CN103954539B - 一种干式颗粒粒度测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种干式颗粒粒度测量装置，该测量装置包括光源***、悬浮***、探测***和计算机处理***；所述悬浮***包括真空室，在所述真空室内水平设置有上下两个极板，所述上极板接地，所述下极板连接射频电源的功率电极，所述射频电源的另一电极接地；在所述上极板与所述下极板之间设置有用于盛放待测颗粒的颗粒池，所述颗粒池连接穿出所述真空室的振动杆。采用本发明测量颗粒粒度时操作简单、方便，测量迅速、准确，为实验室及工业领域的快速分析检测提供了一个解决方案。

Description

一种干式颗粒粒度测量装置

技术领域

本发明涉及一种粒度仪，具体地说是一种干式颗粒粒度测量装置。

背景技术

粒度仪是用来测试固体颗粒大小和分布的一种仪器，它已被广泛应用于生物、物理、化工、制药以及环境污染分析等领域。现有的粒度仪包括激光粒度仪和颗粒图像仪。激光粒度仪采用Mie散射原理对动态颗粒进行测试，动态颗粒可通过湿法、干法或干湿一体化方式进行分散。

现有的激光粒度仪基本由四个主要部分组成：1)光源***；2)悬浮***；3)探测***；4)计算机处理***。光源***中的光源多数采用单色性和方向性很好的激光，也可以采用发光二极管，其主要目的是照射颗粒并发生散射。悬浮***一般包括循环***和样品池，其主要目的是将颗粒置于流体中进行分散并悬浮，以保证颗粒可以被光源照射到并发生散射。探测***一般由透镜和感光器件(如CCD或光电倍增管)组成，用来记录颗粒对光源的散射光。计算机处理***根据所采用的测量原理对探测***得到的数据进行计算分析并给出粒度分布图。测量原理主要有两种：颗粒的布朗运动原理和颗粒对光源的Mie散射原理。

悬浮***是激光粒度仪的一个核心部分，它在很大程度上决定了激光粒度仪的可操作性、测量精度、测量范围以及测量成本。现有的激光粒度仪普遍采用液体悬浮颗粒的方法(即湿法)来达到分散和悬浮颗粒物的目的，如：一种颗粒粒度测量仪(CN102207443B)、一种多方法融合的颗粒粒度仪(CN102095672B)、一种测量聚四氟乙烯粉体平均粒径及其粒径分布的方法(CN101769847B)以及一种运用动态光散射高灵敏检测微囊藻毒素的方法(CN101393209B)，均采用湿法分散。但是湿法工艺具有如下弊端：1)考虑到有些颗粒物可能溶解于某些液体，因此要想对这类颗粒物进行测量就必须选取合适的液体。这必然导致测量过程繁琐，检测成本高。2)由于粒度仪需要对整体颗粒样品做统计才能得到结果，因此湿法工艺需要安装液体循环***，通过液体循环***，颗粒随流体一起流动，这一方面可以使颗粒分散悬浮，另一方面是为了让每一个粒子在流动过程中都可以被光源照射到。但这必然导致测量时间长，可靠性降低。3)激光通过液体时会发生一定的衰减，从而致使***的灵敏度降低，测量精度差。即使***可以配置高灵敏度的CCD，但这必然又大大增加了***成本。

除了湿法工艺外，现有技术也有采用气体悬浮颗粒的干式测量方法。但干法仍然需要使气体流动从而带动颗粒流动。而气体流动会引起气体密度和折射率发生变化，这在一定程度上会干扰激光光路，降低测量精度。另外，采用干法测量，颗粒会附着在循环装置表面，污染整个循环***，导致清洗起来非常困难。

发明内容

本发明的目的就是提供一种干式颗粒粒度测量装置，以解决现有的激光粒度仪在动态测量过程中因颗粒循环运动而导致操作繁琐、测量时间长、测量精度低的问题。

本发明是这样实现的：一种干式颗粒粒度测量装置，包括光源***、悬浮***、探测***和计算机处理***；所述悬浮***包括真空室，在所述真空室内水平设置有上下两个极板，所述上极板接地，所述下极板连接射频电源的功率电极，所述射频电源的另一电极接地；在所述上极板与所述下极板之间设置有用于盛放待测颗粒的颗粒池，所述颗粒池连接穿出所述真空室的振动杆。

本发明在真空室内水平设置有上下两个极板，上极板接地，下极板连接射频电源的功率电极，射频电源的另一电极接地，这样，射频电源功率耦合到下极板上，从而在上、下极板之间产生均匀的等离子体。颗粒池内的颗粒通过振动杆从颗粒池中撒出，进入等离子体中带上负电荷，由于同种电荷相互排斥，因此，颗粒之间将彼此排斥，从而使得颗粒分散开来，形成一个稳态的分散、悬浮体系。由于真空室内的气体基本静止，因此可以克服现有干法工艺中因气体流动而对激光光路造成干扰的缺点，进而可以提高测量精度。

本发明中的悬浮***由于采用等离子体使颗粒分散并处于稳态悬浮状态，因此测量过程属于干法工艺，这种干法工艺与现有激光粒度仪的湿法工艺相比，可避免现有湿法工艺所带来的测量过程繁琐、测量时间长等的一系列问题。

所述下极板为碗状金属板结构。碗状下极板结构，一方面可将由颗粒池撒出的颗粒约束在下极板上方，以便探测***中的照相机在一定的视野内进行观测；另一方面，当测量完毕断开电源后，颗粒将自然降落到碗状下极板内，后续只需将碗状下极板取出清洗即可，而不用清洗整个真空室，克服了现有干法和湿法工艺中每次测量完毕必须清洗整个循环***的不足，操作简单、方便。

所述下极板为金属平板；在所述下极板上设置有用于防止由所述颗粒池撒出的颗粒落到所述下极板外侧的玻璃环。金属平板加玻璃环的结构与碗状下极板的作用相同，一是可以将撒出的颗粒约束在下极板上方，以便观测；二是断电后使颗粒落入玻璃环内，便于清洗下极板及玻璃环，而不用清洗整个真空室。

在所述下极板的表面通过磨砂工艺形成有磨砂层，在所述磨砂层的表面通过涂黑工艺形成有涂黑层。涂黑层可有效吸收背景光，提高照相机所拍摄的颗粒运动轨迹图像的识别率。

所述上极板由两块ITO导电玻璃组成，且两块所述ITO导电玻璃中的ITO膜层相互贴合。上极板的这种“三明治”状结构，可防止放电过程中等离子体中的高能粒子损坏ITO膜层。

所述颗粒池由不同目数的多层金属网压制而成；所述振动杆呈竖直设置，所述颗粒池通过水平设置的绝缘杆与所述振动杆相接。由于颗粒池由金属网制作而成，因此颗粒池在等离子区域将会带电，通过绝缘杆使颗粒池与振动杆相接，可以避免因颗粒池上的电荷传递给振动杆而损坏振动杆。

在所述真空室的腔体上开有进气口和出气口；通过所述进气口可向所述真空室内充入空气或氩气，在所述进气口处安装有流量计，通过调节所述流量计可以控制所述真空室内的气压；在所述出气口处安装有用于测量真空室内气压的真空计。

所述光源***设置在所述真空室外与所述真空室的侧窗口相对的部位；所述光源***包括半导体激光器，在所述半导体激光器的前方设置有平凸柱面透镜；所述半导体激光器和所述平凸柱面透镜一同设置在一升降台上。通过调节所述升降台的高度，可使所述半导体激光器逐层扫描照射待测颗粒。

所述探测***设置在所述真空室的上窗口的上方；所述探测***包括照相机，在所述照相机前设置有与照相机镜头后部相连的增距环；在所述照相机镜头的前方设置有带通滤光片，由所述半导体激光器所发激光的频率落入所述带通滤光片的频率通带范围内。在照相机镜头后部设置增距环，可以兼顾照相机的视野和放大倍率，视野可达几个厘米的范围，有利于对大量颗粒样品进行统计。同时，在镜头前设置带通滤光片，使其频率通带范围覆盖半导体激光器所发激光的频率，只允许激光中心频率附近的散射光进入照相机，可有效过滤等离子体的背景光，有效提高颗粒图像的对比度，进而提高测量精度。

所述计算机处理***与所述探测***中的照相机相接；所述照相机用于拍摄颗粒在真空室内的布朗运动轨迹图像并传输至所述计算机处理***，所述计算机处理***用于根据所接收到的图像计算颗粒的均方位移<r²>，并根据颗粒的布朗运动原理，依据公式

$R=\frac{k_B\mathrm{Tt}}{\mathrm{\&pi;\&eta;}\&lang;r^2\&rang;}$

计算颗粒的粒径；式中：k_B为玻尔兹曼常数，T为温度，t是照相机拍摄图像的持续时间，η是气体黏度，r是颗粒位置。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明中上极板的结构示意图。

图3是本发明中下极板及其连接导线的结构示意图。

图4是本发明中由照相机所拍摄的一个颗粒的运动轨迹曲线图。

图中：1、真空室，2、带通滤光片，3、上极板，3-1、玻璃层，3-2、ITO膜层，4、颗粒池，5、振动杆，6、侧窗口，7、待测颗粒，8、平凸柱面透镜，9、升降台，10、半导体激光器，11、下极板，11-1、碗状金属板，11-2、磨砂层，11-3、涂黑层，12、绝缘套，13、流量计，14、射频电源，15、真空计，16、照相机，17、增距环，18、镜头，19、计算机处理***，20、金属导线。

具体实施方式

如图1所示，本发明包括光源***、悬浮***、探测***和计算机处理***19。

悬浮***包括真空室1，真空室1由不锈钢腔体围成，不锈钢腔体接地；在真空室1内水平设置有上下两个极板，上极板3接地，下极板11连接射频电源14的功率电极，射频电源14的另一电极接地，射频电源14置于真空室1外。当射频电源14接通后，射频电源14的电压不断地改变极性，经过几次充放电之后，最终会使下极板11具有负偏压。通过高频放电可在上、下极板之间产生均匀的等离子体。射频电源14的频率可调为13.56MHz，电源功率可为10～100W。

如图2所示，上极板3由两块ITO导电玻璃组成，每一块ITO导电玻璃均包括玻璃层3-1(材料可以为石英玻璃)以及镀在玻璃层3-1上的ITO导电薄膜层3-2(简称ITO膜层)，这两块ITO导电玻璃相向叠加在一起，且两块ITO导电玻璃中的ITO膜层3-2紧贴在一起，使得上极板3形成了“玻璃层-ITO膜层-玻璃层”状的“三明治”结构，这种结构可以防止放电过程中等离子体中的高能粒子损坏ITO膜层3-2。

如图3所示，下极板11包括底层的碗状金属板11-1，例如碗状金属板11-1的高为3mm，直径为50mm；在碗状金属板11-1的内表面通过磨砂工艺形成有磨砂层11-2，在磨砂层11-2的表面通过涂黑工艺形成有涂黑层11-3。涂黑层11-3可有效地吸收背景光，提高真空室1上方照相机16所拍摄的颗粒7运动轨迹图像的识别率。碗状金属板11-1的外表面的板底中心钻孔，在所钻的孔内套接有绝缘套12，绝缘套12的材料可以为聚四氟乙烯，绝缘套12的壁厚可以为10mm；在绝缘套12内穿接有金属导线20，碗状金属板11-1通过金属导线20与真空室1外射频电源14的功率电极相接。本发明中设置下极板11为碗状结构，一方面可将由颗粒池4(具体可见下面的描述)撒出的颗粒7约束在下极板11上方，以便照相机16在一定的视野内进行观测；另一方面，当测量完毕断开电源后，颗粒7将自然降落到碗状下极板11内，后续只需将碗状下极板11取出清洗即可，而不用清洗整个真空室1，克服了现有干法和湿法工艺中每次测量完毕必须清洗整个循环***的不足，操作简单、方便。而且，这种碗状下极板11的结构与上极板3配合，同样可在上、下极板之间产生均匀的等离子体。

除了这种碗状下极板11的设计之外，本发明另一实施例还可以将下极板设计为平板结构，即：将下极板设计为金属平板结构，同时在金属平板上设置用于防止由颗粒池撒出的颗粒落到下极板外侧的玻璃环。这种下极板的设计方式，与上述碗状下极板的效果相同，不再赘述。同样，为了提高所拍摄颗粒轨迹图像的识别率，还可以在金属平板的表面通过磨砂工艺形成磨砂层，在磨砂层的表面通过涂黑工艺形成涂黑层。

在上极板3与下极板11之间设置有用于盛放待测颗粒7的颗粒池4，颗粒池4由不同目数的多层金属网压制而成，颗粒池4的表面最好处于水平状态，且颗粒池4的中心最好处于上、下极板的轴心线上，颗粒池4的高度可以设置在上、下极板的中心位置处。颗粒池4通过水平的连接杆与竖直的振动杆5相接，振动杆5穿出真空室1外。在真空室1外通过上下移动振动杆5可使颗粒池4上下移动，在真空室1外通过转动振动杆5可使颗粒池4左右移动；在真空室1外通过使振动杆5振动可使颗粒池4内的颗粒撒出颗粒池4外，振动杆5的振动可以通过人工手动操作，也可以通过电动操作，电动操作时其频率可以为1～10Hz。颗粒池4与振动杆5之间的连接杆为绝缘杆，其材料可以为聚四氟乙烯；该绝缘杆可以防止颗粒池4在等离子体区域中由于导电而损坏振动杆5。

在真空室1的腔体上开有进气口和出气口。通过进气口可向真空室1内充入空气或氩气；进气口处安装有流量计13，该流量计13可以为质量流量计，通过调节流量计13可以控制真空室1内的气压；在出气口处安装有用于测量真空室1内气压的真空计15。真空室1内的气压一般控制在10～200Pa之间。

光源***设置在真空室1外与真空室1的侧窗口6相对的部位，侧窗口6可以由石英玻璃制作而成。光源***包括半导体激光器10，在半导体激光器10的前方设置有平凸柱面透镜8，平凸柱面透镜8安装在透镜支架上；半导体激光器10、平凸柱面透镜8以及透镜支架一同设置在一升降台9上。半导体激光器10的功率范围可以为5～100mW，半导体激光器10所发激光的中心波长为532nm或650nm。

平凸柱面透镜8的透镜轴应竖直设置，以使由半导体激光器10所发的激光经平凸柱面透镜8扩束后形成一扇形水平面的激光束。通过调节平凸柱面透镜8的水平位置，使激光经平凸柱面透镜8后所形成的扇形水平面的激光束可覆盖下极板11所对应的宽度范围，即：使激光束扩散角覆盖对应水平面内的所有颗粒，并对颗粒进行照射。升降台9可由步进电机驱动，通过调节步进电机的脉冲数和频率，可以调节升降台9的高度。步进电机的最小步长可达微米量级，因此本发明可对微米颗粒进行逐层扫描。

探测***设置在真空室1的上窗口的上方，上窗口可以由石英玻璃制作而成。探测***包括照相机16，照相机16为高分辨率照相机，照相机16的光轴沿竖直方向，录像时照相机16的焦平面与扩束后的扇形水平面激光束必须共面；在照相机16前设置有与照相机镜头18后部相连的增距环17；增距环17由多节组成，可单节或多节使用；镜头18一般为长焦镜头，其最大焦距可达250mm。增距环17和长焦镜头18的配合，可以使照相机兼顾视野和放大倍率，视野可达几个厘米的范围，有利于对大量颗粒样品进行统计。

在照相机镜头18的前方设置有带通滤光片2，带通滤光片2设置在笼式安装座上。带通滤光片2的频率通带范围覆盖由半导体激光器10所发激光的中心频率，这样只允许激光中心频率附近的散射光进入照相机，可有效过滤等离子体的背景光，有效提高颗粒图像的对比度，进而提高测量精度。

计算机处理***19与探测***中的照相机16相接；照相机16所拍摄的颗粒的布朗运动轨迹录像为MOV格式的文件，该文件由照相机16传输至计算机处理***19，计算机处理***19中预存有编好的Matlab程序，该程序可对录像中的粒子进行识别和跟踪；计算机处理***19在接收到录像后首先计算颗粒的均方位移<r²>，之后根据颗粒的布朗运动原理，依据公式

$R=\frac{k_B\mathrm{Tt}}{\mathrm{\&pi;\&eta;}\&lang;r^2\&rang;}---\left(1\right)$

计算得出所有颗粒的粒径，得到颗粒粒度分布图；式中：k_B为玻尔兹曼常数，T为温度，t是照相机拍摄图像的持续时间，η是气体黏度(与气压相对应)，r是颗粒位置。

下面以一具体实施例介绍本发明的测量过程。

结合图1，将待测颗粒7置于真空室1内的颗粒池4中；向真空室1内充入氩气并抽真空使气压达到30Pa。设置射频电源14的入射功率为30W，接通射频电源14，使下极板11具有负偏压，通过高频放电在上、下极板之间产生均匀的等离子体。

打开半导体激光器10，设置其功率为50mW，半导体激光器10所发激光的中心波长为532nm。调节半导体激光器10前方的平凸柱面透镜8，使透镜轴竖直设置，保证激光经扩束后形成一扇形水平面激光束。调节平凸柱面透镜8的水平位置，使扇形水平面激光束发散角可覆盖下极板11所对应的宽度范围。控制步进电机的脉冲数及频率，调节升降台9的高度，使扇形水平面激光束沿下极板11上方约8mm高度处水平入射到真空室1内，这个位置也可能会照射不到颗粒，后续需要再次调节。

调节振动杆5以使颗粒池4处于上、下极板的中心位置处。在真空室1外使振动杆5振动，从而带动真空室1内的颗粒池4振动，使得颗粒池4内的颗粒撒出。撒完颗粒7后转动振动杆5将颗粒池4移离等离子体区域。这一过程可通过真空室1上方设置的照相机16实时观察。

撒出的颗粒7进入等离子体区域中，等离子体中带负电的电子和带正电的离子会积累到颗粒上，由于电子的运动速度远大于离子的运动速度，因此当积累到颗粒上的电子流和离子流达到平衡时颗粒一般会带上一定量的负电荷。颗粒7在等离子体区域中会由于重力的作用而向下运动；当颗粒7下落到下极板11附近时，由于下极板11具有负偏压，因此颗粒7将受到向上的静电场作用力。当颗粒7受到的重力与静电场力达到平衡时，颗粒7将悬浮在下极板11上方附近。同时，由于颗粒7都携带负电荷，它们之间将相互排斥，从而分散开，形成一个良好的分散悬浮体系。

调节升降台9的高度，使扩束后的扇形水平面激光束照射到最底层的待测颗粒7。调节平凸柱面透镜8的水平位置，控制照射到待测颗粒7上的激光功率密度，使颗粒散射激光后清晰可见，但又要使光压不会对颗粒7运动造成较大影响。

激光照射到颗粒7上后会发生散射，散射光用照相机16来记录。调节增距环17和镜头18焦距，并调节对焦环对焦，使照相机16焦平面与扇形水平面激光束共面，并使照相机16成像视野大小合适，图像清晰。

如图4所示，图中示出了照相机16所拍摄的其中一个颗粒在25秒内的布朗运动轨迹曲线图。照相机16所录颗粒的布朗运动轨迹曲线图保存为MOV格式传送至计算机处理***19。计算机处理***19中预先写入的Matlab程序读取该MOV格式的文件，通过运算得出颗粒的均方位移<r²>，并根据颗粒的布朗运动原理来计算颗粒半径R，其中，k_B为玻尔兹曼常数，T为温度，t是录像时间，η是气体黏度，r是颗粒位置。

调节升降台9的高度，使扩束后的扇形水平面激光束由下至上逐层扫描照射待测颗粒7，其他实施例中也可以通过调节升降台9的高度，使激光束由上至下逐层扫描照射待测颗粒7。激光束逐层扫描照射待测颗粒7的同时，照相机16也逐层录像颗粒的运动轨迹图像，计算机处理***19对照相机16所传送的图像进行运算、处理，以得出所有颗粒的粒径，最后可得出颗粒的粒度分布图。

采用本发明测量颗粒粒度时操作简单、方便，测量迅速、准确，为实验室及工业领域的快速分析检测提供了一个解决方案。

Claims (6)

1.一种干式颗粒粒度测量装置，包括光源***、悬浮***、探测***和计算机处理***；其特征是，所述悬浮***包括真空室，在所述真空室内水平设置有上下两个极板，所述上极板接地，所述下极板连接射频电源的功率电极，所述射频电源的另一电极接地；在所述上极板与所述下极板之间设置有用于盛放待测颗粒的颗粒池，所述颗粒池连接穿出所述真空室的振动杆；所述颗粒池由不同目数的多层金属网压制而成；所述振动杆呈竖直设置，所述颗粒池通过水平设置的绝缘杆与所述振动杆相接；接通所述射频电源，所述下极板具有负偏压，并在上、下极板之间产生均匀的等离子体；

所述光源***设置在所述真空室外与所述真空室的侧窗口相对的部位；所述光源***包括半导体激光器，在所述半导体激光器的前方设置有平凸柱面透镜；所述半导体激光器和所述平凸柱面透镜一同设置在一升降台上；

所述探测***设置在所述真空室的上窗口的上方；所述探测***包括照相机，在所述照相机前设置有与照相机镜头后部相连的增距环；在所述照相机镜头的前方设置有带通滤光片，由所述半导体激光器所发激光的频率落入所述带通滤光片的频率通带范围内；

所述计算机处理***与所述探测***中的照相机相接；所述照相机用于拍摄颗粒在真空室内的布朗运动轨迹图像并传输至所述计算机处理***，所述计算机处理***用于根据所接收到的图像计算颗粒的均方位移<r²>，并根据颗粒的布朗运动原理，依据公式

$R=\frac{k_{B}Tt}{\mathrm{\&pi;}\mathrm{\&eta;}<r^2>}$

计算颗粒的粒径；式中：k_B为玻尔兹曼常数，T为温度，t是照相机拍摄图像的持续时间，η是气体黏度，r是颗粒位置。

2.根据权利要求1所述的干式颗粒粒度测量装置，其特征是，所述下极板为碗状金属板。

3.根据权利要求1所述的干式颗粒粒度测量装置，其特征是，所述下极板为金属平板；在所述下极板上设置有用于防止由所述颗粒池撒出的颗粒落到所述下极板外侧的玻璃环。

4.根据权利要求1所述的干式颗粒粒度测量装置，其特征是，在所述下极板的表面通过磨砂工艺形成有磨砂层，在所述磨砂层的表面通过涂黑工艺形成有涂黑层。

5.根据权利要求1所述的干式颗粒粒度测量装置，其特征是，所述上极板由两块ITO导电玻璃组成，且两块所述ITO导电玻璃中的ITO膜层相互贴合。

6.根据权利要求1所述的干式颗粒粒度测量装置，其特征是，在所述真空室的腔体上开有进气口和出气口；通过所述进气口可向所述真空室内充入空气或氩气，在所述进气口处安装有流量计，通过调节所述流量计可以控制所述真空室内的气压；在所述出气口处安装有用于测量真空室内气压的真空计。