CN103936390B - 磷酸盐复合材料天线罩罩体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸盐复合材料天线罩罩体的制备方法，该方法采用纤维布预浸磷酸盐胶液，然后铺层、加压固化的成型，制备了磷酸盐复合材料天线罩罩体，本发明的固化剂采用以氧化铝为主体的多组分固化剂，不仅改善了固化速度和效率，而且氧化铬和氧化锆耐热可达1700℃，从而进一步提高了复合材料的耐高温性能，本发明采用加压固化的工艺，避免了固化过程中水蒸气剧烈蒸发造成材料结构疏松和大量的空隙率，有效保证了固化过程中材料的致密性和力学性能，同时，分步缓慢升温的固化条件也有利于气体能够及时排出，减少材料内部的气孔率，有利于材料的致密性。本发明方法简单，生产周期短，且成本较低，适合于工程化生产。
Description
技术领域
本发明涉及导弹用透波天线罩制备技术领域，具体地指一种磷酸盐复合材料天线罩罩体的制备方法，可应用于短程、中程的地空、空空、舰载导弹。
背景技术
天线罩位于导弹的头部，是弹体的一个重要结构部件，起着承载、隔热、透波的作用，以保护罩内雷达天线罩在恶劣的飞行环境中能够正常工作。
随着航空航天技术的发展，导弹武器***的飞行马赫数不断提高，恶劣的飞行环境对导弹天线罩材料提出了更高的要求，须承受更高的温度和热冲击，满足优良的电性能，在高温下能够保持较高的机械强度等等。传统的树脂基复合材料耐高温性能较差，适用温度相对较低(最高在500℃)，主要用于低马赫，很难满足高马赫导弹天线罩的使用要求。目前研究和应用较多的石英复合陶瓷、氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷等虽然具有优异的电气性能和耐高温性能，但陶瓷材料脆性大，损伤容限低、成品率低，且成型工艺复杂，成本较高，限制了其广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有天线罩不耐高温、脆性大、成品率低、工艺复杂、成本高的缺陷，提供一种磷酸盐复合材料天线罩罩体的制备方法，该方法具有生产周期短、成本低等特点，生产的天线罩罩体使用温度范围为600～1000℃，能够满足短中程地空、空空、舰载导弹的使用要求。
为实现上述目的，本发明所设计的磷酸盐复合材料天线罩罩体 的制备方法，包括以下步骤：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，及预处理高硅氧纤维布或石英纤维布所得的纤维布，并根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定纤维布的大小和铺层数量；
2)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂；
3)用刮刀将磷酸盐胶液均匀地涂到每一块纤维布上并擀平，然后将涂好的纤维布平整地逐层铺叠在成型芯模上，铺设过程中每铺两层，碾压一次，保证纤维布表面平整；
4)纤维布铺设完毕后，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模具的加压螺栓，施加压力以使成型芯模和外模具之间的纤维布压实；
5)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，加热固化，固化完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯；
6)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即得到磷酸盐复合材料天线罩罩体。
其中，步骤1)所述高硅氧纤维布或石英纤维布的预处理方法为：将高硅氧纤维布或石英纤维布在200～300℃的空气中氧化以完全去除其表面的含氧聚合物；一般氧化的时间为1～3h，含氧聚合物为环氧树脂、聚酞亚胺、醚类等；纤维布在生产过程中，为避免卷绕、织造工艺过程中的损伤通常要进行上浆处理，表面浆的主要成分为含氧聚合物，如环氧树脂、聚酞亚胺、醚类等，它们的存在会严重影响纤维布与磷酸盐基体界面之间的结合强度，因此需将纤维布在200～300℃的空气中进行氧化处理，氧化的时间为1～3h，以除去其表面的含氧聚合物；
步骤3)所述磷酸盐胶液的配制方法为：将磷酸盐树脂与固化剂按照1：0.5～1的质量配比进行配制，充分地研磨混合，得到质地均匀(无固体颗粒存在、类似环氧树脂状态)的胶液，其粘度为1.0～1.25Pa·S，然后将胶液静置2～4h，备用。胶液的粘度为 1.0～1.25Pa·S较为适宜，粘度过小，胶液的流动性较好，附着在纤维布上的胶液太少，会造成纤维布层间的磷酸盐基体减少，影响材料的性能；粘度过大，胶液的流动性较差，对纤维布的浸润效果变差，会造成纤维布层间的磷酸盐基体分布不均匀，影响材料性能的稳定性。
优选地，所述步骤3)中，磷酸盐树脂为磷酸铝树脂或磷酸铬铝树脂。
可选地，所述步骤3)中，固化剂为氧化铝、氧化锆、氧化铬中一种或几种的混合物，所述固化剂的粒度为微米级和纳米级。
优选地，所述纤维布为预处理高硅氧纤维布或石英纤维布所得的纤维布，所述步骤3)中，固化剂为氧化铝和氧化铬的重量比为4～5：1的混合物。
优选地，所述步骤3)中，固化剂为氧化铝、氧化铬、氧化锆的重量比为7～8：1：2的混合物。
优选地，所述步骤3)中，纤维布上所涂磷酸盐胶液的用量为纤维布重量的2～3倍。
优选地，所述步骤4)中，施加压力的大小为2～5MPa。
优选地，所述步骤5)中，加热固化的条件为：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温2～4h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温2～4h，自然降温。
本发明的有益效果：采用纤维布预浸磷酸盐胶液，然后铺层、加压固化的成型工艺方法制备了磷酸盐复合材料天线罩罩体，优点如下：
1)该工艺方法简单，生产周期短，且成本较低，适合于工程化生产。
2)本发明的固化剂采用以氧化铝为主体的多组分固化剂，不仅改善了固化速度和效率，而且氧化铬和氧化锆耐热可达1700℃，从而进一步提高了复合材料的耐高温性能。
3)本发明采用加压固化的工艺方法，避免了固化过程中水蒸气剧烈蒸发造成材料结构疏松和大量的空隙率，有效保证了固化过程中材料的致密性和力学性能。同时，分步缓慢升温的固化条件也有利于气体能够及时排出，减少材料内部的气孔率，有利于材料的致密性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
某工程短程导弹天线罩罩体的制备：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定高硅氧纤维布的大小和铺层数量。
2)高硅氧纤维布的预处理：将其在200℃空气氧化2h，去除纤维布表面环氧型聚合物。
3)磷酸盐胶液的配制：将磷酸铬树脂与固化剂(氧化铝：氧化铬＝4：1)按照1：0.8的质量配比进行配制，在容器中充分的研磨混合，直到胶液中无固体颗粒存在，且呈类似环氧树脂状态，粘度要求在1.0～1.25Pa·S。然后将胶液静置2h。
4)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂。
5)预浸布的铺层：用刮刀将配制的磷酸铬胶液均匀地涂到预处理后的高硅氧纤维布上并擀平(磷酸铬胶液与高硅氧纤维布的质量比为7：3)，然后将涂好的高硅氧纤维布铺在罩体成型芯模上，要求纤维布平整、无褶皱。然后逐层铺叠，每铺两层，碾压一次，保证纤维布表面平整、无褶皱。
6)铺层至设定的厚度，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模具的加压螺栓，施加2MPa的压力。
7)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，按照如下固化条件进行固化：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温2h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温3h，自然降温。固化 完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯。
8)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即可得到磷酸盐复合材料天线罩罩体。
采用本发明制备的磷酸盐复合材料天线罩罩体经受实际工作环境考核而无破坏：驻点部位温度600～900℃，大面积温度400～500℃。产品随炉试样性能如下：
| 弯曲强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | 介电常数 | 介电损耗角正切 |
| 98 | 64 | 3.4 | 0.011 |
实施例2
某工程短程导弹天线罩罩体的制备：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定高硅氧纤维布的大小和铺层数量。
2)高硅氧纤维布的预处理：将其在200℃空气氧化2h，去除纤维布表面环氧型聚合物。
3)磷酸盐胶液的配制：将磷酸铬树脂与固化剂(氧化铝：氧化铬＝5：1)按照1：0.8的质量配比进行配制，在容器中充分的研磨混合，直到胶液中无固体颗粒存在，且呈类似环氧树脂状态，粘度要求在1.0～1.25Pa·S。然后将胶液静置2h。
4)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂。
5)预浸布的铺层：用刮刀将配制的磷酸铬胶液均匀地涂到预处理后的高硅氧纤维布上并擀平(磷酸铬胶液与高硅氧纤维布的质量比为7：3)，然后将涂好的高硅氧纤维布铺在罩体成型芯模上，要求纤维布平整、无褶皱。然后逐层铺叠，每铺两层，碾压一次，保证纤维布表面平整、无褶皱。
6)铺层至设定的厚度，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模具的加压螺栓，施加2MPa的压力。
7)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，按照如下固化条件进 行固化：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温2h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温3h，自然降温。固化完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯。
8)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即可得到磷酸盐复合材料天线罩罩体。
采用本发明制备的磷酸盐复合材料天线罩罩体经受实际工作环境考核而无破坏：驻点部位温度600～900℃，大面积温度400～500℃。产品随炉试样性能如下：
| 弯曲强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | 介电常数 | 介电损耗角正切 |
| 95 | 65 | 3.38 | 0.011 |
实施例3
某工程短程导弹天线罩罩体的制备：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定高硅氧纤维布的大小和铺层数量。
2)高硅氧纤维布的预处理：将其在200℃空气氧化2h，去除纤维布表面环氧型聚合物。
3)磷酸盐胶液的配制：将磷酸铬树脂与固化剂(氧化铝)按照1：0.8的质量配比进行配制，在容器中充分的研磨混合，直到胶液中无固体颗粒存在，且呈类似环氧树脂状态，粘度要求在1.0～1.25Pa·S。然后将胶液静置2h。
4)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂。
5)预浸布的铺层：用刮刀将配制的磷酸铬胶液均匀地涂到预处理后的高硅氧纤维布上并擀平(磷酸铬胶液与高硅氧纤维布的质量比为7：3)，然后将涂好的高硅氧纤维布铺在罩体成型芯模上，要求纤维布平整、无褶皱。然后逐层铺叠，每铺两层，碾压一次，保证纤维布表面平整、无褶皱。
6)铺层至设定的厚度，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模 具的加压螺栓，施加2MPa的压力。
7)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，按照如下固化条件进行固化：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温2h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温3h，自然降温。固化完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯。
8)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即可得到磷酸盐复合材料天线罩罩体。
采用本发明制备的磷酸盐复合材料天线罩罩体经受实际工作环境考核而无破坏：驻点部位温度600～900℃，大面积温度400～500℃。产品随炉试样性能如下：
| 弯曲强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | 介电常数 | 介电损耗角正切 |
| 90 | 59 | 3.4 | 0.011 |
实施例4
某工程中程导弹天线罩罩体的制备：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定石英纤维布的大小和铺层数量。
2)石英纤维布的预处理：将其在200℃空气氧化2h，去除纤维布表面环氧型聚合物。
3)磷酸盐胶液的配制：将磷酸铬铝树脂与固化剂(氧化铝：氧化铬：氧化锆＝7：1：2)按照1：1的质量配比进行配制，在容器中充分的研磨混合，直到胶液中无固体颗粒存在，且成类似环氧树脂状态，粘度要求在1.0～1.25Pa·S。然后将胶液静置2h。
4)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂。
5)预浸布的铺层：用刮刀将配制的磷酸铬铝胶液均匀地涂到预处理后的石英纤维布上并擀平(磷酸铬铝胶液与石英纤维布的质量比为7：3)，然后将涂好的石英纤维布铺在罩体成型芯模上，要求纤维布平整、无褶皱。然后逐层铺叠，每铺两层，碾压一次，保 证纤维布表面平整、无褶皱。
6)铺层至设定的厚度，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模具的加压螺栓，施加2MPa的压力。
7)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，按照如下固化条件进行固化：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温3h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温4h，自然降温。固化完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯。
8)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即可得到磷酸盐复合材料天线罩罩体。
采用本发明制备的磷酸盐复合材料天线罩罩体经受实际工作环境考核而无破坏：驻点部位温度1000～1200℃，大面积温度600～800℃。产品随炉试样性能如下：
| 弯曲强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | 介电常数 | 介电损耗角正切 |
| 126 | 79 | 3.2 | 0.012 |
实施例5
某工程中程导弹天线罩罩体的制备：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定石英纤维布的大小和铺层数量。
2)石英纤维布的预处理：将其在200℃空气氧化2h，去除纤维布表面环氧型聚合物。
3)磷酸盐胶液的配制：将磷酸铬铝树脂与固化剂(氧化铝：氧化铬：氧化锆＝8：1：2)按照1：1的质量配比进行配制，在容器中充分的研磨混合，直到胶液中无固体颗粒存在，且成类似环氧树脂状态，粘度要求在1.0～1.25Pa·S。然后将胶液静置2h。
4)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂。
5)预浸布的铺层：用刮刀将配制的磷酸铬铝胶液均匀地涂到预处理后的石英纤维布上并擀平(磷酸铬铝胶液与石英纤维布的质 量比为7：3)，然后将涂好的石英纤维布铺在罩体成型芯模上，要求纤维布平整、无褶皱。然后逐层铺叠，每铺两层，碾压一次，保证纤维布表面平整、无褶皱。
6)铺层至设定的厚度，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模具的加压螺栓，施加2MPa的压力。
7)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，按照如下固化条件进行固化：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温3h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温4h，自然降温。固化完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯。
8)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即可得到磷酸盐复合材料天线罩罩体。
采用本发明制备的磷酸盐复合材料天线罩罩体经受实际工作环境考核而无破坏：驻点部位温度1000～1200℃，大面积温度600～800℃。产品随炉试样性能如下：
| 弯曲强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | 介电常数 | 介电损耗角正切 |
| 120 | 82 | 3.2 | 0.012 |
实施例6
某工程中程导弹天线罩罩体的制备：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定石英纤维布的大小和铺层数量。
2)石英纤维布的预处理：将其在200℃空气氧化2h，去除纤维布表面环氧型聚合物。
3)磷酸盐胶液的配制：将磷酸铬铝树脂与固化剂(氧化铝)按照1：1的质量配比进行配制，在容器中充分的研磨混合，直到胶液中无固体颗粒存在，且成类似环氧树脂状态，粘度要求在1.0～1.25Pa·S。然后将胶液静置2h。
4)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂。
5)预浸布的铺层：用刮刀将配制的磷酸铬铝胶液均匀地涂到预处理后的石英纤维布上并擀平(磷酸铬铝胶液与石英纤维布的质量比为7：3)，然后将涂好的石英纤维布铺在罩体成型芯模上，要求纤维布平整、无褶皱。然后逐层铺叠，每铺两层，碾压一次，保证纤维布表面平整、无褶皱。
6)铺层至设定的厚度，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模具的加压螺栓，施加2MPa的压力。
7)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，按照如下固化条件进行固化：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温3h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温4h，自然降温。固化完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯。
8)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即可得到磷酸盐复合材料天线罩罩体。
采用本发明制备的磷酸盐复合材料天线罩罩体经受实际工作环境考核而无破坏：驻点部位温度1000～1200℃，大面积温度600～800℃。产品随炉试样性能如下：
| 弯曲强度(MPa) | 拉伸强度(MPa) | 介电常数 | 介电损耗角正切 |
| 115 | 76 | 3.1 | 0.012 |
Claims (3)
1.一种磷酸盐复合材料天线罩罩体的制备方法，包括以下步骤：
1)准备天线罩体的成型芯模和外模具，及预处理高硅氧纤维布或石英纤维布所得的纤维布，并根据天线罩罩体尺寸及质量要求，确定纤维布的大小和铺层数量；
2)在成型芯模和外模具上均匀涂抹脱模剂；
3)用刮刀将磷酸盐胶液均匀地涂到每一块纤维布上并擀平，然后将涂好的纤维布平整地逐层铺叠在成型芯模上，铺设过程中每铺两层，碾压一次，保证纤维布表面平整；
4)纤维布铺设完毕后，将外模具套装在成型芯模上，拧紧模具的加压螺栓，施加压力以使成型芯模和外模具之间的纤维布压实；
5)然后将罩体成型模具放置于烘箱中，加热固化，固化完成后，冷却至室温，脱模取出罩体毛坯；
6)对罩体毛坯机械加工至所需尺寸，即得到磷酸盐复合材料天线罩罩体；
其中，步骤1)所述高硅氧纤维布或石英纤维布的预处理方法为：将高硅氧纤维布或石英纤维布在200～300℃的空气中氧化以完全去除其表面的含氧聚合物；
步骤3)中，所述磷酸盐胶液的配制方法为：将磷酸盐树脂与固化剂按照1：0.5～1的质量配比进行配制，充分地研磨混合，得到质地均匀的胶液，其粘度为1.0～1.25Pa·S，然后将胶液静置2～4h，备用；
所述磷酸盐树脂为磷酸铝树脂或磷酸铬铝树脂；
所述固化剂为氧化铝、氧化铬和氧化锆的重量比为7～8：1：2的混合物；
所述步骤5)中，加热固化的条件为：以10℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温2～4h，然后以25℃/h的升温速率升温至180℃，保温2～4h，自然降温。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐复合材料天线罩罩体的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，纤维布上所涂磷酸盐胶液的用量为纤维布重量的2～3倍。
3.根据权利要求1所述的磷酸盐复合材料天线罩罩体的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，施加压力的大小为2～5MPa。
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