CN103931617A - 一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物。包含有效成分氟啶虫酰胺、丁氟螨酯及常用的辅助成分，氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的重量比为20∶1～1∶20，优选重量比为5∶1～1∶5。经大量的室内外试验表明，本发明的杀虫组合物具有明显的协同增效作用，对螨类害虫和同翅目害虫有着较好的防治效果；同时减少了农药使用量，降低了农药在农作物上的残留量，减轻了对环境的污染，延缓了害虫抗药性的产生。

Description

一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物

技术领域

本发明涉及农药杀虫组合物及其应用领域，具体地说是一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物，适用于农作物上螨类害虫和同翅目害虫的防治。

背景技术

氟啶虫酰胺（flonicamid）：是一种新型低毒吡啶酰胺类杀虫剂，对各种刺吸式口器害虫有效，具有触杀和胃毒作用。蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，会被迅速阻止吸汁，1小时之内完全没有***物出现，最终因饥饿而死亡，药效较慢。

丁氟螨酯（Cyflumetofen）：是一种新型酰基乙腈类杀螨剂，作用机理是抑制线粒体电子传导。主要应用于果树、蔬菜、茶树等农作物及花卉上防治螨类害虫，同时对小菜蛾、斜纹夜蛾、二化螟、稻飞虱、桃蚜等害虫及稻瘟病、白粉病、霜霉病等病害亦有良好的防治作用。

农业害虫的抗药性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课题。随着对害虫化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素的影响，导致害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多。同时，由于高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加等一系列问题，不利于农业的可持续发展。

因此，研制高效、低毒、低残留、不同作用机理，同时又有协同增效作用的复配制剂，不仅有助于延缓害虫抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，降低使用剂量，节约成本，减少对环境的污染。

本发明人对氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的复配配方筛选进行了深入研究，发现氟啶虫酰胺和丁氟螨酯进行复配，在一定的复配比例范围内具有明显的协同增效作用，同时在实际使用过程中，对果树、蔬菜、茶树、花卉上螨类害虫和同翅目害虫均有着较好的防治效果，经进一步研究，完成了本发明。

经检索，目前未发现氟啶虫酰胺和丁氟螨酯复配的相关文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物，该复配组合物具有明显的协同增效作用，主要应用于农作物上螨类害虫和同翅目害虫的防治。

本发明的另一目的在于含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物，在使用中可以减少用药量、降低了农药在农作物上的残留量、延缓害虫抗药性的产生，还能使其对各种害虫的防治效果较之单剂单独使用相比明显提高，省力、省钱，减轻农民负担。

本发明的技术方案：一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物，以氟啶虫酰胺和丁氟螨酯为有效成分，氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的重量比为20:1～1:20，优选重量比为5:1～1:5，氟啶虫酰胺和丁氟螨酯重量总和在组合物中的重量百分比为0.1%～85%，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。

所述的辅助成分为溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、崩解剂、消泡剂、渗透剂、增效剂、防腐剂和填料中的一种或一种以上的组合，以上物质均为农药制剂中常用的已知物质，根据制备成不同的农药剂型而有所变化，但并无特别限定。

本发明农药组合物用已知的方法可制备成适合农业生产上使用的任意一种剂型，比较好的剂型有悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、超低容量液剂、微囊悬浮剂和热雾剂。

本发明农药组合物组合物的施用频率和施用量随农作物、害虫、天气情况变化而有小量变化，可以通过使用适当的剂量达到有效防治的目的。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯复配具有协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高了对害虫的防治效果。

2、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯分别具有不同的作用机理，可延缓害虫抗药性的产生。

3、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯两种有效成分复配，降低了农药使用量，降低了使用成本和对环境的污染。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制。

（一）剂型实施例。

下列各实施例中有效成分采用96%氟啶虫酰胺原药和97%丁氟螨酯原药，各组分百分含量均为重量百分含量。

实施例1：25%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯悬浮剂。

氟啶虫酰胺20%、丁氟螨酯5%、萘磺酸盐甲醛缩合物5%、十二烷基硫酸钠5%、羟甲基纤维素1%、丙二醇2%、硅油0.1%，去离子水补足100%。将上述有效成分、分散剂、湿润剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和去离子水混合，经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得25%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯悬浮剂。

实施例2：30%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯水乳剂。

氟啶虫酰胺5%、丁氟螨酯25%、植物油10%、N-辛基吡咯烷酮10%、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚10%、烷基磺酸盐钙盐3%、木糖醇1%、丙三醇1%，去离子水补足100%。将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并继续剪切约30分钟，制得30％的氟啶虫酰胺·丁氟螨酯水乳剂。

实施例3：40%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯微乳剂。

氟啶虫酰胺20%、丁氟螨酯20%、乙酸乙酯10%、环己酮10%、蓖麻油聚氧乙烯醚10%、木糖醇1.5%、氮酮1.5%、加倍杀2%，去离子水补足100%。将有效成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂混合均匀，最后加入去离子水，充分搅拌后，制得40％的氟啶虫酰胺·丁氟螨酯微乳剂。

实施例4：70%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯可湿性粉剂。

氟啶虫酰胺30%、丁氟螨酯40%、烷基酚聚氧乙烯醚5%、拉开粉BX5%，硅藻土补足100%。将上述将有效成分、分散剂、湿润剂和填料混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得70%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯可湿性粉剂。

实施例5：80%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯水分散粒剂。

氟啶虫酰胺30%、丁氟螨酯50%、聚羧酸盐5%、十二烷基苯磺酸钠3%、硫酸铵1%、***胶1%，高岭土补足100%。将上述有效成分、分散剂、湿润剂、崩解剂、粘结剂和填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得80%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯水分散粒剂。

实施例6：1%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯超低容量液剂。

氟啶虫酰胺0.4%、丁氟螨酯0.6%、N-甲基吡咯烷酮10%、烷基酚聚氧乙烯醚3%、脂肪醇聚氧乙烯醚2%、噻酮2.5%、增效磷1.5%，油酸甲酯补足至100%。将上述有效成分用溶剂搅拌溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌混合均匀，制得1%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯超低容量液剂。

实施例7：2%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯微囊悬浮剂。

氟啶虫酰胺0.5%、丁氟螨酯1.5%、脲醛树脂预聚体水溶液20%、乙酸乙酯10%、烷基酚聚氧乙烯醚5%、氢氧化钠2%、木质素磺酸钠3%，去离子水补足至100%。将上述有效成分、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制得2%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯微囊悬浮剂。

实施例8：20%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯热雾剂。

氟啶虫酰胺15%、丁氟螨酯5%、N-甲基吡咯烷酮20%、脂肪醇聚氧乙烯醚8%、十二烷基苯磺酸钙8%、氮酮2%、磷酸三苯酯0.5%，油酸甲酯补足至100%。将上述有效成分和溶剂投入带搅拌的反应容器中，待有效成分充分溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌约60分钟，使其混合均匀，制得20%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯热雾剂。

（二）本发明组合物的室内生物活性测定和田间药效验证。

1、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯对甘蓝蚜虫的室内联合毒力测定。

供试虫：选择室内累代饲养健康的甘蓝蚜虫3龄若虫。

供试药剂：96%氟啶虫酰胺原药和97%丁氟螨酯原药。

试验方法：采用虫体点滴法进行测定，具体操作方法如下。

首先用溶剂将微量点滴器清洗，调节点滴器至备用状态。然后用毛笔选取整齐一致的试虫用CO2轻度麻醉后置于9cm培养皿中，接着用微量点滴器将备用药液逐头点滴于试虫的虫体腹部，每头点滴药液0.1μL，以点滴0.1μL含有相应丙酮的处理为对照。最后将点滴后的试虫分别转移至（28±1℃）相对湿度为75%的培养箱中进行正常培养。每重复30头试虫，设4个重复。处理后24h调查试虫死亡情况（以针轻刺试虫无自主反应为判断试虫死亡的标准），记录死虫数和总虫数。

用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC值）。

实测毒力指数（ATI）=（标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀）×100。

理论毒力指数（TTI）=A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。

共毒系数（CTC）=[混剂实测毒力指数（ATI）/混剂理论毒力指数（TTI）]×100。

按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；共毒系数（CTC）≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数（CTC）＜120表现为相加作用。

表1、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯对甘蓝蚜虫的室内联合毒力测定结果。

药剂名称及配比（重量比）	LC50(mg/L)	ATI	TTI	CTC
					氟啶虫酰胺	1.97	100.00	-	-
丁氟螨酯	35.18	5.60	-	-
					氟啶虫酰胺:丁氟螨酯（20:1）	1.58	124.68	95.50	130.55
氟啶虫酰胺:丁氟螨酯（10:1）	1.46	134.93	91.42	147.60
					氟啶虫酰胺:丁氟螨酯（5:1）	1.34	147.01	84.27	174.46
氟啶虫酰胺:丁氟螨酯（1:1）	2.04	96.57	52.80	182.90
					氟啶虫酰胺:丁氟螨酯（1:5）	5.36	36.75	21.33	172.28
氟啶虫酰胺:丁氟螨酯（1:10）	9.13	21.58	14.18	152.15
					氟啶虫酰胺:丁氟螨酯（1:20）	14.25	13.82	10.10	136.94

从表1可以看出，氟啶虫酰胺和丁氟螨酯在20:1～1:20（按重量）的范围内复配时，共毒系数（CTC）均大于120，对甘蓝蚜虫表现出协同增效作用，尤其是在5:1～1:5（按重量）的范围内复配时，协同增效作用更为明显，共毒系数（CTC）均大于170，可见氟啶虫酰胺和丁氟螨酯复配具有合理性和可行性。

2、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯对柑橘全爪螨的室内联合毒力测定。

供试虫：选择田间采集并在室内饲育繁殖的柑橘全爪螨雌成螨。

供试药剂：96%氟啶虫酰胺原药和97%丁氟螨酯原药。

试验方法采用叶蝶喷雾法，具体操作方法如下：

选取生长健康的柑橘叶片，用打孔器做成叶蝶，在培养皿内放置一湿海绵块，其上放滤纸，滤纸上放叶蝶，每皿放2块叶蝶，挑选健康的、龄期一致的柑橘全爪螨雌成螨接种到叶蝶上，每叶蝶接种20头。

将接有叶蝶的培养皿置于potter喷雾塔下，在50PSI压力下喷雾，喷雾量为1ml，沉降1min后取出培养皿，然后将处理过的培养皿放入25℃，12H/12H光照培养箱内培养，48h后检查死虫数，计算死亡率。每处理设4次重复，并设清水空白对照处理。

用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC值）。

实测毒力指数（ATI）=（标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀）×100。

理论毒力指数（TTI）=A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。

共毒系数（CTC）=[混剂实测毒力指数（ATI）/混剂理论毒力指数（TTI）]×100。

按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；共毒系数（CTC）≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数（CTC）＜120表现为相加作用。

从表2可以看出，氟啶虫酰胺和丁氟螨酯在20:1～1:20（按重量）的范围内复配时，共毒系数（CTC）均大于120，对柑橘全爪螨表现出协同增效作用，尤其是在5:1～1:5（按重量）的范围内复配时，协同增效作用更为明显，共毒系数（CTC）均大于170，可见氟啶虫酰胺和丁氟螨酯复配具有合理性和可行性。

表2、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯对柑橘全爪螨的室内联合毒力测定结果。

3、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯复配对甘蓝蚜虫的田间药效试验。

选用实施例1用于防治甘蓝蚜虫，施药前调查虫口基数，药后3d、7d、14d分别调查残留活虫数，调查时每小区按对角线5点取样法进行，每点查2株甘蓝上的残留蚜虫，记载活虫数，计算防效。防效计算方法如下：

防效（%）=（1-CK₁×Pt₁/CK₂×Pt₂）×100。

其中：CK₁代表对照区药前虫口数；Pt₁代表处理区药后虫口数；

CK₂代表对照区药后虫口数；Pt₂代表处理区药前虫口数。

表3、各处理药剂防治甘蓝蚜虫的试验结果。

从表3可以看出，25%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯悬浮剂有效成分用量为45-55mg/kg时，药后3d、7d、14d对甘蓝蚜虫的防效均优于各单剂单独使用，同时药后14d防效均仍达85%以上，说明该复配药剂具有良好的持效性。在试验调查过程中未发现该复配药剂对甘蓝产生药害。

4、氟啶虫酰胺和丁氟螨酯复配对柑橘全爪螨的田间药效试验。

选用实施例2用于防治柑橘全爪螨，施药前调查虫口基数，药后7d、14d、30d分别调查残留活螨数，调查时每小区查2株，每株按东西南北4个方位分别查5个叶片，每个小区共查40个叶片，记载活螨数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：

防治效果（%）=（1-CK₁×Pt₁/CK₂×Pt₂）×100。

其中：CK₁代表对照区药前虫口数；Pt₁代表处理区药后虫口数；

CK₂代表对照区药后虫口数；Pt₂代表处理区药前虫口数。

表4、各处理药剂防治柑橘全爪螨的试验结果。

从表4可以看出，30%氟啶虫酰胺·丁氟螨酯水乳剂有效成分用量为85-95mg/kg时，药后7d、14d、30d对柑橘全爪螨的防效均优于各单剂单独使用，同时药后30d防效均仍达80%以上，说明该复配药剂具有良好的持效性。在试验调查过程中未发现该复配药剂对柑橘产生药害。

综上所述，本发明采用两种活性成分为氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的复配组合物，具有协同增效作用，与现有的单一制剂相比，杀虫效果明显提高，且持效期长，对作物安全，值得在农业生产上推广应用。

Claims (4)

1.一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物，其特征在于：有效成分为氟啶虫酰胺和丁氟螨酯，氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的重量比为20:1～1:20。

2.根据权利要求1所述的一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物，其特征在于：氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的重量比为5:1～1:5，氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的重量总和在组合物中的重量百分比为0.1～85%。

3.根据权利要求1所述的一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物，其特征在于：所述农药组合物的剂型是悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、超低容量液剂、微囊悬浮剂和热雾剂中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种含有氟啶虫酰胺和丁氟螨酯的农药组合物在防治农作物上螨类害虫和同翅目害虫中的应用。