CN103931906B - 脂肪包膜的纳米氧化锌 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用脂肪包膜的纳米氧化锌,首先将常温常压下气态的溶剂液化石油气等压缩为液体储存于储罐;将包衣材料置于溶解釜中,抽真空,将储罐中的液体溶剂注入溶解釜,使液体溶剂升温成为亚临界流体,搅拌使包衣材料溶解;在包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒,密封后抽真空,开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜,减压释放溶剂,当包封釜内压力至常压时,抽真空,然后放空使包封釜内压力至常压,卸料,即得到包膜纳米氧化锌成品。本发明的优点在于将包衣材料用亚临界流体溶解,可均匀渗透纳米氧化锌表面,由溶剂稀释包衣材料,可提高纳米氧化锌与包衣材料的比率,该方法可制得纳米氧化锌含量在50%~80%的包膜氧化锌产品。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂---氧化锌,尤其是涉及一种采用脂肪包膜的纳米氧化锌。
背景技术
断奶后的仔猪由于消化功能不健全常发生厌食或拒食、腹泻水肿、生长迟滞等症状,导致仔猪发病率和死亡率增加,降低断奶期生长速度,影响生长期的成绩。因此,断奶后的腹泻问题成为养猪业亟待解决的重要问题之一。在饲料中添加抗生素和氧化锌是目前解决该问题最常用的方法。众所周知,抗生素的大量使用可引起药物残留,是导致食品安全问题的主要隐患。若单独使用氧化锌,仅防止仔猪腹泻的剂量即可高达2500-3000mg/kg饲料,这是因为氧化锌在胃液中大部分会与胃酸反应生成氯化锌而失效,纳米氧化锌由于表面积大,活性高,更易被胃酸分解。为保证疗效,只能增大氧化锌的用量。但是高剂量的氧化锌会导致仔猪贫血,更甚者还会出现毛长、掉皮和抑制生长的现象,同时高锌日粮还可导致严重的环境污染。为解决上述问题,饲料行业采用将氧化锌用包材进行包被,即将氧化锌制成抗胃酸的剂型。实验证明,包被后的氧化锌添加量可降至100-300 mg/kg饲料。但是由于目前所用的包被方法所限,如中国发明专利201110296150.8公开了一种包被亚微米饲料级氧化锌及制备方法,利用马铃薯淀粉、乙基纤维素、硬脂酸镁为材料采用三次包被的方法,通过均质、混合、干燥、破碎的方法制备出包被氧化锌,包被程序复杂,制造成本高;中国发明专利201010148547.8公布了一种肠溶性氧化锌及制备方法,采用聚丙烯树脂、滑石粉、邻苯二甲酸二乙酯,乙醇作溶剂,添加量约1000mg/kg,显然包被的产品释放较困难,较多的氧化锌未经释放即被排出体外,同时,邻苯二甲酸二乙酯作为增塑剂也不是较好的选择。在实践中氧化锌大多通过脂肪机械混合或冷风造粉制备,机械混合法工艺简单,但包封率低,混合不均匀;喷雾造粉法由于工艺要求物料经由管道输送至喷嘴,物料须有较好的流动性,故被包膜的氧化锌含量低,一般包膜产品有效物质含量仅为30%左右,同时在动物肠道中还会出现突释现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、成品流散性好、抗菌效果突出的采用脂肪包膜的纳米氧化锌。
为实现上述目的,本发明可采取下述技术方案:
本发明所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌,是通过下述步骤制备而成:
第一步,将常温常压下为气态的溶剂液化石油气(LPG)、正丁烷、高纯度异丁烷(R600a)、丙烷、二甲醚(DME)、1,1,1,2-四氟乙烷或六氟化硫经压缩机压缩为液体储存于储罐;
第二步,将包衣材料置于带夹套的溶解釜中,抽真空至真空表示数为0.09MPa,将储罐中的液体溶剂用烃泵注入溶解釜中,在夹套中通热水使液体溶剂升温成为亚临界流体,搅拌使包衣材料溶解;
第三步,在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒(芯材),密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa,开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜,搅拌20~30分钟,减压释放溶剂,相变所需热量由混合机夹套中热水提供,热水温度为0~80℃,当包封釜内压力至常压时,抽真空至真空表示数为0.09MPa,然后放空使包封釜内压力至常压,卸料,即得到包膜纳米氧化锌成品;
第四步,收集第三步中释放的气体溶剂,该气体溶剂经净化处理后由压缩机、冷凝器重新转化为液体储存入储罐。
上述第三步可替换为:
在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒,密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa,开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜,搅拌20~30分钟;开高压泵,将包封釜中物料引入喷雾塔,由喷雾塔的雾化喷头喷出,流体溶剂经过雾化喷头减压后立即气化释放,包衣材料粘附于纳米氧化锌固体颗粒表面形成包膜纳米氧化锌成品。
所述包衣材料为氢化植物油、棕榈硬脂、高级脂肪酸多元醇聚酯以及上述材料的混合物。
由于上述包衣材料为固体脂肪,为帮助脂肪在肠道中溶解,包衣材料还可以包括1~20%的单硬脂酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和聚合甘油脂肪酸酯或/和硬脂酸乳酸钙。
所述成品纳米氧化锌包膜物的粒度为0.02~0.5mm。
所述第二步中溶解釜的混合温度为0~50℃,压力为0.1~0.8MPa。
本发明的优点在于将包衣材料用亚临界流体溶解成混合溶液,可均匀渗透纳米氧化锌表面,由溶剂稀释包衣材料,可大大提高纳米氧化锌与包衣材料的比率,通过该方法可制得纳米氧化锌含量在50%~80%的包膜氧化锌产品;又由于含有包衣材料的溶液浓度可调,故氧化锌与包衣材料的比率可调,即包膜厚度可调,也就是说包膜产品在肠道内可定点释放,将不同包膜厚度的纳米氧化锌按一定比例配比使用,可获得全肠道均匀释放的包膜纳米氧化锌剂型。如果采用喷雾造粒,则亚临界流体溶剂经喷嘴喷出可立即降压气化,同时吸收大量热能,使包膜纳米氧化锌急速冷却,降低了喷雾高度,节约成本,同时颗粒更加细腻均匀。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图。
图2是实施例2、3的工艺流程图。
图3是本发明制备的80%包膜纳米氧化锌与普通氧化锌在模拟动物胃液中3h的释放率对比。
图4是本发明制备的包膜纳米氧化锌在动物肠液中的释放速度。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明制备包膜氧化锌的方法步骤。
实施例1:
包衣材料采用氢化植物油70%,硬脂酸甘油己二酸聚酯20%,聚合甘油脂肪酸酯10%之重量百分比进行配制。
如图1所示,在带夹套的溶解釜1(含有搅拌器或超声波发生器,承压P≥2MPa)中加入350kg按上述比例配制的包衣材料,密封,抽真空至溶解釜真空表示数为0.09MPa,开烃泵3注入2000L液化石油气(或其他溶剂,提前压缩、冷却为液体后存储于储罐4内),搅拌,夹套内通热水助溶。
将150kg纳米氧化锌物料置于包封釜(采用耙式干燥器2)中,将溶解釜1中的溶有包衣材料的溶液通过烃泵5打入耙式干燥器内2混合30分钟,开放气阀6减压脱溶剂(释放的气体溶剂净化后经压缩机7、冷凝器8变成液体返回储罐4内备用),待包封釜内压力接近常压时利用真空***抽气脱溶至真空表示数为0.09MPa,开放气阀使包封釜内压力恢复至常压,物料从放料口放出收集,得到30%的包膜纳米氧化锌成品,包封率96.5%。
实施例2:
包衣材料采用棕榈硬脂60%,硬脂酸甘油己二酸聚酯30%,聚合甘油脂肪酸酯10%之重量百分比进行配制。
如图2所示,在溶解釜1(含有搅拌器或超声波发生器,承压P≥2MPa)中加入200kg按上述比例配制的包衣材料,密封,抽真空至溶解釜真空表示数为0.09MPa,开烃泵3注入1000L丁烷(或其他溶剂),搅拌,夹套通热水助溶,待溶解釜1中料液变得透明后停止热水供应。
在包封釜2中加入300kg纳米氧化锌,抽真空至包封釜真空表示数为0.09MPa,开烃泵5将溶解釜1中的料液打入包封釜2中,搅拌混合均匀(30分钟);开高压泵6将包封釜2中物料引入喷雾塔7,由喷雾塔7的雾化喷头8喷出,流体溶剂丁烷经过雾化喷头8减压后立即气化释放,打开气阀9,释放的气体溶剂净化后经压缩机10、冷凝器11变成液体返回储罐4内重复使用;收集得到含量为60%的包膜纳米氧化锌。包封率94.1%,颗粒直径0.1~0.4mm,圆形,流动性良好。
实施例3:
包衣材料采用氢化植物油60%,硬脂酸甘油己二酸聚酯20%,单硬脂酸甘油酯10%,蔗糖酯10%之重量百分比进行配制。
如图2所示,在溶解釜1(含有搅拌器或超声波发生器,承压P≥2MPa)中加入100kg由上述材料及配比的包衣材料,密封,抽真空至溶解釜真空表示数为0.09MPa,开烃泵3注入1000L丁烷(或其他溶剂),搅拌,夹套通热水助溶,待釜中料液变得透明后停止热水供应。
在包封釜2中加入400kg纳米氧化锌,抽真空至包封釜真空表示数为真空表示数为0.09MPa,开烃泵5将溶解釜1中的料液打入包封釜2中,搅拌混合均匀(30分钟)。开高压泵6将包封釜2中物料引入喷雾塔7,由喷雾塔7的雾化喷头8喷出,流体溶剂丁烷经过雾化喷头8减压后立即气化释放,打开气阀9,释放的气体溶剂净化后经压缩机10、冷凝器11变成液体返回储罐4内重复使用;收集含量80%的包膜纳米氧化锌成品。包封率91.5%,颗粒直径0.1~0.4mm,圆形,流动性良好。
将得到的含量80%的包膜纳米氧化锌成品和普通氧化锌物料一起放入胃液中3小时,如图3所示,可看到普通氧化锌(上部线条)大部分被胃酸分解,只有少量可进入肠道,而包膜氧化锌成品(下部线条)在胃液中的损失量小于20%。
将含量分别为30%、40%、50%、60%、70%的包膜氧化锌各20%混合,放入模拟动物肠液中,在1小时、2小时、3小时、4小时、5小时时的累积释放量,如图4所示,可以看到复合的包膜氧化锌能在肠液中均匀释放。
Claims (6)
1.一种采用脂肪包膜的纳米氧化锌,其特征在于:它是通过下述步骤制备而成:
第一步,将常温常压下为气态的溶剂液化石油气、正丁烷、高纯度异丁烷、丙烷、二甲醚、1,1,1,2-四氟乙烷或六氟化硫经压缩机压缩为液体储存于储罐;
第二步,将包衣材料置于带夹套的溶解釜中,抽真空至真空表示数为0.09MPa,将储罐中的液体溶剂用烃泵注入溶解釜中,在夹套中通热水使液体溶剂升温成为亚临界流体,搅拌使包衣材料溶解;
第三步,在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒,密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa,开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜,搅拌20~30分钟,减压释放溶剂,相变所需热量由包封釜夹套中热水提供,热水温度为0~80℃,当包封釜内压力至常压时,抽真空至真空表示数为0.09MPa,然后放空使包封釜内压力至常压,卸料,即得到包膜纳米氧化锌成品;
第四步,收集第三步中释放的气体溶剂,该气体溶剂经净化处理后由压缩机、冷凝器重新转化为液体储存入储罐。
2.根据权利要求1所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌,其特征在于:所述第三步替换为:
在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒,密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa,开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜,搅拌20~30分钟;开高压泵,将包封釜中物料引入喷雾塔,由喷雾塔的雾化喷头喷出,流体溶剂经过雾化喷头减压后立即气化释放,包衣材料粘附于纳米氧化锌固体颗粒表面形成包膜纳米氧化锌成品。
3.根据权利要求1或2所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌,其特征在于:所述包衣材料为氢化植物油、棕榈硬脂、高级脂肪酸多元醇聚酯以及上述材料的混合物。
4.根据权利要求3所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌,其特征在于:所述包衣材料还包括1~20%的单硬脂酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和聚合甘油脂肪酸酯或/和硬脂酸乳酸钙。
5.根据权利要求1或2所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌,其特征在于:所述包膜纳米氧化锌成品的粒度为0.02~0.5mm。
6.根据权利要求1或2所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌,其特征在于:所述第二步中溶解釜的混合温度为0~50℃,压力为0.1~0.8MPa。
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