CN103933900A - 一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法。所述制备方法为：在碱催化间苯二酚-甲醛气凝胶的反应中加入一定质量的水溶、中性光引发剂，在紫外光照射下合成有机气凝胶。本发明的特点是所选用的光引发剂为水溶性且中性，除了能极大的缩短了间苯二酚-甲醛溶液的凝胶时间外，有机气凝胶的结构不因光引发剂的引入有太大的改变。采用本发明制备的间苯二酚-甲醛气凝胶及其衍生物碳气凝胶可用于激光惯性约束聚变靶材料、超级电容器电极材料、锂电池电极材料、储氢材料、隔热材料及其它复合纳米材料等相关领域。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶制备领域，具体涉及一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法。
背景技术
间苯二酚-甲醛气凝胶具有纳米级多孔网络结构、比表面积高、孔结构可调、密度在较大范围内可调、抗辐射、透明等特点，从而使其在激光惯性约束聚变靶材料、超级电容器电极材料、锂电池电极材料、储氢材料、隔热材料等相关领域有着广泛用途。
目前间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法主要是溶胶-凝胶法。用该方法制备间苯二酚-甲醛气凝胶的最大问题是需要较长的制备时间。通常采用该方法需要3～5天才能凝胶，这限制了间苯二酚-甲醛气凝胶的应用。
目前国内没有间苯二酚甲醛气凝胶相关的专利，可以查阅只有关于紫外光固化方面的专利。如专利号为CN 103333648的《一种利用光聚合法合成紫外光固化压敏胶的制备方法》，介绍了采用紫外光灯照射自由基光引发剂固化压敏胶的方法；专利号为CN 103396722的《一种水性可UV固化氟醇改性环氧树脂涂料及其制备方法》，介绍了先利用溶液聚合法制备出水性可紫外光固化的氟醇改性环氧树脂等。
发明内容
本发明要解决的技术难题是提供一种间苯二酚-甲醛气凝胶块体的制备方法。
本发明的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法，依次包括如下的步骤：
a、间苯二酚-甲醛溶液的配制
将间苯二酚、甲醛、碳酸钠和水按比例混合，搅拌，直到完全溶解；
b、将步骤a所得溶液放置，直到溶液将从无色透明变成黄色溶液，放置冷却到室温；
c、将步骤b所得溶液加入光引发剂，充分搅拌、溶解；
d、将步骤c所得溶液用紫外光进行照射，直到溶液失去流动性成为凝胶；
e、将步骤d所得凝胶用丙酮或异丙醇溶液进行溶剂交换；
f、将步骤e中所得凝胶放入超临界萃取仪中，进行二氧化碳超临界干燥。
所述步骤a中的间苯二酚、甲醛物质的量比为2：1，间苯二酚、碳酸钠的物质的量比为250:1-25:1。
所述步骤c中光引发剂为：含有水溶性侧链的苯乙酮衍生物、非离子长链乙氧基二苯甲酮类衍生物、含有中性侧链改进型的苯甲酰型化合物中的一种。
所述步骤c中的光引发剂的量为2wt%—14wt%。
所述步骤d中所用紫外光光源为高压汞灯。
本发明的有益效果为：本发明间苯二酚-甲醛气凝胶合成是采用紫外光引发法制备的，反应速率很快，可大大缩短反应时间；反应过程可控，通过调节样品距光源的位置来控制反应速率和反应程度，得到了具有一定产率的间苯二酚-甲醛气凝胶。得到的间苯二酚-甲醛气凝胶，光引发剂没有参与到气凝胶骨架的形成。本发明制备出的间苯二酚-甲醛气凝胶仍具有特定的孔隙结构和孔隙率，可以用在激光惯性约束聚变靶材料、超级电容器电极材料、锂电池电极材料、储氢材料、隔热材料及其它纳米材料等相关领域。
附图说明
图1为用紫外光引发法制备的间苯二酚-甲醛气凝胶的扫描电镜图像；
图2为用紫外光引发法制备出的间苯二酚-甲醛气凝胶的吸-附脱附曲线；
图3为用紫外光引发法制备出的间苯二酚-甲醛气凝胶的红外光谱曲线。
具体实施方案
下面结合附图具体实施例进一步说明。
实施例1 利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
首先配置一定浓度的间苯二酚甲醛溶液30ml，溶液组成为：0.9706g的间苯二酚、0.88ml的0.05mol/L的碳酸钠溶液、1.33ml的甲醛溶液搅拌均匀使其充分混合，60℃的水域里放置30min，冷却到室温，加入10wt%的光引发剂659，混合均匀，移0.1ml至小的容器里密封，用波长范围250-720nm、距离为2cm，光强为18.26w/cm3的高压汞灯照射。定义溶液失去流动性的时间为凝胶时间。35min后制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为433m2/g，总孔体积4.77cm3/g，平均孔径2.996nm。
实施例2利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
按照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为40min，15min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。所制备出间苯二酚甲醛气凝胶的比表面积为294m2/g，总孔体积为2.502cm3/g，平均孔径为2.384nm。图1为样品的扫描电镜图像，从图中可以看出用紫外光引发法制备的RF具有一定的网络结构，并且存在着一定的孔隙结构。图2为样品的吸附脱附曲线，用吸附软件可以算出比表面积、总孔体积和平均孔径。图3为样品的红外光谱曲线，从红外光谱上可以看出用紫外光引发法制备的RF气凝胶没有亚甲基醚键的特征吸收峰1114.3 cm-1的存在，由此可知用紫外光引发法制备RF气凝胶主要是通过亚甲基键交联而并没有通过亚甲基醚键交联形成的具有空间网络结构的非晶态固体材料。
实施例3利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为50min。25min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为260m2/g，总孔体积2.370m3/g，平均孔径3.996nm。
实施例4利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为60min。25min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为239 m2/g，总孔体积2.060cm3/g，平均孔径4.060nm。
实施例5利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为40min，加入光引发剂的量为2%。35min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为396m2/g，总孔体积4.600 cm3/g，平均孔径1.986nm。
实施例6利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为40min，加入光引发剂的量为4%。35min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。制备出样品的扫描电镜图如图3所示，红外图谱如图2所示。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为339m2/g，总孔体积3.899cm3/g，平均孔径2.010nm。
实施例7利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为40min，加入光引发剂的量为6%。25min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为326m2/g，总孔体积3.760cm3/g，平均孔径2.109nm。
实施例8利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为40min，加入光引发剂的量为8%。25min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为301m2/g，总孔体积2.971 cm3/g，平均孔径2.221nm。
实施例9利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为50min，加入光引发剂的量为2%。35min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为368m2/g，总孔体积4.310m3/g，平均孔径2.976nm。
实施例10利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为50min，加入光引发剂的量为4%。35min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为326m2/g，总孔体积3.670m3/g，平均孔径3.025 nm。
实施例11利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为50min，加入光引发剂的量为6%。15min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为319cm2/g，总孔体积为3.640cm2/g，平均孔径为3.169nm。
实施例12利用紫外光引发法制备间苯二酚甲醛气凝胶
参照实施例1中所述的间苯二酚-甲醛气凝胶的制备过程，所不同的是，参数中的水浴放置时间为50min，加入光引发剂的量为8%。35min制的间苯二酚-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶的比表面积为289m2/g，总孔体积2.793 m3/g，平均孔径3.874nm。
Claims (5)
1.一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包含如下步骤：
a、间苯二酚-甲醛溶液的配制
将间苯二酚、甲醛、碳酸钠和水按比例混合，搅拌，直到完全溶解；
b、将步骤a所得溶液放置，直到溶液将从无色透明变成黄色溶液，放置冷却到室温；
c、将步骤b所得溶液加入光引发剂，充分搅拌、溶解；
d、将步骤c所得溶液用紫外光进行照射，直到溶液失去流动性成为凝胶；
e、将步骤d所得凝胶用丙酮或异丙醇溶液进行溶剂交换；
f、将步骤e中所得凝胶放入超临界萃取仪中，进行二氧化碳超临界干燥。
2.根据权利要求1中所述的一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的间苯二酚、甲醛的物质的量比为2：1，间苯二酚、碳酸钠的物质的量比为250：1～25：1。
3.根据权利要求1中所述的一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤c中光引发剂为：含有水溶性侧链的苯乙酮衍生物、非离子长链乙氧基二苯甲酮类衍生物、含有中性侧链改进型的苯甲酰型化合物中的一种。
4.根据权利要求1中所述的一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的光引发剂的量为2wt%～14wt%。
5.根据权利要求1中所述的一种间苯二酚-甲醛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤d中所用紫外光光源为高压汞灯。
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