CN103898338A

CN103898338A - 一种高纯铝的分离提纯方法及设备

Info

Publication number: CN103898338A
Application number: CN201310737750.2A
Authority: CN
Inventors: 何天明; 何凤荣
Original assignee: Dongyang Dongguan City Chang'an Light Aluminum Research And Development Co Ltd
Current assignee: Dongyang Dongguan City Chang'an Light Aluminum Research And Development Co Ltd
Priority date: 2012-12-26
Filing date: 2013-12-26
Publication date: 2014-07-02

Abstract

本发明提供一种铝的分离提纯方法，以原铝为原料，采用熔炼法、偏析法和间歇式超声波分离法制取高纯铝，生产出合格的高纯铝纯度可达99.99-99.9999%。将原料装入熔炼炉中，加热至680-750℃熔化成铝液；加入精炼剂熔炼后，将下部1-10%铝液排出；将剩余铝液转入偏析炉，在558-665℃时，调节冷却气体流量对炉壁冷却，偏析结晶；采用超声波对析出晶体进行震动，将其与偏析炉壁分离至结晶炉内铝液余15-35%时，将残余液倾倒；将结晶后铝锭冷却后取出，头、尾部分别去除结晶锭重量的3-15%，即得高纯铝产品。

Description

一种高纯铝的分离提纯方法及设备

技术领域

本发明涉及金属铝的提纯方法，特别是高纯铝的提纯方法及设备。

背景技术

随着科学技术不断进步发展，高纯铝在电子、航空、航天与国防工业等领域有着广泛地用途，其用量逐年增加。目前，世界各国大多数采用三层液电解精炼法、偏析提纯法、有机溶液电解法等来制备各种纯度的高纯或超高纯铝。三层液电解精炼法提取铝的纯度在4N至5.5N之间，但电耗一般在13000kwh/t以上，是偏析法的4至5倍左右，能耗高；同时，在电解过程中产生的氟氯化物等有害气体严重污染环境。有机溶液电解法由于产量低、工艺复杂，一般只用于7N以上纯度超高纯铝的少量制取，不适合工业化生产。偏析原理提纯法属于物理提纯法，根据原料、工艺和设备的不同可用来制备3.5N至6N纯度的高纯铝，且具有能耗低、劳动强度小、无污染的特点，使用越来越广泛。

铝的偏析提纯法主要有定向凝固法、区域熔炼法、分步结晶法。区域熔炼法能够获得5.5N至6N的高纯铝，主要用于将三层液电解精炼法或其他偏析法高纯铝进一步提纯，设备复杂、效率低下、能耗较高，不适合工业化生产。定向凝固法能够获得4N至6N的高纯铝，但其工艺复杂、尺寸小、产量低，难以实现大规模量产。分步结晶法在国内外已经大量工业化使用，提纯效果取决于原铝的纯度，一般使用99.5-99.95%的铝原料经提纯可获得3.5N至6N的高纯铝，但现有工艺对原料要求高、生产效率低、耗材量大等缺点，需进一步优化、改进。目前，使用分步结晶法生产高纯铝的核心问题是改进、优化结晶方式，提高产品质量的同时保持较好的提纯效果和较高的生产效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种工艺灵活、简单，且节能、环保、高产、高质的高纯铝提纯方法。

本发明的一个技术方案提供了一种高纯铝的分离提纯方法，包含以下步骤：

1）将工业铝原料，表面进行清理并烘干；

2）将步骤1）所得原料放入熔炼炉中，加热完全熔化后保温；

3）向步骤2）所得熔融液中加入精炼剂中间合金，开始搅拌，搅拌反应后静置保温，将底层1-10%的铝液排出；

4）将步骤3）剩余铝液转入偏析炉，558-665℃保温后，冷却并压实晶体，同时通过间歇式超声波剥晶，至铝液剩余15-35%时停止，并将上层残余铝液倒出；

5）冷却至常温，取出铝锭，将结晶锭的头部与尾部分别去除结晶锭重量的

3-15%，即得高纯铝产品。

根据上述技术方案提供的方法，重复工艺步骤，即可获得更高纯度的高纯铝。

在一些实施方式中，本发明所述工业铝原料纯度大于等于99.7%。

在一些实施方式中，本发明所得高纯铝产品纯度为99.99-99.9999%。

在一些实施方式中，本发明步骤2）所述加热为加热到680-750℃

在一些实施方式中，步骤2）所述保温时间为0.5-2小时，步骤3）所述搅拌反应时间为0.5-2小时，步骤4）所述保温时间为0.5-2小时。

本发明的另一个技术方案提供了一种用于上述技术方案提供的方法的偏析炉，包含间隙式超声波剥晶装置3、压实装置4、环形气体冷却管道5、加热装置6、石墨坩埚2和不锈钢坩埚7，且石墨坩埚置于不锈钢坩埚内，加热装置自上而下间隔固定安装于不锈钢坩埚与炉壳服夹层之间；环形气体冷却管道与不锈钢坩埚直接接触，并置于其外侧；间歇式超声剥晶装置与环形气体冷却管道水平放置，且直接接触，超声源置于炉壳外。

在一些实施方式中，熔炼炉采用燃气加热使原料熔融，采用电阻加热保温。在一些实施方式中，采用蓄热式熔炼炉，当一个炉眼熔铝时，其他炉眼可分别预热，以节约熔铝成本。

本发明的上述技术方案改进了偏析炉结晶及初晶刮落方式，结晶过程在结晶炉中进行，坩埚在炉内螺旋式逆时针转动，压实装置在坩埚内螺旋式顺时针转动，充分搅拌了熔体，加热器保持结晶炉内温度恒定在558-665℃；冷却气体通过炉壁冷却气体管道对结晶炉坩埚内铝熔体进行局部冷却，使熔体产生细小初晶；采用间歇式超声波震动源对坩埚内壁初晶体进行震动，将初晶体震落沉降至坩埚底部；通过晶体压实装置对初晶体进行挤压，将晶间熔体挤压，同时初晶体表层反熔，以提高提纯效率；通过控制冷却气体流量、压力、压实装置升降速率、间歇式超声波震动间隔时间可控制结晶速率；通过压实装置行程可测定残余铝液量；通过控制残余铝液量控制高纯铝产品纯度；采用间歇式超声波震动分离初晶体，可省去初晶刮板，减少石墨材料的消耗并减少了其对产品的污染。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明通过熔炼过程，可除去分凝系数≥0.9的杂质元素，包括Ti、V、Cr、Zr等，扩大了原料来源范围、降低了原料成本；

（2）本发明提供的偏析炉可以充分搅拌熔体；通过晶体压实装置、间歇式超声波震动源和冷却装置共同作用可以使初晶体表层反熔，提高提纯效率；采用间歇式超声波震动分离初晶体，可省去初晶刮板，减少石墨材料的消耗并减少了其对产品的污染；

（3）目前常规高纯铝生产技术，熔化原料与搅拌结晶在同一个炉中，时间一般在15小时以上才能结晶结束，本发明与之相比，效率可提升约3倍，如果同等规模连续生产，总投资可减少近一半；

（4）根据原料的纯度不同，可获得不同纯度的高纯铝；重复工艺步骤，即可获得更高纯度的高纯铝。

附图说明

图1为本发明偏析炉结构示意图。

图中：1为高纯铝锭；2为石墨坩埚及底座，3为间隙式超声波剥晶装置，4为压实装置，5为环形气体冷却管道，6为加热装置，7为不锈钢坩埚。

具体实施方式

以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。

实施例1

1）选用27.5Kg纯度为99.7%的工业原铝为原料，对其表面进行清理并烘干；

2）将备好的原料放入熔炼炉，加热至750℃至完全熔化后保温1小时；

3）加入精炼剂中间合金（铝硼合金），开启搅拌器搅拌反应，静置保温，开启下部出口，将底层2.5Kg的铝液放出，将上层25Kg的铝液转入偏析炉；

4)偏析结晶，偏析炉电阻加热至660℃保温1小时，开启环形气体冷却管道，开启压实装置，开启间歇式超声波剥晶装置，4小时后，铝液剩余25%时停止，将上层铝液倒出；

5）将不锈钢坩埚提出冷却至常温，取出铝锭，将结晶锭的头、尾部分别去除质量的3%、10%，中间部分即为所需纯度的高纯铝，重17Kg。

经检测，符合GB/T8644-2000重熔用精铝锭4.3N标准。

实施例2

1）选用30Kg纯度为99.996%的工业原铝为原料，对其表面进行清理并烘干；

2）将备好的原料放入熔炼炉，加热至680℃至完全熔化后保温1.5小时；

3）加入精炼剂中间合金（铝硼合金），开启搅拌器搅拌反应，静置保温，开启下部出口，将底层3Kg的铝液放出，将上层27Kg的铝液转入偏析炉；

4)偏析结晶，偏析炉电阻加热至665℃保温2小时，开启环形气体冷却管道，开启压实装置，开启间歇式超声波剥晶装置，4小时后，铝液剩余35%时停止，将上层铝液倒出；

5）将不锈钢坩埚提出冷却至常温，取出铝锭，将结晶锭的头、尾部分别去除质量的5%、15%，中间部分即为所需纯度的高纯铝，重14Kg。

经检测，符合GB/T8644-2000重熔用精铝锭5.5N标准。

实施例3

2）将备好的原料放入熔炼炉，加热至720℃至完全熔化后保温0.5小时；

4)偏析结晶，偏析炉电阻加热至560℃保温1.5小时，开启环形气体冷却管道，开启压实装置，开启间歇式超声波剥晶装置，4小时后，铝液剩余25%时停止，将上层铝液倒出，

5）将不锈钢坩埚提出冷却至常温，取出铝锭，将结晶锭的头、尾部分别去除质量的5%、10%，中间部分即为所需纯度的高纯铝，重17Kg；

6）重复步骤2）-5），获得高纯铝约10Kg。

经检测，符合GB/T8644-2000重熔用精铝锭5.5N标准。

Claims

1.一种高纯铝的分离提纯方法，其特征在于包含以下步骤：

1）将工业铝原料，表面进行清理并烘干；

5）冷却至常温，取出铝锭，将结晶锭的头部与尾部分别去除结晶锭重量的3-15%，即得高纯铝产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工业铝原料纯度大于等于99.7%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所得高纯铝产品纯度为99.99-99.9999%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述加热为加热到680-750℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述保温时间为0.5-2小时，步骤3）所述搅拌反应时间为0.5-2小时，步骤4）所述保温时间为0.5-2小时。

6.一种用于权利要求1-5任一项所述铝的分离提纯方法的偏析炉，其特征在于，包含间隙式超声波剥晶装置（3）、压实装置（4）、环形气体冷却管道（5）、加热装置（6）、石墨坩埚（2）和不锈钢坩埚（7），且石墨坩埚置于不锈钢坩埚内，加热装置自上而下间隔固定安装于不锈钢坩埚与炉壳服夹层之间；环形气体冷却管道与不锈钢坩埚直接接触，并置于其外侧；间歇式超声剥晶装置与环形气体冷却管道水平放置，且直接接触，超声源置于炉壳外。