CN103962567B - 一种球形钼粉的制备方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备球形钼粉的设备，包括上端中部开口的粉末冷却罐和安装于粉末冷却罐上端中部开口位置的反应器，以及设置于粉末冷却罐下方的粉末收集罐；所述反应器包括下端开口的反应腔体、水平安装于反应腔体上的绝缘水冷夹套和设置于反应腔体内部的钼圆盘电极，所述反应腔体的上端设置有与反应腔体内部相连通的吹扫气体管道，所述绝缘水冷夹套的一端穿过反应腔体且位于反应腔体内，绝缘水冷夹套的另一端位于反应腔体外。另外，本发明还公开了采用该设备制备球形钼粉的方法。本发明的设备结构简单，设计合理，操作简便，采用放电熔融技术制备球形钼粉，大大提高了钼粉球化的效率，降低了成本，且对原料钼粉没有特殊要求，适宜规模化生产。

Description

一种球形钼粉的制备方法及设备

技术领域

本发明属于粉末冶金粉体球化技术领域，具体涉及一种球形钼粉的制备方法及设备。

背景技术

钼金属制品及钼基合金材料主要是通过粉末冶金的方法制备，钼粉的质量是一个关键环节，其理化性能成为影响钼制品质量的关键因素。普通钼粉粒度与松装密度小、没有流动性、粉末微观形貌不规则，不适宜制备高品质的钼金属制品及钼基合金材料。在精密电子器件、净近成形、高效喷涂等方面更是无法胜任。

造粒是提升钼粉物理性，拓宽使用领域的通用技术手段。主要的钼粉造粒技术有高温造粒法、雾化造粒法、等离子球化法等。其中以等离子球化法所制备的钼粉性能最佳，钼粉颗粒呈大小均匀的球形，松装密度可达6.0g/cm³以上，霍尔流速可达15s/50g以下。等离子球化法是利用等离子体数千度以上的高温，将非球形的钼粉颗粒送入等离体中，则颗粒表面或整体会呈现为熔融状态成为熔滴，熔滴的表面张力使得颗粒成为球形，熔滴离开等离体后冷却收缩成为球形，最终得到球形钼粉。如何将普通钼粉送入等离子体并有效地收集起来是等离子球化法的难点，一般要求原粒钼粉应具有一定的流动性、粒度分布尽可能窄，否则无法完成球化过程或是效率很低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备球形钼粉的设备。本发明的设备结构简单，设计合理，操作简便，通过设置钼圆盘电极和钼棒坯，通电后钼圆盘电极和钼棒坯之间放电，使钼棒坯端部放电熔融后形成球形钼粉，大大提高了钼粉球化的效率，降低了成本，且对原料钼粉没有特殊要求，适宜规模化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备球形钼粉的设备，其特征在于，包括上端中部开口的粉末冷却罐和安装于粉末冷却罐上端中部开口位置的反应器，以及设置于粉末冷却罐下方的粉末收集罐；所述反应器包括下端开口的反应腔体、水平安装于反应腔体上的绝缘水冷夹套和设置于反应腔体内部的钼圆盘电极，所述反应腔体的上端设置有与反应腔体内部相连通的吹扫气体管道，所述绝缘水冷夹套的一端穿过反应腔体且位于反应腔体内，绝缘水冷夹套的另一端位于反应腔体外，所述钼圆盘电极为中空结构，所述钼圆盘电极上开设有进水口且进水口上连接有第一冷却水进水管，所述钼圆盘电极上开设有出水口且出水口上连接有第一冷却水出水管，所述第一冷却水进水管的外端和第一冷却水出水管的外端均穿出反应腔体且支撑于反应腔体上，所述绝缘水冷夹套位于反应腔体外的部位连接有第二冷却水进水管和第二冷却水出水管，所述绝缘水冷夹套内夹持有钼棒坯，所述钼棒坯靠近钼圆盘电极的一端穿出绝缘水冷夹套且位于绝缘水冷夹套外，穿出绝缘水冷夹套的钼棒坯的一端与钼圆盘电极之间留有间隙，所述钼棒坯远离钼圆盘电极的一端设置有用于推动钼棒坯水平移动的推进装置。

上述的一种制备球形钼粉的设备，所述粉末冷却罐的内壁和外壁之间设置有冷却空腔，所述粉末冷却罐的下部设置有与冷却空腔相连通的冷却水/气进口，所述粉末冷却罐上端设置有与冷却空腔相连通的冷却水/气出口。

上述的一种制备球形钼粉的设备，所述穿出绝缘水冷夹套的钼棒坯的一端与钼圆盘电极之间的间隙为1mm。

上述的一种制备球形钼粉的设备，所述推进装置为电动推杆或电液推杆。

上述的一种制备球形钼粉的设备，所述钼圆盘电极的直径为钼棒坯直径的5～10倍。

上述的一种制备球形钼粉的设备，所述钼棒坯远离钼圆盘电极的一端穿出绝缘水冷夹套且位于绝缘水冷夹套外。

另外，本发明还提供了一种采用上述设备制备球形钼粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钼棒坯夹持在绝缘水冷夹套内，使钼棒坯靠近钼圆盘电极的一端与钼圆盘电极之间的间隙为1mm；

步骤二、通过吹扫气体管道向反应腔体内通入工作气体，并向第一冷却水进水管和第二冷却水进水管中通入冷却水；

步骤三、给钼圆盘电极和钼棒坯通电，升高电压直至钼棒坯与钼圆盘电极放电，放电同时开启推进装置推动钼棒坯使钼棒坯与钼圆盘电极保持放电状态，放电过程中钼棒坯靠近钼圆盘电极的端面不断熔融成球形钼粉末，所述球形钼粉末通过从吹扫气体管道通入的工作气体吹扫入粉末冷却罐中冷却，冷却后的球形钼粉末落入粉末收集罐中进行收集。

上述的方法，步骤二中所述工作气体为氢气和/或氩气。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的设备结构简单，设计合理，操作简便。

2、本发明的设备通过设置钼圆盘电极和钼棒坯，通电后钼圆盘电极和钼棒坯之间放电，使钼棒坯端部放电熔融后形成球形钼粉，大大提高了钼粉球化的效率，降低了成本，且对原料钼粉没有特殊要求，适宜规模化生产。

3、本发明通过采用中空结构且连接有第一冷却水进水管和第一冷却水出水管的钼圆盘电极，钼圆盘电极面积较大可与钼棒坯电极间形成均匀稳定的电场使放电顺利进行，工作过程中向钼圆盘电极中通冷却水可迅速将放电产生的热量带出，保护钼圆盘电极，使钼圆盘电极处于良好工作状态。

4、本发明的设备通过将钼棒坯夹持于绝缘水冷夹套内，绝缘水冷夹套一方面可将钼棒坯固定位置，避免其不规则移动，保证放电稳定进行，另一方面绝缘水冷夹套中循环的冷却水可将放电热量带出，使钼棒坯处于良好工作状态。

5、本发明针对等离子球化法的缺点，采用放电熔融技术制备球形钼粉，对原料钼粉没有特殊要求，适应性强，而且制备的球性钼粉性能与等离子球化法相当。

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明设备的结构示意图。

图2为本发明反应器的立体结构示意图。

图3为本发明反应器的结构示意图。

图4为图3的A-A剖视图。

图5为图3的B-B剖视图。

图6为采用本发明设备制备的球形钼粉放大200倍的扫描电镜图。

图7为采用本发明设备制备的球形钼粉放大500倍的扫描电镜图。

图8为采用本发明设备制备的球形钼粉的粒度分布图。

附图标记说明:

1—粉末冷却罐；          2—反应器；             3—粉末收集罐；

4—冷却空腔；            5—冷却水/气进口；      6—冷却水/气出口；

7—反应腔体；            8—吹扫气体管道；       9—第一冷却水进水管；

10—第一冷却水出水管；   11—绝缘水冷夹套；      12—钼圆盘电极；

13—第二冷却水进水管；   14—第二冷却水出水管；  15—钼棒坯；

16—推进装置。

具体实施方式

实施例1

如图1、图2、图3、图4和图5所示的一种制备球形钼粉的设备，包括上端中部开口的粉末冷却罐1和安装于粉末冷却罐1上端中部开口位置的反应器2，以及设置于粉末冷却罐1下方的粉末收集罐3；所述反应器2包括下端开口的反应腔体7、水平安装于反应腔体7上的绝缘水冷夹套11和设置于反应腔体7内部的钼圆盘电极12，所述反应腔体7的上端设置有与反应腔体7内部相连通的吹扫气体管道8，所述绝缘水冷夹套11的一端穿过反应腔体7且位于反应腔体7内，绝缘水冷夹套11的另一端位于反应腔体7外，所述钼圆盘电极12为中空结构，所述钼圆盘电极12上开设有进水口且进水口上连接有第一冷却水进水管9，所述钼圆盘电极12上开设有出水口且出水口上连接有第一冷却水出水管10，所述第一冷却水进水管9的外端和第一冷却水出水管10的外端均穿出反应腔体7且支撑于反应腔体7上，所述绝缘水冷夹套11位于反应腔体7外的部位连接有第二冷却水进水管13和第二冷却水出水管14，所述绝缘水冷夹套11内夹持有钼棒坯15，所述钼棒坯15靠近钼圆盘电极12的一端穿出绝缘水冷夹套11且位于绝缘水冷夹套11外，穿出绝缘水冷夹套11的钼棒坯15的一端与钼圆盘电极12之间留有间隙，所述钼棒坯15远离钼圆盘电极12的一端设置有用于推动钼棒坯15水平移动的推进装置16。

如图1所示，所述粉末冷却罐1的内壁和外壁之间设置有冷却空腔4，所述粉末冷却罐1的下部设置有与冷却空腔4相连通的冷却水/气进口5，所述粉末冷却罐1上端设置有与冷却空腔4相连通的冷却水/气出口6。

如图2、图3和图4所示，所述穿出绝缘水冷夹套11的钼棒坯15的一端与钼圆盘电极12之间的间隙为1mm。

如图1所示，所述推进装置16为电动推杆或电液推杆。

如图2、图3、图4和图5所示，所述钼圆盘电极12的直径为钼棒坯15直径的5～10倍(优选5倍、6倍、7倍、8倍、9倍和10倍)。

如图2、图3、图4和图5所示，所述钼棒坯15远离钼圆盘电极12的一端穿出绝缘水冷夹套11且位于绝缘水冷夹套11外。

采用本发明设备制备球形钼粉的方法包括以下步骤：

步骤一、将钼棒坯15夹持在绝缘水冷夹套11内，使钼棒坯15靠近钼圆盘电极12的一端与钼圆盘电极12之间的间隙为1mm；

步骤二、通过吹扫气体管道8向反应腔体7内通入工作气体(氢气或氩气，或者氩气和氢气的混合气体)，并向第一冷却水进水管9和第二冷却水进水管13中通入冷却水；

步骤三、给钼圆盘电极12和钼棒坯15通电，升高电压直至钼棒坯15与钼圆盘电极12放电，放电同时开启推进装置16推动钼棒坯15使钼棒坯15与钼圆盘电极12保持放电状态，放电过程中钼棒坯15靠近钼圆盘电极12的端面不断熔融成球形钼粉末，所述球形钼粉末通过从吹扫气体管道8通入的工作气体(氢气或氩气，或者氩气和氢气的混合气体)吹扫入粉末冷却罐1中冷却，冷却后的球形钼粉末落入粉末收集罐3中进行收集。

图6和图7为采用本发明设备制备的球形钼粉的扫描电镜图。图8为采用本发明设备制备的球形钼粉的粒度分布图。从图6和图7中可以看出通本发明设备制备的球形钼粉大小不均匀，基本保持离原料钼粉的颗粒大小，体现了本发明设备对原料钼粉宽松的适应能力。从图8粒度分布图中也可清晰看出其粒度分布范围与原料钼粉基本相近，但粉体的组成已大部分变为球形。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种制备球形钼粉的设备，其特征在于，包括上端中部开口的粉末冷却罐(1)和安装于粉末冷却罐(1)上端中部开口位置的反应器(2)，以及设置于粉末冷却罐(1)下方的粉末收集罐(3)；所述反应器(2)包括下端开口的反应腔体(7)、水平安装于反应腔体(7)上的绝缘水冷夹套(11)和设置于反应腔体(7)内部的钼圆盘电极(12)，所述反应腔体(7)的上端设置有与反应腔体(7)内部相连通的吹扫气体管道(8)，所述绝缘水冷夹套(11)的一端穿过反应腔体(7)且位于反应腔体(7)内，绝缘水冷夹套(11)的另一端位于反应腔体(7)外，所述钼圆盘电极(12)为中空结构，所述钼圆盘电极(12)上开设有进水口且进水口上连接有第一冷却水进水管(9)，所述钼圆盘电极(12)上开设有出水口且出水口上连接有第一冷却水出水管(10)，所述第一冷却水进水管(9)的外端和第一冷却水出水管(10)的外端均穿出反应腔体(7)且支撑于反应腔体(7)上，所述绝缘水冷夹套(11)位于反应腔体(7)外的部位连接有第二冷却水进水管(13)和第二冷却水出水管(14)，所述绝缘水冷夹套(11)内夹持有钼棒坯(15)，所述钼棒坯(15)靠近钼圆盘电极(12)的一端穿出绝缘水冷夹套(11)且位于绝缘水冷夹套(11)外，穿出绝缘水冷夹套(11)的钼棒坯(15)的一端与钼圆盘电极(12)之间留有间隙，所述钼棒坯(15)远离钼圆盘电极(12)的一端设置有用于推动钼棒坯(15)水平移动的推进装置(16)；

所述粉末冷却罐(1)的内壁和外壁之间设置有冷却空腔(4)，所述粉末冷却罐(1)的下部设置有与冷却空腔(4)相连通的冷却水/气进口(5)，所述粉末冷却罐(1)上端设置有与冷却空腔(4)相连通的冷却水/气出口(6)；

所述钼圆盘电极(12)的直径为钼棒坯(15)直径的5～10倍。

2.根据权利要求1所述的一种制备球形钼粉的设备，其特征在于，所述穿出绝缘水冷夹套(11)的钼棒坯(15)的一端与钼圆盘电极(12)之间的间隙为1mm。

3.根据权利要求1所述的一种制备球形钼粉的设备，其特征在于，所述推进装置(16)为电动推杆或电液推杆。

4.根据权利要求1所述的一种制备球形钼粉的设备，其特征在于，所述钼棒坯(15)远离钼圆盘电极(12)的一端穿出绝缘水冷夹套(11)且位于绝缘水冷夹套(11)外。

5.一种采用如权利要求1所述设备制备球形钼粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钼棒坯(15)夹持在绝缘水冷夹套(11)内，使钼棒坯(15)靠近钼圆盘电极(12)的一端与钼圆盘电极(12)之间的间隙为1mm；

步骤二、通过吹扫气体管道(8)向反应腔体(7)内通入工作气体，并向第一冷却水进水管(9)和第二冷却水进水管(13)中通入冷却水；

步骤三、给钼圆盘电极(12)和钼棒坯(15)通电，升高电压直至钼棒坯(15)与钼圆盘电极(12)放电，放电同时开启推进装置(16)推动钼棒坯(15)使钼棒坯(15)与钼圆盘电极(12)保持放电状态，放电过程中钼棒坯(15)靠近钼圆盘电极(12)的端面不断熔融成球形钼粉末，所述球形钼粉末通过从吹扫气体管道(8)通入的工作气体吹扫入粉末冷却罐(1)中冷却，冷却后的球形钼粉末落入粉末收集罐(3)中进行收集。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤二中所述工作气体为氢气和/或氩气。