CN103878386A

CN103878386A - 一种制备荧光银纳米簇的方法

Info

Publication number: CN103878386A
Application number: CN201410120530.XA
Authority: CN
Inventors: 田春贵; 付宏刚; 吴爱平; 王蕾; 孙立
Original assignee: Heilongjiang University
Current assignee: Heilongjiang University
Priority date: 2014-03-28
Filing date: 2014-03-28
Publication date: 2014-06-25

Abstract

一种制备荧光银纳米簇的方法，它涉及一种制备荧光银纳米簇的方法。本发明要解决现有制备荧光银纳米材料方法中存在的制备工艺复杂、生产成本高以及所需反应试剂易对环境产生毒害作用的问题。本发明制备方法如下：一、将一定量的银盐和油酸钠分别分散到溶剂水中；二、将两种溶液混合搅拌一段时间待其均匀后放到恒温磁力搅拌器上加热处理一段时间；三：对反应后溶液过滤，去除固体物质，得到荧光银纳米簇，即完成。本发明制备的荧光银纳米簇具有很好的分散性；且制备方法简单、成本低、对环境友好，为低成本制备荧光银纳米材料提供了一条科学途径。本发明应用于化工领域。

Description

一种制备荧光银纳米簇的方法

技术领域

本发明涉及一种制备荧光银纳米簇的方法。

背景技术

贵金属纳米簇（尺寸在2nm左右），由于其出色的光学、电子、化学以及催化性能等优点在化学检测、生物医学、生物成像等诸多领域有着重要的应用价值。

众所周知，当纳米粒子的尺寸小于2nm接近电子的费米波长的时候，连续态密度会被打破成离散的能级，从而导致其表现出与大尺寸粒子不同的性能，为了区分这些超小的粒子和通常的纳米颗粒，当纳米粒子的尺寸接近（或者小于）2nm的时候通常被称作纳米簇。在这一尺寸范围内，金属纳米簇变成类分子物种并在紫外-可见光范围光激发时表现出强的尺寸依赖荧光发射性能。而在所有的贵金属纳米簇中，银纳米簇表现出更出色的荧光性能，受到了更多的关注。与传统的荧光团相比，荧光贵金属纳米簇具有相对好的光稳定性，低毒等优点，因为合成荧光贵金属纳米材料引起了人民极大的兴趣。

因为小尺寸纳米材料具有较高的表面能，因此小尺寸纳米材料在合成过程中通常有团聚成大尺寸粒子的趋势。为了抑制他们生长成大尺寸粒子，目前的传统制备荧光银纳米材料中就需要使用有机试剂来当作模板，包括DNA，聚合物，树枝状高分子材料等，众所周知，合成这些有机模板通常是高成本且合成工艺复杂，尤其是在DNA，树枝状高分子材料的合成过程中。此外，传统的合成方法还需要使用还原剂，典型的还原剂是硼氢化钠，需要在低温有稳定试剂存在下加入，但是硼氢化钠具有潜在的毒性，因此，探索新的简单，绿色的合成方法来实现荧光银纳米材料的大规模制备具有重要的理论和实际意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备荧光银纳米材料方法中存在的制备工艺复杂、生产成本高以及所需反应试剂易对环境产生毒害作用的问题，而提供一种制备荧光银纳米簇的方法。

本发明一种制备荧光银纳米簇的方法是按照以下步骤进行的：

一、将银盐和油酸钠分别分散到蒸馏水中，得到银盐溶液和油酸钠溶液；

二、将银盐溶液和油酸钠溶液混合搅拌后放到恒温磁力搅拌器中进行热处理，得到反应后溶液；

三：将反应后溶液过滤，去除固体物质，得到水溶性的荧光银纳米材料，即完成。

本发明包含以下有益效果：

1、本发明选用的还原剂和稳定剂油酸钠是肥皂的主要成分，对环境友好、价廉。

2、本发明可以通过改变热处理时间，调节银纳米材料的大小。

3、本发明以油酸钠为还原剂和稳定剂，通过简单的热处理方法合成荧光银纳米材料。与传统制备方法相比，反应过程简单，能耗低、对环境友好并且反应所需设备简单，因此，从原料、生产过程到设备上都大大降低了生产成本，利于材料的大规模制备。

4、本发明方法制备的银纳米材料具有很好的荧光性能，可用于高效的检测毒性的Cr₂O₇ ^2-离子，在化学检测等方面有很好的应用潜能。

本发明通过一种简单、绿色的方法制备荧光银纳米材料。本发明所得的荧光银纳米材料在水中具有极好的分散性，表现出出色的发光性能，此外，本发明方法与其他方法相比，采用了油酸钠作为还原剂和保护剂，对环境友好、耗能小、重复性强、反应所需设备简单，成本低，易于实现大规模生产。而且，所得的Ag纳米簇的荧光容易被毒性的Cr₂O₇ ^2-离子淬灭，为检测毒性Cr₂O₇ ^2-提供了有效的途径。

附图说明

图1是试验1所得的荧光银纳米簇的200000倍透射电子显微镜图片；

图2是试验1所得的荧光银纳米簇的激发光谱和荧光发射光谱，其中a为激发光谱，b为荧光发射光谱。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种制备荧光银纳米簇的方法是按照以下步骤进行：

三：将反应后溶液过滤，去除固体物质，得到水溶性的荧光银纳米簇，即完成。

本实施方式包含以下有益效果：

1、本实施方式选用的还原剂和稳定剂油酸钠是肥皂的主要成分，对环境友好、价廉。

2、本实施方式可以通过改变热处理时间，调节银纳米材料的大小。

3、本实施方式以油酸钠为还原剂和稳定剂，通过简单的热处理方法合成荧光银纳米材料。与传统制备方法相比，反应过程简单，能耗低、对环境友好并且反应所需设备简单，因此，从原料、生产过程到设备上都大大降低了生产成本，利于材料的大规模制备。

4、本实施方式方法制备的银纳米材料具有很好的荧光性能，可用于高效的检测毒性的Cr₂O₇ ^2-离子，在化学检测等方面有很好的应用潜能。

本实施方式通过一种简单、绿色的方法制备荧光银纳米材料。本实施方式所得的荧光银纳米材料在水中具有极好的分散性，表现出出色的发光性能，此外，本实施方式方法与其他方法相比，采用了油酸钠作为还原剂和保护剂，对环境友好、耗能小、重复性强、反应所需设备简单，成本低，易于实现大规模生产。而且，所得的Ag纳米簇的荧光容易被毒性的Cr₂O₇ ^2-离子淬灭，为检测毒性Cr₂O₇ ^2-提供了有效的途径。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的银盐与油酸钠的质量比为1:(1～20)，银盐与蒸馏水的质量比:1:(600～3000)。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的银盐为硝酸银。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的混合搅拌的时间为30～600min，搅拌速度为400～2000rpm。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的恒温磁力搅拌器的速度为400～2000rpm。其他与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的热处理温度为80～100℃。其他与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的热处理时间为1～10h。其他与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的过滤是用真空水泵进行过滤的。其他与具体实施方式一至七之一相同。

通过以下试验验证本发明的有益效果：

试验1、本试验一种制备荧光银纳米簇的方法为：一、将质量比为1：15的硝酸银和油酸钠分别分散到蒸馏水中，其中硝酸银与蒸馏水的质量比为1：2400，得到硝酸银溶液和油酸钠溶液；二、将硝酸银溶液和油酸钠溶液混合搅拌30min，搅拌速度为1200rpm，然后放到恒温磁力搅拌器中在搅拌速度为1200rpm，温度为100℃的条件下热处理3h；三、使用真空水泵对反应后溶液进行过滤，去除固体物质，即得水溶性的荧光银纳米簇，即完成。

本试验制备的荧光银纳米簇的透射电子显微镜照片和荧光谱图如图1所示。图1显示了荧光银纳米簇的20000倍透射电子显微镜图片，从图1中可以看出，本试验制备的荧光银纳米簇呈现出很好的分散性，粒子尺寸约为2nm，证明形成了小尺寸的Ag簇。

图2显示了银纳米簇的激发光谱和荧光发射光谱，其中a为激发光谱，b为荧光发射光谱。从图2可以看出银纳米簇展示出很好的荧光性能。

本试验通过一种简单、绿色的方法制备荧光银纳米材料。本试验所得的荧光银纳米簇在水中具有极好的分散性，表现出出色的发光性能，此外，本试验方法与其他方法相比，采用了油酸钠作为还原剂和保护剂，对环境友好、耗能小、重复性强、反应所需设备简单，成本低，易于实现大规模生产。

Claims

1.一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征在于制备荧光银纳米簇的方法是按照以下步骤进行的：一、将银盐和油酸钠分别分散到蒸馏水中，得到银盐溶液和油酸钠溶液；二、将银盐溶液和油酸钠溶液混合搅拌后放到恒温磁力搅拌器中进行热处理，得到反应后溶液；三：将反应后溶液过滤，去除固体物质，得到水溶性的荧光银纳米簇，即完成。

2.根据权利要求1所述的一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征为在于步骤一中所述的银盐与油酸钠的质量比为1:(1～20)，银盐与蒸馏水的质量比:1:(600～3000)。

3.根据权利要求1所述的一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征在于步骤一中所述的银盐为硝酸银。

4.根据权利要求1所述的一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征在于步骤二中所述的混合搅拌的时间为30～600min，搅拌速度为400～2000rpm。

5.根据权利要求1所述的一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征在于步骤二中所述的恒温磁力搅拌器的速度为400～2000rpm。

6.根据权利要求1所述的一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征在于步骤二中所述的热处理温度为80～100℃。

7.根据权利要求1所述的一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征在于步骤二中所述的热处理时间为1～10h。

8.根据权利要求1所述的一种制备荧光银纳米簇的方法，其特征在于步骤三中所述的过滤是用真空水泵进行过滤的。