CN103940644B - 一种对含盐和含有机质水的氢氧同位素测试的前置装置 - Google Patents

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孙维贞
余海棠
王瑜
包诗洁
张永亮
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Abstract

本发明公开一种对含盐水体中氢、氧稳定同位素测试的前置装置。其特征是导针杆放在导针杆腔内，上置有压垫帽和其螺旋连接，压垫帽上开有注射锥口，注射锥口与载气口连通，导针杆有汽化腔体；导针杆腔底部放石英棉；加热腔内有加热棒，温控腔内有温控探头，加热器和温控探头分别和智能温度控制仪连接；吹气通道上端与吹气嘴相接，吹扫气通过吹气通道进入陶瓷管和碳管之间的空隙；水汽通道的下端和导样管相接，由密封垫和固定螺母螺纹连接，导样管***碳管中间；滤盐器外包有硅胶片，硅胶片外是护圈，整个滤盐器由大螺帽和陶瓷管螺旋固定连接。本发明完成对含盐水、含有机质水样品的氢氧同位素的测定，尤其对高原湖泊水和干旱区河水高含盐量样品的测定，解决了卤水去盐和有机物影响的问题。

Description

一种对含盐和含有机质水的氢氧同位素测试的前置装置
技术领域
本发明涉及对含盐水体中氢、氧稳定同位素测试的前置装置。
背景技术
水中氢、氧稳定同位素的研究在指示水汽来源、探索地下水运移演化和指导找水等方面具有重要意义,被广泛应用于地球科学、生命科学以及原子能科学等领域.
TCEA法是近几年发展起来的一种测试水中氢、氧同位素比值的新方法之一,它以其裂解完全迅速、稳定、连续在线分析等优点,被国内外许多实验室采用。但该方法在对高原湖泊水和干旱区河水等高含盐量样品的测定，以及对植物体中萃取的含有机质的样品测定中，存在着一些无法解决的去盐分和除去有机物影响的问题。本发明基于上述需求,在多次实验和方法改进的基础上,设计加工这套装置，安装在TCEA元素分析仪的液体注射口部位，专门用于”卤水”去盐和有机质水样品的在线分析。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的旨在提供一种对含盐和含有机质水的氢氧同位素测试的前置装置。本装置直接安装在元素分析仪上，可以有效地除去水体中盐分和有机质。本装置减少了在注射、盐渍、吸附以及载气的流动等环节对测试结果的影响，拓展了应用范围，分析的稳定性和测试精度都有较大的提高。
本发明的目的是这样实现的：
一种对含盐和含有机质水的氢氧同位素测试的前置装置，主要包括压垫帽、导针杆、大螺帽、加热器、温控探头、汽化腔、吹气嘴、导样管、固定螺母、硅胶片、护圈、智能温度控制仪、石英棉、注射锥口、水汽通道、Carrier载气口、陶瓷管、碳管、滤盐器。滤盐器内开有导针杆腔、加热器腔、温度探头腔、水汽通道、吹气通道；导针杆放在导针杆腔内，上置有压垫帽和其螺旋连接，压垫帽上开有注射锥口，注射锥口与载气口连通，导针杆有汽化腔体；导针杆腔底部放石英棉；加热腔内有加热棒，温度探头腔内有温控探头，加热器和温控探头分别和智能温度控制仪连接；吹气通道上端与吹气嘴相接，吹扫气通过吹气通道进入陶瓷管和碳管之间的空隙；水汽通道的下端和导样管相接，由密封垫和固定螺母螺纹连接，导样管***碳管中间；滤盐器外包有硅胶片，硅胶片外是护圈，整个滤盐器由大螺帽和陶瓷管螺旋固定连接。
本发明的优点是：
本发明是将含盐水样品注射到滤盐器中，进入样品汽化室中（200℃）迅速汽化，水汽在载气流携带下进入导样管，然后进入样品反应管高温裂解后进入GC和MS,水中的盐分和杂质等滞留在汽化室的石英棉内。这套滤盐器的优点在于：①样品的盐渍阻留腔体，避免因盐渍的附着造成的碳管和陶瓷管的粘连，提高了碳粒的反应效率；②恒温控制器保证了样品水的完全迅速汽化，降低记忆效应；③水汽在高纯He的运载下，通过下伸的导样杆直接进入碳反应管的最高反应温度处，达到完全迅速裂解的目的；④吹气嘴的Purge气流，用于阻截水汽和裂解后的CO和H2等气体的回流，降低记忆效应，增加样品分析的稳定性。本发明原理简单，结构制作精巧，更换方便可以有效的提高作为重要***配件用于测试数值的准确性，同时制作成本低，使用寿命长，具有良好的使用和推广价值。
附图说明
图1是滤盐器示意图。
图2是本专利导针杆图。
图3是本专利滤盐器腔体图。
下面，结合附图，对本发明的技术方案再作进一步的说明：
如图1-3所示，一种对含盐和含有机质水的氢氧同位素测试的前置装置，主要包括压垫帽1、导针杆2、大螺帽3、加热器4、温度探头5、汽化腔6、吹气嘴7、导样管8、固定螺母9、硅胶片10、护圈11、智能温度控制仪12、石英棉14、注射锥口16、Carrier载气口19、陶瓷管20、碳管21、滤盐器23。滤盐器23内含有导针杆腔22、加热器腔15、温度探头腔13、水汽通道17、吹气通道18。导针杆腔22内置有导针杆2，导针杆2顶端放有密封垫并由压垫帽1螺纹连接，压垫帽1上开有注射锥口16，注射锥口16与导针杆2侧面的载气口19连通，保证液体汽化后在载气下由汽化腔6进入水汽通道17，导针杆腔底部放石英棉14，用来过滤盐分等杂质；加热器腔15内放加热棒，用于对汽化腔加热升温；温度探头腔13放置温控探头5，用于测试汽化腔的温度；加热器4和温控探头5分别与智能温度控制仪12连接，设置温控仪各项参数，维持汽化腔温度恒定；吹气嘴7与吹气通道18上端螺旋密封相接，吹扫气通过吹气通道18进入陶瓷管20和碳管21之间的空隙，阻截水汽向上流动和裂解后的CO和H2等气体的回流，降低记忆效应，增加样品分析的稳定性；导样管8和水汽通道17的下端由固定螺母9密封螺纹连接，导样管8插在碳管21中间，长度以达到反应管温度最高处为宜，这样使通道内的水汽顺利到达碳管21的最高温度反应区，完成高温裂解。滤盐器23外包有硅胶片10用于保温，硅胶片10外是护圈11，整个滤盐器23由大螺帽3和陶瓷管20螺旋固定连接。
在样品测试之前，首先对载气口19、吹气嘴7、导针杆2、导样管8和大螺帽3螺纹连接处分别检漏，调节元素分析仪与滤盐器23连接的两路氦气的流量，在智能温度控制仪自整定之后设定所需温度使滤盐器的汽化腔升温，同时启动元素分析仪TC/EA的升温检漏程序，在漏气点排除和温度稳定之后驱动GC/PAL液体自动进样器，这样含有盐分和有机质的水在自动进样器取样后由滤盐器压垫帽锥口16注入，水在汽化腔6内汽化后随氦气流入导样管8进入碳反应管21高温裂解，裂解后的CO和H2由载气一同进入GC和MS完成氢氧稳定同位素比值的测定。在载气流进入碳反应管高温裂解的同时，为防止水汽和裂解后的CO和H2等气体的回流，由吹气嘴7处的Purge气流可以很好地解决回流造成的记忆效应等问题。
滤盐器23的使用把大量的盐分和杂质滞留汽化腔内，减少盐渍进入分析***，首先保证了反应管内外壁无盐渍附着，延长使用寿命；还减少了因碳反应管和最外侧的陶瓷管间盐渍的附着发生的粘连；同时盐渍附着在碳粒表面也影响裂解效率；Purge气流能防止气体回流，降低记忆效应，增加样品测试的稳定性。

Claims (1)

1.一种对含盐和含有机质水的氢氧同位素测试的前置装置，主要包括陶瓷管（20）、碳管（21）和滤盐器（23），滤盐器（23）含压垫帽（1）、导针杆（2）、大螺帽（3）、加热器（4）、温控探头（5）、汽化腔（6）、吹气嘴（7）、导样管（8）、固定螺母（9）、硅胶片（10）、护圈（11）、智能温度控制仪（12）、石英棉（14）注射锥口（16）、Carrier载气口（19）、其特征是：滤盐器（23）内含有导针杆腔（22）、加热器腔（15）、温度探头腔（13）、水汽通道（17）、吹气通道（18）；导针杆（2）放在导针杆腔（22）内，上置有压垫帽（1）和导针杆（2）螺旋连接，压垫帽（1）上开有注射锥口（16），注射锥口（16）与载气口（19）连通，导针杆（2）有汽化腔体（6）；导针杆腔底部放石英棉(14)；加热器腔（15）内有加热棒，温度探头腔（13）内有温控探头（5），加热器（4）和温控探头(5)分别和智能温度控制仪(12)连接；吹气通道（18）上端与吹气嘴(7)相接，吹扫气通过吹气通道（18）进入陶瓷管（20）和碳管(21)之间的空隙；水汽通道(17)的下端和导样管(8)相接，由密封垫和固定螺母(9)螺纹连接，导样管(8)***碳管(21)中间；滤盐器外包有硅胶片(10)，硅胶片外是护圈（11），整个滤盐器由大螺帽(3)和陶瓷管(20)螺旋固定连接。
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