CN103878455B - 一种电沉积电火花用复合材料工具电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电沉积电火花用复合材料工具电极及其制备方法,属于电火花放电加工技术领域,特征在于:原料组成及体积含量为:SiC颗粒16~18%、TiB2颗粒14~16%,余量为作为基体的铜;SiC颗粒和TiB2颗粒镶嵌在铜基体中。此种复合材料工具电极由于在铜基体中增加了SiC和TiB2两种颗粒,与研究初期只添加SiC颗粒相比,在总添加量不变的前提下,工具电极的比热容提高了10%,热膨胀系数降低了3%,硬度提高了5%,从而使得相同放电加工参数下电极损耗降低7%,加工表面粗糙度降低2%。

Description

一种电沉积电火花用复合材料工具电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电火花放电加工技术领域,具体涉及一种电沉积电火花用复合材料工具电极及其制备方法。
背景技术
电火花放电加工是利用浸在工作液中的两电极间脉冲火花放电产生大量的热能来焰化、蒸发和抛出电极材料的特种加工方法。由于电火花加工技术在加工特殊性能材料、复杂结构以及微细零件等方面具有其它加工方法无法比拟的优越性,近年来得到推广与应用。在电火花放电加工时过程中,被恪化、气化、***抛出的电极材料不仅将工件材料烛除掉了,同时也将工具电极材料烛除掉,这就不可避免的产生了工具电极损耗,而工具电极的损耗直接映射到工件成型精度上。
为了提高工件的成型精度,一些专家学者们投入了对工具电极的研究。其中,本申请的发明人李丽副教授在2013年第8期和第22期的《功能材料》中发表了《电沉积Cu基SiC复合电极材料》和《Cu_SiC复合电极电火花加工烧结NdFeB永磁体的研究》,李丽副教授的学生也发表了《超声电沉积Cu_SiC复合电极的实验研究》这样一篇硕士学位论文。但这些研究尚处于初步阶段,所制得的工具电极虽然有所提高,取得了一些进展,但在抗电蚀性能上仍然较差,被加工工件的成型质量仍有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电沉积电火花用复合材料工具电极及其制备方法,能够增强其抗电蚀性能。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:发明一种电沉积电火花用复合材料工具电极,其特征在于:原料组成及体积含量为:
SiC颗粒16~18%
TiB2颗粒14~16%
余量为作为基体的铜;
SiC颗粒和TiB2颗粒镶嵌在铜基体中。
优选的,SiC颗粒和TiB2颗粒均分为粒径为3~7微米的小颗粒,和粒径为8~15微米的大颗粒;SiC小颗粒与大颗粒的体积比为35%~40%:60%~65%,TiB2小颗粒与大颗粒的体积比为35%~40%:60%~65%。
优选的,工具电极的周向分布有大颗粒层和小颗粒层,并且大颗粒层与小颗粒层交替分布。
优选的,大颗粒层和小颗粒层中,SiC的体积含量均为16~18%,TiB2的体积含量均为14~16%。
本发明还提供了一种电沉积电火花用复合材料工具电极的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配备化学镀溶液:将14~16质量分五水硫酸铜、25~32质量分甲醛和10~12质量分氢氧化钠溶于1000质量分水中,并将其混合均匀,制得化学镀溶液;
(2)SiC颗粒去杂处理:用去离子水洗涤粒径为3~7微米的SiC小颗粒和粒径为8~15微米的SiC大颗粒,将洗涤后的SiC颗粒放入浓度为30%的氢氟酸溶液中浸没10~20分钟,再用蒸馏水清洗后烘干;
(3)SiC颗粒酸洗:将步骤(2)处理的SiC颗粒放入浓度为90%的HNO3溶液中,使HNO3溶液浸没SiC颗粒,并在常压下煮沸10分钟,再经过滤后用蒸馏水清洗至中性;
(4)SiC颗粒活化:将步骤(3)处理的SiC颗粒浸没到活化液中搅拌5~7分钟,所述活化液由4质量分AgNO3和96质量分水配制成;
(5)TiB2颗粒去杂处理:用去离子水洗涤粒径为3~7微米的TiB2小颗粒和粒径为8~15微米的TiB2大颗粒,将洗涤后的TiB2颗粒放入浓度为30%的氢氟酸溶液中浸没10~20分钟,再用蒸馏水清洗后烘干;
(6)TiB2颗粒酸洗:将步骤(5)处理的TiB2颗粒放入浓度为90%的HNO3溶液中,使HNO3溶液浸没TiB2颗粒,并在常压下煮沸10分钟,再经过滤后用蒸馏水清洗至中性;
(7)TiB2颗粒活化:将步骤(6)处理的TiB2颗粒浸没到活化液中搅拌5~7分钟,所述活化液由4质量分AgNO3和96质量分水配制成;
(8)SiC颗粒表面镀铜:将步骤(4)制得的SiC颗粒放入步骤(1)制得的化学镀溶液中,SiC颗粒与化学镀溶液的质量比为1:10,并在超声和搅拌的作用下化学镀铜20~40分钟,然后清洗、烘干;
(9)TiB2颗粒表面镀铜:将步骤(7)制得的TiB2颗粒放入步骤(1)制得的化学镀溶液中,TiB2颗粒与化学镀溶液的质量比为1:10,并在超声和搅拌的作用下化学镀铜20~40分钟,然后清洗、烘干;
(10)电沉积用阴极材料与阳极材料的处理:将含铜量99.7%的磷铜板作为阳极材料,将不锈钢片作为阴极材料,然后阴极材料和阳极材料依次进行抛光、超声波清洗、吹干、除油、酸洗、钝化和烘干;
(11)配制电沉积溶液:将180~220质量分硫酸铜、50~70质量分硫酸和33~120质量分氯化纳,0.4~0.6质量分氧化镧溶入1000质量分去离子水中,制得电沉积溶液;
(12)电沉积制备工具电极:
取步骤(8)制得的SiC大颗粒20质量分、步骤(9)制得的TiB2大颗粒20质量分和步骤(7)制得的电沉积溶液1000质量分,放于A容器中,A容器的底部通过管路连接氮气源,管路上设置开关阀;
取步骤(8)制得的SiC小颗粒18质量分、步骤(9)制得的TiB2小颗粒18质量分和步骤(7)制得的电沉积溶液1000质量分,放于B容器中;
A容器和B容器内均安装搅拌器后放于超声振动装置中,开启超声振动装置、搅拌器和开关阀,将步骤(10)制得的阳极材料和阴极材料依次往复置于A、B容器中进行电沉积,电沉积溶液的温度为20~40℃,电沉积电流密度为2~10A/dm2;每次在A容器中电沉积的时间为8~10分钟,每次在B容器中电沉积的时间为6~8分钟。
优选的,步骤(12)中氮气的压力为1.2~1.4大气压。
优选的,所述超声振动装置的超声频率为20KHz,振幅为5~10um。
优选的,步骤(10)中除油用溶液由70~80质量分Na3PO4、10~15质量分NaOH和50~60质量分Na2CO3溶于1000质量分水中制得,除油溶液浸没过阴极材料和阳极材料,浸泡15~20分钟。
优选的,步骤(10)中酸洗用溶液为浓度5%的HNO3溶液,HNO3溶液浸没过阴极材料和阳极材料,时间为3~5分钟。
优选的,步骤(10)中钝化用溶液为浓度40%的HNO3溶液,HNO3溶液浸没过阴极材料和阳极材料,时间为8~10分钟。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
由于在铜基体中增加了SiC和TiB2两种颗粒,与研究初期只添加SiC颗粒相比,在总添加量不变的前提下,工具电极的比热容提高了10%,热膨胀系数降低了3%,硬度提高了5%,从而使得相同放电加工参数下电极损耗降低7%,加工表面粗糙度降低2%。
2、由于SiC颗粒和TiB2颗粒均分为粒径为3~7微米的小颗粒,和粒径为8~15微米的大颗粒;SiC小颗粒与大颗粒的体积比为35%~40%:60%~65%,TiB2小颗粒与大颗粒的体积比为35%~40%:60%~65%,大直径颗粒起到骨架作用,小直径颗粒起到弥散强化作用,所制备电极材料更加致密,有利于整体提高其抗电蚀性。
3、在电沉积步骤中,还增加了酸洗、活化步骤,提高了SiC和TiB2颗粒的活性,能够增加其在化学镀铜环节中与同镀层的结合强度。
4、在电沉积步骤中,进行了颗粒化学镀铜的处理,能够增加SiC和TiB2颗粒和铜基体的浸湿性,使三者完全融为一体,从而增强其结合强度。
5、在电沉积步骤中,SiC和TiB2的大颗粒与小颗粒反复交替电沉积,能够使多尺度SiC颗粒和TiB2颗粒能沉积在基体材料中,且有效分布。
6.在电沉积步骤中,采用机械搅拌、气吹和超声振动三种方式相结合,提高了大颗粒SiC和TiB2的有效悬浮。
附图说明
图1是实施例一的金相显微图;
图2是实施例一沉积材料表面的扫描电镜。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一
依次按照以下步骤制得复合材料工具电极:
(1)配备化学镀溶液:将14质量分五水硫酸铜、25质量分甲醛和10质量分氢氧化钠溶于1000质量分水中,并将其混合均匀,制得化学镀溶液;
(2)SiC颗粒去杂处理:用去离子水洗涤粒径为7微米的SiC小颗粒和粒径为15微米的SiC大颗粒,将洗涤后的SiC颗粒放入浓度为30%的氢氟酸溶液中浸没10分钟,再用蒸馏水清洗后烘干;
(3)SiC颗粒酸洗:将步骤(2)处理的SiC颗粒放入浓度为90%的HNO3溶液中,使HNO3溶液浸没SiC颗粒,并在常压下煮沸10分钟,再经过滤后用蒸馏水清洗至中性;
(4)SiC颗粒活化:将步骤(3)处理的SiC颗粒浸没到活化液中搅拌5分钟,所述活化液由4质量分AgNO3和96质量分水配制成;
(5)TiB2颗粒去杂处理:用去离子水洗涤粒径为7微米的TiB2小颗粒和粒径为15微米的TiB2大颗粒,将洗涤后的TiB2颗粒放入浓度为30%的氢氟酸溶液中浸没10分钟,再用蒸馏水清洗后烘干;
(6)TiB2颗粒酸洗:将步骤(5)处理的TiB2颗粒放入浓度为90%的HNO3溶液中,使HNO3溶液浸没TiB2颗粒,并在常压下煮沸10分钟,再经过滤后用蒸馏水清洗至中性;
(7)TiB2颗粒活化:将步骤(6)处理的TiB2颗粒浸没到活化液中搅拌5分钟,所述活化液由4质量分AgNO3和96质量分水配制成;
(8)SiC颗粒表面镀铜:将步骤(4)制得的SiC颗粒放入步骤(1)制得的化学镀溶液中,SiC颗粒与化学镀溶液的质量比为1:10,并在超声和搅拌的作用下化学镀铜20分钟,然后清洗、烘干;
(9)TiB2颗粒表面镀铜:将步骤(7)制得的TiB2颗粒放入步骤(1)制得的化学镀溶液中,TiB2颗粒与化学镀溶液的质量比为1:10,并在超声和搅拌的作用下化学镀铜20分钟,然后清洗、烘干;
(10)电沉积用阴极材料与阳极材料的处理:将含铜量99.7%的磷铜板作为阳极材料,将不锈钢片作为阴极材料,此处的不锈钢片是片状的不锈钢板,然后阴极材料和阳极材料依次进行抛光、超声波清洗、吹干后,用由70质量分Na3PO4、10质量分NaOH和50质量分Na2CO3溶于1000质量分水中制得的除油溶液进行除油,此过程中除油溶液浸没过阴极材料和阳极材料,浸泡15分钟;再将除油后的阴极材料和阳极材料放入浓度为5%的HNO3溶液中进行酸洗,HNO3溶液浸没过阴极材料和阳极材料,酸洗时间为3分钟;酸洗后的阴极材料和阳极材料放入浓度为40%的HNO3溶液中进行钝化处理,HNO3溶液浸没过阴极材料和阳极材料,钝化时间为8分钟;
(11)配制电沉积溶液:将180质量分硫酸铜、50质量分硫酸和33质量分氯化纳,0.4质量分氧化镧溶入1000质量分去离子水中,制得电沉积溶液;
(12)电沉积制备工具电极:
如图1所示,取步骤(8)制得的SiC大颗粒20质量分、步骤(9)制得的TiB2大颗粒20质量分和步骤(7)制得的电沉积溶液1000质量分,放于A容器中,A容器的底部通过管路连接氮气源,管路上设置开关阀;
取步骤(8)制得的SiC小颗粒18质量分、步骤(9)制得的TiB2小颗粒18质量分和步骤(7)制得的电沉积溶液1000质量分,放于B容器中;
A容器和B容器内均安装搅拌器后放于超声振动装置中,超声振动装置的超声频率为20KHz,振幅为5um;开启超声振动装置、搅拌器和开关阀,氮气的压力为1.2大气压;将步骤(10)制得的阳极材料和阴极材料依次置于A、B容器中进行电沉积,并往复进行,电沉积溶液的温度为20℃,电沉积电流密度为2A/dm2;每次在A容器中电沉积的时间为8分钟,每次在B容器中电沉积的时间为6分钟,直至达到工具电极的需求厚度,完成工具电极的电沉积。
如此制备的工具电极,经过检测:SiC颗粒的体积含量为16%,TiB2颗粒的体积含量为14%,余量为铜,并且SiC小颗粒与大颗粒的体积比为35%:60%,TiB2小颗粒与大颗粒的体积比为35%:60%。并且在工具电极的周向,大颗粒层与小颗粒层交替分布,大颗粒层和小颗粒层中,SiC的体积含量均为16%,TiB2的体积含量均为14%。
图1为工具电极放大倍数为100倍的金相显微图,从图中可以看出:微粒有效沉积在了基体材料中且分布均匀。
图2是工具电极中沉积材料表面的扫描电镜,从中可以看出:表面平整、细致、均匀。
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于以下步骤:
(1)配备化学镀溶液步骤中:原料用量为15质量分五水硫酸铜、28质量分甲醛和11质量分氢氧化钠溶于1000质量分水中;
(2)SiC颗粒去杂处理步骤中:SiC小颗粒的粒径为5微米,大颗粒的粒径为12微米,在氢氟酸溶液中的浸没时间为15分钟;
(4)SiC颗粒活化步骤中:SiC颗粒在活化液中的搅拌时间为6分钟;
(5)TiB2颗粒去杂处理步骤中:SiC小颗粒的粒径为5微米,大颗粒的粒径为12微米,在氢氟酸溶液中的浸没时间为15分钟;
(7)TiB2颗粒活化步骤中:TiB2颗粒在活化液中的搅拌时间为6分钟;
(8)SiC颗粒表面镀铜步骤中:化学镀铜时间为30分钟;
(9)TiB2颗粒表面镀铜步骤中:化学镀铜时间为30分钟;
(10)电沉积用阴极材料与阳极材料的处理步骤中:除油溶液的原料用量为75质量分Na3PO4、12质量分NaOH和55质量分Na2CO3溶于1000质量分水中,除油时间为18分钟;酸化时间为4分钟;钝化时间为9分钟;
(11)配制电沉积溶液步骤中:电沉积溶液的原料用量为:200质量分硫酸铜、60质量分硫酸和80质量分氯化纳,0.5质量分氧化镧溶入1000质量分去离子水中;
(12)电沉积制备工具电极步骤中:超声振动装置的振幅为8um;氮气的压力为1.3大气压;电沉积溶液的温度为30℃,电沉积电流密度为6A/dm2;每次在A容器中电沉积的时间为9分钟,每次在B容器中电沉积的时间为7分钟。
如此制备的工具电极,经过检测:SiC颗粒的体积含量为17%,TiB2颗粒的体积含量为15%,余量为铜;并且SiC小颗粒与大颗粒的体积比为38%:62%,TiB2小颗粒与大颗粒的体积比为38%:62%。大颗粒层和小颗粒层中,SiC的体积含量均为17%,TiB2的体积含量均为15%。
实施例三
本实施例与实施例一的不同之处在于以下步骤:
(1)配备化学镀溶液步骤中:原料用量为16质量分五水硫酸铜、32质量分甲醛和12质量分氢氧化钠溶于1000质量分水中;
(2)SiC颗粒去杂处理步骤中:SiC小颗粒的粒径为3微米,大颗粒的粒径为8微米,在氢氟酸溶液中的浸没时间为20分钟;
(4)SiC颗粒活化步骤中:SiC颗粒在活化液中的搅拌时间为7分钟;
(5)TiB2颗粒去杂处理步骤中:SiC小颗粒的粒径为3微米,大颗粒的粒径为8微米,在氢氟酸溶液中的浸没时间为20分钟;
(7)TiB2颗粒活化步骤中:TiB2颗粒在活化液中的搅拌时间为7分钟;
(8)SiC颗粒表面镀铜步骤中:化学镀铜时间为40分钟;
(9)TiB2颗粒表面镀铜步骤中:化学镀铜时间为40分钟;
(10)电沉积用阴极材料与阳极材料的处理步骤中:除油溶液的原料用量为80质量分Na3PO4、15质量分NaOH和60质量分Na2CO3溶于1000质量分水中,除油时间为18分钟;酸化时间为4分钟;钝化时间为9分钟;
(11)配制电沉积溶液步骤中:电沉积溶液的原料用量为:220质量分硫酸铜、70质量分硫酸和120质量分氯化纳,0.6质量分氧化镧溶入1000质量分去离子水中;
(12)电沉积制备工具电极步骤中:超声振动装置的振幅为10um;氮气的压力为1.4大气压;电沉积溶液的温度为40℃,电沉积电流密度为10A/dm2;每次在A容器中电沉积的时间为10分钟,每次在B容器中电沉积的时间为8分钟。
如此制备的工具电极,经过检测:SiC颗粒的体积含量为18%,TiB2颗粒的体积含量为16%,余量为铜;并且SiC小颗粒与大颗粒的体积比为40%:65%,TiB2小颗粒与大颗粒的体积比为40%:65%。大颗粒层和小颗粒层中,SiC的体积含量均为18%,TiB2的体积含量均为16%。
上述实施例生产的复合材料工具电极,与研究初期的Cu_SiC复合电极在同等条件下进行试验相比,其中初期的SiC添加量与本申请的SiC和TiB2的总添加量相当,加工材料为镍基合金IN718,比较结果见下表:
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以组合、变更或改型均为本发明的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种电沉积电火花用复合材料工具电极,其特征在于:原料组成及体积含量为:
SiC颗粒16~18%
TiB2颗粒14~16%
余量为作为基体的铜;
SiC颗粒和TiB2颗粒镶嵌在铜基体中;
SiC颗粒和TiB2颗粒均分为粒径为3~7微米的小颗粒,和粒径为8~15微米的大颗粒;SiC小颗粒与大颗粒的体积比为35%~40%:60%~65%,TiB2小颗粒与大颗粒的体积比为35%~40%:60%~65%。
2.按照权利要求1所述的电沉积电火花用复合材料工具电极,其特征在于:工具电极的周向分布有大颗粒层和小颗粒层,并且大颗粒层与小颗粒层交替分布。
3.按照权利要求2所述的电沉积电火花用复合材料工具电极,其特征在于:大颗粒层和小颗粒层中,SiC的体积含量均为16~18%,TiB2的体积含量均为14~16%。
4.一种电沉积电火花用复合材料工具电极的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配备化学镀溶液:将14~16质量份五水硫酸铜、25~32质量份甲醛和10~12质量份氢氧化钠溶于1000质量份水中,并将其混合均匀,制得化学镀溶液;
(2)SiC颗粒去杂处理:用去离子水洗涤粒径为3~7微米的SiC小颗粒和粒径为8~15微米的SiC大颗粒,将洗涤后的SiC颗粒放入浓度为30%的氢氟酸溶液中浸没10~20分钟,再用蒸馏水清洗后烘干;
(3)SiC颗粒酸洗:将步骤(2)处理的SiC颗粒放入浓度为90%的HNO3溶液中,使HNO3溶液浸没SiC颗粒,并在常压下煮沸10分钟,再经过滤后用蒸馏水清洗至中性;
(4)SiC颗粒活化:将步骤(3)处理的SiC颗粒浸没到活化液中搅拌5~7分钟,所述活化液由4质量份AgNO3和96质量份水配制成;
(5)TiB2颗粒去杂处理:用去离子水洗涤粒径为3~7微米的TiB2小颗粒和粒径为8~15微米的TiB2大颗粒,将洗涤后的TiB2颗粒放入浓度为30%的氢氟酸溶液中浸没10~20分钟,再用蒸馏水清洗后烘干;
(6)TiB2颗粒酸洗:将步骤(5)处理的TiB2颗粒放入浓度为90%的HNO3溶液中,使HNO3溶液浸没TiB2颗粒,并在常压下煮沸10分钟,再经过滤后用蒸馏水清洗至中性;
(7)TiB2颗粒活化:将步骤(6)处理的TiB2颗粒浸没到活化液中搅拌5~7分钟,所述活化液由4质量份AgNO3和96质量份水配制成;
(8)SiC颗粒表面镀铜:将步骤(4)制得的SiC颗粒放入步骤(1)制得的化学镀溶液中,SiC颗粒与化学镀溶液的质量比为1:10,并在超声和搅拌的作用下化学镀铜20~40分钟,然后清洗、烘干;
(9)TiB2颗粒表面镀铜:将步骤(7)制得的TiB2颗粒放入步骤(1)制得的化学镀溶液中,TiB2颗粒与化学镀溶液的质量比为1:10,并在超声和搅拌的作用下化学镀铜20~40分钟,然后清洗、烘干;
(10)电沉积用阴极材料与阳极材料的处理:将含铜量99.7%的磷铜板作为阳极材料,将不锈钢片作为阴极材料,然后阴极材料和阳极材料依次进行抛光、超声波清洗、吹干、除油、酸洗、钝化和烘干;
(11)配制电沉积溶液:将180~220质量份硫酸铜、50~70质量份硫酸和33~120质量份氯化纳,0.4~0.6质量份氧化镧溶入1000质量份去离子水中,制得电沉积溶液;
(12)电沉积制备工具电极:
取步骤(8)制得的SiC大颗粒20质量份、步骤(9)制得的TiB2大颗粒20质量份和步骤(7)制得的电沉积溶液1000质量份,放于A容器中,A容器的底部通过管路连接氮气源,管路上设置开关阀;
取步骤(8)制得的SiC小颗粒18质量份、步骤(9)制得的TiB2小颗粒18质量份和步骤(7)制得的电沉积溶液1000质量份,放于B容器中;
A容器和B容器内均安装搅拌器后放于超声振动装置中,开启超声振动装置、搅拌器和开关阀,将步骤(10)制得的阳极材料和阴极材料依次往复置于A、B容器中进行电沉积,电沉积溶液的温度为20~40℃,电沉积电流密度为2~10A/dm2;每次在A容器中电沉积的时间为8~10分钟,每次在B容器中电沉积的时间为6~8分钟。
5.按照权利要求4所述的电沉积电火花用复合材料工具电极的制备方法,其特征在于:步骤(12)中氮气的压力为1.2~1.4大气压。
6.按照权利要求4所述的电沉积电火花用复合材料工具电极的制备方法,其特征在于:所述超声振动装置的超声频率为20KHz,振幅为5~10um。
7.按照权利要求4至6任一所述的电沉积电火花用复合材料工具电极的制备方法,其特征在于:步骤(10)中除油用溶液由70~80质量份Na3PO4、10~15质量份NaOH和50~60质量份Na2CO3溶于1000质量份水中制得,除油溶液浸没过阴极材料和阳极材料,浸泡15~20分钟。
8.按照权利要求7所述的电沉积电火花用复合材料工具电极的制备方法,其特征在于:步骤(10)中酸洗用溶液为浓度5%的HNO3溶液,HNO3溶液浸没过阴极材料和阳极材料,时间为3~5分钟。
9.按照权利要求8所述的电沉积电火花用复合材料工具电极的制备方法,其特征在于:步骤(10)中钝化用溶液为浓度40%的HNO3溶液,HNO3溶液浸没过阴极材料和阳极材料,时间为8~10分钟。
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