CN103965492B - 低温交联乳化sbs改性沥青添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，包括备料、制备溶胶、制备皂液、制备胶乳、制得成品等步骤。本发明的优点是：制备温度低、环境污染小、较为节能，且制得的产品能够有效改善沥青的高温柔性和低温脆性，提高沥青的软化点和低温延度。

Description

低温交联乳化SBS改性沥青添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及沥青制备技术领域，尤其是涉及一种低温交联乳化SBS改性沥青添加剂的制备方法。
背景技术
聚合物SBS改性剂作为改性沥青行业重要的原材料之一，因其分子结构兼具塑料和橡胶的特性而被广泛应用，其解决了沥青高温粘软和低温脆性的缺陷。目前，因SBS分子链段组合的多样性和分子量的大小不一，市场上运用SBS改性沥青种类繁多，形态不一。以SBS聚合后的链段结构为界定，其大致可分为线性SBS和星型SBS。为能更好的发挥SBS改性剂在沥青中的作用，国内研究机构和厂家多专注于SBS高温交联体系改性沥青的研究。
根据相关调查数据显示，我国公路建设已基本步入维护期，新增道路的建设和维护也将逐步升级为全程改性沥青路面。对于一些道路养护、维修、升级改造的沥青路面，改性沥青的需求量与日剧增。但是，目前的改性沥青的生产温度较高、搅拌时间较长、生产设备复杂，造成改性沥青成本较高、污染环境和使用不便，使其已不能适应大规模道路施工和道路养护工程。比如，SBS的加入方式多数是与沥青在180℃左右进行高温混合，生产中产生能耗较高、剪切搅拌时分散不均匀。
鉴于传统SBS改性沥青生产工艺的不足，有生产者采用溶剂法将SBS溶解后加入到基质沥青中，以提高SBS与沥青的相容性，使得改性沥青的制备温度降至100-130℃。但基本不交联的结构导致改性沥青稳定性下降，同时大量的溶剂无法回收也导致严重的环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，它具有制备温度低、环境污染小、较为节能，且制得的产品能够有效改善沥青的高温柔性和低温脆性，提高沥青的软化点和低温延度的特点。
本发明所采用的技术方案是：低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按重量份计，包括：SBS颗粒35—50份、交联剂0.4—0.8份、稳定剂0.3-0.9份、阳离子表面活性剂2—4.5份、非离子表面活性剂2—3.5份、溶剂105—145份、水25—35份；
2）制备溶胶：在常温下将溶剂加入到反应釜中，之后分别加入交联剂和SBS颗粒，在常温下进行搅拌1—3h后出锅，制成SBS溶胶；
3）制备皂液：将水与稳定剂混合后，在60—90℃下加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂混合后，经过乳化机研磨0.5—1.5h后形成皂液；
4）制备胶乳：将前述SBS溶胶与皂液按照0.5—2:1的比例进行混合，经高速分散机在转速为1000—3000r/min条件下乳化0.5—1.5h，形成SBS胶乳；
5）制得成品：将SBS胶乳在35—55℃、调整真空度为3—9KPa、蒸馏时间为2-4h的条件下进行减压蒸馏并回收溶剂，所得回收溶剂用于再次制备SBS溶胶，蒸馏后剩余SBS胶乳即为低温交联乳化SBS沥青改性剂。
所述交联剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯中的至少一种。
所述溶剂为乙酸乙酯、溶剂汽油、二氯甲烷、1,1二氯乙烷、甲苯中的至少一种。
所述稳定剂为羧甲基纤维素。
所述阳离子表面活性剂为超支化吉米奇阳离子表面活性剂中的至少一种，或者为十二—十八烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
本发明所具有的优点是：制备温度低、环境污染小、较为节能，且制得的产品能够有效改善沥青的高温柔性和低温脆性，提高沥青的软化点和低温延度。采用本发明的低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法制备的低温交联乳化SBS沥青改性剂使用时的工作温度介于60-90℃，制得的产品进行了较好的交联，避免了生产过程中的高能耗，而且剪切搅拌时分散较为均匀，继而改善了生产环境、节约了能源，有效解决低温制备改性沥青的技术问题，使得低温制备的改性沥青也能有效改善沥青的高温柔性和低温脆性，且提高了沥青的软化点和低温延度。以及，该低温交联沥青改性剂在使用过程中无需特殊设备、生产工艺简单、节能、环保，可在低温条件下制备改性沥青，使得其应用范围不断扩大，同时扩大了沥青基复合材料的应用范围。
具体实施方式
实施例1
低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按重量份计，包括：SBS颗粒35kg、交联剂0.4kg、稳定剂0.3kg、阳离子表面活性剂2kg、非离子表面活性剂2kg、溶剂105kg、水25kg。其中，交联剂为过氧化二苯甲酰、稳定剂为羧甲基纤维素钠、阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵、非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、溶剂为乙酸乙酯。
2）制备溶胶：在常温下将溶剂加入到反应釜中，之后分别加入交联剂和SBS颗粒，在常温下进行搅拌1h后出锅，制成SBS溶胶；
3）制备皂液：将水与稳定剂混合后，在60℃下加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂混合后，经过乳化机研磨0.5h后形成皂液；
4）制备胶乳：将前述SBS溶胶与皂液按照0.5:1的比例进行混合，经高速分散机在转速为1000r/min条件下乳化0.5h；形成SBS胶乳；
5）制得成品：将SBS胶乳在35℃、调整真空度为9KPa、蒸馏时间为2h的条件下进行减压蒸馏并回收溶剂，所得回收溶剂用于再次制备SBS溶胶，蒸馏后剩余SBS胶乳即为低温交联乳化SBS沥青改性剂。
将经前述步骤制得的低温交联乳化SBS沥青改性剂采用如下方法予以使用：
1）按照重量份7%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入沥青中，在80℃下搅拌约10min制得改性沥青。标号为改性沥青1。
2）沥青投入拌缸后5秒内，按照重量份7%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入到拌缸中，均匀搅拌45秒制得改性沥青混合料。标号为改性沥青混合料1。
3）按照重量份7%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入乳化沥青中，在常温下搅拌10min，制得改性乳化沥青。标号为改性乳化沥青1。
实施例2
低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按重量份计，包括：SBS45kg、交联剂0.6kg、稳定剂0.6kg、阳离子表面活性剂3.2kg、非离子表面活性剂2.7kg、溶剂130kg、水30kg。其中，交联剂为叔丁基过氧化氢、稳定剂为羧甲基纤维素钠、阳离子表面活性剂为十四烷基二甲基苄基氯化铵、非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、溶剂为溶剂汽油。
2）制备溶胶：在常温下将溶剂加入到反应釜中，之后分别加入交联剂和SBS颗粒，在常温下进行搅拌2h后出锅，制成SBS溶胶；
3）制备皂液：将水与稳定剂混合后，在70℃下加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂混合后，经过乳化机研磨1h后形成皂液；
4）制备胶乳：将前述SBS溶胶与皂液按照1:1的比例进行混合，经高速分散机在转速为2000r/min条件下乳化1h；形成SBS胶乳；
5）制得成品：将SBS胶乳在40℃、调整真空度为6KPa、蒸馏时间为3h的条件下进行减压蒸馏并回收溶剂，所得回收溶剂用于再次制备SBS溶胶，蒸馏后剩余SBS胶乳即为低温交联乳化SBS沥青改性剂。
将经前述步骤制得的低温交联乳化SBS沥青改性剂采用如下方法予以使用：
1）按照重量份8%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入沥青中，在90℃下搅拌约20min制得改性沥青。标号为改性沥青2。
2）沥青投入拌缸后5秒内，按照重量份8%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入到拌缸中，均匀搅拌60秒制得改性沥青混合料。标号为改性沥青混合料2。
3）按照重量份8%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入乳化沥青中，在常温下搅拌15min，制得改性乳化沥青。标号为改性乳化沥青2。
实施例3
低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按重量份计，包括：SBS50kg、交联剂0.8kg、稳定剂0.9kg、阳离子表面活性剂4.5kg、非离子表面活性剂3.5kg、溶剂145kg、水35kg。其中，交联剂为过氧化二异丙苯、稳定剂为羧甲基纤维素钠、阳离子表面活性剂为十六烷基二甲基苄基氯化铵、非离子表面活性剂为以重量份之比为1：1混合的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚、溶剂为二氯甲烷。
2）制备溶胶：在常温下将溶剂加入到反应釜中，之后分别加入交联剂和SBS颗粒，在常温下进行搅拌3h后出锅，制成SBS溶胶；
3）制备皂液：将水与稳定剂混合后，在80℃下加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂混合后，经过乳化机研磨1.5h后形成皂液；
4）制备胶乳：将前述SBS溶胶与皂液按照1.5:1的比例进行混合，经高速分散机在转速为3000r/min条件下乳化1.5h；形成SBS胶乳；
5）制得成品：将SBS胶乳在45℃、调整真空度为9KPa、蒸馏时间为4h的条件下进行减压蒸馏并回收溶剂，所得回收溶剂用于再次制备SBS溶胶，蒸馏后剩余SBS胶乳即为低温交联乳化SBS沥青改性剂。
将经前述步骤制得的低温交联乳化SBS沥青改性剂采用如下方法予以使用：
1）按照重量份10%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入沥青中，在100℃下搅拌约30min制得改性沥青。标号为改性沥青3。
2）沥青投入拌缸后5秒内，按照重量份10%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入到拌缸中，均匀搅拌90秒制得改性沥青混合料。标号为改性沥青混合料3。
3）按照重量份10%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入乳化沥青中，在常温下搅拌20min，制得改性乳化沥青。标号为改性乳化沥青3。
实施例4
低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按重量份计，包括：SBS38kg、交联剂0.6kg、稳定剂0.6kg、阳离子表面活性剂4kg、非离子表面活性剂3kg、溶剂114kg、水28kg。其中，交联剂为以重量份之比为1：1混合的过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢、稳定剂为羧甲基纤维素钠、阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵、非离子表面活性剂为以重量份之比为2：1混合的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚、溶剂为1,1二氯乙烷。
2）制备溶胶：在常温下将溶剂加入到反应釜中，之后分别加入交联剂和SBS颗粒，在常温下进行搅拌3h后出锅，制成SBS溶胶；
3）制备皂液：将水与稳定剂混合后，在90℃下加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂混合后，经过乳化机研磨0.5h后形成皂液；
4）制备胶乳：将前述SBS溶胶与皂液按照2:1的比例进行混合，经高速分散机在转速为2500r/min条件下乳化1.2h；形成SBS胶乳；
5）制得成品：将SBS胶乳在38℃、调整真空度为3KPa、蒸馏时间为3h的条件下进行减压蒸馏并回收溶剂，所得回收溶剂用于再次制备SBS溶胶，蒸馏后剩余SBS胶乳即为低温交联乳化SBS沥青改性剂。
将经前述步骤制得的低温交联乳化SBS沥青改性剂采用如下方法予以使用：
1）按照重量份8.5%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入沥青中，在100℃下搅拌约30min制得改性沥青。标号为改性沥青4。
2）沥青投入拌缸后5秒内，按照重量份8.5%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入到拌缸中，均匀搅拌90秒制得改性沥青混合料。标号为改性沥青混合料4。
3）按照重量份8.5%的比例将低温交联乳化SBS沥青改性剂加入乳化沥青中，在常温下搅拌20min，制得改性乳化沥青。标号为改性乳化沥青4。
实施例5
与实施例1的区别仅在于：交联剂为以重量份之比为1：1：1混合的过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯，阳离子表面活性剂为十六烷基二甲基苄基氯化铵。本实施例制得低温交联乳化SBS沥青改性剂的使用方法亦相同于实施例1，制得改性沥青标号为改性沥青5、改性沥青混合料标号为改性沥青混合料5、改性乳化沥青标号为改性乳化沥青5。
实施例6
与实施例2的区别仅在于：非离子表面活性剂为十二烷基酚聚氧乙烯醚。本实施例制得低温交联乳化SBS沥青改性剂的使用方法亦相同于实施例2，制得改性沥青标号为改性沥青6、改性沥青混合料标号为改性沥青混合料6、改性乳化沥青标号为改性乳化沥青6。
实施例7
与实施例3的区别仅在于：阳离子表面活性剂为十六烷基二甲基苄基氯化铵与丙撑基双[（十六酰胺丙基二甲基）溴化铵]按1:1比例混合。本实施例制得低温交联乳化SBS沥青改性剂的使用方法亦相同于实施例3，制得改性沥青标号为改性沥青7、改性沥青混合料标号为改性沥青混合料7、改性乳化沥青标号为改性乳化沥青7。
实施例8
与实施例4的区别仅在于：阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵与丙撑基双[（十八酰胺丙基二甲基）溴化铵]按照1:1比例混合。本实施例制得低温交联乳化SBS沥青改性剂的使用方法亦相同于实施例4，制得改性沥青标号为改性沥青8、改性沥青混合料标号为改性沥青混合料8、改性乳化沥青标号为改性乳化沥青8。
实施例9
与实施例2的区别仅在于：阳离子表面活性剂为丙撑基双[（十六酰胺丙基二甲基）溴化铵]。本实施例制得低温交联乳化SBS沥青改性剂的使用方法亦相同于实施例2，制得改性沥青标号为改性沥青9、改性沥青混合料标号为改性沥青混合料9、改性乳化沥青标号为改性乳化沥青9。
实施例10
与实施例3的区别仅在于：阳离子表面活性剂为丙撑基双[（十八酰胺丙基二甲基）溴化铵]。本实施例制得低温交联乳化SBS沥青改性剂的使用方法亦相同于实施例3，制得改性沥青标号为改性沥青10、改性沥青混合料标号为改性沥青混合料10、改性乳化沥青标号为改性乳化沥青10。
实验例
经常规方法，对前述实施例制得的本发明所制改性沥青、改性沥青混合料、改性乳化沥青的性能进行测试，结果分别见表1—3：
表1：改性沥青参数对照表
改性沥青标号 软化点（℃） 延度（5℃，5cm/min） 针入度25℃，100g，5s（0.1mm） 运动粘度（135℃ ， mPa.s）
1 62.2 24.3 56.5 847
2 70.2 35.5 48.8 1982
3 75.5 39.8 45.2 2587
4 67.8 32.4 51.4 1784
5 63.5 25.1 55.4 912
6 72.3 37.4 47.3 2059
7 80.8 42.5 43.7 2366
8 68.2 34.3 50.5 1820
9 73 38.2 48 2050
10 75.7 39.9 45 2190
普通改性沥青 大于60 大于20 40-60 小于3000
表2：改性沥青混合料参数对照表
改性沥青混合料标号 马歇尔稳定度（KN） 残留稳定度（%） 动稳定度（次） 冻融劈裂（%）
1 9.4 85.2 2990 81.3
2 13.8 88.2 3810 85.8
3 15.6 90.4 3983 86.5
4 12.1 87.3 3438 83.2
5 9.6 84.9 3020 81.5
6 14.9 89.2 3752 85.3
7 16.2 92.1 4270 88.6
8 14.2 89.2 3693 84.9
9 14.2 91.2 4012 85.4
10 10.9 86.5 3281 82.3
普通改性沥青混合料 大于8 大于85 大于2800 大于80
表3：改性乳化沥青参数对照表
由上表可以看出：本发明制得的低温制备的改性沥青添加入沥青中之后，具有较佳的高温柔性和低温脆性，且提高了沥青的软化点和低温延度，其应用范围较宽。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按重量份计，包括：SBS颗粒35—50份、交联剂0.4—0.8份、稳定剂0.3-0.9份、阳离子表面活性剂2—4.5份、非离子表面活性剂2—3.5份、溶剂105—145份、水25—35份；
2）制备溶胶：在常温下将溶剂加入到反应釜中，之后分别加入交联剂和SBS颗粒，在常温下进行搅拌1—3h后出锅，制成SBS溶胶；
3）制备皂液：将水与稳定剂混合后，在60—90℃下加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂混合后，经过乳化机研磨0.5—1.5h后形成皂液；
4）制备胶乳：将前述SBS溶胶与皂液按照0.5—2:1的比例进行混合，经高速分散机在转速为1000—3000r/min条件下乳化0.5—1.5h，形成SBS胶乳；
5）制得成品：将SBS胶乳在35—55℃、调整真空度为3—9KPa、蒸馏时间为2-4h的条件下进行减压蒸馏并回收溶剂，所得回收溶剂用于再次制备SBS溶胶，蒸馏后剩余SBS胶乳即为低温交联乳化SBS沥青改性剂。
2.根据权利要求1所述的低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、溶剂汽油、二氯甲烷、1,1二氯乙烷、甲苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为羧甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为超支化吉米奇阳离子表面活性剂中的至少一种，或者为十二—十八烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低温交联乳化SBS沥青改性剂的制备方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
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