特定分析物——包括***物和毒品——的选择性探测的多传感器材料的多模平台是有利的。因此，在一个实施方式中，多模气体传感器平台可包括在衬底上定向的电极对阵列和多个探测区域，其中个体电极对可分别地寻址(addressable)。每个探测区域可包括阵列内的至少一组个体电极对，其中个体电极对具有均匀地沉积在其上的有机纳米纤维。有机纳米纤维可响应于与相应的目标材料的关联，和探测区域可对相应的目标材料电响应。
用于探测***物的传感器可包括具有进口和出口的外壳。可将此处讨论的多模平台放置在外壳中进口和出口之间。光源可配置为照亮多个探测区域内的至少第一探测区域。
将有机纳米纤维均匀地沉积到电极对阵列上的方法可包括将分配装置安置在阵列上。该分配装置具有多个孔(well)，并且将至少一些孔定位在阵列内相应的电极对上。该方法也包括在孔内沉积有机纳米纤维并且允许有机纳米纤维沉积到电极对上。然后，通常移出分配装置。
另外，将有机纳米纤维均匀地沉积到微电极对阵列上的方法可包括将疏水有机配体附着到每个微电极对内相应的微电极之间的暴露表面。这个方法也可包括将疏水有机配体暴露于有机纳米纤维，其足够允许疏水有机配体和有机纳米纤维之间结合相互作用。因而获得的纳米纤维的安全表面沉积可导致纳米纤维和金属电极之间的密切接触和电接触。
进一步地，探测***物的方法可包括使多模平台，包含此处描述的那些中的任何一个，暴露于目标样品并测量有机纳米纤维的电响应。在一个实施方式中，阵列中的传感器的相对响应可用于增强***性能。
附图说明
结合附图考虑，从下面的具体实施方式显而易见本发明的特征和优势，所述附图通过实例，共同说明了本发明的特征；和其中：
图1显示了根据本发明的一个实施方式的多模气体传感器平台的透视示意图；
图2显示了根据本发明的一个实施方式的传感器的横截面图；
图3A-F显示了根据本发明的一个实施方式的有机纳米纤维的安置期间的多模气体传感器平台的横截面图；
图4是根据本发明的一个实施方式的方法的流程图；
图5显示了根据本发明的一个实施方式的多模气体传感器平台的横截面图；
图6是根据本发明的一个实施方式的方法的流程图；
图7是根据本发明的一个实施方式的方法的流程图；
图8A-B显示了根据本发明的一个实施方式的玻璃圆柱体(A)和所得的纳米纤维网眼(B)化合物中的有机纳米纤维的照片；
图9显示了根据本发明的一个实施方式的沉积在未处理的衬底(左)和OTS-处理的衬底(右)上的纳米纤维的光学和荧光图像；
图10是根据本发明的一个实施方式的目标化合物的相对响应对时间的图；
图11是根据本发明的一个实施方式的用于三种不同传感器材料的三种化合物的相对响应的条形图；
图12是根据本发明的一个实施方式的用于确定目标化合物的流程图；和
图13显示根据本发明的一个实施方式的两个传感器对两个分析物的相对响应的图。
这些图不一定按比例，并且实际尺寸可能和可能将偏离表述的那些。因而，应该将图认为是说明本发明的多个方面，而不是限制性的。现在，将对图解的示例性实施方式进行参考，和此处将使用特定语言来描述它们。然而，应该明白，没有因此倾向于对本发明的范畴进行限制。
具体实施方式
在公开和描述本发明之前，应该明白，本公开不限于此处公开的具体的工序和材料，因为可稍微改变这样的工序和材料。也应该明白，此处使用的术语仅用于描述具体的实施方式的目的。术语不倾向于是限制性的，因为本公开的范畴仅倾向于由附加的权利要求和其等同物限制。
必需注意，除非上下文另外清晰地指出，如该说明书和所附权利要求中使用的，单数形式“一(a,an)”和“该(the)”包括复数指示物。
如此处应用的，“烷基”指支链的、无支链的或环状的饱和烃基团，尽管不一定，但是例如其通常含有从1至大约50个碳原子、或1至大约40个碳原子、或1至大约30个碳原子。烷基包括但不限于例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、辛基和癸基，以及例如环烷基如环戊基和环己基。如此处应用的，“取代的烷基”指用一个或更多取代基取代的烷基。术语“官能化的烷基”指具有官能团的烷基，所述官能团包括但不限于杂原子，例如，氧和氮；羰基；芳基；多重键；和离子团。因此，这样的官能化的烷基可包括酯类、醚类、芳基类、酮类、醛类、羧酸类、醇类、胺类、酰胺类、盐类等。术语“杂烷基”指其中以杂原子取代至少一个碳原子的烷基。如果没有另外指出，术语“烷基”包括未取代的烷基、取代的烷基、低级烷基、官能化的烷基和杂烷基。
如此处应用的，“纳米纤维”指具有纳米级横截面的任何细长结构，例如但不限于，纳米线、纳米带、纳米条或其他纳米纤维材料。
如此处应用的，除非上下文另外指出，“***物”指***化合物、***副产物和***物前体。
如此处应用的，术语“大约”用于通过提供给定值可能是“稍微超过”或“稍微低于”端点，对数值范围端点提供灵活性。可通过具体的变量规定该术语的灵活程度，并且其将在本领域的技术人员的知识内，以便基于经验和此处相关的描述确定。
如此处应用的，为了方便起见，多个物品、结构要素、组成要素和/或材料可在共同的列表中呈现。然而，这些列表应该被解释为好像列表的每一个成员被单独地认定为分开的和唯一的成员。因而，仅仅基于它们在共同组中呈现，而没有相反指示，这样列表的单个成员不应该被解释为同一列表的任何其他成员的事实上的等效物。
此处可以以范围形式表达或呈现浓度、量和其他数值数据。应该明白，仅仅为了方便和简洁起见而使用这样的范围形式，并且因而，应该灵活地解释为不仅包括如范围的限制明确地陈述的数值，而且包括那个范围内的所有的单个数值或子范围，就像明确地陈述每个数值和子范围。作为说明，“大约1wt％至大约5wt％”的数值范围应该解释为不仅包括大约1wt％至大约5wt％的明确地陈述的值，而且包括指示的范围内的单个值和子范围。因而，这个数值范围中包括的是单个值如2、3.5、和4以及子范围如从1-3、从2-4和从3-5等。这个相同的原理适用于仅陈述一个数值的范围。此外，不管描述的范围的宽度或特征如何，这样的解释应该适用。
本发明人已经发现利用均匀组装的有机纳米纤维有效利用和构建多模气体传感器平台，利用电响应探测用于多种化合物的探测。另外，本发明人已经发现了新的传感器和与其相关的方法。特别地，可在包括***物在内的目标化合物的选择性探测中，使用这样的平台和传感器。
具体地，在一个实施方式中，多模气体传感器平台可包括在衬底上定向的电极对阵列和多个探测区域，其中，个体电极对可分别地寻址。可在专用的衬底上形成每个电极对，然后，将所述衬底安装到相应的电路板或其他支撑衬底上。每个探测区域可包括阵列内的至少一组个体电极对，其中个体电极对具有均匀地沉积在其上的有机纳米纤维。有机纳米纤维可对相应的目标材料的关联响应，和探测区域可对相应的目标材料电响应。
相应的目标材料可包括当暴露于有机纳米纤维时，提供电子响应的任何化合物。每个探测区域可对不同的目标化合物是有选择性的。在一个实施方式中，相应的目标材料可以是***化合物、***副产物和***物前体的一种或更多种。在另一个实施方式中，相应的目标材料可以是毒品和麻醉剂、有毒化合物、工业化合物和它们的混合物。
毒品可包括但不限于麻醉或致幻化合物、其副产物或其前体。非限制性的实例可包括甲基***、***、***和其复合材料或组合。有毒化合物的非限制性的实例可包括肼和硫化氢。工业化合物的非限制性的实例包含氨、硝酸铵和氯。
通常地，***物可以是基于硝基的***物、基于氨和无机盐的***物、基于过氧化物的***物、其副产物、其前体、和这些***物的混合物。在一个方面中，***物可以是基于硝基的并可选自***(TNT)、二硝基甲苯(DNT)、2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷(DMNB)、1,3,5-三硝基六氢-1,3,5-三嗪(RDX)；四硝基季戊醇(PETN)；八氢-1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(tetrazocine)(HMX)；硝基甲烷；***；硝化纤维素；乙二醇二硝酸酯；硝酸铵；硝酸尿素；等等。RDX和PETN具有极低的蒸汽压，使得难以利用传统的技术探测它们。
在另一个方面中，***物可能是基于氨或无机盐的，例如但不限于，硝酸铵(NH4NO3)、硝酸尿素((NH2)2COHNO3)和高度氧化性试剂如硝酸钾(KNO3)、氯酸钾(KClO3)、和高氯酸钾(KClO4)、甲基磷酸二甲酯和这些***物的组合。
适当的基于过氧化物的***物的非限制性的实例可包括丙酮过氧化物；三过氧化三丙酮(TATP)；过氧化丙酮(peroxyacetone)；过氧化三环丙酮(TCAP)；二过氧化二丙酮(DADP)；六亚甲基三过氧化二氨(HMTD)；和其复合材料或组合。也可探测其他***物和***物添加剂。
此处描述的探测区域通常包含电极对和沉积在其上的有机纳米纤维。在一方面中，个体电极对可能是交叉梳状电极。在一个实施方式中，每个探测区域可配置为探测***化合物。可通过跨过电极对的电信号的改变做出探测。具体地，可选择相关的纳米纤维，以便在暴露于具体的目标材料(和任选地，源激发光)后改变它们的导电性。这样，可将每对电极与选择性响应的具体的纳米纤维相关联。
每个探测区域可包括个体电极对，在每对上具有唯一的纳米纤维。可选地，可将多个电极对与常见的纳米纤维类型相关联，以便为具体的目标材料提供多重信号来源。这些常见的探测区可彼此临近地分组，或越过具有不同纳米纤维材料的其他探测区域中的阵列分布。所以，探测区域可包括多个电极对。在一个实施方式中，每个探测区域可配置用于感测不同的化合物。在另一个实施方式中，每个探测区域可配置用于感测一组化合物。在一方面中，可基于它们的结构将化合物组分组，例如，基于硝基的化合物。在另一个方面中，可基于它们的功能将化合物组分组，例如，***化合物。
除了电响应之外，至少一个探测区域可配置用于光学或视觉响应。在一个实施方式中，多个探测区域可包括至少一个视觉探测区域，其包括当暴露于***化合物、***副产物或***物前体时，发荧光或具有视觉颜色变化的有机纳米纤维。
尽管，也可另外地使用光学响应的纳米纤维，但是此处讨论的有机纳米纤维包括当暴露于目标化合物时提供电子响应的任何纳米纤维。通常地，将有机纳米纤维沉积到电极对上，以便纳米纤维块维持足够允许目标样品渗透到其中并提供电子的孔隙率。可取决于多种因素，例如但不限于，纳米纤维类型、期望的灵敏度、可用表面积、目标材料等等改变最佳的或期望的孔隙率。然而，典型地，范围从几个纳米至几百纳米的孔径可能是适当的，例如，5nm至400nm。
通常地，纳米纤维作为纳米纤维块存在于电极对上。在一个实施方式中，纳米纤维块可能是薄膜。在一个方面中，薄膜可能是高度多孔的。在一个实施方式中，薄膜可具有范围从20nm至10μm的厚度。所以，此处描述的有机纳米纤维可形成缠绕的纳米纤维的多孔膜。在一个实施方式中，有机纳米纤维可具有大约10nm至大约900nm的直径。尽管不总是要求，但很多时候，此处使用的有机纳米纤维可形成为共面堆叠的纤维，其中共面地堆叠个体组成分子，以便形成纳米纤维。这些结构得益于沿着纳米纤维的相邻分子之间的π-π相互作用和键合。此外，尽管可改性纳米纤维(例如，用电子给体或受体表面覆盖，以便增强界面电荷分离)，但是，通常地，至少一些探测区域利用从已形成的纳米纤维材料结构上未改性的纳米纤维。
通常地，有机纳米纤维的基础材料分子可独立地选自：咔唑-角的(carbazole-cornered)亚芳基-亚乙炔基四环大分子、其吲哚并咔唑衍生物、取代的苝四羧酸二酰亚胺分子、取代的3,4,9,10-四羧基苝分子和其混合物。这些纳米纤维中的每一个可能或多或少对于具体的目标***化合物具有选择性。随着遇到目标化合物，将目标化合物与纳米纤维材料相关联。不能在所有的情况下完全明白关联的性质。然而，关联可能是氢键合、中间物形成、π-π堆叠、范德华力、亲水/疏水力、金属离子/配体配位络合等等。例如，咔唑-角的纳米纤维可能在与基于硝基的***物(例如，TNT、DNT、硝基甲烷、DMNB、RDX、PETN、等)的键合方面是特别有效的。亚芳基-亚乙炔基四环大分子可能在探测基于硝基的***物方面是有效的。同样地，其吲哚并咔唑衍生物可能对探测基于硝基的***物灵敏。相较之下，取代的苝四羧酸二酰亚胺分子可能特别适合于探测氨、含胺化合物和肥料基的***物如硝酸铵(NH4NO3)、硝酸尿素((NH2)2COHNO3)，和麻醉或致幻化合物例如甲基***、***、***等——其含有胺基。取代的3,4,9,10-四羧基苝分子也可能适合于探测缺电子或吸电子化合物，如基于硝基的***物(例如，TNT、DNT、硝基甲烷、DMNB、RDX、和PETN)。利用这样的苝分子基的纳米纤维进行探测的机制是经由消耗流过纳米纤维的光生电子。
在一个实施方式中，有机纳米纤维可独立地选自具有结构Ⅰ的3,4,9,10-四羧基苝化合物：
其中R是形态控制基团，A是连接基，B是电子给体，其选择性用于在照射后将电子转移至PTCDI骨架，以使所得纳米结构具有导电性，和R1至R8是侧基；式Ⅱ的烷基-取代的、咔唑-角的、亚芳基-亚乙炔基四环大分子：
其中R1-R4是烷基和其中至少一些大分子被共面地堆叠；和其混合物。特别地，在WO2011/079296和WO2011/119752中描述了这样的结构，其全文都通过引用并入。
除了此处讨论的电响应材料之外，本发明的纳米纤维可包含可提供视觉响应的那些。所以，在一个实施方式中，有机纳米纤维可选自：线性咔唑低聚物、用氧钛化合物改性的多孔亲水材料和其混合物。
在一个方面中，有机纳米纤维可独立地选自：具有式Ⅲ结构的3,4,9,10-四羧基苝化合物：
其中A和A’独立地选自N-R1、N-R2和O，使得A和A’不都是O，并且R1至R10是胺结合部分、溶解度增强基团或氢，使得R1至R10中的至少一个是胺结合部分；具有式Ⅳ的结构的线性咔唑低聚物：
其中n是3至9，Rn是独立选择的胺侧基，并且至少一个Rn是C1至C14烷基；式Ⅴ的咔唑-角的、亚芳基-亚乙炔基四环大分子：
其中R1-R4是促进共面堆叠以形成管状形态的含烷基基团，和其中至少一些大分子被共面地堆叠；以具有式Ⅵ的结构的氧钛化合物改性的多孔亲水材料：
其中L是配体，其中多孔亲水材料能够通过将氧钛化合物与过氧化氢络合以提供颜色变化，探测过氧化氢蒸汽；和它们的混合物。特别地，在US2010/0197039、WO2012/047330、PCT/US12/49998和WO2011/100010中描述这样的结构，其全文都通过引用并入。
用于探测***物的传感器可包括具有进口和出口的外壳、放置在外壳中进口和出口之间的此处描述的任何多模平台和配置为照亮多个探测区域内的至少第一探测区域的光源。任选地，外壳也可配置为与手持计算机或其他设备接合或连接。
通常地，传感器配置为测量来自探测区域的电子响应。另外地，探测区域可分别地寻址，其包括但不一定具有配置为照亮相应探测区域的个体光源。光源可致力于照亮单一电极对或可照亮阵列区域内的多个电极对。所以，在一个实施方式中，传感器可包括配置为照亮多个探测区域内的第二探测区域的第二光源。此处讨论的光源可以是能够照亮探测区域在一个方面中个体离散探测区域的任何光源。所以，在一个实施方式中，光源可以是LED。具有从大约250nm至大约800nm的波长的光可能是适合的。尽管光源可以是连续的，但是任选地，光源可配置用于间歇性激励(power)。具体地，可循环光源，以便周期间隔地打开，即，每秒，每十秒等。通常地，照明的频率范围可以是从大约1毫秒至大约600秒。也可改变用于每个照明循环的脉冲持续时间。可取决于纳米纤维和相关的目标材料的特征响应性能改变期望的脉冲持续时间。然而，作为通用指导原则，脉冲持续时间的范围可以从大约1毫秒至大约600秒。此外，可以以连续的或脉冲的照明方案选择性地激活探测区域。例如，可使过氧化物探测区域激活，而留下其他区域未激活。
另外地，如此处讨论的，多个探测区域可包括至少一个视觉探测区域，其包括当暴露于相应的目标材料时，发荧光或具有视觉颜色变化的有机纳米纤维。进一步地，传感器可包括配置为探测荧光或视觉颜色变化的光电探测器。
传感器可配置为移动目标化合物，在一方面中，含有目标化合物的空气样品通过传感器以允许探测。所以，在一个实施方式中，传感器中的多模平台的衬底可包括多个允许空气从衬底的顶面流动到衬底的底面的洞。另外地，传感器可包括适于移动空气穿过多个探测区域的至少部分的强制通风机构。这种强制通风机够可以是低轮廓、低安培数风扇、泵或引导空气穿过探测区域和电极对阵列的任何其他机构。这允许样品空气内的任何目标材料接触探测区域。
可在外壳内隔离多模平台，以便强制空气流动穿过探测区域和任选地通过多个洞。通常地，可由可支撑电极对的任何材料制造衬底。在一方面中，衬底可以是硅。电极对可具有适于或优化用于沉积在该电极对上的相应纳米纤维的宽度和电极间间隙距离。可由任何适当的导电材料形成电极。适当的导电材料的非限制性实例包含金、铜、银、铝、导电聚合物等。尽管可改变电极长度(即，间隙)，但是在优化信号中，电极间间隙可能是更强的因素。通常地，电极间间隙距离的范围可以是从大约10nm至大约100μm。可由材料的电阻率驱动间隙距离。例如，高度导电材料可得益于相对大的间隙，因为它增加可在其上捕获目标分子的有效面积(即，比具有更短的间隙的材料更可能捕获分子)。相反地，电阻率设定这个间隙可为多大的上限。所以，间隙大小可利用纳米纤维的电阻率平衡捕获区。也可改变电极宽度。在交叉梳状电极的背景下，将宽度定义为电极指状物长度乘以交叉梳状电极对内的指状物的数目。例如，宽度的范围可从大约20nm(例如，单纤维)至1m(大，交叉梳状电极)。可通过与电极间隙相似的因素影响宽度的变化。可调整这些尺寸中的每一个，以便平衡信号并适合给定配置的特定形状系数。进一步地，每个电极对可具有尺寸从大约1mm至大约50mm，且在一些情况下2mm至大约10mm宽度和长度的顶部平面表面积。然而，在一方面中，顶部平面表面积可以是大约5mm2。尽管可改变具体的电极尺寸，但是可期望调整电极尺寸以便提供跨过电极的目标最大电阻。例如，在一些配置中，可期望将最大电阻限制为大约1MΩ，尽管大约10GΩ的最大值也可以是有用的。
每个电极对可包括电迹线(electrical trace)，其单独地连接至数据收集和/或处理模块。因而，可将信号的变化与独立于阵列中的其他电极对的每个电极对相关联。
传感器可进一步包括适于测量测试样品的结合情况(binding profile)和使结合情况与预定目标化合物结合情况关联的微控制器模块。如此处讨论的，这样的结合情况可对应于暴露特定目标化合物的传感器的一个或更多响应特征，其包括：电阻变化、响应率、回收率、可逆性、发射变化等。这样的特征可对应于传感器的电子响应的变化，包括在暴露时测量的响应的初始量、在暴露之后残留的响应、变化率等。所以，传感器可进一步包括适于连接至计算设备并将数据从多个探测区域传输至计算设备的电接口。这样的数据可用于单独地识别目标化合物或多个目标化合物，如此处讨论的。
传感器可包括具有微处理器和存储数据的存储器的印刷电路板。在一个实施方式中，计算设备可以是具有用于指示***物探测的视觉输出的手持设备或计算机。
取决于具体纳米纤维组合物和配置，本发明的传感器可具有极好的灵敏度和选择性。因此，在一个实施方式中，传感器可探测浓度低至1ppm的化合物。在一方面中，传感器可探测浓度低至1ppb的化合物。在另一方面中，传感器可探测浓度低至1ppt的化合物。
现在参考图1，多模气体传感器平台100可包括在衬底102上定向的多个探测区域104。每个探测区域可包括具有均匀地沉积在其上的有机纳米纤维108的至少一个电极对106。均匀的沉积包括纳米纤维块的厚度和越过电极对沉积的纳米纤维的数目的均匀性。在与目标分析物结合后，均匀性可足以从电极对获得统计学上有意义的信号。如此处讨论的，衬底可包括为电极对和相关的引线提供结构支撑的任何材料。尽管硅晶片和半导体可以是期望的，但是衬底材料的其他非限制性实例可包括玻璃、塑料、生物材料、陶瓷制品、其复合材料等。
现在转到图2，传感器200可包括放置在外壳208的进口204和出口206之间的支撑衬底202。任选地，支撑衬底可包括多个洞210，以便允许进口和出口之间的空气流动。然而，支撑衬底也可形成平面阵列，空气穿过所述平面阵列横向地流动。通常地，电极对阵列可提供为平面阵列。然而，可在多种配置中空间地定向个体探测区域和相关联的电极对。例如，可沿着多重堆叠间隔的层、彼此面对的间隔的衬底、绕向内面向的外壳的内表面等形成阵列。进一步地，可在电极衬底(例如，硅或其他适当的材料)上形成个体电极对。然后，连同接触垫和/或其他电连接的排列，将电极衬底与支撑衬底202结合。
另外地，传感器可包括任选的气流机构212，以便使空气穿过探测区域214循环。尽管放置靠近图2的出口206或进口204，但这样的放置不意图是限制性的。气流机构可放置在传感器内的任何地方或甚至在外壳的外侧上。衬底通常包括接近光源216和任选的光电探测器218放置的探测区域214。任选地，传感器可包括适合于测量测试样品的结合情况并且与预定目标化合物的结合情况关联的微控制器模块220。微控制器通常可以以单独的模块存在，将其连接至从传感器接收数据的相关计算设备。所以，传感器可包括适于连接至计算设备(没有显示)并将数据从多个探测区域传输给计算设备的电接口222。可使用任何适当的连接，例如但不限于，USB、无线网络、LAN或任何其他数据传输连接器或协议。
通常地，传感器阵列的制作依赖于在电极上均匀地沉积纤维的能力和每一类型纤维对具体的电极对的限制。完成这的一个方法是使用安置在电极阵列上的孔。将包括纳米纤维的溶液分配到孔内。可应用热，其促进溶剂蒸发和形成纳米纤维网眼。最后，溶剂完全地蒸发，在电极上留下相当均匀地纳米纤维网眼。可将剩下的纳米纤维块粘着地结合到电极对上。纳米纤维块可电连接至电极对。
现在转向图3A-F，该图提供了根据本发明的实施方式制造多模气体传感器平台的横截面图。图3A显示具有连接至那里的电极对304的衬底302。图3B显示具有多个放置在电极对上的孔308的分配装置306。任选地，分配装置可包括用于产生个体传感器衬垫的单一孔(即，电极衬底、单一电极对、和沉积的纳米纤维块)。然后，可将个体传感器衬垫结合到相应的支撑衬底上(例如，图2中的衬底202)。图3C显示具有液体载体310的孔，液体载体310具有在其中沉积的有机纳米纤维312。图3D显示沉淀成块314的有机纳米纤维312。图3E显示液体载体的移出和沉积在电极对上的纳米纤维块。图3F显示在沉积物装置的任选移出之后的多模气体传感器平台316。
转到图4，将有机纳米纤维均匀地沉积到电极对阵列上的方法可包括在阵列上放置分配装置402，分配装置具有多个孔，其中将至少一些孔放置在阵列内相应的电极对上。该方法可进一步包括在孔内沉积有机纳米纤维404。该方法也可包括使有机纳米纤维沉积到电极对上406。该方法也可包括移出分配装置408。与上述描述的过程一样，任选地，分配装置可包括单一孔，使得将纳米纤维块沉积在个体传感器衬垫上，然后，将其随后结合到支撑衬底上。
该方法可进一步包括在利用孔沉积纳米纤维之前，在液体载体内分散有机纳米纤维。另外地，该方法可进一步包括在移出分配装置之前，移出液体载体。在一方面中，可在沉积纳米纤维之后，将热应用于孔和液体载体，以帮助促进载体流体的移出。
现在转到图5，显示用于实现有机纳米纤维在电极对上均匀沉积的可选结构。在一个实施方式中，可利用包括在电极对506之间的疏水配体504官能化衬底502。在将配体结合到衬底后，可在衬底上分散有机纳米纤维508，其中疏水配体可与纳米纤维相互作用，这通过疏水-疏水相互作用促进均匀的沉积。
所以，转到图6，将有机纳米纤维均匀地沉积到微电极对阵列上的方法可包括将疏水有机配体附着到每一个微电极对内相应的微电极之间的暴露表面上602和将疏水有机配体暴露于足够允许疏水有机配体和有机纳米纤维之间的相互作用的有机纳米纤维604。
通常地，疏水有机配体可以是允许配体和有机纳米纤维之间疏水相互作用的任何配体。在一个实施方式中，疏水有机配体可以是烷基硅烷。在一方面中，烷基硅烷可以是烷基三氯硅烷。在另一个实施方式中，疏水有机配体可选自：十八烷基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、三氯(己基)硅烷、三氯(苯乙基)硅烷、三氯(苯基)硅烷、三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷、三氯(3,3,3-三氟丙基)硅烷、三氯(辛基)硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、三氯(苯乙基)硅烷和其混合物。也可利用先前讨论的分配装置使用和应用这样的表面处理。
转到图7，探测***物的方法可包括将多模平台——包括此处描述的那些中的任何一个——暴露于目标样品702并测量有机纳米纤维的电响应704。尽管可以以多种方式实现数据处理，但是下列讨论提供示例性的和有用的方法。在一方面中，可在伴随外壳内的传感器阵列的机载微控制器中测量、数字化和存储传感器响应。将数据从微控制器传输至计算设备(例如，通过无线网络、LAN、USB等)。通过计算设备分析接收的信号，以便确定感兴趣参数的值(例如，Rresp、Rrecov、Sresp、Srecov等)。可调用处理算法(例如，判断树、遗传算法、神经网络、参数化)，以便将测量的数据与对各种目标分析物的传感器响应的库匹配。然后，可通过适当的显示器将匹配和结果转播(relay)给用户。
在可选的处理方法中，可在机载微控制器中测量、数字化和存储传感器状态和响应。可通过微控制器分析数据，以确定感兴趣参数的值(例如，Rresp、Rrecov、Sresp、Srecov)。在这种情况下，微控制器可包括微控制器和计算模块以计算值。然后，微控制器将参数值应用于算法(例如，判断树、遗传算法、神经网络、参数化)，以便将测量的数据与对各种目标的传感器响应的库匹配。可将匹配的不存在或存在和任何其他相关数据(例如，浓度)传输至计算机(例如，通过无线网络、LAN、USB，等)。然后，例如，通常地通过图形界面或显示器将结果转播给用户。因此，可利用单独的计算设备(例如，手持计算机、移动设备或台式电脑)或利用整合在传感器阵列插头连接的电路板上的电子设备完成数据处理。
任选地，本发明可进一步包括通过在第一有机溶剂中溶解纳米纤维和利用第二有机溶剂提取纳米纤维来回收利用有机纳米纤维。在一个实施方式中，第一有机溶剂可以是含卤素溶剂。在一方面中，第一有机溶剂可以是氯仿。在另一个实施方式中，第二有机溶剂可以是含水酒精混合物。在一方面中，第二有机溶剂可以是乙醇和水的混合物。
实施例
实施例1-有机纳米纤维块的合成和制造
通过破坏末端离开玻璃移液管制造相同大小的玻璃圆柱体。然后，利用聚苯乙烯和甲苯的混合物，将这些玻璃圆柱体附着到载玻片上。在干燥聚苯乙烯之后，将纳米纤维和溶剂的均匀混合物均等地添加到每一个圆柱体。然后，将具有附着圆柱体的载玻片放置在热板上并在60-70℃的范围内加热。随着添加热，纳米纤维开始在圆柱体内成簇(clump)(图8A)。将溶剂蒸发掉，直到纳米纤维簇直接地落在载玻片的表面上，产生相当均匀的沉积(图8B)。发现可通过调整均相溶液的纤维与溶剂比，直接地控制纳米纤维簇的大小。
对这个过程的可能的修改包括改变孔的横截面形状，以便紧密地匹配衬底的形状，将涂层应用于孔的内部，改变应用于孔的材料，和控制孔壁的温度。可在没有使用粘合剂的情况下密封(例如，利用垫圈和压力)孔的底部。这可允许在生产环境中多次制作和使用孔的阵列。
实施例2-用于有机纳米纤维沉积的表面处理
采用表面处理可用于增强上述的沉积技术，或此处没有特别描述的沉积技术。这个的非限制性实例是在SiO2衬底上形成十八烷基三氯硅烷(OTS)单层(类似于图5中显示的结构)。可通过在OTS/甲苯溶液中过夜浸泡衬底进行这一点。通过利用甲苯、丙酮、甲醇和异丙醇的随后声处理(每一个30s)清洁衬底。最后，烘烤衬底，以移出任何剩余的溶剂。OTS-处理的表面的疏水性比亲水未处理的表面对纳米纤维更具吸引力。通过将均匀的纳米纤维溶液成滴浇铸到加热的(ca.70℃)SiO2衬底上——处理的和未处理的——测试该表面改性。尽管未处理的衬底倾向于迫使纳米纤维至边缘(图9A)，但OTC单层促进形成相对均匀的薄膜(图9B)。
实施例3-未知分析物的选择性识别
可结合信号处理***使用本发明的传感器阵列，以便改进选择性和减少假阳性率。这样的***可监视每个传感器的响应，包括但不限于，电阻改变(Rresp)、响应率(Sresp)、回收率(Srecov)、和可逆性(Rrecov)(图10)。另外地，应用来自每个传感器的相对响应的算法可用于进一步增强选择性。因为阵列中使用的每种传感器材料可对每种分析物具有唯一的响应，所以可以以几种方式中的一种调节(leverage)这些响应，以便减少假阳性的频率。
在一个实施方式中，算法可以是决策树知识。决策树是阵列中的每个传感器的相对响应的逐步比较。因为每个传感器可对每个分析物具有唯一的响应(图11)，所以相对响应可用于将检测到的种类隔离到狭窄的概率组，潜在地分辨单一化学种类。决策树询问缩小到可能化学种类领域的一系列二元问题。这些问题基于已知的传感器的相对响应。例如，假设两个传感器，A和B，对两个分析物A’和B’响应，但是A对A’具有更强的响应，和类似地，B对B’更强烈地响应。以它们本身，A或B不能区别A’和B’。然而，当检测响应时，可利用简单的问题开始简单的决策树：A比B表现更大的响应？如果是，探测的化学种类是A’。如果否，探测的化学种类是B’。可通过计算机或用手工算法上论证该问题。在图12中显示来自在图11呈现的传感器数据的决策树的实例。
在另一个实施方式中，算法可以是遗传算法。在还有的另一个实施方式中，算法可以是神经网络。使用的训练组可以是真实的或模拟的数据。
在一个实施方式中，算法可以是传感器响应的参数化。可通过朗格缪尔方程模拟每个传感器的响应：
R i ( k i , j , p j ) ∝ k i , j p j 1 + k i , j p j + C
其中Ri是第i个传感器的响应，Ki,j是第i个传感器材料上的第j个分析物的吸附系数，Pj是第j个分析物的分压，和C是常数。测量每个Ri且常数Ki,j是已知的并存储在库中。然后，可将对分析物的总的***响应△描述为：
Δj＝Δj(R1，R2，K，Rn，pj)
当探测到化学种类时，将测量相对传感器响应，并将其与训练组比较(△’s)。回归或算法(例如，k-最近邻法，最小平方逼近)将用于确定哪一个分类的种类对测量的那些产生最接近的响应。重申，每个分析物将产生可用于划分解空间的传感器响应的唯一函数。在图13中显示简单的(非限制性)实例。在图13中，显示在多种浓度上对两种材料和两种分析物的传感器响应。可通过唯一的线性方程描述每个分析物的传感器响应。假设，探测到产生通过星号给出的传感器响应的未知物。通过利用算法，做出未知物更可能是n-甲基-苯乙胺而不是苯乙胺的决定，因为dn-m-PEA<dPEA。在图13中，使用传感器响应Rresp，但是实际上可改为使用上述的响应中的任何一个，或没有明确地包括的那些。
尽管前述实施例说明在一个或更多具体应用中本发明的原则，但本领域的技术人员将显然可见，可在没有发明能力运用的情况下，且没有脱离本发明的原则和概念的情况下，可做出实施的形式、使用和细节的许多修改。因此，除了所附的权利要求之外，不意图限制本发明。

Claims (34)

1.一种多模气体传感器平台，其包括：
在衬底上定向的电极对阵列，其中个体电极对可分别地寻址；和
多个探测区域，每个探测区域包括所述阵列内的至少一组个体电极对，所述至少一组个体电极对具有均匀地沉积在其上的有机纳米纤维，所述有机纳米纤维响应于与相应目标材料的关联，和至少一个探测区域对所述相应目标材料电响应。
2.根据权利要求1所述的多模平台，其中用于每个探测区域的所述相应目标材料独立地是***化合物、***副产物、***物前体和毒品的一种或更多种。
3.根据权利要求1所述的多模平台，其中所述有机纳米纤维形成缠绕的纳米纤维的多孔膜。
4.根据权利要求1所述的多模平台，其中所述有机纳米纤维具有大约10nm至大约900nm的直径。
5.根据权利要求1所述的多模平台，其中每个所述探测区域配置为探测选自下述的***化合物：***(TNT)、二硝基甲苯(DNT)、2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷(DMNB)、1,3,5-三硝基六氢-1,3,5-三嗪(RDX)；四硝基季戊醇(PETN)；八氢-1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)；硝基甲烷；***；硝化纤维素；乙二醇二硝酸酯；甲基磷酸二甲酯；硝酸铵；硝酸尿素；丙酮过氧化物；三过氧化三丙酮(TATP)；过氧化丙酮；过氧化三环丙酮(TCAP)；二过氧化二丙酮(DADP)；六亚甲基三过氧化二氨(HMTD)；和其复合材料或组合。
6.根据权利要求1所述的多模平台，其中所述个体电极对是交叉梳状电极。
7.根据权利要求1所述的多模平台，其中所述有机纳米纤维独立地选自：咔唑-角的亚芳基-亚乙炔基四环大分子、其吲哚并咔唑衍生物、取代的苝四羧酸二酰亚胺分子、取代的3,4,9,10-四羧基苝分子、和其混合物。
8.根据权利要求7所述的多模平台，其中所述有机纳米纤维独立地选自具有结构Ⅰ的3,4,9,10-四羧基苝化合物：
其中R是形态控制基团，A是连接基，B是电子给体，其选择性用于在照射后将电子转移至PTCDI骨架，以使所得纳米结构具有导电性，和R1至R8是侧基；式Ⅱ的烷基-取代的、咔唑-角的、亚芳基-亚乙炔基四环大分子：
其中R1-R4是烷基和其中至少一些大分子被共面地堆叠；和其混合物。
9.根据权利要求1所述的多模平台，其中所述多个探测区域包括至少一个视觉探测区域，其包括当暴露于***化合物、***副产物或***物前体时发荧光或具有视觉颜色变化的有机纳米纤维。
10.根据权利要求9所述的多模平台，其中所述有机纳米纤维选自：线性咔唑低聚物、利用氧钛化合物改性的多孔亲水材料和其混合物。
11.根据权利要求10所述的多模平台，其中所述有机纳米纤维独立地选自：具有式Ⅲ的结构的3,4,9,10-四羧基苝化合物：
其中A和A’独立地选自N-R1、N-R2和O，使得A和A’不都是O，并且R1至R10是胺结合部分、溶解度增强基团或氢，使得R1至R10中的至少一个是胺结合部分；具有式Ⅳ的结构的线性咔唑低聚物：
其中n是3至9，Rn是独立选择的胺侧基，并且至少一个Rn是C1至C14烷基；式Ⅴ的咔唑-角的、亚芳基-亚乙炔基四环大分子：
其中R1-R4是促进共面堆叠以形成管状形态的含烷基基团，和其中至少一些所述大分子被共面地堆叠；用具有式Ⅵ的结构的氧钛化合物改性的多孔亲水材料：
其中L是配体，其中所述多孔亲水材料能够通过将所述氧钛化合物与过氧化氢络合以提供颜色变化来探测所述过氧化氢蒸汽；和其混合物。
12.一种用于探测***物的传感器，其包括：
具有进口和出口的外壳；
放置在所述外壳内所述进口和出口之间的根据权利要求1所述的多模平台；和
配置为照亮所述多个探测区域内的至少第一探测区域的光源。
13.根据权利要求12所述的传感器，其中所述多模平台的衬底包括多个允许空气从所述衬底的顶面流动到所述衬底的底面的洞。
14.根据权利要求13所述的传感器，其中在所述外壳内隔离所述多模平台，以便强制空气流动通过所述多个洞。
15.根据权利要求12所述的传感器，其中所述多个探测区域包括至少一个视觉探测区域，其包括当暴露于相应目标材料时发荧光或具有视觉颜色变化的有机纳米纤维，并且所述传感器进一步包括配置为探测所述荧光或视觉颜色变化的光电探测器。
16.根据权利要求12所述的传感器，进一步包括配置为照亮所述多个探测区域内的第二探测区域的第二光源。
17.根据权利要求12所述的传感器，其中所述第一光源是LED。
18.根据权利要求12所述的传感器，进一步包括适于移动空气穿过所述多个探测区域的至少一部分的强制通风机构。
19.根据权利要求12所述的传感器，进一步包括适于测量测试样品的结合情况和使所述结合情况与预定目标化合物结合情况关联的微控制器模块。
20.根据权利要求12所述的传感器，进一步包括适于连接至计算设备并将数据从所述多个探测区域传输至所述计算设备的电接口。
21.一种将有机纳米纤维均匀地沉积到电极对阵列上的方法，包括：
在所述阵列上放置分配装置，所述分配装置具有多个孔，其中将至少一些孔放置在所述阵列内相应的电极对上；
在所述孔内沉积有机纳米纤维；
使所述有机纳米纤维沉积到所述电极对上；和
移出所述分配装置。
22.根据权利要求21所述的方法，进一步包括在利用所述孔沉积所述纳米纤维之前，在液体载体内分散所述有机纳米纤维。
23.根据权利要求22所述的方法，进一步包括在移出所述分配装置之前移出所述液体载体。
24.根据权利要求21所述的方法，其中所述有机纳米纤维独立地选自：咔唑-角的亚芳基-亚乙炔基四环大分子、其吲哚并咔唑衍生物、取代的苝四羧酸二酰亚胺分子、取代的3,4,9,10-四羧基苝分子和其混合物。
25.一种将有机纳米纤维均匀地沉积到微电极对阵列上的方法，其包括：
将疏水有机配体附着到每个微电极对内相应的微电极之间的暴露表面；和
将所述疏水有机配体暴露于足够允许所述疏水有机配体和所述有机纳米纤维之间相互作用的所述有机纳米纤维。
26.根据权利要求25所述的方法，其中所述疏水有机配体选自：十八烷基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、三氯(己基)硅烷、三氯(苯乙基)硅烷、三氯(苯基)硅烷、三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷、三氯(3,3,3-三氟丙基)硅烷、三氯(辛基)硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、三氯(苯乙基)硅烷和其混合物。
27.根据权利要求25所述的方法，其中所述有机纳米纤维独立地选自：咔唑-角的亚芳基-亚乙炔基四环大分子、其吲哚并咔唑衍生物、取代的苝四羧酸二酰亚胺分子、取代的3,4,9,10-四羧基苝分子和其混合物。
28.一种探测***物的方法，包括：
将根据权利要求1所述的多模平台暴露于目标样品；和
测量所述有机纳米纤维的电响应。
29.根据权利要求28所述的方法，其中所述多模平台进一步包括视觉探测区域，其包括当暴露于***化合物、***副产物或***物前体时发荧光或具有视觉颜色变化的有机纳米纤维并测量所述有机纳米纤维的荧光响应或视觉颜色变化响应。
30.根据权利要求28所述的方法，其中所述有机纳米纤维独立地选自：咔唑-角的亚芳基-亚乙炔基四环大分子、其吲哚并咔唑衍生物、取代的苝四羧酸二酰亚胺分子、取代的3,4,9,10-四羧基苝分子和其混合物。
31.根据权利要求28所述的方法，进一步包括测量基于选自下列的电响应的特征：电阻改变、响应率、回收率和结合的可逆性。
32.根据权利要求31所述的方法，进一步包括利用算法以利用所述特征识别所述目标样品。
33.根据权利要求32所述的方法，其中所述算法是利用朗格缪尔方程的传感器响应的参数化：
R i ( k i , j , p j ) &Proportional; k i , j p j 1 + k i , j p j + C
其中Ri是第i个传感器的响应，Ki,j是第i个传感器材料上的第j个分析物的吸附系数，Pj是第j个分析物的分压，和C是常数，其中测量每个Ri且常数Ki,j是已知的并存储在库中。
34.根据权利要求32所述的方法，其中所述算法是决策树、遗传算法、和神经网络中的至少一种。
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