CN103965556A - 一种输液瓶用无硫无锌胶塞及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种输液瓶用无硫无锌胶塞及其制备方法，它是由下述重量份的原料制成：氯化丁基橡胶70-90、丁腈橡胶15-25、二甲基硅橡胶10-15、N，N’-间苯撑双马来酰亚胺2-3、聚乙烯蜡3-5、矽丽粉12-18、有机膨润土60-80、炭黑N6600.3-0.5、白油2.5-4.5、沉淀碳酸钡5-10、轻钙粉8-12、促进剂H0.5-1、改性填料10-15。本发明采用N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H代替硫磺、氧化锌等硫化体系，在配方中易分散、易操作，无毒无污染，可以大大提高胶塞的洁净度，避免药物污染，且制得的胶塞具有优良的物理机械性能、化学稳定性、耐介质性、气密性、耐老化性、耐热性等性能，可以广泛应用于各种医疗输液瓶口的密封。

Description

一种输液瓶用无硫无锌胶塞及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及一种胶塞及其制备方法，尤其涉及一种输液瓶用无硫无锌胶塞及其制备方法。
背景技术
胶塞是输液瓶中密封材料的重要组成部分，是输液瓶的主要封口件和导口件，由于他与药物直接接触，因此可能会通过吸附、吸收、渗透和抽提等方式与药物发生交互反应，从而影响和污染药物，所以，各国药典和有关标准对胶塞的使用和性能都作了极其严格的规定。丁基橡胶以其较高的物理强度、良好的气密性、低渗透性以及耐老化等性能取代天然橡胶被广泛应用作生产药用胶塞，但是市场上现有的丁基橡胶胶塞的硫化体系一般是硫磺、硫载体和氧化锌硫化体系，氧化锌、硫磺对药用胶塞都有不良的影响，这些硫化体系的洁净度洁净度已经不能满足各种药典的严格要求了，因此，急需开发一种输液瓶用无硫无锌胶塞，以满足输液瓶胶塞高洁净度的要求。
发明内容
本发明目的就是提供一种输液瓶用无硫无锌胶塞及其制备方法，提高丁基橡胶胶塞的洁净度。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种输液瓶用无硫无锌胶塞，它是由下述重量份的原料制成：
氯化丁基橡胶70-90、丁腈橡胶15-25、二甲基硅橡胶10-15、N，N’-间苯撑双马来酰亚胺2-3、聚乙烯蜡3-5、矽丽粉12-18、有机膨润土60-80、炭黑N6600.3-0.5、白油2.5-4.5、沉淀碳酸钡5-10、轻钙粉8-12、促进剂H0.5-1、改性填料10-15；
所述改性填料的制备方法如下：a、取以下重量份的原料：夕线石12-18、橄榄石10-15、磷灰石5-10、低密度聚乙烯15-20、聚三氟氯乙烯8-14、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物6-12、氧化镁2-3、硬脂酸1-2、竹炭粉2.5-4.5、电气石粉2-3、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯1-2、环氧大豆油4-8、低分子聚丁烯3-6；b、取夕线石、橄榄石、磷灰石混合均匀，660-720℃煅烧2-3h，自然冷却至室温，粉碎，过100-150目筛，然后加入异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、环氧大豆油、低分子聚丁烯、氧化镁、硬脂酸、竹炭粉、电气石粉，1000-1500rpm高速研磨10-15min，待用；b、取低密度聚乙烯、聚三氟氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物投入双螺杆挤出机中熔融共混，待其完全熔化后，加入上述研磨好的混合料，挤出造粒，自然冷却至室温，即为改性填料。
输液瓶用无硫无锌胶塞的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化丁基橡胶、丁腈橡胶、二甲基硅橡胶投入捏炼机中，加压0.6-0.8MPa,温度50-60℃，混炼1-1.5min，再投入N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H以外的其它原料，加压0.6-0.8MPa,温度80-90℃，混炼2-4min，然后投入N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H，加压0.6-0.8MPa,温度100-110℃，混炼1.5-2.5min，排料；
（2）开炼机辊距调至4-6mm，将捏炼机排除的胶料投入开炼机内薄通，待辊温达到55-65℃后，继续薄通20-30min，等胶片粘后辊后，成无孔布纹状即可下料，放置24-36h；
（3）将上述制得的胶片经冷却、裁片后进行注射硫化成型，硫化温度为190-210℃，硫化压力为25-30MPa，螺杆筒温度为70-80℃，注射筒温度为85-95℃，冷流道温度为85-95℃；
（4）成型的胶片经冲切、筛屑、清洗、硅化、干燥、检验包装即得成品。
本发明的优点是：
本发明采用N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H代替硫磺、氧化锌等硫化体系，在配方中易分散、易操作，无毒无污染，可以大大提高胶塞的洁净度，避免药物污染，且制得的胶塞具有优良的物理机械性能、化学稳定性、耐介质性、气密性、耐老化性、耐热性等性能，可以广泛应用于各种医疗输液瓶口的密封。
具体实施方式
实施例1
一种输液瓶用无硫无锌胶塞，它是由下述重量（kg）的原料制成：
氯化丁基橡胶80、丁腈橡胶20、二甲基硅橡胶15、N，N’-间苯撑双马来酰亚胺2.5、聚乙烯蜡4、矽丽粉16、有机膨润土70、炭黑N6600.4、白油3.5、沉淀碳酸钡8、轻钙粉10、促进剂H0.8、改性填料15；
所述改性填料的制备方法如下：a、取以下重量(kg)的原料：夕线石15、橄榄石12、磷灰石8、低密度聚乙烯16、聚三氟氯乙烯12、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物8、氧化镁2.5、硬脂酸1、竹炭粉3、电气石粉3、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯1.5、环氧大豆油6、低分子聚丁烯4；b、取夕线石、橄榄石、磷灰石混合均匀，660℃煅烧3h，自然冷却至室温，粉碎，过150目筛，然后加入异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、环氧大豆油、低分子聚丁烯、氧化镁、硬脂酸、竹炭粉、电气石粉，1000rpm高速研磨10min，待用；b、取低密度聚乙烯、聚三氟氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物投入双螺杆挤出机中熔融共混，待其完全熔化后，加入上述研磨好的混合料，挤出造粒，自然冷却至室温，即为改性填料。
输液瓶用无硫无锌胶塞的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化丁基橡胶、丁腈橡胶、二甲基硅橡胶投入捏炼机中，加压0.7MPa,温度55℃，混炼1min，再投入N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H以外的其它原料，加压0.7MPa,温度85℃，混炼3min，然后投入N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H，加压0.7MPa,温度105℃，混炼2min，排料；
（2）开炼机辊距调至5mm，将捏炼机排除的胶料投入开炼机内薄通，待辊温达到60℃后，继续薄通25min，等胶片粘后辊后，成无孔布纹状即可下料，放置24-36h；
（3）将上述制得的胶片经冷却、裁片后进行注射硫化成型，硫化温度为200℃，硫化压力为30MPa，螺杆筒温度为75℃，注射筒温度为90℃，冷流道温度为90℃；
（4）成型的胶片经冲切、筛屑、清洗、硅化、干燥、检验包装即得成品。
性能测试结果如下表：

Claims (2)

1.一种输液瓶用无硫无锌胶塞，其特征在于，它是由下述重量份的原料制成：
氯化丁基橡胶 70-90、丁腈橡胶15-25、二甲基硅橡胶 10-15、N，N’-间苯撑双马来酰亚胺2-3、聚乙烯蜡3-5、矽丽粉12-18、有机膨润土60-80、炭黑N660 0.3-0.5、白油 2.5-4.5、沉淀碳酸钡5-10、轻钙粉8-12、促进剂H 0.5-1、改性填料 10-15；
所述改性填料的制备方法如下：a、取以下重量份的原料：夕线石12-18、橄榄石10-15、磷灰石5-10、低密度聚乙烯15-20、聚三氟氯乙烯8-14、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物 6-12、氧化镁2-3、硬脂酸1-2、竹炭粉2.5-4.5、电气石粉2-3、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯1-2、环氧大豆油4-8、低分子聚丁烯 3-6；b、取夕线石、橄榄石、磷灰石混合均匀，660-720℃煅烧2-3h，自然冷却至室温，粉碎，过100-150目筛，然后加入异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、环氧大豆油、低分子聚丁烯、氧化镁、硬脂酸、竹炭粉、电气石粉，1000-1500rpm高速研磨10-15min，待用；b、取低密度聚乙烯、聚三氟氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物投入双螺杆挤出机中熔融共混，待其完全熔化后，加入上述研磨好的混合料，挤出造粒，自然冷却至室温，即为改性填料。
2.如权利要求1所述的输液瓶用无硫无锌胶塞的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将氯化丁基橡胶、丁腈橡胶、二甲基硅橡胶投入捏炼机中，加压0.6-0.8MPa,温度50-60℃，混炼1-1.5min，再投入除N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H以外的其它原料，加压0.6-0.8MPa,温度80-90℃，混炼2-4min，然后投入N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、促进剂H，加压0.6-0.8MPa,温度100-110℃，混炼1.5-2.5min，排料；
（2）开炼机辊距调至4-6mm，将捏炼机排除的胶料投入开炼机内薄通，待辊温达到55-65℃后，继续薄通20-30min，等胶片粘后辊后，成无孔布纹状即可下料，放置24-36h；
（3）将上述制得的胶片经冷却、裁片后进行注射硫化成型，硫化温度为190-210℃，硫化压力为25-30MPa，螺杆筒温度为70-80℃，注射筒温度为85-95℃，冷流道温度为85-95℃；
（4）成型的胶片经冲切、筛屑、清洗、硅化、干燥、检验包装即得成品。
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