CN103965478A - 一种凹土基mq有机硅树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，该树脂先将凹土在碱作用制备成纤维状纳米二氧化硅和水玻璃的混合物，然后在酸和M链节有机硅封端剂作用下，形成凹土基MQ有机硅树脂的分散液，并经过后处理得到产品。该树脂具有白炭黑和MQ有机硅树脂的协同补强效果，且分散性较佳，比表面积大，耐热性能好，成本低廉，可以在表面处理剂、补强材料、增粘剂、脱模剂、消泡剂、防粘剂、光亮剂、耐划伤剂等领域得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅树脂的制备技术领域，尤其涉及一种凹土基MQ有机硅树脂的制备方法。
背景技术
MQ有机硅树脂是一类非常独特的硅氧烷，是有四官能度硅氧烷缩聚链节(Q)与单官能度硅氧烷链节(M)构成的有机硅树脂，其摩尔质量一般为1000～8000，分子结构中M链节与Q链节的量之比及结构决定树脂的性质和应用范围。MQ有机硅树脂主要应用于以下领域：一是表面处理剂，如有机硅压敏胶、手机按键胶、环氧类粘接剂表面粘接等；二是补强材料，应用在RTV胶、HTV胶、加成型液体硅橡胶、热硫化橡胶、半导体元件的灌封胶等；三是增粘剂，用于密封胶和有机硅树脂涂料；四是其他添加剂，如脱模剂、消泡剂、防粘剂、光亮剂、耐划伤剂等。MQ有机硅树脂的制法，按Q链节原料来源主要分为硅酸钠(水玻璃)法和硅酸酯法，M链节来源主要为三甲基氯硅烷。水玻璃法工艺简单、原料易得、成本低廉、易于制得低M/Q产品，得到了广泛的关注。
凹土是凹凸棒土的简称，也称凹凸棒石或坡缕石，是一种具有天然一维纳米结构的富镁铝硅酸盐黏土矿物，其单根纤维晶直径在20nm左右，长度可达几个微米，具有发达的比表面积，在我国储量丰富，价格低廉。凹土在碱作用下，可形成纤维状纳米二氧化硅和水玻璃的混合物，然后在酸和M链节有机硅封端剂的作用下，形成均匀包覆着纤维状纳米二氧化硅的MQ有机硅树脂(即凹土基MQ有机硅树脂)分散液，并经过后处理得到凹土基MQ有机硅树脂。目前，该方法未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有纤维状纳米核壳结构、分散性能好、吸附性能佳、耐热性能好、成本低廉的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
本发明的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法的具体步骤如下：
(1)纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物的制备：将凹土分散到碱液中，在20-100℃下搅拌0.5-24h，制得纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，其中碱液的浓度为0.5-20mol/L，凹土与碱液的质量比为0.05-0.25∶1；
(2)凹土基MQ有机硅树脂分散液的制备：在不断搅拌下，在浓盐酸中加入步骤(1)制备的纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，调节pH值为0.5-5，水解1-60min，然后加入M链节有机硅封端剂的醇溶液，共水解1-120min，M链节有机硅封端剂与最初加入凹土的质量比为0.01-1∶1，共水解温度控制在20-100℃，制得凹土基MQ有机硅树脂分散液；
(3)后处理：用萃取剂进行萃取，取上层油层，洗涤至中性后在60-120℃下干燥，得到凹土基MQ有机硅树脂。
步骤(1)中，碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
步骤(1)中，优选将凹土分散到碱液中，在60℃下搅拌12h。
步骤(1)中，优选碱液的浓度为10mol/L，凹土与碱液的质量比为0.15∶1。
步骤(2)中，M链节有机硅封端剂为甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、乙烯基氯硅烷、氨基氯硅烷、苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、氢基烷氧基硅烷、磺酸基烷氧基硅烷中的一种。醇溶液为甲醇、乙醇中的一种。
步骤(2)中，优选调节pH值为3。
步骤(2)中，优选水解30min，然后加入M链节有机硅封端剂的醇溶液，共水解90min，共水解温度控制在70℃。
步骤(2)中，M链节有机硅封端剂与最初加入凹土的质量比优选为0.5∶1。
10、如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，萃取剂为苯、甲苯、二甲苯、硅油、二甲基硅油中的一种。
本发明的积极效果如下：
1、本发明具有以纤维状纳米二氧化硅为核、MQ有机硅树脂为壳的纳米结构，具有白炭黑和MQ有机硅树脂的协同补强效果。
2、本发明具有的核壳纳米结构，使其分散性较佳。
3、本发明核层中纤维状纳米二氧化硅经酸碱活化，具有较高的比表面积，从而具有较大的表面能和较强的吸附性能。
4、本发明核层中纤维状纳米二氧化硅赋予了产品更高的耐热性能；
5、本发明以低廉的凹土为原料，且核层为纤维状纳米二氧化硅，具有显著的成本优势。
附图说明
图1是未添加凹土基MQ有机硅树脂的扫描电镜(SEM)图。
图2是本发明实施例3制备的凹土基MQ有机硅树脂的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1：
1、纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物的制备：将凹土分散到氢氧化钠溶液中，在100℃下搅拌24h，制得纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，其中氢氧化钠溶液的浓度为20mol/L，凹凸棒石与氢氧化钠溶液的质量比为0.05∶1；
2、凹土基MQ有机硅树脂分散液的制备：在不断搅拌下，在浓盐酸中加入纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，调节pH值为0.5，水解1min，然后加入六甲基二硅氧烷的乙醇溶液，共水解120min，六甲基二硅氧烷与最初加入凹土的质量比为1∶1，共水解温度控制在100℃，制得凹土基MQ有机硅树脂分散液；
3、后处理：用甲苯进行萃取，取上层油层，洗涤至中性后在120℃下干燥，得到凹土基MQ有机硅树脂。
实施例2：
1、纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物的制备：将凹土分散到氢氧化钾溶液中，在20℃下搅拌0.5h，制得纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，其中氢氧化钾溶液的浓度为0.5mol/L，凹凸棒石与氢氧化钾溶液的质量比为0.25∶1；
2、凹土基MQ有机硅树脂分散液的制备：在不断搅拌下，在浓盐酸中加入纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，调节pH值为5，水解60min，然后加入三甲基氯硅烷的甲醇溶液，共水解1min，三甲基氯硅烷与最初加入凹土的质量比为0.01∶1，共水解温度控制在20℃，制得凹土基MQ有机硅树脂分散液；
3、后处理：用二甲苯进行萃取，取上层油层，洗涤至中性后在60℃下干燥，得到凹土基MQ有机硅树脂。
实施例3：
1、纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物的制备：将凹土分散到氢氧化钠中，在80℃下搅拌4h，制得纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，其中氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L，凹凸棒石与碱液的质量比为0.1∶1；
2、凹土基MQ有机硅树脂分散液的制备：在不断搅拌下，在浓盐酸中加入纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，调节pH值为2，水解15min，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液，共水解60min，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与最初加入凹土的质量比为0.1∶1，共水解温度控制在80℃，制得凹土基MQ有机硅树脂分散液；
3、后处理：用硅油进行萃取，取上层油层，洗涤至中性后在80℃下干燥，得到凹土基MQ有机硅树脂。
实施例4：
1、纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物的制备：将凹土分散到氢氧化钠中，在90℃下搅拌4h，制得纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，其中氢氧化钠溶液的浓度为15mol/L，凹凸棒石与碱液的质量比为0.2∶1；
2、凹土基MQ有机硅树脂分散液的制备：在不断搅拌下，在浓盐酸中加入纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，调节pH值为1，水解30min，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液，共水解30min，乙烯基三甲氧基硅烷与最初加入凹土的质量比为0.25∶1，共水解温度控制在60℃，制得凹土基MQ有机硅树脂分散液；
3、后处理：用二甲基硅油进行萃取，取上层油层，洗涤至中性后在80℃下干燥，得到凹土基MQ有机硅树脂。
实施例5本发明的凹土基MQ有机硅树脂的性能
实验基本配方(份)如下：MVQ110-2，100；填料，50；A-151，2.5；羟基硅油，4；双二五，1.5。按上述顺序依次加入双辊开炼机中，混炼均匀取出胶料。经返炼均匀后薄通下片，压模入25t平板硫化机，在170℃进行一段硫化10min，压力为10Mpa，然后于烘箱内150℃保持1h，再升温至200℃保持2h。然后把所得胶片在冲片机上裁成标准样片，按照国家标准进行性能测试。
对比例1：水玻璃制备的MQ有机硅树脂。即在实施例3中省去了步骤1，直接将纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物换为水玻璃，其他均与实施例3相同。
测试结果如表1所示：
表1性能检测结果
由表1可以看出本发明所制备的凹土基MQ有机硅树脂的比表面积较大，耐热性较大，同时对硅橡胶具备较强的补强性能，增加硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物的制备：将凹土分散到碱液中，在20-100℃下搅拌0.5-24h，制得纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，其中碱液的浓度为0.5-20mol/L，凹土与碱液的质量比为0.05-0.25∶1；
(2)凹土基MQ有机硅树脂分散液的制备：在不断搅拌下，在浓盐酸中加入步骤(1)制备的纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，调节pH值为0.5-5，水解1-60min，然后加入M链节有机硅封端剂的醇溶液，共水解1-120min，M链节有机硅封端剂与最初加入凹土的质量比为0.01-1∶1，共水解温度控制在20-100℃，制得凹土基MQ有机硅树脂分散液；
(3)后处理：用萃取剂进行萃取，取上层油层，洗涤至中性后在60-120℃下干燥，得到凹土基MQ有机硅树脂。
2.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将凹土分散到碱液中，在60℃下搅拌12h。
4.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碱液的浓度为10mol/L，凹土与碱液的质量比为0.15∶1。
5.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，M链节有机硅封端剂为甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、乙烯基氯硅烷、氨基氯硅烷、苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、氢基烷氧基硅烷、磺酸基烷氧基硅烷中的一种。
6.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，醇溶液为甲醇、乙醇中的一种。
7.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，调节pH值为3。
8.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，水解30min，然后加入M链节有机硅封端剂的醇溶液，共水解90min，共水解温度控制在70℃。
9.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，M链节有机硅封端剂与最初加入凹土的质量比为0.5∶1。
10.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，萃取剂为苯、甲苯、二甲苯、硅油、二甲基硅油中的一种。
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