CN103933879B - 一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法,其特征在于按以下步骤进行:以PES为膜材料,NMP为溶剂,PEG200、LiCl、PEG400、K17、K30、K60、K90中的一种或二种以上的混合物为第一添加剂,强致凝剂为第二添加剂,按照质量比膜材料:溶剂:添加剂=20-25:40-60:15-40的比例投料,于80℃条件下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液;过滤后静置48H脱泡,并冷却至45℃;将铸膜液按现有的干湿法纺丝;所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂;将膜丝保湿晾干后制备常规的大通量超滤膜组件。由此制备的膜组件,纯水通量大于150L/㎡·H,0.1MPa,25℃,过滤市政自来水,内毒素检测小于0.25EU/ml。能用于医药注射用水、家庭净水等,在保证过滤效果的同时保障过滤效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法,属于膜分离技术领域。
背景技术
超滤是以压力为推动力的膜分离技术之一。以大分子与小分子分离为目的,膜孔径在1-100nm之间。工业方面,超滤膜被大量用于水处理工程。超滤技术在反渗透预处理、饮用水处理、中水回用等领域发挥着越来越重要的作用。超滤技术在酒类和饮料的除菌与除浊,药品的除热原以及食品及制药物浓缩过程中均起到关键作用。民用方面,超滤技术开始逐步进入直饮水环节,家庭净水环节。在超滤技术中,膜孔径与膜通量是一对矛盾的存在。当膜孔径变小截留效果上升时,膜通量即过滤效率是下降的。目前主流的截留内毒素的超滤膜,切割分子量为6000,膜的纯水通量为60-100L/㎡·H,0.1MPa,25℃。其孔径较常用的切割分子量8万、10万的小,同时通量也小,工程上膜使用数量较多。在民用方面,能截留内毒素的超滤膜由于通量较低,更是很少使用,一般是倾向通量更大随之孔径更大的膜产品。这些大通量大孔径的产品,能够有效的截留细菌,无法有效的截留内毒素,同样也无法截留与内毒素大小类似的外毒素。外毒素是引起腹泻等异常和核心因素。故理论上大孔径膜存在一定的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题及缺陷,而提供一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法,该方法用来解决当前能截留内毒素的超滤膜通量较小,难以兼顾过滤效果、过滤效率的问题。
本发明的技术方案为:
一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法,其特征在于按以下步骤进行:1)以聚醚砜树脂(PES)为膜材料,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,聚乙二醇200(PEG200)、LiCl、聚乙二醇400(PEG400)、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K17(K17)、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30(K30)、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K60(K60)、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K90(K90)中的一种或二种以上的混合物为第一添加剂,强致凝剂为第二添加剂,按照质量比膜材料:溶剂:添加剂=20-25:40-60:15-40的比例投料,于80℃条件下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液;2)过滤后静置48H脱泡,并冷却至45℃;3)将铸膜液按现有的干湿法纺丝;4)步骤(3)所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂;5)将步骤(4)的膜丝保湿晾干后制备常规的大通量超滤膜组件。
所述步骤(3)干湿法纺丝中纺丝时凝固浴温度为0-15℃,第一洗槽温度为15-45℃,第二洗槽温度为35-60℃。
所述步骤(3)干湿法纺丝中纺丝时凝固浴温度为10-15℃,第一洗槽20-35℃,第二洗槽40-55℃。
所述的强致凝剂为水、甘油、乙二醇、醋酸中一种或二种以上的混合物。
本发明制得的组件纯水通量大于150L/㎡·H,0.1MPa,25℃。在膜配方中,第二添加剂采用强致凝剂使皮层较厚,孔致密,第一添加剂在合适的范围内是膜通量达到最大;而在生产工艺中,低温凝固浴使膜孔足够小,较高温度的第二洗槽是促使膜丝中的溶剂、致孔剂等快速脱出而形成连续贯穿的孔,使膜丝通量最大化。
以本方法制备的膜组件,在常规截留内毒素的工况条件下使用,因为通量更大可减少膜使用数量而节省成本。在民用净水方面,能截留与内毒素大小类似的外毒素,安全性更好,有初步的使用价值。
具体实施方式
以下结合实例对发明作进一步说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
以质量比计,PES:NMP:K30:K90:PEG400:H2O=23:50:1:1:21:4的比例配置铸膜液,于80℃下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液,过滤后静置48H脱泡,并冷却至45℃;按现有的干湿法纺丝;凝固浴、芯液为水,凝固浴为15℃,第一洗槽为25℃,第二洗槽为55℃;所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂;将脱溶剂后的膜丝保湿晾干后制成常规的大通量超滤膜组件后测试,组件有效膜面积4㎡,通量为600L/H,0.1MPa,25℃。以自来水做原水,过滤后取产液,按照凝胶法检测内毒素,结果小于0.25EU/ml。
对比例1-1
取消第一洗槽,其余与实施例1相同,膜丝表面出现突起等不良。
对比例1-2
取消第二洗槽,其余与实施例1相同,制成组件后测试。组件有效膜面积4㎡,通量为320L/H,0.1MPa,25℃。以自来水做原水,过滤后取产液,按照凝胶法检测内毒素,结果小于0.25EU/ml。
实施例2
以质量比计,PES:NMP:K17:K30:PEG200:甘油=22:50:1:1:20:6的比例配置铸膜液,于80℃下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液,过滤后静置48H脱泡,并冷却至45℃;按现有的干湿法纺丝;芯液为水,凝固浴为40%的NMP的水溶液,凝固浴为10℃,第一洗槽为20℃,第二洗槽为50℃;所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂;将脱溶剂后的膜丝保湿晾干后制成常规的大通量超滤膜组件后测试,组件有效膜面积4㎡,通量为800L/H,0.1MPa,25℃。以自来水做原水,过滤后取产液,按照凝胶法检测内毒素,结果小于0.25EU/ml。
对比例2-1
膜丝配方为PES:NMP:K17:K30:PEG200=22:50:1:1:26,其余与实施例2一样。制成组件后测试。组件有效膜面积4㎡,通量为900L/H,0.1MPa,25℃。以自来水做原水,过滤后取产液,按照凝胶法检测内毒素,检测试剂凝胶,不合格。
对比例2-2
膜丝配方为PES:NMP:K17:K30:PEG200:甘油=22:50:1:1:14:12,其余与实施例2一样。制成组件后测试。组件有效膜面积4㎡,通量为500L/H,0.1MPa,25℃。以自来水做原水,过滤后取产液,按照凝胶法检测内毒素,结果小于0.25EU/ml。
实施例3
以质量比计,PES:NMP:K17:K60:PEG200:乙二醇=20:60:1.5:0.5:20:18的比例配置铸膜液,静止脱泡后按现有的干湿法纺丝,凝固浴、芯液为水,凝固浴为12℃,第一洗槽为35℃,第二洗槽为40℃,所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂;将脱溶剂后的膜丝保湿晾干后制成常规的大通量超滤膜组件后测试。组件有效膜面积4㎡,通量为700L/H,0.1MPa,25℃。以自来水做原水,过滤后取产液,按照凝胶法检测内毒素,结果小于0.25EU/ml。
实施例4
以质量比计,PES:NMP:LiCl:PEG200:醋酸=25:40:1.0:10:4的比例配置铸膜液,静止脱泡后按现有的干湿法纺丝,凝固浴、芯液为水,凝固浴为15℃,第一洗槽为25℃,第二洗槽为50℃,所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂;将脱溶剂后的膜丝保湿晾干后制成常规的大通量超滤膜组件后测试。组件有效膜面积4㎡,通量为750L/H,0.1MPa,25℃。以自来水做原水,过滤后取产液,按照凝胶法检测内毒素,结果小于0.25EU/ml。
Claims (3)
1.一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法,其特征在于按以下步骤进行:1)以聚醚砜树脂PES为膜材料,N-甲基吡咯烷酮NMP为溶剂,聚乙二醇200、LiCl、聚乙二醇400、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K17、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K60、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K90中的一种或二种以上的混合物为第一添加剂,强致凝剂为第二添加剂,按照质量比膜材料:溶剂:添加剂=20-25:40-60:15-40的比例投料,于80℃条件下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液;2)过滤后静置48h脱泡,并冷却至45℃;3)将铸膜液按现有的干湿法纺丝,膜丝依次经凝固浴、第一洗槽、第二洗槽,且凝固浴温度为0-15℃,第一洗槽温度为15-45℃,第二洗槽温度为35-60℃;4)步骤(3)所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂;5)将步骤(4)的膜丝保湿晾干后制备常规的大通量超滤膜组件。
2.根据权利要求1所述的一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法,其特征在于:所述步骤(3)干湿法纺丝中纺丝时凝固浴温度为10-15℃,第一洗槽20-35℃,第二洗槽40-55℃。
3.根据权利要求1所述的一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法,其特征在于:所述的强致凝剂为水、甘油、乙二醇、醋酸中一种或二种以上的混合物。
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