CN103936914B - 抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂及其制备方法，采用至少一种非水溶性的单体和至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体在非氧气环境并搅拌的条件下，采用乳液聚合的方法合成，该纳米防塌降滤失剂的纳米级别为10nm-5000nm，表面含有抑制功能的胺基或抗温能力强的磺酸根或磺酸基且具有核壳结构。抑制页岩膨胀降低率可达70%以上，中压滤失降低率可达50%以上，且对钻井液的流变性没有显著性影响，加入制备好的防塌降滤失剂的钻井液经过220℃热滚后，其性能变化不大，具有很好的抗高温效果。该防塌降滤失剂在防塌抑制方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及用于钻井液领域中的纳米材料，尤其是一种用于石油或天然气钻井液领域中的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂及其制备方法。
背景技术
钻井过程中井壁失稳问题一直是影响钻井顺利进行的主要因素。一般来说，现场采用同时加入防塌剂和降滤失剂来解决这一问题。目前防塌剂和降滤失剂的抗高温能力普遍不高，一般不超过180℃，且降滤失剂大都是线性高分子聚合物，会在高温情况下增加钻井液的粘度。且防塌剂和降滤失剂的同时加入既增加钻井液成本，又增加了工人的劳动强度，同时使钻井液成分复杂，维护处理难度增加，因此设计合成抗高温的防塌降滤失处理剂势在必行。
纳米技术和纳米材料能为上述问题带来很好的解决方案。因为硬脆性泥页岩中发育的微米级甚至纳米级微裂缝是导致井壁失稳的重要原因。因此，强化对泥页岩微裂缝的封堵有利于降低井下掉块复杂情况的发生率。而纳米材料具有小尺寸效应，可以填充到页岩小的裂缝中，其表面能大，易成膜，具有封堵、防塌和稳定井壁的作用；纳米材料由于尺寸小，可以填充在泥饼中的纳米孔道,形成的泥饼比常规材料所形成的更致密，具有降滤失的作用；纳米材料的比热大，抗高温能力强；同时，纳米材料可以填充到钻具的微坑和损伤部位，起到极压润滑的作用。综上所述，纳米材料具有一剂多功能的效果，同时起到防塌抑制和降滤失的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种同时兼具抗高温、防塌和降滤失功能的钻井液用无荧光纳米材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，采用至少一种非水溶性的单体和至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体在非氧气环境并搅拌的条件下，采用乳液聚合的方法合成，纳米防塌降滤失剂的纳米级别为10nm-5000nm，其表面含有抑制功能的胺基、或抗温能力强的磺酸根或磺酸基，且具有核壳结构。
所述乳液聚合的方法为乳液共聚的方法：把至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体和至少一种非水溶性单体加入到水中，在非氧气环境并搅拌的条件下，采用自由基引发剂引发反应，在20-99℃反应温度下反应0.5-8h，得到纳米防塌降滤失剂。
所述水溶性单体的总加量为溶剂质量分数的2%-40%，非水溶性单体的总加量为溶剂质量分数的3%-80%；当水溶性单体为两种或两种以上时，水溶性单体间的比例为任意比例；当非水溶性单体为两种或两种以上时，非水溶性单体间的比例为任意比例。
所述乳液聚合的方法为种子乳液聚合的方法：先将非水溶性单体置于水中，非氧气环境，在20-99℃和搅拌的条件下，利用自由基引发剂来引发反应，反应0.05-2h后合成出纳米球；然后采用合成出的纳米球为种子，同时加入至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体和至少一种非水溶性单体，让其在种子的***继续生长，反应0.1-5h，得到防塌降滤失纳米处理剂。
初次加入非水溶性单体的质量分数为溶剂质量分数的3%-40%；合成种子后再次加入非水溶性单体的质量分数为溶剂的3%-40%，加入的水溶性单体的质量分数为溶剂的2%-40%；当水溶性单体为两种或两种以上时，水溶性单体间的比例为任意比例；当非水溶性单体为两种或两种以上时，非水溶性单体间的比例为任意比例。
所述带胺基或磺酸基的水溶性单体是指丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对乙烯基苯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、对乙烯基苯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾、对乙烯基苯磺酸钾、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸铵、对乙烯基苯磺酸铵。
所述非水溶性单体是指甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、顺丁烯二酸甲酯、顺丁烯二酸乙酯、顺丁烯二酸丙酯、顺丁烯二酸丁酯、反丁烯二酸甲酯、反丁烯二酸乙酯、反丁烯二酸丙酯、反丁烯二酸丁酯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯或对苯二烯。
所述自由基引发剂是单剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异丁腈脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、Na2S2O8、K2S2O8或(NH4)2S2O8；也可以是氧化还原体系，如Na2S2O8/NaHSO3、K2S2O8/NaHSO3、(NH4)2S2O8/NaHSO3、Na2S2O8/FeSO4、K2S2O8/FeSO4、(NH4)2S2O8/FeSO4、Na2S2O8/Na2S2O3、K2S2O8/Na2S2O3、(NH4)2S2O8/Na2S2O3、Na2S2O8/Na2SO3、K2S2O8/Na2SO3、(NH4)2S2O8/Na2SO3、Na2S2O8/脂肪胺、K2S2O8/脂肪胺、(NH4)2S2O8/脂肪胺中的一种，所述脂肪胺为RNH2、R2NH、R3N，R为1-8个碳的烷基，引发剂的质量分数为0.005%-3%。
上述方法制备的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂。
本发明的有益效果是：具有很好的抑制页岩膨胀的效果，与清水比起来，其抑制页岩膨胀降低率可达70%以上；无荧光；抗高温可达220℃；与基浆比起来，滤失量降低率可达50%以上。
附图说明
图1为本发明的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的的扫描电镜照片（其中a为含有胺根的纳米材料，b为含有磺酸根的纳米材料）。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，采用至少一种非水溶性的单体和至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体在非氧气环境并搅拌的条件下，采用乳液聚合的方法合成，纳米防塌降滤失剂的纳米级别为10nm-5000nm，其表面含有抑制功能的胺基、或抗温能力强的磺酸根或磺酸基，且具有核壳结构。
所述乳液聚合的方法为乳液共聚的方法：把至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体和至少一种非水溶性单体加入到水中，在非氧气环境并搅拌的条件下，采用自由基引发剂引发反应，在20-99℃反应温度下反应0.5-8h，得到纳米防塌降滤失剂。
所述水溶性单体的总加量为溶剂质量分数的2%-40%，非水溶性单体的总加量为溶剂质量分数的3%-80%；当水溶性单体为两种或两种以上时，水溶性单体间的比例为任意比例；当非水溶性单体为两种或两种以上时，非水溶性单体间的比例为任意比例。
所述乳液聚合的方法为种子乳液聚合的方法：先将非水溶性单体置于水中，非氧气环境，在20-99℃和搅拌的条件下，利用自由基引发剂来引发反应，反应0.05-2h后合成出纳米球；然后采用合成出的纳米球为种子，同时加入至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体和至少一种非水溶性单体，让其在种子的***继续生长，反应0.1-5h，得到防塌降滤失纳米处理剂。
初次加入非水溶性单体的质量分数为溶剂质量分数的3%-40%；合成种子后再次加入非水溶性单体的质量分数为溶剂的3%-40%，加入的水溶性单体的质量分数为溶剂的2%-40%；当水溶性单体为两种或两种以上时，水溶性单体间的比例为任意比例；当非水溶性单体为两种或两种以上时，非水溶性单体间的比例为任意比例。
所述带胺基或磺酸基的水溶性单体是指丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对乙烯基苯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、对乙烯基苯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾、对乙烯基苯磺酸钾、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸铵、对乙烯基苯磺酸铵。
所述非水溶性单体是指甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、顺丁烯二酸甲酯、顺丁烯二酸乙酯、顺丁烯二酸丙酯、顺丁烯二酸丁酯、反丁烯二酸甲酯、反丁烯二酸乙酯、反丁烯二酸丙酯、反丁烯二酸丁酯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯或对苯二烯。
所述自由基引发剂可以是单剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异丁腈脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、Na2S2O8、K2S2O8或(NH4)2S2O8；也可以是氧化还原体系，如Na2S2O8/NaHSO3、K2S2O8/NaHSO3、(NH4)2S2O8/NaHSO3、Na2S2O8/FeSO4、K2S2O8/FeSO4、(NH4)2S2O8/FeSO4、Na2S2O8/Na2S2O3、K2S2O8/Na2S2O3、(NH4)2S2O8/Na2S2O3、Na2S2O8/Na2SO3、K2S2O8/Na2SO3、(NH4)2S2O8/Na2SO3、Na2S2O8/脂肪胺、K2S2O8/脂肪胺或(NH4)2S2O8/脂肪胺，所述脂肪胺为RNH2、R2NH、R3N，R为1-8个碳的烷基。所述引发剂为氧化还原体系时，氧化剂与还原剂的摩尔比为1:0.1-1:10。引发剂的质量分数为0.005%-3%。
采用上述方法制备的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂。
下面，以含有胺基和磺酸根的纳米防塌降滤失剂为例说明。
以下根据实施例详细地说明本发明，但本发明并不限定于实施例。
实施例1
在100mL蒸馏水中加入0.5gK2S2O8使其溶解后，在氮气环境中，反应温度为60-70℃，加入5mL甲基丙烯酸甲酯、3g丙烯酰胺，高速搅拌，反应1.5h，离心、干燥即可得纳米防塌降滤失剂1。
实施例2
在100mL蒸馏水中加入0.3g偶氮二异丁腈使其溶解后，在氩气环境中，反应温度为80-85℃，加入5mL丙烯酸甲酯、3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，高速搅拌，反应4h，离心、干燥即可得纳米防塌降滤失剂2。实施例3
在100mL自来水中加入0.5g(NH4)2S2O8使其溶解后，在氦气环境中，反应温度为60-70℃，加入3mL甲基丙烯酸甲酯和3mL丙烯酸甲酯，搅拌条件下使其反应40min后，加入2mL甲基丙烯酸甲酯和3g丙烯酰胺，搅拌条件下再反应1.0h，离心、干燥即可得纳米防塌降滤失剂3。
实施例4
在100mL蒸馏水中加入0.3gK2S2O8使其溶解后，在氮气环境中，反应温度为60-70℃，加入5mL丙烯酸甲酯和1mL顺丁烯二酸甲酯，搅拌条件下使其反应40min后，加入2mL丙烯酸甲酯、1mL顺丁烯二酸甲酯和3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，搅拌条件下再反应1.0h，离心、干燥即可得纳米防塌降滤失剂4。
实施例5
在100mL蒸馏水中加入0.2gK2S2O8和0.3gNaHSO3使其溶解后，在氮气环境中，反应温度为35-45℃，加入20mL甲基丙烯酸甲酯、10mL丙烯酸乙酯和15g丙烯酰胺，高速搅拌，反应3h，离心、干燥即可得纳米防塌降滤失剂5。
实施例6
在100mL自来水中加入0.2gK2S2O8和0.9g甲胺水溶液使其溶解后，在氩气环境中，反应温度为55-65℃，加入35mL甲基丙烯酸甲酯、3mL苯乙烯、7.5g丙烯酰胺和7.5g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，高速搅拌，反应5h，离心、干燥即可得纳米防塌降滤失剂6。
实施例7
在100mL蒸馏水中加入0.2gK2S2O8和0.3gNaHSO3使其溶解后，在氮气环境中，反应温度为60-70℃，加入30mL甲基丙烯酸甲酯，搅拌下反应40min后，再加入30mL甲基丙烯酸甲酯、9g丙烯酰胺、1g对乙烯苯磺酸和3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸铵，高速搅拌，再反应2.0h，离心、干燥即可得纳米防塌降滤失剂7。
这类纳米防塌降滤失剂从外观上看是白色的粉末状固体。从扫描电镜合成的产品均为球形（见图1），而且粒径较为均一；含胺基的纳米处理剂的尺寸为230nm左右，而含有磺酸根的纳米处理剂的尺寸在535nm左右；Zeta电势表征其表面带有负电荷。
对上述实施例所得到产品进行了线性页岩膨胀率测试，测试方法：首先将测试的产品分散于含有质量分数为0.25%的Na2CO3的清水中，配置成含产品的质量分数为1%的乳液；然后称取10g页岩抑制膨胀率测试专用土并置于模具中，在压片机上用4MPa的压力维持5min制得模拟岩心；最后利用页岩抑制膨胀仪对上述产品进行页岩抑制膨胀率测试，测试时间为8h，读出最后读数，然后与清水的膨胀率读数对照计算出抑制页岩膨胀降低率。测试结果如下：
表1纳米防塌降滤失剂的抑制效果
比起清水来，此类纳米防塌降滤失的抑制页岩膨胀降低率可达70%以上，具有很好的抑制效果。
将纳米防塌降滤失剂加入到水化24h的质量分数为4%的基浆（新疆夏子街土）中，使其质量分数1%，在高速搅拌器上搅拌20min后，测其中压降滤失。结果如下：
表2纳米防塌降滤失剂的降滤失和抗高温效果
注：AV--表观粘度；PV--塑性粘度；Y--动切力；FLAPI--中压滤失量。
该纳米防塌降滤失对钻井液的流变性没有显著性影响，具有良好的降滤失能力和抗高温能力。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (8)
1.一种抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，采用至少一种非水溶性的单体和至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体在非氧气环境并搅拌的条件下，采用乳液聚合的方法合成，纳米防塌降滤失剂的纳米级别为10nm-5000nm，其表面含有抑制功能的胺基、或抗温能力强的磺酸根或磺酸基，且具有核壳结构；所述乳液聚合的方法为乳液共聚的方法：把至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体和至少一种非水溶性单体加入到水中，在非氧气环境并搅拌的条件下，采用自由基引发剂引发反应，在20-99℃反应温度下反应0.5-8h，得到纳米防塌降滤失剂。
2.一种抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，采用至少一种非水溶性的单体和至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体在非氧气环境并搅拌的条件下，采用乳液聚合的方法合成，纳米防塌降滤失剂的纳米级别为10nm-5000nm，其表面含有抑制功能的胺基、或抗温能力强的磺酸根或磺酸基，且具有核壳结构；所述乳液聚合的方法为种子乳液聚合的方法：先将非水溶性单体置于水中，非氧气环境，在20-99℃和搅拌的条件下，利用自由基引发剂来引发反应，反应0.05-2h后合成出纳米球；然后采用合成出的纳米球为种子，同时加入至少一种带胺基或磺酸基的水溶性单体和至少一种非水溶性单体，让其在种子的***继续生长，反应0.1-5h，得到防塌降滤失纳米处理剂。
3.根据权利要求1或2所述的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述带胺基或磺酸基的水溶性单体是指丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对乙烯基苯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、对乙烯基苯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾、对乙烯基苯磺酸钾、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸铵、对乙烯基苯磺酸铵。
4.根据权利要求1或2所述的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述非水溶性单体是指甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、顺丁烯二酸甲酯、顺丁烯二酸乙酯、顺丁烯二酸丙酯、顺丁烯二酸丁酯、反丁烯二酸甲酯、反丁烯二酸乙酯、反丁烯二酸丙酯、反丁烯二酸丁酯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、对苯二烯。
5.根据权利要求1或2所述的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、Na2S2O8、K2S2O8或(NH4)2S2O8、Na2S2O8/NaHSO3、K2S2O8/NaHSO3、(NH4)2S2O8/NaHSO3、Na2S2O8/FeSO4、K2S2O8/FeSO4、(NH4)2S2O8/FeSO4、Na2S2O8/Na2S2O3、K2S2O8/Na2S2O3、(NH4)2S2O8/Na2S2O3、Na2S2O8/Na2SO3、K2S2O8/Na2SO3、(NH4)2S2O8/Na2SO3、Na2S2O8/脂肪胺、K2S2O8/脂肪胺、(NH4)2S2O8/脂肪胺中的一种，所述脂肪胺为RNH2、R2NH、R3N，R为1-8个碳的烷基，引发剂的质量分数为0.005％-3％。
6.根据权利要求1所述的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性单体的总加量为溶剂质量分数的2％-40％，非水溶性单体的总加量为溶剂质量分数的3％-80％；当水溶性单体为两种或两种以上时，水溶性单体间的比例为任意比例；当非水溶性单体为两种或两种以上时，非水溶性单体间的比例为任意比例。
7.根据权利要求2所述的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，初次加入非水溶性单体的质量分数为溶剂质量分数的3％-40％；合成种子后再次加入非水溶性单体的质量分数为溶剂的3％-40％，加入的水溶性单体的质量分数为溶剂的2％-40％；当水溶性单体为两种或两种以上时，水溶性单体间的比例为任意比例；当非水溶性单体为两种或两种以上时，非水溶性单体间的比例为任意比例。
8.一种如权利要求1或2所述方法制备的抗高温无荧光纳米防塌降滤失剂。
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