CN103918681A - 一种含噻菌铜的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含噻菌铜的杀菌组合物，其有效成分为噻菌铜(A)和中生菌素(B)，(A)与(B)的质量份数比为50∶1～1∶10。本发明组合物具有明显的增效作用，可用于蔬菜、果树、禾谷类作物病害防治，尤其是大白菜软腐病、番茄青枯病、柑橘溃疡病、水稻白叶枯病和水稻细菌性条斑病。
Description
技术领域
本发明涉及一种含噻菌铜的杀菌组合物，尤其是一种含有噻菌铜与中生菌素的杀菌组合物。
背景技术
细菌性病害是由细菌病菌侵染所致的病害，如软腐病、溃疡病、青桔病等。细菌性病害是影响我国农业生产的重要病害，全世界细菌性作物病害约有500多种，我国主要的细菌性作物病害有60-70种。细菌性病害常造成严重损失，一旦爆发，往往因缺乏高效、低毒、广谱的农药预防以及预防不及时，造成蔬菜减产，水稻甚至颗粒无收。据估计，全世界马铃薯每年因细菌性病害减产25％。为了提高农作物产量和品质，植物病害的控制显得尤为重要。
随着氢氧化铜、氧化亚铜、碱式硫酸铜、氧氯化铜等无机铜类杀菌剂的大面积推广使用，此类杀菌剂呈现出来的问题也越来越突出：容易产生药害，在花期和幼果期禁止使用或者限制使用；可混性差，大多数无机铜制剂为碱性农药，不能与大多数农药混配，使用起来不方便；诱发螨类和锈壁虱的增殖，变相的增加防治成本；市场比较乱，利润空间小，同类铜制剂竞争激烈；治疗的效果不强；在水稻上不容易使用。
噻菌铜，英文通用名thiediaZole copper，为浙江龙湾化工有限公司研究开发的一种噻二唑类杀菌剂，对细菌性病害有较好的防效。噻菌铜的结构由两个基团组成：一是噻唑基团，在植物体内是高效的治疗剂。药剂在植株的孔纹导管中，细菌受到严重损害，其细胞壁变薄，继而瓦解，导致细菌的死亡；二是铜离子，具有既杀细菌又杀真菌的作用。药剂中的铜离子与病原菌细胞膜表面上的阳离子(H+，K+等)交换，导致病菌细胞膜上的蛋白质凝固杀死病菌；部分铜离子渗透进入病原菌细胞内，与某些酶结合，影响其活性，导致机能失调，病菌因而衰竭死亡。在两个基团的共同作用下，杀菌更彻底，防治效果更好，防治对象更广泛。但是，单独使用成本较高，开发复配增效组合物可提高性价比。
将不同的农药有效成分进行组合，增效作用明显的配方可以大大提高防效，减少用药量，降低使用成本和减少对环境的污染，同时还可以延缓病原菌产生抗性，是解决当前单一使用农药产生抗性和用药成本高问题的一种快捷和有效的途径。
综上所述，开发含有噻菌铜的增效杀菌组合物具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种适合农业上生产使用的高效环保、低毒、低残留并且可以延缓病原菌产生抗性和降低农药使用成本的杀菌组合物。
为了解决上述技术问题，我们对噻菌铜进行了复配研究。通过大量的生物测定筛选，意外发现噻菌铜(A)与中生菌素(B)以一定比例复配，对大白菜软腐病、番茄青枯病、柑橘溃疡病、水稻白叶枯病和水稻细菌性条斑病等病害具有显著的增效作用。
中生菌素，英文通用名zhongshengmycin，为广谱N-糖甙类抗生素杀菌剂，能够抗革兰氏阳性、阴性细菌，分枝杆菌，酵母菌及丝状真菌。特别对衣作物致病菌如蔬菜软腐病菌，黄瓜角斑病菌，水稻白叶枯病菌，小麦赤霉病菌等均具有明显的抗菌活性。中生菌素由于长期单一连续使用，产品抗药性增强，防治效果下降，与噻菌铜复配能较好的解决两者单一使用的不足。
在上述发现的基础上，经过对组合物进行联合作用的定量分析，形成了本发明的技术方案，即以噻菌铜(A)与中生菌素(B)为有效成分，二者的质量份数比为50∶1～1∶10，较好的质量份数比为20∶1～1∶5。
本发明组合物可以用已知的方法制备成适合农业生产使用的剂型，制剂中有效成分的总含量为3％～80％。
本发明的组合物中还包括分散剂、润湿剂、防冻剂、消泡剂等辅助成分及其它有益于有效成分在贮存和使用中稳定以及药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明所描述的组合物可以以成品制剂形式提供，即组合物中各物质已经混合；组合物的成分也可以以单剂形式提供，使用前直接在桶或罐中混合。
本发明的杀菌组合物可用于防治各种细菌引起的植物病害，特别适用于防治蔬菜、果树、禾谷类作物的病害，如大白菜软腐病、番茄青枯病、柑橘溃疡病、水稻白叶枯病和水稻细菌性条斑病等。
与现有技术相比，本发明产生的有益效果为；(1)与单剂相比，该杀菌组合物对大白菜软腐病、柑橘溃疡病、水稻白叶枯病等病害有明显的增效，提高了防治效果；(2)可以降低田间用药量，有效减少农药残留，保护生态环境，降低使用成本；(3)杀菌组合物中有效成分的作用机理互不相同，有利于延缓病菌抗药性的产生；(4)可以延长药剂在植物体内的存留期，增强植物的抗病力。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。
本发明组合物以噻菌铜(A)为一种有效成分，中生菌素(B)为另一种有效成分，它们之间的组合对大白菜软腐病、番茄青枯病、柑橘溃疡病、水稻白叶枯病和水稻细菌性条斑病等病害具有明显的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂作用的简单相加，详见生物测定实施例。
生物测定实施例1：噻菌铜与中生菌素复配对大白菜软腐病菌的毒力测定
试验对象：大白菜软腐病菌(Erwinia carotovora subsp.carotovora)(采自田间，并经分离纯化)
试验方法：试验参考《农药生物测定技术》(陈年春主编，北京农业大学出版社出版)，以及中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.16-2008《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第16部分：抑制细菌生长量试验浑浊度法》，采用浑浊度法测定噻菌铜和中生菌素对大白菜软腐病菌的室内毒力。
A、靶标细菌的培养：选用NA培养基(nutrient agar)培养基(1L NA培养基含聚蛋白胨5g，酵母粉1g，牛肉浸膏3g，蔗糖15g，琼脂17g，用10mol/L的NaOH调至pH7.0)于30℃细菌培养箱中钝化培养大白菜软腐病菌48h，挑取单菌落于30ml NA液体培养基中，置于28℃-30℃条件下震荡培养(120r/min)18-30h至靶标菌生长到对数生长期。
B、药剂噻菌铜和中生菌素处理与培养：噻菌铜原药先用二甲基甲酰胺溶解配制成1％噻菌铜母液，再用0.1％的吐温-80水溶液稀释；中生菌素母药直接用蒸馏水溶解为104μg/ml母液，设置5～7个系列质量浓度梯度，按设计的浓度定量加入药剂于30ml NA液体培养基中，每处理设置4个重复，并设不含有效成分的处理作空白对照(CK)。向各处理培养基中分别接种对数生长期的靶标细菌100ul菌液，置于28℃-30℃条件下震荡培养(120r/min)16-20h至未加药剂的对照菌生长达到对数生长期时，测定并记载各处理的浑浊度。
浑浊度的测定：测定药剂处理前和处理后的菌在600nm的光吸收值。
计算方法：
用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，将防治效果换算成几率值(y)，药液浓度(ug/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，然后按孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。毒力测定结果见表1。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。
表1噻菌铜与中生菌素复配对大白菜软腐病菌的室内毒力测定结果
表1中结果表明，噻菌铜与中生菌素在配比50∶1～1∶10时，对大白菜软腐病菌表现为增效作用，尤其在20∶1～1∶5时，增效作用更明显，共毒系数均在183以上。
生物测定实施例2：噻菌铜与中生菌素复配对柑橘溃疡病菌的毒力测定
试验对象：柑橘溃疡病菌(Xanthomonas citri(Hahse))(采自田间，并经分离纯化)
试验方法：试验参考《农药生物测定技术》(陈年春主编，北京农业大学出版社出版)，以及中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.16-2008《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第16部分：抑制细菌生长量试验浑浊度法》，采用浑浊度法测定噻菌铜和中生菌素对柑橘溃疡病菌的室内毒力。
A、靶标细菌的培养：选用NA培养基(nutrient agar)培养基(1LNA培养基含聚蛋白胨5g，酵母粉1g，牛肉浸膏3g，蔗糖15g，琼脂17g，用10mol/L的NaOH调至pH7.0)于30℃细菌培养箱中钝化培养大白菜软腐病菌48h，挑取单菌落于30ml NA液体培养基中，置于28℃-30℃条件下震荡培养(120r/min)18-30h至靶标菌生长到对数生长期。
B、药剂噻菌铜和中生菌素处理与培养：噻菌铜原药先用二甲基甲酰胺溶解配制成1％噻菌铜母液，再用0.1％的吐温-80水溶液稀释；中生菌素母药直接用蒸馏水溶解为104μg/ml母液，设置5～7个系列质量浓度梯度，按设计的浓度定量加入药剂于30ml NA液体培养基中，每处理设置4个重复，并设不含有效成分的处理作空白对照(CK)。向各处理培养基中分别接种对数生长期的靶标细菌100ul菌液，置于28℃-30℃条件下震荡培养(120r/min)16-20h至未加药剂的对照菌生长达到对数生长期时，测定并记载各处理的浑浊度。
浑浊度的测定：测定药剂处理前和处理后的菌在600nm的光吸收值。
计算方法：
用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，将防治效果换算成几率值(y)，药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，然后按孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。毒力测定结果见表2。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。
表2噻菌铜与中生菌素复配对柑橘溃疡病菌的室内毒力测定结果
| 处理 | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 噻菌铜 | 25.742 | 100.00 | / | / |
| 中生菌素 | 1.725 | 1492.29 | / | / |
| 噻菌铜∶中生菌素＝50∶1 | 15.564 | 165.39 | 127.30 | 129.93 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝20∶1 | 8.396 | 306.60 | 166.30 | 184.37 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝10∶1 | 5.735 | 448.86 | 226.57 | 198.11 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝5∶1 | 3.852 | 668.28 | 332.05 | 201.26 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝1∶1 | 2.013 | 1278.79 | 796.14 | 160.62 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝1∶5 | 1.057 | 2435.38 | 1260.24 | 193.25 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝1∶10 | 1.432 | 1797.63 | 1365.72 | 131.62 |
表2中结果表明，噻菌铜与中生菌素在配比50∶1～1∶10时，对柑橘溃疡病菌表现为增效作用，尤其在20∶1～1∶5之间时，所列配比共毒系数均高于160，增效作用较明显。
生物测定实施例3：噻菌铜与中生菌素复配对水稻白叶枯病菌的毒力测定
试验对象：水稻白叶枯病菌(Xanthomonas.oryza)(采自田间，并经分离纯化)
试验方法：试验参考《农药生物测定技术》(陈年春主编，北京农业大学出版社出版)，以及中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.16-2008《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第16部分：抑制细菌生长量试验浑浊度法》，采用浑浊度法测定噻菌铜和中生菌素对水稻白叶枯病菌的室内毒力。
A、靶标细菌的培养：选用NA培养基(nutrient agar)培养基(1LNA培养基含聚蛋白胨5g，酵母粉1g，牛肉浸膏3g，蔗糖15g，琼脂17g，用10mol/L的NaOH调至pH7.0)于30℃细菌培养箱中钝化培养大白菜软腐病菌48h，挑取单菌落于30ml NA液体培养基中，置于28℃-30℃条件下震荡培养(120r/min)18-30h至靶标菌生长到对数生长期。
B、药剂噻菌铜和中生菌素处理与培养：噻菌铜原药先用二甲基甲酰胺溶解配制成1％噻菌铜母液，再用0.1％的吐温-80水溶液稀释；中生菌素母药直接用蒸馏水溶解为104μg/ml母液，设置5～7个系列质量浓度梯度，按设计的浓度定量加入药剂于30ml NA液体培养基中，每处理设置4个重复，并设不含有效成分的处理作空白对照(CK)。向各处理培养基中分别接种对数生长期的靶标细菌100ul菌液，置于28℃-30℃条件下震荡培养(120r/min)16-20h至未加药剂的对照菌生长达到对数生长期时，测定并记载各处理的浑浊度。
浑浊度的测定：测定药剂处理前和处理后的菌在600nm的光吸收值。
计算方法：
用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，将防治效果换算成几率值(y)，药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，然后按孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。毒力测定结果见表3。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。
表3噻菌铜与中生菌素复配对水稻白叶枯病菌的室内毒力测定结果
| 处理 | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 噻菌铜 | 2.632 | 100.00 | / | / |
| 中生菌素 | 0.261 | 1008.43 | / | / |
| 噻菌铜∶中生菌素＝50∶1 | 1.764 | 149.21 | 117.81 | 126.65 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝20∶1 | 0.898 | 293.10 | 143.26 | 204.59 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝10∶1 | 0.756 | 348.15 | 182.58 | 190.68 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝5∶1 | 0.528 | 498.48 | 251.40 | 198.28 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝1∶1 | 0.274 | 960.58 | 554.21 | 173.32 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝1∶5 | 0.184 | 1430.43 | 857.02 | 166.91 |
| 噻菌铜∶中生菌素＝1∶10 | 0.223 | 1180.27 | 925.84 | 127.48 |
表3中结果表明，噻菌铜与中生菌素在配比50∶1～1∶10时，对水稻白叶枯病菌均表现为增效作用，尤其在20∶1～1∶5之间时，所列配比共毒系数均高于166，增效作用非常明显。
本发明杀菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或水剂。以下用具体实施例进行说明，本申请文件中活性成分或有效成分指噻菌铜与中生菌素，配方中百分比均为质量百分比，以下不再赘述。
实施例1：25.5％噻菌铜·中生菌素悬浮剂
将噻菌铜和中生菌素原药以及分散剂、润湿剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂和水等各组分按配方比例混合均匀，经砂磨和高速剪切后达到一定指标，调配成25.5％噻菌铜·中生菌素悬浮剂。
该实施例应用于防治大白菜软腐病。将25.5％噻菌铜·中生菌素悬浮剂按有效成分用量230克/公顷，在大白菜软腐病发病初期，对大白菜全株进行均匀喷雾，以喷湿叶片不滴水为度，隔7天左右喷施一次，共喷3次，末次药后7天和14天的防治效果分别为88.2％和86.4％。对照药剂20％噻菌铜悬浮剂和3％中生菌素可湿性粉剂的有效成分用量分别为300克/公顷和40克/公顷，采用相同施药方法，末次药后7天的防效分别为78.6％和70.9％；末次药后14天的防效分别为76.4％和68.2％。噻菌铜与中生菌素复配后对大白菜软腐病的防效明显好于对照单剂。
实施例2：42％噻菌铜·中生菌素可湿性粉剂
将噻菌铜和中生菌素原药以及润湿剂、分散剂、扩散剂和填料等依次混合后进行粉碎，得到42％噻菌铜·中生菌素可湿性粉剂。
该实施例应用于防治柑橘(果实)溃疡病。将42％噻菌铜·中生菌素可湿性粉剂按有效成分用量210毫克/千克(稀释2000倍)，在柑橘溃疡病发病初期，对柑橘全株进行均匀喷雾，以喷湿叶片不滴水为度，隔7-10天喷施一次，共喷3次，末次药后15天的防治效果为87.3％。对照药剂20％噻菌铜悬浮剂和3％中生菌素可湿性粉剂有效成分用量分别按400毫克/千克(稀释500倍)和37.5毫克/千克(稀释800倍)，采用相同施药方法，末次药后15天的防效分别为76.7％和69.8％。噻菌铜与中生菌素复配后对柑橘溃疡病的防效明显好于对照单剂。
实施例3：80％噻菌铜·中生菌素水分散粒剂
将噻菌铜和中生菌素原药以及润湿剂、分散剂、扩散剂和填料混合混匀，经粗粉碎和气流粉碎，再进行捏合和挤压造粒，干燥后经筛分制得80％噻菌铜·中生菌素水分散粒剂。
该实施例应用于水稻白叶枯病。将80％噻菌铜·中生菌素水分散粒剂按有效成分用量240克/公顷，在水稻白叶枯病发病初期，对水稻全株进行均匀喷雾，以喷湿叶片不滴水为度，隔10天左右喷施一次，共喷3次，末次药后14天的防治效果为90.6％。对照药剂20％噻菌铜悬浮剂和3％中生菌素可湿性粉剂的有效成分用量分别为360克/公顷和81克/公顷，采用相同施药方法，末次药后14天的防效分别为81.3％和72.8％。噻菌铜与中生菌素复配后对水稻白叶枯病的防效明显好于对照单剂。
实施例4：3％噻菌铜·中生菌素水剂
将噻菌铜和中生菌素原药以及润湿剂、乳化剂等助剂、助溶剂和水按一定的加工顺序加入搅拌均匀，调配成3％噻菌铜·中生菌素水剂。
该实施例应用于番茄青枯病。将3％噻菌铜·中生菌素水剂按有效成分用量42.86毫克/千克(稀释700倍)，在番茄青枯病发病初期开始灌根，隔7-10天灌一次，连续用药2-3次，末次药后14天的防治效果达到92.4％。对照药剂20％噻菌铜悬浮剂和3％中生菌素可湿性粉剂的有效成分用量分别为400毫克/千克(稀释500倍)和50毫克/千克(稀释600倍)，采用相同施药方法，末次药后14天的防效分别为83.6％和78.2％。噻菌铜与中生菌素复配后对番茄青枯病的防效明显好于对照单剂。
实施例5：5.5％噻菌铜·中生菌素可湿性粉剂
将噻菌铜和中生菌素原药以及润湿剂、分散剂、扩散剂和填料等依次混合后进行粉碎，得到5.5％噻菌铜·中生菌素可湿性粉剂。
该实施例应用于防治水稻细菌性条斑病。将5.5％噻菌铜·中生菌素可湿性粉剂按有效成分用量66克/公顷，在水稻细菌性条斑病发病初期，对水稻全株进行均匀喷雾，以喷湿叶片不滴水为度，隔7-10天喷施一次，共喷3次，末次药后15天的防治效果为86.7％。对照药剂20％噻菌铜悬浮剂和3％中生菌素可湿性粉剂有效成分用量分别按480克/公顷和81克/公顷，采用相同施药方法，末次药后15天的防效分别为75.6％和68.3％。噻菌铜与中生菌素复配后对水稻细菌性条斑病的防效明显好于对照单剂。
Claims (5)
1.一种含噻菌铜的杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物中有效成分为噻菌铜(A)和中生菌素(B)，(A)与(B)的质量份数比为50∶1～1∶10。
2.根据权利要求1所述杀菌组合物，其特征在于：有效成分(A)与(B)的质量份数比为20∶1～1∶5。
3.根据权利要求1或2所述杀菌组合物，其特征在于：有效成分(A)与(B)的总质量百分含量为3％～80％。
4.根据权利要求3所述杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物的剂型是悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或水剂。
5.根据权利要求1所述的杀菌组合物用于防治蔬菜、果树、禾谷类作物病害的用途。
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