CN103909273A - 一种制备三角状微纳米银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备三角状微纳米银粉的方法。其是将聚乙烯吡咯烷酮溶于醇溶剂中，制成0.001-0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化盐，使氯离子的浓度为10-5-10-2mol/L，搅拌均匀，加入硝酸银，使其浓度为0.001-0.2g/mL，溶解后转入反应釜中，加热至120℃反应0.1-5小时，再加热到160℃反应1-5小时，冷却，用无水乙醇离心洗涤数次，得到三角状微纳米银粉。本发明的方法，其可以对银粉的形状和尺寸进行调变，能够制备得到三角片状和三角锥状以及微纳米级范围内多种尺度的银粉。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种制备三角状微纳米银粉的方法。
背景技术：
银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末，具有优良的导电、导热性，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。银粉的制备方法主要有物理法和化学法。
化学法是用还原剂把银从其盐或配合物溶液中以粉末的形式沉积出来。决定化学沉积过程的主要因素有溶液浓度、pH值、反应温度、还原剂加入速率、搅拌形式与速率等。还原剂对所制得的银粉的形态有决定性的影响，除了对银粉粒径，不同的还原剂对银粉的表面分维也呈现较大的差异，本发明专利采用了两种较为特殊的醇作为还原剂。分散剂对银粉的形态影响也较大。
三角状纳米银粒子具有良好的导电性，独特的等离子共振光学性能，在光学、微电子等行业中有着重要应用。
相关专利：CN102133645A，华南理工大学，一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法。
发明内容：
本发明的目的是提供一种工艺简单，体系反应程度高，所制得的银粉形状和尺寸均一性高，生产成本低的制备三角状微纳米银粉的方法。
本发明的制备三角状微纳米银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于醇溶剂中，制成0.001-0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化盐，使氯离子的浓度为10-5-10-2mol/L，搅拌均匀，加入硝酸银，使其浓度为0.001-0.2g/mL，溶解后转入反应釜中，加热至120℃反应0.1-5小时，再加热到160℃反应1-5小时，冷却，用无水乙醇离心洗涤数次，得到三角状微纳米银粉。
所述的醇溶剂为1,3丁二醇或2,4戊二醇或两者的混合溶剂。
所述的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），其相对分子量优选为Mr=6000～15000。
所述的氯化盐为：NaCl、CuCl、CuCl2、KCl、CaCl2、ZnCl2、MgCl2、FeCl3中的一种或其组合，优选CuCl。
所述的用无水乙醇离心洗涤数次，其离心分离转数为2000～6000r/min，离心时间为5～15min，离心次数为2-4次。
本发明的制备三角状微纳米银粉的方法，其可以对银粉的形状和尺寸进行调变，能够制备得到三角片状和三角锥状以及微纳米级范围内多种尺度的银粉。制备得到的三角状微纳米银粉，在相互接触时可以提供大接触面积，减小面间距，从而减小遂穿电阻和集中电阻，在制备导电胶等产品时可以有效改善导电胶的导电性，因此可比相应减少银使用量，具有工业化推广的价值。同时本方法工艺简单，体系反应程度高，所制得的银粉形状和尺度均一性高，生产成本低。
附图说明：
图1是实施例1制得的银粉样品的扫描电镜图片；
图2是实施例2制得的银粉样品的扫描电镜图片；
图3是实施例3制得的银粉样品的扫描电镜图片；
图4是实施例4制得的银粉样品的扫描电镜图片。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
将聚乙烯吡咯烷酮（PVP，相对分子质量Mr=6000）2g溶于20mL的1,3丁二醇中，溶解后再加入0.2mL，1.0mol/L的CuCl水溶液（使氯离子的浓度在整个反应液体中的浓度为10-2mol/L），搅拌均匀后，再溶入4g的AgNO3，溶解后转入反应釜，加热至120℃反应0.1小时，再加热至160℃反应5小时。冷却后进行水洗离心分离两次（转速4000r/min，每次10min），银粉沉淀再进行无水乙醇洗涤离心两次（转速4000r/min，每次10min），得到银粉样品（三角状微纳米银粉）。通过SEM进行观测（图1），所得的银粉接近100%为锥面呈近等腰直角三角形的亚微米级三角锥形银粉，直角边长300nm至400nm，尺度均一性好。
实施例2：
将聚乙烯吡咯烷酮（PVP，相对分子质量Mr=10000）0.02g溶于20mL的2,4戊二醇中，溶解后加入0.2mL，10-3mol/L的NaCl水溶液（使氯离子的浓度在整个反应液体中的浓度为10-5mol/L），搅拌均匀后，再溶入0.02g的AgNO3，溶解后转入反应釜，加热至120℃反应5小时，再加热至160℃反应1小时。冷却后进行水洗离心分离两次（转速4000r/min，每次10min），收集银粉沉淀再进行无水乙醇洗涤离心两次（转速4000r/min，每次10min），得到银粉样品（三角状微纳米银粉）。通过SEM进行观测（图2），所得的银粉形状接近100%呈现出三角锥台形，其中上下表面呈正三角形，侧面呈等腰梯形，尺寸在亚微米级，上底面边长200nm至300nm，下底面边长400nm至500nm，厚度200nm至250nm。
实施例3：
将聚乙烯吡咯烷酮（PVP，相对分子质量Mr=15000）0.6g溶于20mL的1,3丁二醇和2,4戊二醇的混合溶液（体积比为7：3），溶解后加入0.2mL，0.1mol/L的FeCl3水溶液（使氯离子的浓度在整个反应液体中的浓度为3×10-3mol/L），搅拌均匀后，再溶入0.17g的AgNO3，溶解后转入反应釜，加热至120℃反应2小时，再加热至160℃反应3小时。冷却后进行水洗离心分离两次（转速4000r/min，每次10min），收集的离心银粉沉淀再进行无水乙醇洗涤离心一次（转速4000r/min，每次10min），得到银粉样品（三角状微纳米银粉）。通过SEM进行观测（图3），所得的银粉形状约95%呈现出三角锥形，其中锥面呈近等腰直角三角形；尺寸在亚微米级，直角边长300nm至400nm，尺度均一性好。另有约5%为近三角或无规则银粉。
实施例4：
将聚乙烯吡咯烷酮（PVP，相对分子质量Mr=10000）0.12g溶于20mL的1,3丁二醇和2,4戊二醇的混合溶液（体积比为3：7），溶解后加入0.2mL，0.05mol/L的CaCl2水溶液（使氯离子的浓度在整个反应液体中的浓度为10-3mol/L），搅拌均匀后，再溶入1.2g的AgNO3，溶解后转入反应釜，加热至120℃反应2.5小时，再加热至160℃反应5小时。冷却后进行水洗离心分离两次（转速4000r/min,每次10min），收集的离心银粉沉淀再进行无水乙醇洗涤离心两次（转速4000r/min，每次10min），得到银粉样品（三角状微纳米银粉）。通过SEM进行观测（图4），所得的银粉形状约80%呈现三角状，其三角状为三角锥、三角锥台以及三角形片粉的混合，三角银粉边长尺寸集中于1μm至3μm。另有约20%的多边形及圆形片粉存在于体系。
Claims (5)
1.一种制备三角状微纳米银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮溶于醇溶剂中，制成0.001-0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化盐，使氯离子的浓度为10-5-10-2mol/L，搅拌均匀，加入硝酸银，使其浓度为0.001-0.2g/mL，溶解后转入反应釜中，加热至120℃反应0.1-5小时，再加热到160℃反应1-5小时，冷却，用无水乙醇离心洗涤数次，得到三角状微纳米银粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇溶剂为1,3丁二醇或2,4戊二醇或两者的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮，其相对分子量为Mr=6000～15000。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化盐为：NaCl、CuCl、CuCl2、KCl、CaCl2、ZnCl2、MgCl2、FeCl3中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的用无水乙醇离心洗涤数次，其离心分离转数为2000～6000r/min，离心时间为5～15min，离心次数为2-4次。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104972136A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-10-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种片状银纳米颗粒的制备方法 |
| CN105140341A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-09 | 李嘉诚 | 一种薄膜太阳能电池前电极的制备方法 |
| CN109290588A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-01 | 南京大学 | 一种单分散性三角纳米银的制备方法 |
| CN110899722A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-03-24 | 无锡晶睿光电新材料有限公司 | 一种通过化学法合成的薄型单晶片状银粉及其制备方法 |
| CN115805316A (zh) * | 2021-09-14 | 2023-03-17 | 中国科学院化学研究所 | 片状银纳米颗粒及其制备方法以及导电银浆组合物和导电银浆 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1935422A (zh) * | 2006-09-30 | 2007-03-28 | 南京大学 | 单分散三角纳米银片的制备方法 |
| CN101024251A (zh) * | 2007-03-08 | 2007-08-29 | 西北工业大学 | 纳米金属的制备方法 |
| WO2010108158A2 (en) * | 2009-03-20 | 2010-09-23 | Northwestern University | Plasmon mediated, photoinduced synthesis of triangular bipyramids |
| CN102085574A (zh) * | 2009-12-04 | 2011-06-08 | 深圳先进技术研究院 | 水分散性银纳米微粒及其制备方法 |
| JP5372450B2 (ja) * | 2008-09-25 | 2013-12-18 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 金属ナノ粒子の製造方法 |
-
2014
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1935422A (zh) * | 2006-09-30 | 2007-03-28 | 南京大学 | 单分散三角纳米银片的制备方法 |
| CN101024251A (zh) * | 2007-03-08 | 2007-08-29 | 西北工业大学 | 纳米金属的制备方法 |
| JP5372450B2 (ja) * | 2008-09-25 | 2013-12-18 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 金属ナノ粒子の製造方法 |
| WO2010108158A2 (en) * | 2009-03-20 | 2010-09-23 | Northwestern University | Plasmon mediated, photoinduced synthesis of triangular bipyramids |
| CN102085574A (zh) * | 2009-12-04 | 2011-06-08 | 深圳先进技术研究院 | 水分散性银纳米微粒及其制备方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105140341A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-09 | 李嘉诚 | 一种薄膜太阳能电池前电极的制备方法 |
| CN105140341B (zh) * | 2015-07-28 | 2017-05-10 | 李嘉诚 | 一种薄膜太阳能电池前电极的制备方法 |
| CN104972136A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-10-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种片状银纳米颗粒的制备方法 |
| CN104972136B (zh) * | 2015-07-30 | 2017-02-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种片状银纳米颗粒的制备方法 |
| CN109290588A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-01 | 南京大学 | 一种单分散性三角纳米银的制备方法 |
| CN109290588B (zh) * | 2018-11-08 | 2021-11-16 | 南京大学 | 一种单分散性三角纳米银的制备方法 |
| CN110899722A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-03-24 | 无锡晶睿光电新材料有限公司 | 一种通过化学法合成的薄型单晶片状银粉及其制备方法 |
| CN115805316A (zh) * | 2021-09-14 | 2023-03-17 | 中国科学院化学研究所 | 片状银纳米颗粒及其制备方法以及导电银浆组合物和导电银浆 |
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