CN103898620A - 高压静电动力梭纳米纺丝装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其装置由喷丝口、储液腔、金属阀针、调整帽、供液罐、多功能高压静电发生器、空化机、空化机调幅杆、正压动力泵、正压动力管、虹吸式供料管、网构式电极、接收底物、去绕辊、卷绕辊、纳米纤维、恒温***、通风***、照明***、环境隔离箱体组成。其中，喷丝口、储液腔、金属阀针、调整帽、壳体构成高压静电动力梭梭体。它们与多功能高压静电发生器、储液罐、虹吸式供料管、正压动力管、空化机、空化调幅杆、输出线、通风***、照明***、湿温调控器、箱体共同构成高压静电动力梭。本发明通过高压静电动力梭的建立、喷丝口大小的调整、静电场强、压力以及空化机频率的调整，达到纺丝速率可调、纳米纤维直径可调；具有纺丝效率高、不堵塞、易清洗、安全可靠、操作简便、环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明属于静电纺丝技术领域，具体涉及一种高压静电动力梭纳米纺丝装置。
背景技术
静电纺丝技术是非牛顿流体在高压静电场下产生射流，形成微米乃至纳米纤维的一种技术，它是可以用来制备有机、无机以及复合纳米纤维的最直接方法。由于电纺纳米纤维在过滤、医药、环境、组织工程、电子、催化、吸音以及军事等诸多领域都有着良好的应用前景，因此有关电纺丝设备的研究在最近成为了全球许多学者和工程技术人员的热点问题之一。
目前，实验室制备纳米纤维的电纺丝设备主要有下列几种形式：点发射装置（单喷头式、多喷头式、多孔式）、线性发射装置（螺纹式、直线式、弹簧式、狭缝式）、面发射装置（辊式、电子梭）电纺丝法。其中最常见的是单喷头式，它搭建简单、价格低廉，但纺丝速率极慢，在0.001-0.01g/h范围内；多喷头式是将十几个甚至上千个单个纺丝针尖进行组合，喷射效率可提高至0.1~1.0 g/h，但是经常出现静电干扰，喷头易堵塞，造成纺丝不连续、纳米纤维直径均一性难以保持等缺点的出现。多孔式同样具有纺丝效率低等问题。辊式静电纺丝的代表是捷克第一代“纳米蜘蛛”技术，其纺丝效率是1~5g/分，面积密度为0.1~5g/米2，纳米纤维直径在50~300 nm范围内，幅宽有300和500 mm两种。线性发射装置主要是以上海云同精密仪器公司的螺纹式和捷克的第二代直线式纳米蜘蛛为代表的设备，它们的纺丝速率均比辊式纺丝装置的速率提高2-3倍。但是，纺丝过程中由于发射辊的转动和供料模块的滑动，造成非连续纺丝，长纳米纤维变为短纤维，降低了纳米纤维的机械强度。2011年，我们发明了高压静电梭纳米纺丝装置和高压静电电子梭纳米纤维纺丝装置。前者是采用压差式联续供料和插件式组装形成狭缝式梭口，利用其边缘进行线性发射的原理进行连续纺丝，简称为狭缝纺丝；后者是利用空化技术迫使梭口内纺丝液体平面在中心部位发生振动并达到最强，产生若干个泰勒锥，并实现面发射，纺丝速率达到10-20g/h。它们共同具易清洗、低能耗、安全可靠、操作简便、环境友好等优点，适合于科研院所实验室小批量纳米纤维的制备。
最近，我们设计了一种新型纳米纤维纺丝装置。其原理在于，让电纺丝溶液通过负压吸虹原理进入梭体，同时施加高压静电场和空化震动力，让纺丝液体带电并产生气泡，在纺丝口出电纺丝液释放压力，并瞬间喷出带电射流，在同性电荷排斥力的作用下发生劈裂，气流体带走溶剂，纤维迅速干燥形成连续的纳米纤维膜，这种装置被称为高压静电动力梭纺丝装置。由于静电力、震动力、气流驱动力三种力的同时引入，它生产效率极高，能广泛的被应用于具有各种有机、无机、有机/无机纳米纤维复合的制备，不再受极性和非极性溶剂以及纳米粒子种类（导电与非导电）的限制，为全能型工业纺丝设备的制造打下基础。为此，我们发明了本专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其在喷头式纺丝机的基础上，在喷丝管的中心部位安装了一个金属阀针，它们形成了一个微小可调圆形狭缝，成为喷丝口。电纺丝液体在负压的作用下，被虹吸至喷丝口，同时向其施加高压静电空化作用，以保证液体带有大量正电荷、减低高分子链间的相互缠绕和产生气泡。在气流驱动力、空化震动力、高压静电场力的共同作用下，使得电纺丝通过圆形狭缝涌出，形成由无数射流，射流劈裂变细，在空间向接收板运动，成为连续的纳米纤维膜（棉、毡等）。这一装置不但使单位时间内的纺丝效率大大增加、电纺丝纳米纤维数目也大量增加，而且适用于各种粘度、各种极性、含有任何无机纳米粒子的纺丝溶液的纺丝。它发射力强，纺丝效率高、纳米纤维直径可调（通过调整圆形狭缝宽度）、无喷头堵塞现象出现、不受环境（温度/湿度）影响、易清洗等优点。
本发明所述的高压静电动力梭纳米纺丝装置，由喷丝口（1）、梭体（2）、正压动力管（4）、供料罐（5）、虹吸式供料管（6）、正压动力泵（7）、空化机（8）、空化调幅杆（9）、静电正输出线（10）、多功能高压静电发生器（11）、空化机电源输入线（12）、静电负输出线（13）、网构式电极（14）、去绕辊（15）、卷绕辊（16）、接收底物（17）、通风***（18）、照明***（19）、温湿调控***（20）、环境隔离箱（23）、纳米纤维（24）构成。
梭体（2）是由梭芯和梭壳而构成。梭芯包括储液腔（21）和金属阀针（22），用于储存和电纺丝液的流量控制；梭壳包括调整帽（31）和壳体（32），与梭芯一起形成气体通道，用于气体流动和释放，使储液腔（21）中产生负压，让电纺丝液通过虹吸进入其中。金属阀针（22）位于梭芯内部中心线上，与储液腔平行，在喷丝口出有微小狭缝形成，通过调整阀针高度，改变缝隙宽度，即调整液体发射量的大小，缝隙宽度在0.1-2.5mm范围内；调整帽（31）上带有直线式排列的微孔，以控制纤维发射方向，从而调整纤维膜的均匀性，调整范围在0-360°内可控。整个梭体可由不锈钢等耐腐蚀材料制成。
供料罐（5）是用于储存电纺丝溶液的，是非导电体，经虹吸式供料管（6）连至储液腔（21）。它是由耐酸、耐碱、耐腐蚀材料制成的。
空化机（8）一端输出线与多功能静电发生器（11）相连，另一端与壳体（32）相连。通过在后两者之间的一个空化调幅杆（9），控制空化机的频率，以调整电纺丝液体的微射流发射强度，频率在0Hz~5MHz范围。
多功能高压静电发生器（11）的一个输出端与正极输出线（10）相连，负极输出端与金属接收装置（14）相连，第三个输出端与空化机（8）相连，用于向电纺丝液体注入电荷和在喷丝口与接收板间形成高压静电电场，还用于驱动空化机（8）工作。
金属接收装置（14）可以是金属网或金属板，其接收面积是喷丝口（1）上表面积的几百倍以上；接收底物（17）附载在金属接收装置（14）上，其可以是各种高分子无纺布、纸张、金属板。
本发明所述的高压静电动力梭纳米纺丝装置，电纺丝在密闭的箱体（23）内进行，箱体的体积大于20 m3。在长方箱体的上方装有通风***（18）和照明***（19），下部设置有电恒温器（20），使箱体（23）内的温度在 10~50°C范围内、湿度在10~60 RH%范围内连续变化。
附图说明
图1：本发明所述的高压动力梭纳米纺丝装置结构示意图；
图2： 是PET纳米纤维SEM图像（0.1g/ml）；
图3： 是PET纳米纤维的SEM图像（0.2g/ml）；
其中各部件的名称为：喷丝口（1）、储液腔（21）、金属阀针（22）、调整帽（31）、壳体（32）、正压动力管（4）、供料罐（5）、虹吸式供料管（6）、正压动力泵（7）、空化机（8）、空化调幅杆（9）、正极输出线（10）、多功能高压静电发生器（11）、空化机电源输入线（12）、负极输出线（13）、网构式电极（14）、去绕辊（15）、卷绕辊（16）、接收底物（17）、通风***（18）、照明***（19）、温湿调控***（20）、环境隔离箱（23）、纳米纤维（24）；
在进行高压静电纺丝前，将多功能高压静电发生器（11，纺丝电压在0~500 kV范围内连续可调，自制）的正极输出端通过金属连线（10）与梭体连接，负极输出端通过金属连线（13）连接至金属接收装置（14），在调节帽（31）和金属接收装置（4）间形成高压静电场；第三个输出端通过金属线（12）与空化机（8）相连，空化机（8）的另一个输出端通过金属连线（9）连接至梭体上；
装有电纺丝液的供液罐（5）经软管（6）与储液腔（21）相连，壳体（32）经正压动力管（4）连至正压动力泵（7）上；在静电纺丝时，开启（5）和（7），在储液腔中有负压产生，电纺丝液靠吸虹原理从储料罐（5）中经供料管（6）被带到储液腔（21）中；在空气气流、空化机的震动、静电力的共同作用下，带电荷的纺丝液形成高速射流，劈裂、干燥形成纳米纤维，在接收底物（14）上得到纳米纤维无纺布；溶剂通过通风***（18）被空气带走并回收；
进一步，可将本发明所述的静电动力梭纳米纺丝装置置于一密闭的箱体（23），在箱体（23）内设置有排风***（18）、照明***（19， 100W）以及电恒温装置（20）。在进行静电纺丝时，打开电恒温装置（20）从而使整个箱体（23）内的温度和湿度达到设定要求，提高纺丝的质量和效果。
具体实施方式
实施例1.
将3g聚对苯二甲酸乙二酯（PET，分子量：25000）颗粒加入到24ml三氟乙酸（F3CHCOOH）与6ml二氯甲烷（CH2Cl2）的混合溶液中，二者的体积比为4:1，在常温下利用磁搅拌溶解2小时，得到电纺丝液；将获得的电纺丝液10 ml加入到储料罐（5）中。调节箱体内的电控恒温器,温度和湿度分别达25℃和30RH%，稳定2分钟。开启高压静电发生器（11）、正压动力泵（7）、以及空化机（8），电压慢慢调至80 kV;接收板高度33.5cm。此时，喷丝口（1）的表面有射流出现，并发生劈裂，在接收底物上有PET纳米纤维无纺布形成，5分钟内纺丝完毕，纺丝效率0.08g/min，平均直径为200nm（50-300nm），20g/m2，PET纳米纤维膜的SEM图像展示在图1中。
实施例2.
将6g聚对苯二甲酸乙二酯（PET，分子量：25000）颗粒加入到24ml三氟乙酸（F3CHCOOH）与6ml二氯甲烷（CH2Cl2）的混合溶液中，二者的体积比为4:1，在常温下利用磁搅拌溶解2小时，得到电纺丝液；将获得的电纺丝液10ml加入到储料罐（5）中。调节箱体内的电控恒温器,温度和湿度分别达25℃和30RH%，稳定2分钟。开启高压静电发生器（11）、正压动力泵（7）、以及空化机（8），电压慢慢调至80kV;接收板高度33.5cm。此时，喷丝口（1）的表面有射流出现，并发生劈裂，在接收底物上有PET纳米纤维无纺布形成，5分钟内纺丝完毕，纺丝效率0.1g/min，平均直径为200nm（50-300nm），21g/m2，PET纳米纤维膜的SEM图像展示在图2中。
Claims (6)
1.一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其特征在于：
由喷丝口（1）、梭体（2）、调整帽（3）、正压动力管（4）、供料罐（5）、虹吸式供料管（6）、正压动力泵（7）、空化机（8）、空化调幅杆（9）、正极输出线（10）、多功能高压静电发生器（11）、空化机电源输入线（12）、负极输出线（13）、网构式电极（14）、去绕辊（15）、卷绕辊（16）、接收底物（17）、通风***（18）、照明***（19）、温湿调控***（20）、环境隔离箱（23）、纳米纤维（24）构成。
梭体（2）是由梭芯和梭壳构成。梭芯包括储液腔（21）和金属阀针（22），用于储存电纺丝液和它的流量控制；梭壳包括调整帽（31）和壳体（32），用于气体流动；
供料罐（5）是用于储存电纺丝溶液的，是非导电体，通过正压动力泵（7）提供气源，靠负压把纺丝液虹吸到喷丝口，进行纺丝。它耐酸、耐碱、耐腐蚀；
空化机（8）用于使电纺丝液体产生大量小气泡，它们在急剧崩溃时可释放出巨大的能量，并产生有强大冲击力的微射流，加之负压空气流的作用，发射液流迅速向接收底物移动并发生劈裂，溶剂被空气带走，在接收底物（14）得到纳米纤维（22）无纺布；
多功能高压静电发生器（11）的正极输出端与输出线（10）相连，负极输出端与金属接收装置（14）相连，使得电纺丝液带有正电荷，同时在喷丝口（1）和接收电极（14）之间形成高压静电场；静电发生器（11）还用于驱动空化机（8）工作，使电纺丝液空化；
本发明所述的高压静电动力梭纳米纺丝装置，纺丝在密闭的箱体（23）内进行，箱体的体积大于20 m3。同时在长方箱体的上部装有通风***（18）和照明***（19），底部设置有电恒温器（20），使箱体（23）内的温度在选择的范围内连续变化。
2.如权利要求1所述的一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其特征在于：高压静电动力梭的梭口是一个圆形狭缝，它是由储液腔和一个位于中央的阀针而构成，通过调整阀针的高度调节射流的发射量和控制纤维的直径。缝隙宽度在0.1-2.5mm范围内。
3.如权利要求1所述的一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其特征在于：存储在供料罐中的电纺丝液体靠正压动力泵的作用，采用虹吸式原理输送至供液腔中。纺丝过程中，由于负压的作用，无堵塞现象出现。
4.如权利要求1所述的一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其特征在于：调节帽一字型排有：排气孔—圆形纺丝狭缝—排气孔，这个帽可以旋转360°，从而可以获得均匀的纳米纤维无纺布。
5.如权利要求1所述的一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其特征在于：在空化机的作用下，电纺丝液产生气泡，在瞬间***时，产生向上的助推力，这个助推力会使其电纺丝液快速形成射流。频率在0Hz~5MHz范围。
6.如权利要求1所述的一种高压静电动力梭纳米纺丝装置，其特征在于：多功能高压静电发生器有两个作用，一是驱动空化机工作，二是形成高压静电场，电压在0-500 kV连续可调。
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