CN103922310A - 低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳纳米管的制备技术，具体为一种低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及其专用装置。催化剂前驱体、生长促进剂、惰性剂粉末在常温下混合均匀，由载气及碳源匀速、极低量输入反应区，反应区为垂直或水平管式炉。其中生长温度为500～1000℃，催化剂前驱体为Fe、Ni或Co的有机化合物、无机盐、纯金属粉末等，供量为2×10-8～2.9×10-7克当量/小时·cm2；生长促进剂为含硫有机物，供量为1×10-10～2.9×10-9克当量/小时·cm2；碳源为小分子碳氢化合物，供量为1×10-5～3.9×10-4克当量碳/分钟·cm2；载气为氩气或氮气或氦气或氢气，供量为1～100ml/分钟·cm2。生长过程中根据需要通入刻蚀剂，实现低成本、低能耗、宏量生产高纯度、高质量、平直、小直径碳纳米管。

Description

低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及装置
技术领域
本发明涉及碳纳米管的制备技术，具体为一种低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及其专用装置。
背景技术
碳纳米管具有优异的力学性能、手性依赖的导电属性、弹道输运特性、很好的柔韧性及较低的密度等，可望在航空、航天、纳电子器件等高技术领域获得广泛应用。目前，最为普遍的碳纳米管生产方法是化学气相沉积法，化学气相沉积法主要有两种方式，即基体法和流动催化剂法。已商业化生产的碳纳米管的制备主要采用基体法，即将催化剂浸渍/涂覆于某种基体上，如：多孔沸石、MgO、硅基片等，在适当的温度和碳源供给条件下，碳纳米管可从基体担载的催化剂上生长。采用这种方法制得的碳纳米管通常为粉末样品，其长度较短、多呈弯曲状、质量较低、需要后续处理去除担载催化剂的载体[文献1，Zhang Q,Huang JQ,ZhaoMQ,Qian WZ,Wei F,Carbon Nanotube Mass Production:Principles and Processes,CHEMSUSCHEM,2011,4(7):864-889]。另一方面，浮动催化剂法被认为可以大大降低碳纳米管的制造成本，有很高的商业价值。在这种方法中，催化剂前驱体被载气带入反应区（1000～1300℃），分解为金属催化剂颗粒，碳源在其上分解生长碳纳米管，并被气流携带出反应区[文献2,Cheng HM,Li F,Su G,Pan HY,He LL,Sun X,Dresselhaus MS,APL,1998,72(25),3282-3284]。
目前，浮动催化剂法存在的主要问题是：催化剂、生长促进剂、反应气氛的供应量不易达到最佳配合，催化剂生长碳管的效率低、杂质多；并且，由于催化剂前驱体在挥发过程中易凝结成块，直接影响了催化剂的稳定供给，使得碳纳米管的直径分布较宽、重复性差；生长温度较高（1000～1300℃），在工业化生产过程中给炉体材料选择、设计、连续生产等带来诸多不便。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及其专用装置，克服了当前浮动催化剂化学气相沉积法生长碳纳米管过程中催化剂供给量过剩、导致催化剂催化效率低，催化剂前驱体随生长时间的延长逐渐凝结成块，导致催化剂供给不稳定，从而使获得的碳纳米管的直径不均匀等问题。
本发明的目的之二在于提供一种低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及其专用装置，突破了现有浮动催化剂法生长碳纳米管所需的高温（一般为1000～1300℃）条件，解决了连续化、低能耗、宏量制备碳纳米管的技术瓶颈，同时解决了碳源转化率较低的问题。
本发明的目的之三在于提供一种低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法及其专用装置，通过选用可分解刻蚀自由基的含碳有机物为碳源，或直接通入极低量的刻蚀剂，在碳管生长过程中原位刻蚀无定形炭缺陷等，克服当前浮动催化剂法生长碳纳米管纯度较低的问题。
本发明的技术方案是：
一种低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，具体过程如下：将催化剂前驱体、生长促进剂、惰性剂粉末按重量比（50～200）：1：（500～1500）在常温下混合均匀后，置于程序控温加热包中预热30～60℃；由载气及碳源匀速、极低量输入反应区，反应区为垂直管式炉或水平管式炉，生长温度为500～1000℃；其中，催化剂前驱体为Fe、Ni或Co的有机化合物、无机盐或纯金属粉末，生长促进剂为硫粉或噻吩或其他含硫有机物；碳源为甲烷或乙烯或乙炔或乙醇或三氯苯或甲醇等小分子碳氢化合物，供量为1×10-5～3.9×10-4克当量碳/分钟·cm2；载气为氩气或氮气或氦气或氢气，流经催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂的载气流量为1～30ml/分钟·cm2，直接通入反应炉的载气流量为5～100ml/分钟·cm2；碳纳米管开始生长，生长时间为10～100min，生长过程中根据需要通入刻蚀剂，获得高质量、平直、小直径碳纳米管，碳纳米管的直径为1～100nm。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，催化剂前驱体的供量为2×10-8～2.9×10-7克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为1×10-10～2.9×10-9克当量/小时·cm2，惰性剂供量为2×10-7～2.9×10-6克当量/小时·cm2。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，惰性剂粉末为多孔氧化硅粉末或多孔氧化镁粉末或多孔氧化铝粉末或其它多孔粉末，惰性剂粉末的平均粒度为2～1000nm，平均孔径为1～100nm，孔隙率10%～80%。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，当碳源在碳管生长温度下分解刻蚀自由基时，不再通入其他刻蚀剂；当碳源不能或仅分解痕量刻蚀自由基时，则通入极低量的刻蚀剂：水蒸汽、CO或空气，刻蚀剂浓度为1×10-8～5×10-6克当量自由基/分钟·cm2。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，当催化剂为Fe或Co的有机化合物、无机盐或纯金属粉末时，碳管生长温度为800～1000℃。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，当催化剂为Ni的有机化合物、无机盐或纯金属粉末时，碳管生长温度为500～800℃。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，所制备的碳纳米管直径在1～100nm范围内可控、管径分布不超过10nm，碳管平直、碳层结晶性好。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，在催化剂前驱体、生长促进剂里加入惰性剂氧化硅或氧化铝或氧化镁的多孔粉末，该多孔粉末有效抑制催化剂前驱体/生长促进剂结块，催化剂前驱体/生长促进剂的挥发量直接与其所在温度下的饱和蒸气压有关，通过精确控制装有催化剂前驱体和多孔惰性剂容器的温度、流经该容器的载气流速实验条件，保证催化剂的均匀、稳定、重复供给。
所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法的专用装置，该装置包括：程序控温加热包、K型热电偶、反应炉、反应管、载气管，具体结构如下：
反应管穿过反应炉，反应管的一端为载气和碳源混合气体入口，反应管的另一端为载气和碳源混合气体出口，该出口与质谱仪相对应；催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂粉末置于程序控温加热包中，反应管上通过管路与程序控温加热包相通，程序控温加热包与载气管相通；催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂粉末在程序控温加热包中预热后，通过载气输送至反应管中，再由载气和碳源混合气体输送至反应炉加热的反应区生长碳纳米管。
本发明的设计思想是：
碳纳米管的直径及均一性、碳层结晶性等由催化剂粒子决定，催化剂粒子催化碳纳米管生长的活性与生长温度及催化剂粒子大小有关，小粒子的催化剂在低温时催化碳纳米管的活性高；而碳纳米管直径的大小及均一性直接取决于催化剂粒子的尺寸及均一性。因此，本发明通过将催化剂前驱体、生长促进剂与多孔惰性剂粉末混合，多孔惰性剂可有效抑制催化剂团聚。催化剂前驱体的挥发量直接与其所在温度下的饱和蒸气压有关，通过精确控制温度、载气流量等可保证小粒径催化剂的均匀、稳定、连续供给。由于催化剂颗粒尺度均匀、催化活性相近，因此有利于获得碳源与催化剂的最佳配比，提高碳源转化率、降低杂质含量，从而实现低成本、连续、宏量生产高质量、直径均一可控、高纯度的碳纳米管。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明首次提出在催化剂前驱体/生长促进剂中加入惰性剂氧化硅或氧化镁或氧化铝等粉末（多孔、廉价、小直径粉末），解决了浮动催化剂法中催化剂粒子大小、尺寸、连续供给等难以控制的问题，可以低成本、连续宏量生产高质量、管壁平直、直径均一可控、高纯度的碳纳米管。
2、本发明方法通过调控催化剂粒子大小、结合原位刻蚀，实现了低温生长高质量、高纯度、直径均一、管壁平直碳纳米管的宏量制备，该方法制备得到的碳纳米管的直径小于100nm。
3、本发明实现了高碳源转化率、低催化剂/生长促进剂使用量的碳纳米管的大量、高效制备。该方法具有简单、成本低、产量大、易于规模化等特点，具有良好的产业化前景。
附图说明
图1为本发明所用的反应装置示意图。图中，1、程序控温加热包；2、K型热电偶；3、质谱仪；4反应炉；5反应管；6载气管。
图2为实施例1所制得产物的光学照片(a)，扫描电镜照片(b)和透射电镜照片(c)，(c)图中的插图为圆圈部分的高倍电镜照片。
图3为实施例2所得产物的光学照片。
图4为实施例2所得产物的扫描电镜照片。
图5为实施例2所得产物的透射电镜照片。
图6为实施例3所得产物的透射电镜照片。
具体实施方式
如图1所示，本发明所用的反应装置主要包括：程序控温加热包1、K型热电偶2、质谱仪3、反应炉4、反应管5、载气管6等，具体结构如下：
反应管5穿过反应炉4，反应管5的一端为载气和碳源混合气体入口，反应管5的另一端为载气和碳源混合气体出口，该出口与质谱仪3相对应；催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂粉末置于程序控温加热包1中，反应管5上通过管路与程序控温加热包1相通，程序控温加热包1与载气管6相通。催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂粉末在程序控温加热包1中预热后，通过载气输送至反应管5中，再由载气和碳源混合气体输送至反应炉4加热的反应区生长碳纳米管。K型热电偶2的一端伸至反应炉4中的反应管5处，用于精确测温。
其中，质谱仪3的作用是适时检测尾气中气体分子种类、含量，保证碳管的稳定生长。
本发明低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，具体过程如下：将催化剂前驱体、生长促进剂、惰性剂粉末按重量比（50～200）：1：（500～1500）在常温下混合均匀后，置于程序控温加热包中预热30～60℃。由载气及碳源匀速、极低量输入反应区，反应区为垂直管式炉或水平管式炉，生长温度为500～1000℃。其中，催化剂前驱体为Fe、Ni或Co的有机化合物、无机盐或纯金属粉末等，供量为2×10-8～2.9×10-7克当量/小时·cm2；生长促进剂为硫粉或噻吩或其他含硫有机物，供量为1×10-10～2.9×10-9克当量/小时·cm2；碳源为甲烷或乙烯或乙炔或乙醇或三氯苯或甲醇等小分子碳氢化合物，供量为1×10-5～3.9×10-4克当量碳/分钟·cm2；载气为氩气或氮气或氦气或氢气等，供量为1～100ml/cm2·min。碳纳米管开始生长，生长时间为10～100min，可以获得低成本、低能耗、宏量生产高纯度、高质量、平直、小直径（1～100nm，主要为50纳米以下，50纳米以下的数量占60～100%）碳纳米管。结果：碳纳米管呈弹性块状体，扫描电镜下观察为纯净、直径均一、平直的碳纳米管，透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为1～50层（优选1～30层）、直径1～100nm（优选1～50nm），产率为：50～80%。
其中，催化剂前驱体、生长促进剂、惰性剂粉末优选的重量比为（80～120）：1：（800～1200），流经催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂的载气流量为1～30ml/cm2·min（优选为2～20ml/cm2·min），直接通入反应炉的载气流量为5～100ml/cm2·min（优选为10～30ml/cm2·min）；直接通入反应炉的载气，反应前的流量低于反应时的流量。
其中，惰性剂粉末为多孔氧化硅粉末或多孔氧化镁粉末或多孔氧化铝粉末等，惰性剂粉末的平均粒度为2～1000nm（优选10～500nm），平均孔径为1～100nm（优选2～60nm），孔隙率10%～80%（优选20%～60%）。
其中，当碳源（例如：乙醇、甲醇或三氯苯等）可以在碳管生长温度下分解刻蚀自由基时，不再通入其他刻蚀剂；当碳源不能或仅分解痕量刻蚀自由基时，则通入极低量的刻蚀剂（如水蒸汽、CO或空气等），刻蚀剂浓度为1×10-8～5×10-6克当量自由基/分钟·cm2。
下面通过实施例进一步详述本发明。
实施例1
装置如图1所示，催化剂前驱体（二茂铁粉）、生长促进剂（硫粉）、多孔氧化硅粉末（平均粒度为100nm，平均孔径为7nm，孔隙率35%）按重量比100：1：1000的比例混合均匀，置于反应装置图1中的程序控温加热包内。反应区在流量为10ml/cm2·min的氢气保护下升温至1000℃，将置有催化剂前驱体的程序控温加热包升至40℃，通入碳源三氯苯（8×10-5克当量碳/分钟·cm2）和流经催化剂前驱体等的载气氢气（20ml/cm2·min），调高直接通入反应炉的氢气流量为15ml/cm2·min，碳纳米管开始生长，生长时间为20min。本实施例中，催化剂前驱体的供量为2×10-8克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为2×10-10克当量/小时·cm2，惰性剂供量为2×10-7克当量/小时·cm2。
产物呈毡状如图2a所示，扫描电镜下观察为纯净、直径均一（～25nm）、平直的碳纳米管（图2b），透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为～15层、直径～25nm的碳纳米管（图2c），产率为：65%。
实施例2
装置如图1所示，催化剂前驱体（二茂铁粉）、生长促进剂（硫粉）、多孔氧化硅粉末（平均粒度为10nm，平均孔径为2nm，孔隙率50%）按重量比100：1：1000的比例混合均匀，置于反应装置图1中的程序控温加热包内。反应区在流量为10ml/cm2·min的氢气保护下升温至1000℃，将置有催化剂前驱体的程序控温加热包升至30℃，通入碳源甲烷（1×10-5克当量碳/分钟·cm2）和流经催化剂前驱体等的载气氢气（5ml/cm2·min），通入刻蚀剂水蒸汽（6×10-6克当量水/分钟·cm2，自由基为氢及羟基自由基），调高直接通入反应炉的氢气流量为15ml/cm2·min，碳纳米管开始生长，生长时间为40min。本实施例中，催化剂前驱体的供量为2×10-8克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为2×10-10克当量/小时·cm2，惰性剂供量为2×10-7克当量/小时·cm2。
产物呈蛋糕状如图3所示，扫描电镜下观察为纯净、直径均一、平直的碳纳米管（图4），透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为1～2层、直径1.5～3nm的碳纳米管（图5），产率为：50%。
实施例3
装置采用竖式反应炉，催化剂前驱体（二茂镍粉）、生长促进剂（噻吩）、多孔氧化镁粉末（平均粒度为500nm，平均孔径为80nm，孔隙率80%）按重量比100：1：1000的比例混合均匀，置于反应装置图1中的程序控温加热包内。反应区在流量为10ml/cm2·min的氢气保护下升温至600℃，将置有催化剂前驱体的程序控温加热包升至30℃，通入碳源乙醇（2×10-4克当量碳/分钟·cm2）和流经催化剂前驱体等的载气氢气（5ml/cm2·min），调高直接通入反应炉的氢气流量为15ml/cm2·min，碳纳米管开始生长，生长时间为40min。本实施例中，催化剂前驱体的供量为2×10-8克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为2×10-10克当量/小时·cm2，惰性剂供量为2×10-7克当量/小时·cm2。
结果：产物呈弹性块状体，扫描电镜下观察为纯净、直径均一、平直的碳纳米管，透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为～10层、直径～15nm的碳纳米管（图6），产率为：55%。
实施例4
装置采用横式反应炉，催化剂前驱体（二茂钴粉）、生长促进剂（硫粉）、多孔氧化镁粉末（平均粒度为50nm，平均孔径为5nm，孔隙率30%）按重量比100：1：1000的比例混合均匀，置于反应装置图1中的程序控温加热包内。反应区在流量为10ml/cm2·min的氢气保护下升温至900℃，将置有催化剂前驱体的程序控温加热包升至30℃，通入碳源甲烷（3×10-4克当量碳/分钟·cm2）和流经催化剂前驱体等的载气氢气（5ml/cm2·min），通入CO刻蚀剂（7×10-6克当量CO/分钟·cm2），调高直接通入反应炉的氢气流量为15ml/cm2·min，碳纳米管开始生长，生长时间为40min。本实施例中，催化剂前驱体的供量为2.9×10-7克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为2.9×10-9克当量/小时·cm2，惰性剂供量为2.9×10-6克当量/小时·cm2。
结果：产物呈弹性层状体，扫描电镜下观察为纯净、直径均一、平直的碳纳米管，透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为～30层、直径～50nm的碳纳米管，产率为：60%。
实施例5
装置如图1所示，催化剂前驱体（钴粉）、生长促进剂（噻吩）、多孔氧化铝粉末（平均粒度为100nm，平均孔径为10nm，孔隙率40%）按重量比90：1：1100的比例混合均匀，置于反应装置图1中的程序控温加热包内。反应区在流量为12ml/cm2·min的氢气保护下升温至850℃，将置有催化剂前驱体的程序控温加热包升至50℃，通入碳源甲醇（3.9×10-4克当量碳/分钟·cm2）和流经催化剂前驱体等的载气氢气（3ml/cm2·min），调高直接通入反应炉的氢气流量为18ml/cm2·min，碳纳米管开始生长，生长时间为60min。本实施例中，催化剂前驱体的供量为1.8×10-7克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为2×10-9当量/小时·cm2，惰性剂供量为2.2×10-6克当量/小时·cm2。
结果：产物呈弹性块状体，扫描电镜下观察为纯净、直径均一、平直的碳纳米管，透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为～20层、直径～30nm的碳纳米管，产率为：58%。
实施例6
装置如图1所示，催化剂前驱体（镍粉）、生长促进剂（硫粉）、多孔氧化硅粉末（平均粒度为50纳米，平均孔径为3nm，孔隙率35%）按重量比85：1：900的比例混合均匀，置于反应装置图1中的程序控温加热包内。反应区在流量为8ml/cm2·min的氩气保护下升温至600℃，将置有催化剂前驱体的程序控温加热包升至40℃，通入碳源三氯苯（2×10-4克当量碳/分钟·cm2）和流经催化剂前驱体等的载气氩气（6ml/cm2·min），调高直接通入反应炉的氩气流量为12ml/cm2·min，碳纳米管开始生长，生长时间为50min。本实施例中，催化剂前驱体的供量为1.7×10-7克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为2×10-9克当量/小时·cm2，惰性剂供量为1.8×10-6克当量/小时·cm2。
结果：产物呈海绵状，扫描电镜下观察为纯净、直径均一、平直的碳纳米管，透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为～50层、直径～100nm的碳纳米管，产率为：62%。
实施例7
装置如图1所示，催化剂前驱体（硝酸铁粉末）、生长促进剂（硫粉）、多孔氧化硅粉末（平均粒度为200nm，平均孔径为7nm，孔隙率21%）按重量比110：1：950的比例混合均匀，置于反应装置图1中的程序控温加热包内。反应区在流量为9ml/cm2·min的氮气保护下升温至820℃，将置有催化剂前驱体的程序控温加热包升至30℃，通入碳源乙炔（1.5×10-4克当量碳/分钟·cm2）和流经催化剂前驱体等的载气氮气（4ml/cm2·min），通入CO刻蚀剂（8×10-6克当量CO/分钟·cm2），调高直接通入反应炉的氮气流量为16ml/cm2·min，碳纳米管开始生长，生长时间为30min。本实施例中，催化剂前驱体的供量为1.1×10-7克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为1×10-9克当量/小时·cm2，惰性剂供量为9.5×10-7克当量/小时·cm2。
结果：产物呈弹性层状体，扫描电镜下观察为纯净、直径均一、平直的碳纳米管，透射电镜下观察为碳层平直、壁厚为～5层、直径～15nm的碳纳米管，产率为：53%。
实施例结果表明，本发明用化学气相沉积法低温宏量生长高质量、平直、高纯碳纳米管的技术。具体为通过在催化剂前驱体/生长促进剂里加入多孔惰性剂粉末来抑制催化剂前驱体/生长促进剂团聚结块，控制催化剂/生长促进剂颗粒的大小、均一性、可重复性等，在碳管生长过程中通入痕量刻蚀剂或直接采用可分解刻蚀自由基的有机小分子为碳源，实现了在较低温度下宏量生长高质量碳纳米管。

Claims (9)

1.一种低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，具体过程如下：将催化剂前驱体、生长促进剂、惰性剂粉末按重量比（50～200）：1：（500～1500）在常温下混合均匀后，置于程序控温加热包中预热30～60℃；由载气及碳源匀速、极低量输入反应区，反应区为垂直管式炉或水平管式炉，生长温度为500～1000℃；其中，催化剂前驱体为Fe、Ni或Co的有机化合物、无机盐或纯金属粉末，生长促进剂为硫粉或噻吩或其他含硫有机物；碳源为甲烷或乙烯或乙炔或乙醇或三氯苯或甲醇等小分子碳氢化合物，供量为1×10-5～3.9×10-4克当量碳/分钟·cm2；载气为氩气或氮气或氦气或氢气，流经催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂的载气流量为1～30ml/分钟·cm2，直接通入反应炉的载气流量为5～100ml/分钟·cm2；碳纳米管开始生长，生长时间为10～100min，生长过程中根据需要通入刻蚀剂，获得高质量、平直、小直径碳纳米管，碳纳米管的直径为1～100nm。
2.按照权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，催化剂前驱体的供量为2×10-8～2.9×10-7克当量/小时·cm2，生长促进剂的供量为1×10-10～2.9×10-9克当量/小时·cm2，惰性剂供量为2×10-7～2.9×10-6克当量/小时·cm2。
3.按照权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，惰性剂粉末为多孔氧化硅粉末或多孔氧化镁粉末或多孔氧化铝粉末或其它多孔粉末，惰性剂粉末的平均粒度为2～1000nm，平均孔径为1～100nm，孔隙率10%～80%。
4.按照权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，当碳源在碳管生长温度下分解刻蚀自由基时，不再通入其他刻蚀剂；当碳源不能或仅分解痕量刻蚀自由基时，则通入极低量的刻蚀剂：水蒸汽、CO或空气，刻蚀剂浓度为1×10-8～5×10-6克当量自由基/分钟·cm2。
5.按照权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，当催化剂为Fe或Co的有机化合物、无机盐或纯金属粉末时，碳管生长温度为800～1000℃。
6.按照权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，当催化剂为Ni的有机化合物、无机盐或纯金属粉末时，碳管生长温度为500～800℃。
7.按照权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，所制备的碳纳米管直径在1～100nm范围内可控、管径分布不超过10nm，碳管平直、碳层结晶性好。
8.按照权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法，其特征在于，在催化剂前驱体、生长促进剂里加入惰性剂氧化硅或氧化铝或氧化镁的多孔粉末，该多孔粉末有效抑制催化剂前驱体/生长促进剂结块，催化剂前驱体/生长促进剂的挥发量直接与其所在温度下的饱和蒸气压有关，通过精确控制装有催化剂前驱体和多孔惰性剂容器的温度、流经该容器的载气流速实验条件，保证催化剂的均匀、稳定、重复供给。
9.一种权利要求1所述的低温气相宏量生长高质量、平直碳纳米管的方法的专用装置，其特征在于，该装置包括：程序控温加热包、K型热电偶、反应炉、反应管、载气管，具体结构如下：
反应管穿过反应炉，反应管的一端为载气和碳源混合气体入口，反应管的另一端为载气和碳源混合气体出口，该出口与质谱仪相对应；催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂粉末置于程序控温加热包中，反应管上通过管路与程序控温加热包相通，程序控温加热包与载气管相通；催化剂前驱体、生长促进剂和惰性剂粉末在程序控温加热包中预热后，通过载气输送至反应管中，再由载气和碳源混合气体输送至反应炉加热的反应区生长碳纳米管。
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