CN103966697A - 一种p-n复合结构纳米金属氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种p-n复合结构纳米金属氧化物及其制备方法，该p-n复合结构纳米金属氧化物，是由SnO2和Co3O4纳米颗粒串联成的直径为100-200nm，表示为n-SnO2p-Co3O4纳米纤维。本发明采用静电纺丝法制备n-SnO2p-Co3O4复合纳米纤维，将钴盐和锡盐溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)制备纺丝溶液，在静电纺丝设备中纺丝，煅烧后得到n-SnO2p-Co3O4纳米纤维。将该n-SnO2p-Co3O4纳米纤维材料制成气体传感器，在较低操作温度下对低浓度CO具有高的灵敏度，适用于检测环境中微量一氧化碳。

Description

一种p-n复合结构纳米金属氧化物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体复合纳米金属氧化物制备技术及传感技术应用领域，具体涉及p-n复合结构纳米金属氧化物及其制备方法，以及将其用作半导体一氧化碳传感器的敏感材料，测定环境中微量一氧化碳气体含量。
背景技术
到目前为止，以半导体金属氧化物为基础的气敏材料的研究主要集中在SnO2，ZnO，WO3和TiO2等n型半导体上，而对p型半导体特别是Co3O4传感器的研究还处于初始阶段，相关文件也很少。Co3O4是一种过渡金属氧化物，为立方晶系，空间群Fd3m，具有正常的尖晶石结构，二价钴离子占据四面***，三价钴离子占据八面***，具有较高的晶体场稳定化能。Co3O4在许多领域，催化、锂电池的电极材料、固体电解质传感器、电致变色器件、太阳能吸收和染料方面都具有很大的潜在应用。尤其四氧化三钴作为一种p型半导体对环境有害气体，如CO，NO2等都有敏感响应，但其灵敏度比n型半导体低。因此，如何提高四氧化三钴的气敏性能成为研究热点。近十年研究发现当p型半导体和n型半导体复合时，两种晶粒相接触，晶粒界面就会产生异质结，为化学吸附氧提供了额外吸附面，而且由于p-n结的生成，导致晶界势垒升高，并促进了电子在吸附氧和晶粒间的转移，有利于气敏反应，从而改善气敏性能并被广泛应用于检测各种气体。
在半导体气体传感器领域，p-n异质结复合半导体材料引起人们的高度关注，被认为是检测环境中有害气体最具前景的新型半导体气敏材料。近年来，人们对p-n异质结进行了广泛的研究，并取得了一些进展。Y.Q.Liang等人(Nanoscale,2013,5,10916–10926)通过阳极氧化的方法制备均一的TiO2纳米管，并以此为模板在120℃下和硝酸钴水热反应5h，生成一维纳米棒，经过煅烧获得p-n异质结Co3O4TiO2复合物，但该方法采用先阳极氧化后进行水热反应，合成步骤繁琐。Z.Lou等人(New.J.Chem.,2012,36,1003–1007)以氯化锡和硝酸镍为原料，在140℃条件下水热反应24h制得p-NiO/n-SnO2异质结复合物。该方法反应时间比较长。这两种方法制备的材料都是在n型半导体的基础上复合p型半导体，形成p-n异质结。
静电纺丝是一种独特，简易，通用的方法，能够制备直径均一，长径比大，且具有不同含量、分散均匀的有机∕无机、无机∕无机复合的一维纳米纤维。作为制备纳米纤维的一种途径，由于低能高效而倍受青睐，而且由于静电纺丝法制备的一维纳米纤维是由氧化物颗粒串联而成，不易团聚和粘结，能够更好地提高材料的比表面积，从而提高材料的气敏特性。所以，利用静电纺丝法制备p-n异质结复合金属氧化物不失为一种提高材料气敏特性的好方法。
本发明拟采用静电纺丝法在p型四氧化三钴上复合n型半导体二氧化锡，制备p-n结复合氧化物，从而提高四氧化三钴的气敏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种p-n复合结构纳米金属氧化物及其制备方法，并将其用作半导体气体传感器的敏感元件，检测环境中微量一氧化碳气体含量。
本发明提供的p-n复合结构纳米金属氧化物，是由SnO2和Co3O4纳米颗粒串联成的直径为100-200nm，表示为n-SnO2p-Co3O4纳米纤维。
p-n复合结构纳米金属氧化物的制备方法，具体步骤如下：
A.在反应器中，将可溶性钴盐溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，配成浓度为1.0～2.0mol/L的溶液，搅拌2～6小时,在搅拌条件下加入锡盐，使溶液中钴盐与锡盐的质量比为1～10：1，继续搅拌1～3小时，然后加入增稠剂，增稠剂的加入量按照每毫升DMF加入0.1～0.5g增稠剂，继续搅拌4～8小时，得透明溶液。
所述的可溶性钴盐是硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]、醋酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]、氯化钴(CoCl2·6H2O)和硫酸钴(CoSO4·7H2O)中的一种；其中锡盐为氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和氯化锡(SnCl4·5H2O)中的一种；其中增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酰胺(PAM)。
B.在静电纺丝设备中用步骤A的透明溶液进行纺丝，在静电压10～20kV下，透明溶液通过注射管按0.0002～0.0008mm·s-1推进速度通过喷丝头喷出，固化距离(喷丝头与收集装置间的距离)15～25cm，在锡箔纸上收集到蓝色纤维薄膜，将此产品室温放置12～36h，再按照4-8℃/min的升温速率升温至400～600℃煅烧2-4小时，得到n-SnO2p-Co3O4纳米纤维。
对得到的产物进行如下表征：
用扫描电子显微镜(SEM)观察n-SnO2p-Co3O4纳米纤维的表面形貌，如图1和图2，由图可见，得到的产物煅烧前的直径为200～300nm，煅烧后的产物是由纳米颗粒串联而成的直径约为150nm的纳米纤维。
用X-射线粉末衍射(XRD)表征n-SnO2p-Co3O4纳米纤维的物相结构和晶型，结果见图3，Co3O4的各特征峰与粉末衍射标准联合委员会PDF#42-1467基本一致，其主要晶面间距d值(单位：埃)4.6670、2.8580、2.4370、2.0210、1.5557、1.4290分别对应于立方晶系四氧化三钴的(111)、(220)、(311)、(400)、(511)、(440)晶面，证明得到的四氧化三钴为立方四氧化三钴即p-Co3O4，而SnO2的特征峰只出现三个最强峰分别是(110)、(101)、(211)，根据标准卡片PDF#41-1445得知为四方晶系n-SnO2，除此之外从图3中没有观察到其它杂质峰，说明得到的产物是纯n-SnO2p-Co3O4。
将n-SnO2p-Co3O4纳米纤维用作气敏材料
将收集的纳米纤维置于马弗炉中，以3～7℃/min速度升温，在300～800℃下保持1～6h，得到焙烧后的n-SnO2p-Co3O4纳米纤维，将该纳米纤维压成直径为10～15mm，厚度为0.5～2.0mm的圆形薄片，制成气敏元件，将制作好的气敏元件置于温控流动气敏测试***中测定其对还原性气体CO的气敏性能。具体测定结果见图4，表明该n-SnO2p-Co3O4纳米纤维制成的气体传感器，在180℃操作温度下对10ppm CO的灵敏度最高达到594.6。这是由于n-SnO2p-Co3O4纳米纤维不仅具有大的比表面积，有利于一氧化碳在材料表面的吸附，而且由于p-n异质结的生成，使材料在一氧化碳的气氛中电阻迅速变大，提高了检测灵敏度。
本发明的优点和有益效果是：
本发明采用的静电纺丝制备方法具有简单、方便、廉价且对环境无污染等优点，易于推广，并且p型半导体和n型半导体材料复合生成p-n结能有效地提高检测气体的灵敏度，明显地改进了p型半导体灵敏度比较低的缺点。该方法用于制备n-SnO2p-Co3O4纳米纤维尚未见文献报道。将该n-SnO2p-Co3O4纳米纤维材料制成气体传感器，在较低操作温度下对低浓度CO具有高的灵敏度，适用于检测环境中微量一氧化碳。
附图说明
图1是实施例1制备的煅烧前的n-SnO2p-Co3O4纳米纤维的SEM图，插图是高倍SEM。
图2是实施例1制备的煅烧后的n-SnO2p-Co3O4纳米纤维的SEM图，插图是高倍SEM。
图3是应用例1焙烧后的n-SnO2p-Co3O4纳米纤维的XRD图。
图4是应用例1测得的n-SnO2p-Co3O4纳米纤维对10ppm CO的灵敏度曲线。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步说明本发明，但本发明不限于这些实例。
实施例1
准确称取2.6080g醋酸钴溶于10mL DMF中，搅拌2h，再加入0.500g氯化亚锡，继续搅拌至完全溶解后缓慢加入1.5g PVP，继续搅拌4h后，将得到的深蓝色溶液倒入注射器中，在静电压为20kV，推进速度为0.0006mm·s-1，板间距为20cm的条件下进行纺丝。将带有产品的锡箔纸在室温下干燥12h，然后收集产品且将产品置于马弗炉中，以5℃/min速度升温，在500℃下焙烧2h，得到n-SnO2p-Co3O4产品。
其扫描电子显微镜结果如图1和图2，煅烧前n-SnO2p-Co3O4纳米纤维的直径为200～300nm，煅烧后n-SnO2p-Co3O4纳米纤维的直径缩短为约150nm，并且由纳米颗粒串联而成；制得的n-SnO2p-Co3O4的XRD分析结果见图3，得到的产物为结晶度高的单斜氧化钨。
实施例2
准确称取1.3040g硝酸钴溶于7mL DMF中，搅拌4h，再加入0.100g氯化锡，继续搅拌至完全溶解后缓慢加入0.8g PVA，继续搅拌6h后，将得到的深蓝色溶液倒入注射器中，在静电压为18kV，推进速度为0.0006mm·s-1，板间距为18cm的条件下进行纺丝。将带有产品的锡箔纸在室温下干燥24h，然后收集产品且将产品置于马弗炉中，以10℃/min速度升温，在500℃下焙烧4h，得到n-SnO2p-Co3O4产品。
实施例3
准确称取1.3040g硫酸钴溶于7mL DMF中，搅拌6h，再加入0.300g氯化锡，继续搅拌至完全溶解后缓慢加入1.0g PAM，继续搅拌8h后，将得到的深蓝色溶液倒入注射器中，在静电压为18kV，推进速度为0.0010mm·s-1，板间距为20cm的条件下进行纺丝。将带有产品的锡箔纸在室温下干燥36h，然后收集产品且将产品置于马弗炉中，以5℃/min速度升温，在600℃下焙烧2h，得到n-SnO2p-Co3O4产品。
应用例
将实施例1焙烧后的n-SnO2p-Co3O4产品压成直径约为13mm、厚度为0.5mm的圆形薄片，在圆薄片的两侧焊接上电极，制成气敏元件。将制作好的气敏元件置于管式反应炉内的石英管中，通入空气或待测气体，恒定工作电流10μA，30～480℃程序升温过程中分别测其在空气中和待测气体中的电压值，由欧姆定律计算得到灵敏度，对于还原性气体(CO)，灵敏度的定义为元件在待测气体中的电阻与元件在空气中电阻的比值，灵敏度结果如图4所示。
由图4可见，n-SnO2p-Co3O4粉体制成的气体传感器敏感元件，在180℃操作温度下对10ppm CO的灵敏度最高达到594.6。说明该气敏原件对环境中CO有较好的灵敏度，适于检测环境中微量一氧化碳。

Claims (3)

1.一种p-n复合结构纳米金属氧化物的制备方法，具体步骤如下：
A.在反应器中，将可溶性钴盐溶于N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)，配成浓度为1.0～2.0mol/L的溶液，搅拌2～6小时,在搅拌条件下加入锡盐，使溶液中钴盐与锡盐的质量比为1～10：1，继续搅拌1～3小时，然后加入增稠剂，增稠剂的加入量按照每毫升DMF加入0.1～0.5g增稠剂，继续搅拌4～8小时，得透明溶液。
所述的可溶性钴盐是硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]、醋酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]、氯化钴(CoCl2·6H2O)和硫酸钴(CoSO4·7H2O)中的一种；其中锡盐为氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和氯化锡(SnCl4·5H2O)中的一种；其中增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酰胺(PAM)。
B.在静电纺丝设备中用步骤A的透明溶液进行纺丝，在静电压10～20kV下，透明溶液通过注射管按0.0002～0.0008mm·s-1推进速度通过喷丝头喷出，固化距离为15～25cm，在锡箔纸上收集到蓝色纤维薄膜，将此产品室温放置12～36h，再按照4-8℃/分钟的升温速率升温至400～600℃煅烧2～4小时，得到n-SnO2p-Co3O4纳米纤维。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的p-n复合结构纳米金属氧化物，其是由SnO2和Co3O4纳米颗粒串联成的直径为100～200nm的纤维。
3.一种权利要求2所述的p-n复合结构纳米金属氧化物的应用，该材料用于制作传感器的气敏元件，用于环境中微量一氧化碳的检测。
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