CN103877783A

CN103877783A - 能加热的夹心式净化材料的制备方法

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Publication number: CN103877783A
Application number: CN201410143710.XA
Authority: CN
Inventors: 刘太奇; 赵小龙; 高宁
Original assignee: Beijing Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: Beijing Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2014-04-10
Filing date: 2014-04-10
Publication date: 2014-06-25
Anticipated expiration: 2034-04-10
Also published as: CN103877783B

Abstract

本发明公开了一种能加热的夹心式净化材料的制备方法，属于净化材料制备领域。该方法包括：向导电碳浆中加入交联剂A后涂覆到玻璃纤维网格布上，经交联固化制成发热网；将聚合物纳米纤维电纺到工业滤布上制成过滤基布；向绝缘浆液中加入交联剂B后涂覆到所述发热网上，将涂覆所述绝缘浆液的所述发热网与所述过滤基布压在一起，交联固化后即得到能加热的夹心式净化材料。利用该方法得到的纳米纤维直径在50～250nm之间，形貌良好，粗细均匀，而且过滤基布与发热网粘接良好，该夹心式净化材料在加热条件下也具有极高的过滤效率，在空气净化方面具有广阔的应用前景。

Description

能加热的夹心式净化材料的制备方法

技术领域

本发明涉及净化材料制备领域，特别是涉及一种能加热的夹心式净化材料的制备方法。

背景技术

纳米纤维作为过滤材料很早就已经得到了重视，因为纳米纤维具有非常适合作为过滤材料的特点：纤维直径细、比表面积大、孔隙小、孔隙率高、孔隙通透性好。静电纺丝法是目前制备纳米纤维最重要、最直接的方法，其制得的电纺丝纤维不仅具有纳米纤维适合作过滤材料的上述特点，而且其三维网状结构，能提高过滤效率和载体相的流动速度，从而加速过滤过程。但电纺纳米纤维材料自身的存在诸多问题影响其大规模应用。例如静电纺丝产量低、纤维机械强度不足、使用寿命短、表面修饰和处理还有待更进一步的研究等。因此，静电纺纤维用作过滤材料时，一般需要与纺粘、针织布或者熔喷等基布材料进行复合。

复合过滤材料的过滤性能受到吸湿性、厚度、液体流速以及纳米纤维种类的影响。由于上述这些过滤材料压力降大且强度低，同时存在纳米纤维与基布间结合不牢固及透气性变差等问题，一直得不到很好的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能加热的夹心式净化材料的制备方法，能以较简单的方式制备结构稳定、过滤效率高、可以加热、粘接牢固的夹心式净化材料，从而解决现有方法制备是复合过滤材料压力降大、强度低以及与基布结合不牢固的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种能加热的夹心式净化材料的制备方法，包括：

向导电碳浆中加入交联剂A后涂覆到玻璃纤维网格布上，经交联固化制成发热网；

将聚合物纳米纤维电纺到工业滤布上制成过滤基布；

向绝缘浆液中加入交联剂B后涂覆到所述发热网上，将涂覆所述绝缘浆液的所述发热网与所述过滤基布压在一起，交联固化后即得到能加热的夹心式净化材料。

本发明的有益效果为：以聚合物纳米纤维电纺到工业滤布上制成过滤基布，其连续长纤维，纤维直径小，比表面积大，做过滤材料的滤芯，可以极大提高过滤材料的过滤效率；将发热网与过滤基布构成夹心层结构，发热网的拉伸强度大，能够提高材料整体的拉伸强度，使净化材料拉伸强度和屈服强度都增强；过滤基布一方面保护纳米纤维免遭破坏，另一方面也可以对大颗粒进行预过滤；复合成型后解决了静电纺丝纳米纤维拉伸强度和屈服强度太低不易作为过滤材料的问题；采用发热网可以使夹心式净化材料在不影响过滤性能的前提下具有加热作用，并且使夹心净化材料具有在发热条件下进行过滤的功能，且发热网能与玻璃纤维良好粘接。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例2中的过滤基布的SEM图像。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例提供一种能加热的夹心式净化材料的制备方法，该方法包括：

将聚合物纳米纤维电纺到工业滤布上制成过滤基布；

向绝缘浆液中加入交联剂B后涂覆到发热网上，将涂覆绝缘浆液的发热网与过滤基布压在一起，交联固化后即得到能加热的夹心式净化材料。

上述方法中，导电碳浆为：以甲基乙烯基硅橡胶生胶、导电炭黑和溶剂A为原料，通过机械搅拌混合制成炭黑分散均匀的导电碳浆；

绝缘浆液为以甲基乙烯基硅橡胶生胶和溶剂B为原料，通过机械搅拌混合均匀制成的绝缘浆液。

上述方法中，制成导电碳浆的原料中，甲基乙烯基硅橡胶生胶与导电炭黑的重量比为100:1～100:100，甲基乙烯基硅橡胶生胶与溶剂A的重量比为1:4～1:10；

制成绝缘浆液的原料中，甲基乙烯基硅橡胶生胶B与溶剂B的重量比为1:4～1:10。

上述方法中，甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为5～100万，乙烯基含量为0.07～4.0mol%；导电炭黑的粒径为5～40nm。

上述方法中，溶剂A为甲苯、二甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氧六环中的至少一种；溶剂B为甲苯、二甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氧六环中的至少一种。

上述方法中，导电碳浆中甲基乙烯基硅橡胶生胶与交联剂A的重量比为100:0.2～100:2；绝缘浆液中甲基乙烯基硅橡胶生胶与交联剂B的重量比为100:0.2～100:2。

上述方法中，交联剂A为：硫粉、有机过氧化物、金属有机化合物、氮丙啶类、异氰酸酯中的至少一种；交联剂B为：硫粉、有机过氧化物、金属有机化合物、氮丙啶类、异氰酸酯中的至少一种。

上述方法中，聚合物纳米纤维为：尼龙6、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚丙烯腈中的至少一种。

上述方法中，交联固化方式为：常温干燥12小时后，在100～150℃下真空干燥2小时，之后退火到50℃，完成交联固化。

下面结合具体实施例对本发明的制备方法作进一步说明。

本发明结合了利用静电纺丝技术及碳浆制备技术，将制成的碳浆交联固化到玻璃纤维网格布上，制出发热网，将聚合物纳米纤维电纺到工业滤布上制成过滤基布，将涂有绝缘浆液的发热网与纺有聚合物纳米纤维的过滤基布压在一起，制备出可加热的夹心式净化材料，其中，所使用的装置为实验室自行设计的溶液静电纺丝装置（也可以采用现有的能实现溶液静电纺丝的装置），电压0～30kV，接收距离为0～30cm；采用甲基乙烯基硅橡胶生胶、炭黑和溶剂，以机械搅拌的形式混合均匀，制成炭黑分散均匀的导电碳浆，再在导电碳浆中加入交联剂，混合均匀后，采用浸渍的方式涂覆到玻璃纤维网格布上，进行交联固化，交联固化按常温干燥12小时后，在100～150℃下真空干燥2小时，之后退火到50℃，完成交联固化的方式进行，使导电碳浆中的甲基乙烯基硅橡胶生胶交联，溶剂挥发，制出导电碳浆均匀分布的发热网；配置聚合物纺丝液，洗净并干燥工业滤布，采用静电纺丝技术，将聚合物纳米纤维纺在工业滤布上制成过滤基布；用甲基乙烯基硅橡胶生胶和溶剂，以机械搅拌的形式混合均匀，制成绝缘浆液，向绝缘浆液中加入交联剂，混合均匀后，采用浸渍的方式涂覆到发热网上，将涂有绝缘浆液的发热网与纺有聚合物纳米纤维的过滤基布压在一起，按常温干燥12小时后，在100～150℃下真空干燥2小时，之后退火到50℃的方式完成交联固化，交联固化后制备出可加热的夹心式净化材料。

下面以具体实施例上述方法做具体说明。

实施例1称取25g甲基乙烯基硅橡胶生胶（M=600000，乙烯基含量0.15mol%），将其放入三口烧瓶中，再向其中加入100g二甲苯，搭好搅拌装置和回流装置，60℃下开始进行搅拌，并不时补加二甲苯，待甲基乙烯基硅橡胶生胶溶解后，向三口烧瓶中按比例加入7.5g炭黑，继续搅拌，并加入80g二甲苯，待溶液均匀后，停止反应并静置冷却，制成PTC碳浆，再在碳浆中加入一定量起交联作用的过氧化苯甲酰（BPO），混合均匀后，采用浸渍的方式涂覆到网眼尺寸为10×10mm的玻璃纤维网格布上，通过常温干燥及150℃下真空干燥，使碳浆中的甲基乙烯基硅橡胶生胶交联，制出碳浆均匀分布的发热网。

实施例2将5.2g的PA-6溶于34.8g甲酸，密封后使用磁力搅拌12h使其充分溶解，配置成13wt%PA-6/甲酸溶液，利用自行设计的静电纺丝装置，在纺丝电压15kV，接收距离为10cm条件下，将PA-6纳米纤维电纺到洗净的工业滤布上制成过滤基布，并将收集有PA-6纳米纤维的工业滤布充分干燥。收集有PA-6纳米纤维的工业滤布的SEM图像见图1，从图中可以看出PA-6纳米纤维均匀的分布在工业滤布上，且平均直径为80nm。

实施例3称取25g甲基乙烯基硅橡胶生胶，将其放入三口烧瓶中，再向其中加入150g二甲苯，搭好搅拌装置和回流装置，60℃下开始进行搅拌，使甲基乙烯基硅橡胶生胶充分溶解，制成绝缘浆液，再在绝缘浆液中加入一定量的BPO交联剂，混合均匀后，采用浸渍的方式涂覆到发热网上，常温固化1h后，将其与收集有PA-6纳米纤维的工业滤布压在一起，并将其采用150℃下真空干燥，使绝缘浆液中的甲基乙烯基硅橡胶生胶交联，制出碳浆均匀分布的可加热的夹心净化材料，该夹心净化材料中发热网与过滤基布结合良好。

本发明的制备方法具有以下优点：

（1）利用静电纺丝制备出的过滤基布，其连续长纤维，纤维直径小，比表面积大，做过滤材料的滤芯，可以极大提高过滤材料的过滤效率。

（2）采用发热网与过滤基布构成的夹心层结构，发热网的拉伸强度大，能够提高材料整体的拉伸强度，使净化材料拉伸强度和屈服强度都增强；过滤基布一方面保护纳米纤维免遭破坏，另一方面也可以对大颗粒进行预过滤；复合成型后解决了静电纺丝纳米纤维拉伸强度和屈服强度太低不易作为过滤材料的问题。

（3）采用发热网可以使夹心式净化材料在不影响过滤性能的前提下具有加热作用，并且使夹心净化材料具有在发热条件下进行过滤的功能，且发热网也确保了该夹心材料能与玻璃纤维良好粘接。

（4）可以通过调节导电碳浆中炭黑含量来控制发热网使用温度，进而调控可加热的夹心式净化材料的使用温度。

该夹心式净化材料在加热条件下也具有极高的过滤效率，在空气净化方面具有广阔的应用前景。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，包括：

将聚合物纳米纤维电纺到工业滤布上制成过滤基布；

2.根据权利要求1所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述导电碳浆为：以甲基乙烯基硅橡胶生胶、导电炭黑和溶剂A为原料，通过机械搅拌混合制成的炭黑分散均匀的导电碳浆；

所述绝缘浆液为以甲基乙烯基硅橡胶生胶和溶剂B为原料，通过机械搅拌混合均匀制成的绝缘浆液。

3.根据权利要求2所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，制成所述导电碳浆的原料中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶与所述导电炭黑的重量比为100:1～100:100，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶与所述溶剂A的重量比为1:4～1:10；

制成所述绝缘浆液的原料中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶B与所述溶剂B的重量比为1:4～1:10。

4.根据权利要求2或3所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为5～100万，乙烯基含量为0.07～4.0mol%。

5.根据权利要求2或3所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述导电炭黑的粒径为5～40nm。

6.根据权利要求2或3所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为甲苯、二甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氧六环中的至少一种；

所述溶剂B为甲苯、二甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氧六环中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述导电碳浆中甲基乙烯基硅橡胶生胶与所述交联剂A的重量比为100:0.2～100:2；

所述绝缘浆液中甲基乙烯基硅橡胶生胶与所述交联剂B的重量比为100:0.2～100:2。

8.根据权利要求1或7所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂A为：硫粉、有机过氧化物、金属有机化合物、氮丙啶类、异氰酸酯中的至少一种；

所述交联剂B为：硫粉、有机过氧化物、金属有机化合物、氮丙啶类、异氰酸酯中的至少一种。

9.根据权利要求1至3任一项所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物纳米纤维为：尼龙6、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚丙烯腈中的至少一种。

10.根据权利要求1至3任一项所述的能加热的夹心式净化材料的制备方法，其特征在于，所述交联固化方式为：常温干燥12小时后，在100～150℃下真空干燥2小时，之后退火到50℃，完成交联固化。