CN103972495A - 一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法。本发明属于锂离子电池技术领域。锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法：(1)机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体：按化学计量比Ni、Mn单质或氧化物，加入球磨介质，在转速为300-500r/min、球料比为10-50:1的条件下，机械球磨3-100h；(2)制备镍锰氧化物预烧前驱体：将步骤(1)制备的亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体，置于空气或氧气气氛中100-300℃条件下恒温保持3-5h；(3)煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂：将过量2-5％的锂源与镍锰氧化物预烧前驱体混合，于700-900℃煅烧5-10h，冷却研磨过筛。本发明具有产率高，杂相少，比容量高，循环稳定性好，能耗低，成本低，工艺条件简化，环境友好等优点。

Description

一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法。
背景技术
目前，晶系尖晶石型的镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)材料由于具有电压平台高，能量密度大，热稳定性好，原料资源丰富、价格低廉、环境友好等优点而成为一种极具潜力的锂离子动力电池材料。
在现有技术中，合成镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)的方法主要有固相法、共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、超声喷雾干燥热解法等。
由于共沉淀法、溶胶凝胶法工序复杂，生产成本高，易产生废水废气；水热法、超声喷雾干燥热解法对设备要求高，操作繁琐，技术还不成熟；所以目前能够适合工业化生产的方法还主要是固相法。
固相法一般是一步混合烧结法，即利用锂、镍、锰的化合物经充分混合高温煅烧后制备成的。其工艺简单、制造设备成本低。不足之处是易生成不均匀组成的氧化物材料，导致材料一致性略差，克容量不高；锂和镍原子半径相近，造成晶体结构中Li和Ni的错位混排，导致材料的活性转化率越来越低，循环稳定性不好；而且由于材料颗粒分布范围较宽，存在后续加工性能不好等技术问题。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法。
本发明的目的是提供一种具有产率高，杂相少，比容量高，循环稳定性好，能耗低，工艺条件简化，可降低生产成本，环境友好等特点的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法。
本发明创造性地采用机械合金化法进行锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备。机械合金化方法主要是将金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，成为亚稳态超细粒子的方法，即机械活化生成纳米晶粒子的方法。
本发明结合固相法和液相沉淀法的优势，采取两步合成法，即先由镍、锰单质或其氧化物采用机械合金化法经机械球磨活化、空气或氧气气氛中煅烧得到组分均一的镍锰氧化物，后加锂源化合物再高温煅烧制得镍锰酸锂正极材料。
本发明锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法所采取的技术方案是：
一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征是：采用机械合金化法制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂，包括以下工艺步骤：
(1)机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体
按化学计量比Ni、Mn单质或氧化物，加入球磨介质，在转速为300-500r/min、球料比为10-50:1的条件下，机械球磨3-100h，机械合金化法制得亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体；
(2)制备镍锰氧化物预烧前驱体
将步骤(1)制备的亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体，置于空气或氧气气氛中100-300℃条件下恒温保持3-5h，得到镍锰氧化物预烧前驱体；
煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂
将化学计量过量2-5％的锂源化合物与镍锰氧化物预烧前驱体混合，于700-900℃煅烧5-10h，随炉冷却至室温后研磨过筛得镍锰酸锂产品。
本发明锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法还可以采用如下技术方案：
所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特点是：机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体时，单质Ni的纯度大于99.5％，单质Mn的纯度大于99.8％。
所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特点是：机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体时，镍的氧化物是NiO或Ni2O3，锰的氧化物是MnO、Mn2O3、Mn3O4、MnO2中的任意一种及几种。
所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特点是：机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体时，球磨介质为石油醚或无水乙醇。
所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特点是：煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂时，锂源化合物为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、Li2O或CH3COOLi·2H2O中的一种或几种的混合物。
所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特点是：制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂时，随炉冷却至室温后研磨过筛制得镍锰酸锂产品。
本发明具有的优点和积极效果是：
锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1.本发明原料为单质或氧化物，又是固相反应，故从原料到产品几乎无三废产生，产率高，环境友好，生产成本低。
2.本发明中的固相两步合成法与一步混合烧结法相比：避免了锂镍混排，减少了杂相的生成，提高了产品的一致性，增加了材料的比容量和循环稳定性；另粒径分布趋于均匀，更易加工。
3.本发明由于利用了机械合金化方法的条件制备出亚稳态纳米晶粉体，活性高，后续煅烧温度偏低，减少了能耗。
附图说明
图1是本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的SEM图；
图2是本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的XRD图；
图3是本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的首次充放电曲线；
图4是本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的前100次1C放电容量曲线。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
参阅附图1、图2、图3和图4。
实施例1
一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，本实施例获得18.30g(0.10mol)LiNi0.5Mn1.5O4正极材料，具体包括以下工艺步骤：
(1)机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体
称取单质Ni2.95g(0.05mol)，单质Mn8.25g(0.15mol)混合，加入10mL石油醚，在转速为500r/min、球料比为40:1的条件下，机械球磨48h，得亚稳态镍锰纳米晶粉体。
(2)制备镍锰氧化物预烧前驱体
将镍锰纳米晶粉体置于氧气气氛中300℃恒温保持5h，得镍锰氧化物前驱体。
(3)煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂
将4.41g(0.105mol)LiOH·H2O与镍锰氧化物前驱体充分混合，于750℃高温煅烧10h，随炉冷却至室温后研磨过筛得LiNi0.5Mn1.5O4产品。
实施例2
一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，本实施例获得36.60g(0.20mol)LiNi0.5Mn1.5O4正极材料，具体包括以下工艺步骤：
(1)机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体
称取NiO7.50g(0.10mol)，单质Mn16.50g(0.30mol)混合，加入25mL石油醚，在转速为450r/min、球料比为20:1的条件下，机械球磨48h，得亚稳态镍锰纳米晶粉体。
(2)制备镍锰氧化物预烧前驱体
将镍锰纳米晶粉体置于氧气气氛中350℃恒温保持3h，得镍锰氧化物前驱体。
(3)煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂
将7.70g(0.104mol)Li2CO3与镍锰氧化物前驱体充分混合，于800℃高温煅烧8h，随炉冷却至室温后研磨过筛得LiNi0.5Mn1.5O4产品。
实施例3
一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，本实施例获得18.30g(0.10mol)LiNi0.5Mn1.5O4正极材料，具体包括以下工艺步骤：
(1)机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体
称取单质Ni2.95g(0.05mol)，Mn3O411.44g(0.05mol)混合，加入15mL无水乙醇，在转速为450r/min、球料比为40:1的条件下，机械球磨24h，得亚稳态镍锰纳米晶粉体。
(2)制备镍锰氧化物预烧前驱体
将镍锰纳米晶粉体置于氧气气氛中300℃恒温保持4h，得镍锰氧化物前驱体。
(3)煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂
将3.85g(0.052mol)Li2CO3与镍锰氧化物前驱体充分混合，于800℃高温煅烧6h，随炉冷却至室温后研磨过筛得LiNi0.5Mn1.5O4产品。
实施例4
一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，本实施例获得36.60g(0.20mol)LiNi0.5Mn1.5O4正极材料，具体包括以下工艺步骤：
(1)机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体
称取NiO7.50g(0.10mol)，Mn3O422.88g(0.10mol)混合，加入30mL无水乙醇，在转速为450r/min、球料比为20:1的条件下，机械球磨60h，得亚稳态镍锰纳米晶粉体。
(2)制备镍锰氧化物预烧前驱体
将镍锰纳米晶粉体置于氧气气氛中350℃恒温保持4h，得镍锰氧化物前驱体。
(3)煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂
将7.62g(0.103mol)Li2CO3与镍锰氧化物前驱体充分混合，于800℃高温煅烧8h，随炉冷却至室温后研磨过筛得LiNi0.5Mn1.5O4产品。
本实施例具有所述的产品产率高，杂相少，比容量高，循环稳定性好，能耗低，工艺条件简化，可降低生产成本，环境友好等积极效果。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征是：采用机械合金化法制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂，包括以下工艺步骤：
(1)机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体
按化学计量比加入Ni、Mn单质或氧化物，加入球磨介质，在转速为300-500r/min、球料比为10-50:1的条件下，机械球磨3-100h，机械合金化法制得亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体；
(2)制备镍锰氧化物预烧前驱体
将步骤(1)制备的亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体，置于空气或氧气气氛中100-300℃条件下恒温保持3-5h，得到镍锰氧化物预烧前驱体；
(3)煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂
将化学计量过量2-5％的锂源化合物与镍锰氧化物预烧前驱体混合，于700-900℃煅烧5-10h，随炉冷却至室温后研磨过筛得镍锰酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征是：机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体时，单质Ni的纯度大于99.5％，单质Mn的纯度大于99.8％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征是：机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体时，镍的氧化物是NiO或Ni2O3，锰的氧化物是MnO、Mn2O3、Mn3O4、MnO2中的任意一种及几种。
4.根据权利要求1、2或3所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征是：机械合金化制备亚稳态镍锰或镍锰氧化物纳米晶粉体时，球磨介质为石油醚或无水乙醇。
5.根据权利要求1、2或3所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征是：煅烧制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂时，锂源化合物为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、Li2O或CH3COOLi·2H2O中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征是：制备锂离子电池正极材料镍锰酸锂时，随炉冷却至室温后研磨过筛制得镍锰酸锂产品。
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